CN103091458A - 湿法磷酸生产过程中反应槽料浆磷酸浓度的软测量方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开的湿法磷酸生产过程中反应槽料浆磷酸浓度的软测量方法，是以反应槽料浆磷酸浓度为主导变量，以反应槽磷酸生成速率、反应槽料浆体积、料浆流量和返回磷酸流量为辅助变量，建立反应槽料浆磷酸浓度的软测量模型。本发明以矿浆流量、矿浆含固量、磷矿磷含量、硫酸流量、硫酸浓度、反应槽料浆温度为输入，建立误差反向传播神经网络来估计反应槽磷酸生成速率。本发明还利用周期性获取的反应槽料浆磷酸浓度化验值对神经网络权值进行调整。本发明可在正常生产、开停车等多种工况下对湿法磷酸生产过程中反应槽料浆磷酸浓度进行估计，对实际生产过程进行有益的指导，同时解决人工化验分析所存在的时滞大、频率低、工作量大的难题。

Description

湿法磷酸生产过程中反应槽料浆磷酸浓度的软测量方法

技术领域

本发明涉及化工过程的软测量领域，特别涉及一种湿法磷酸生产过程中反应槽料浆磷酸浓度的软测量方法。

背景技术

反应槽料浆磷酸浓度是湿法磷酸生产过程中的重要控制指标。反应槽料浆磷酸浓度直接影响磷酸产品的浓度，希望尽可能提高地提高其浓度，但却受到诸多因素的制约。首先，反应槽料浆磷酸浓度是影响CaSO₄平衡***的重要因素，必须保证CaSO₄结晶可以稳定存在，不稳定的结晶会给后续的过滤带来很大的困难；其次，磷矿石的磷酸品味及有害杂质的含量，冷却装置的能力都限制了磷酸浓度的提高；此外，反应槽料浆磷酸浓度的提高会增加料浆的粘度，形成的结晶也更加细小，这会降低料浆的过滤速度，增加过滤成本。在生产中，需要保证反应槽料浆磷酸浓度稳定在一个范围内，通过定期化验来指导生产。在工业生产中，反应槽料浆磷酸浓度的化验主要通过浓度—密度对照法，这种方法存在较大的时间滞后，而且化验频率低，通常为两个小时一次。以上两点都不利于及时采取控制手段以改善生产状况。软测量技术主要用于估计在现有的技术条件下难以直接测量或不易快速在线测量的过程变量。软测量技术不仅可以解决众多检测问题，还具有动态响应迅速，可用来实时测量和维护成本低的优点。因此，可以使用软测量技术来对反应槽料浆磷酸浓度进行估计，并根据估计值来及时调整工艺参数以改善生产状况。

发明内容

本发明的目的是提供一种湿法磷酸生产过程中反应槽料浆磷酸浓度的软测量方法，以解决湿法磷酸生产中反应槽磷酸浓度化验存在较大时滞、化验频率低，进而无法及时调节的问题。

本发明的湿法磷酸生产过程中反应槽料浆磷酸浓度软测量方法，是假设反应器基本实现理想混合和磷酸在生产过程中的损失可以忽略的基础上，以反应槽料浆磷酸浓度C为主导变量，以反应槽磷酸生成速率r、反应槽料浆体积V、料浆流量F和返回磷酸流量R为辅助变量，建立t时刻反应槽料浆磷酸浓度的连续软测量模型：

$V\left(t\right)\frac{\mathrm{dC}\left(t\right)}{\mathrm{dt}}=r\left(t\right)V\left(t\right)+R\left(t\right)C(t-t_0)-F\left(t\right)C\left(t\right)---\left(1\right)$

其中，C(t)为t时刻反应槽料浆磷酸浓度，r(t)为t时刻反应槽磷酸生成速率，V(t)为t时刻反应槽料浆体积，F(t)为t时刻料浆流量，R(t)为t时刻返回磷酸流量，t₀为料浆过滤和返回磷酸回到反应槽所需总时间。

对连续软测量模型(1)进行离散化处理，建立t=nΔt时刻反应槽料浆磷酸浓度的离散软测量模型：

V(n)[C(n)-C(n-1)]=[r(n)V(n)+R(n)C(n-n₀)-F(n)C(n)]Δt   (2)其中，C(n)为nΔt时刻反应槽料浆磷酸浓度，r(n)为nΔt时刻反应槽磷酸生成速率，V(n)为nΔt时刻反应槽料浆体积，F(n)为nΔt时刻料浆流量，R(n)为nΔt时刻返回磷酸流量，Δt为采样周期，n为模型(1)中t离散化的结果(n=t/Δt)，n₀为模型(1)中t₀离散化的结果(n₀=t₀/Δt)。

本发明以矿浆流量F_M、矿浆含固量S_M、磷矿磷含量C_M、硫酸流量F_S、硫酸浓度C_S、反应槽料浆温度T为输入，以反应槽磷酸生成速率r为输出，建立误差反向传播神经网络(Error Back Propagation Neural Network,以下简称BP神经网络或神经网络)来估计反应槽磷酸生成速率r。

本发明利用湿法磷酸生产过程的监控数据和周期性获取的反应槽料浆磷酸浓度化验值对BP神经网络进行训练。在湿法磷酸生产过程中，有些时候在一个化验周期内矿浆流量F_M、矿浆含固量S_M、磷矿磷含量C_M、硫酸流量F_S、硫酸浓度C_S、反应槽料浆温度T只在小范围内波动，此时反应槽磷酸生成速率r也只在一个小范围内波动，因此在这个化验周期内平均值代替实时值。同时，反应槽料浆磷酸浓度C也将发生平缓的变化，因此在这个化验周期内用平均值代替实时值。此时，模型(1)可以写为

$\frac{\mathrm{dC}\left(t\right)}{\mathrm{dt}}=\frac{1}{V\left(t\right)}[r_{a}V\left(t\right)+C_{a}R\left(t\right)-C_{a}F\left(t\right)]---\left(3\right)$

其中，r_a为这个化验周期内反应槽磷酸生成速率的平均值，

为这个化验周期内反应槽料浆磷酸浓度C的平均值，C₁、C₂为连续两个周期的反应槽料浆磷酸浓度化验值。对等式(3)进行积分可以得

$C_2-C_1={\∫}_{t_1}^{t_2}\frac{1}{V\left(t\right)}[r_{a}V\left(t\right)+C_{a}R\left(t\right)-C_{a}F\left(t\right)]---\left(4\right)$

其中，t₁、t₂分别为C₁、C₂对应的化验时间。通过等式(4)可以求出这个化验周期内反应槽磷酸生成速率的平均值r_a。

以软测量模型(2)为基础求反应槽磷酸生成速率平均值的方法与以软测量模型(1)为基础类似。此时，模型(2)可以写为

$C\left(n\right)-C(n-1)=\frac{\mathrm{\Δt}}{V\left(n\right)}[r_{a}V\left(n\right)+C_{a}R\left(n\right)-C_{a}F\left(n\right)]---\left(5\right)$

将一个化验周期内有所有采样周期的等式(5)累加，可以得到

$C_2-C_1=\mathrm{\Δt\Σ}\frac{1}{V\left(n\right)}[r_{a}V\left(n\right)+C_{a}R\left(n\right)-C_{a}F\left(n\right)]---\left(6\right)$

通过等式(6)可以求出这个化验周期内反应槽磷酸生成速率的平均值r_a。

以矿浆流量F_M、矿浆含固量S_M、磷矿磷含量C_M、硫酸流量F_S、硫酸浓度C_S、反应槽料浆温度T在这个周期内的平均值为神经网络输入，以这个化验周期内反应槽磷酸生成速率的平均值r_a为期望输出对神经网络进行训练。

为改善BP神经网络收敛速度慢和陷入局部最优的问题，神经网络的权值调整在误差梯度下降法的基础上附加动量项。

本发明的有益效果是，提供了一种反应槽料浆磷酸浓度的软测量方法，可在湿法磷酸生产装置在正常生产、开停车等多种工况下对反应槽料浆磷酸浓度进行估计，对实际生产过程进行有益的指导，同时解决人工化验分析所存在的时滞大、频率低、工作量大的难题。

附图说明

图1是本发明对应的湿法磷酸生产的工艺流程图。

具体实施方式

首先结合说明书附图对湿法磷酸生产的简化工艺流程进行说明。

如图1所示，磷矿浆经流量计计量后进入反应槽，93-98%的浓硫酸经流量计计量后与返回磷酸及经逆流洗涤得到的一洗液混合进入反应槽；磷矿浆、硫酸和磷酸在反应槽中发生化学反应，生成硫酸钙二水物结晶（CaSO₄·2H₂O）和磷酸（H₃PO₄）；反应料浆由低位闪冷循环泵进行循环，冷却料浆从低位闪冷器借重力返回反应槽；反应槽部分料浆进入消化槽，以延长停留时间，消化槽内料浆经料浆泵送往过滤和洗涤***。过滤得到的磷酸送往磷酸贮槽，部分磷酸和经逆流洗涤得到的一洗液被送至反应槽，一洗液主要用来调节反应槽料浆体积。

湿法磷酸生产过程中反应槽料浆磷酸浓度的软测量方法，首先在以反应器混合理想和磷酸在生产过程中没有损失为假设的基础上，以反应槽料浆磷酸浓度C为主导变量，以反应槽磷酸生成速率r、反应槽料浆体积V、料浆流量F和返回磷酸流量R为辅助变量，建立t时刻反应槽料浆磷酸浓度的连续软测量模型：

$V\left(t\right)\frac{\mathrm{dC}\left(t\right)}{\mathrm{dt}}=r\left(t\right)V\left(t\right)+R\left(t\right)C(t-t_0)-F\left(t\right)C\left(t\right)---\left(1\right)$

其中，C(t)为t时刻反应槽料浆磷酸浓度，r(t)为t时刻反应槽磷酸生成速率，V(t)为t时刻反应槽料浆体积，F(t)为t时刻料浆流量，R(t)为t时刻返回磷酸流量，t₀为料浆过滤和返回磷酸回到反应槽所需总时间。

对连续软测量模型(1)进行离散化处理，建立t=nΔt时刻反应槽料浆磷酸浓度的离散软测量模型：

V(n)[C(n)-C(n-1)]=[r(n)V(n)+R(n)C(n-n₀)-F(n)C(n)]Δt   (2)其中，C(n)为nΔt时刻反应槽料浆磷酸浓度，r(n)为nΔt时刻反应槽磷酸生成速率，V(n)为nΔt时刻反应槽料浆体积，F(n)为nΔt时刻料浆流量，R(n)为nΔt时刻返回磷酸流量，Δt为采样周期，n为模型(1)中t离散化的结果(n=t/Δt)，n₀为模型(1)中t₀离散化的结果(n₀=t₀/Δt)。

本发明以矿浆流量F_M、矿浆含固量S_M、磷矿磷含量C_M、硫酸流量F_S、硫酸浓度C_S、反应槽料浆温度T为输入，以反应槽磷酸生成速率r为输出，建立BP神经网络来估计反应槽磷酸生成速率r。

下面先对神经网络的输入和输出数据做归一化处理。对于输入其归一化方式为

$x_s=\frac{2(x-x_m)}{x_M-x_m}-1$

其中，x为归一化前的值，x_m为归一化前最大值，x_M为归一化后最大值，x_s为归一化后的值。对于输出，其归一化方式为

$y_s=\frac{0.8(y-y_{\min })}{y_{\max }-y_{\min }}+0.1$

其中，y为归一化前的值，y_m为归一化前最大值，y_M为归一化后最大值，y_s为归一化后的值。

神经网络的基础是神经元。对于神经元j，其输出为

$y_j=f\left(\underset{i=0}{\overset{n}{\mathrm{\Σ}}}{w}_{\mathrm{ij}}{x}_i\right)$

其中，x_i为与神经元j连接的神经元i的输出，w_ij为神经元i至神经元j的连接权值。另外有，x₀=1，w_0j为神经元j的阈值，作用函数使用

$f\left(x\right)=\frac{1}{1+e^{-x}}$

本发明建立一个三层BP神经网络。对于第p组样本，神经网络的误差为

$E_p=\frac{1}{2}\underset{k}{\mathrm{\Σ}}{(t_k-y_k)}^2$

其中，t_k为神经网络输出层第k个节点的期望输出，y_k为神经网络输出层第k个节点的实际输出。因此，神经网络的总误差可以表示为

$E=\underset{p}{\mathrm{\Σ}}{E}_p$

神经网络的误差反向传播，然后使用梯度下降法，使权值沿误差负梯度方向调整。权值调整的规则可以表示为

$w_{\mathrm{ij}}(t+1)=w_{\mathrm{ij}}\left(t\right)-\mathrm{\η}\frac{\∂E}{{\∂w}_{\mathrm{ij}}}$

其中，w_ij为神经元i至神经元j的连接权值，η为学习率，有0＜η≤1。

为改善BP神经网络收敛速度慢和陷入局部最优的问题，神经网络权值的调整在误差梯度下降法的基础上附加动量项。相应的权值调整公式为

$w_{\mathrm{ij}}(t+1)=w_{\mathrm{ij}}\left(t\right)-\mathrm{\η}\frac{\∂E}{{\∂w}_{\mathrm{ij}}}+\mathrm{\α}[w_{\mathrm{ij}}\left(t\right)-w_{\mathrm{ij}}(t-1)]$

其中，α为动量因子，有0＜α＜1。

本发明利用湿法磷酸生产过程的监控数据和周期性获取的反应槽料浆磷酸浓度化验值对BP神经网络进行训练。在湿法磷酸生产过程中，有些时候在一个化验周期内矿浆流量F_M、矿浆含固量S_M、磷矿磷含量C_M、硫酸流量F_S、硫酸浓度C_S、反应槽料浆温度T只在小范围内波动，此时反应槽磷酸生成速率r也只在一个小范围内波动，因此在这个化验周期内平均值代替实时值。同时，反应槽料浆磷酸浓度C也将发生平缓的变化，因此在这个化验周期内用平均值代替实时值。此时，模型(1)可以写为

$\frac{\mathrm{dC}\left(t\right)}{\mathrm{dt}}=\frac{1}{V\left(t\right)}[r_{a}V\left(t\right)+C_{a}R\left(t\right)-C_{a}F\left(t\right)]---\left(3\right)$

其中，r_a为这个化验周期内反应槽磷酸生成速率的平均值，

为这个化验周期内反应槽料浆磷酸浓度C的平均值，C₁、C₂为连续两个周期的反应槽料浆磷酸浓度化验值。对等式(3)进行积分可以得

$C_2-C_1={\∫}_{t_1}^{t_2}\frac{1}{V\left(t\right)}[r_{a}V\left(t\right)+C_{a}R\left(t\right)-C_{a}F\left(t\right)]---\left(4\right)$

其中，t₁、t₂分别为C₁、C₂对应的化验时间。通过等式(4)可以求出这个化验周期内反应槽磷酸生成速率的平均值r_a。

以软测量模型(2)为基础求反应槽磷酸生成速率平均值的方法与以软测量模型(1)为基础类似。此时，模型(2)可以写为

$C\left(n\right)-C(n-1)=\frac{\mathrm{\Δt}}{V\left(n\right)}[r_{a}V\left(n\right)+C_{a}R\left(n\right)-C_{a}F\left(n\right)]---\left(5\right)$

将一个化验周期内有所有采样周期的等式(5)累加，可以得到

$C_2-C_1=\mathrm{\Δt\Σ}\frac{1}{V\left(n\right)}[r_{a}V\left(n\right)+C_{a}R\left(n\right)-C_{a}F\left(n\right)]---\left(6\right)$

通过等式(6)可以求出这个化验周期内反应槽磷酸生成速率的平均值r_a。

以矿浆流量F_M、矿浆含固量S_M、磷矿磷含量C_M、硫酸流量F_S、硫酸浓度C_S、反应槽料浆温度T在这个周期内的平均值为神经网络输入，以这个化验周期内反应槽磷酸生成速率的平均值r_a为期望输出对神经网络进行训练，当误差满足精度要求时，神经网络训练完毕。神经网络的训练需要一定数量的数据，因此需要从湿法磷酸生产过程的历史数据中挑选符合要求的数据。由于湿法磷酸生产过程会不断积累数据，因此可以定期对神经网络进行更新。

使用本发明对反应槽料浆磷酸浓度进行估计的步骤是，先从湿法磷酸生产过程自动化监控***中读取实时的矿浆流量F_M、矿浆含固量S_M、磷矿磷含量C_M、硫酸流量F_S、硫酸浓度C_S、反应槽料浆温度T，然后对这些数据进行神经网络输入归一化处理，然后将数据输入到训练完毕的神经网络中，然后对神经网络的输出做输出反归一化处理得到反应槽磷酸生成速率r。再从湿法磷酸生产过程自动化监控***中读取实时的反应槽料浆体积V、料浆流量F和返回磷酸流量R。软测量模型(1)中的历史反应槽料浆磷酸浓度优先使用化验值，在没有化验值的情况下使用估计值代替。然后将这些数据代入模型(1)即可得到反应槽料浆磷酸浓度的估计值。利用软测量模型(2)估计反应槽料浆磷酸浓度的方法与利用软测量模型(1)类似。软测量模型(2)中的C(n-1)和C(n-n₀)优先使用化验值，在没有化验值的情况下使用估计值代替。然后将这些数据代入模型(2)即可得到反应槽料浆磷酸浓度的估计值。

上述具体实施方式用来解释说明本发明，仅为本发明的优选实施例而已，而不是对本发明进行限制，在本发明的精神和权利要求的保护范围内，对本发明作出的任何修改、等同替换、改进等，都落入本发明的保护范围。

Claims (5)

1.湿法磷酸生产过程中反应槽料浆磷酸浓度的软测量方法，其特征是以反应槽料浆磷酸浓度C为主导变量，以反应槽磷酸生成速率r、反应槽料浆体积V、料浆流量F和返回磷酸流量R为辅助变量，建立t时刻反应槽料浆磷酸浓度的连续软测量模型：

$V\left(t\right)\frac{\mathrm{dC}\left(t\right)}{\mathrm{dt}}=r\left(t\right)V\left(t\right)+R\left(t\right)C(t-t_0)-F\left(t\right)C\left(t\right)---\left(1\right)$

其中，C(t)为t时刻反应槽料浆磷酸浓度，r(t)为t时刻反应槽磷酸生成速率，V(t)为t时刻反应槽料浆体积，F(t)为t时刻料浆流量，R(t)为t时刻返回磷酸流量，t₀为料浆过滤和返回磷酸回到反应槽所需总时间；

测量或计算湿法磷酸生产过程中t时刻反应槽磷酸生成速率r(t)、t时刻反应槽料浆体积V(t)、t时刻料浆流量F(t)、t时刻返回磷酸流量R(t)、料浆过滤和返回磷酸回到反应槽所需总时间t₀，利用所述软测量模型估计湿法磷酸生产过程中t时刻反应槽料浆磷酸浓度C(t)。

2.根据权利要求1所述的湿法磷酸生产过程中反应槽料浆磷酸浓度的软测量方法，其特征是对权利要求1所述连续软测量模型进行离散化处理，建立t=nΔt时刻反应槽料浆磷酸浓度的离散软测量模型：

V(n)[C(n)-C(n-1)]=[r(n)V(n)+R(n)C(n-n₀)-F(n)C(n)]Δt   (2)其中，C(n)为nΔt时刻反应槽料浆磷酸浓度，r(n)为nΔt时刻反应槽磷酸生成速率，V(n)为nΔt时刻反应槽料浆体积，F(n)为nΔt时刻料浆流量，R(n)为nΔt时刻返回磷酸流量，Δt为采样周期，n为模型(1)中t离散化的结果(n=t/Δt)，n₀为模型(1)中t₀离散化的结果(n₀=t₀/Δt)；

测量或计算湿法磷酸生产过程中nΔt时刻反应槽磷酸生成速率r(n)、nΔt时刻反应槽料浆体积V(n)、nΔt时刻料浆流量F(n)、nΔt时刻返回磷酸流量R(n)、采样周期Δt、料浆过滤和返回磷酸回到反应槽所需总时间t₀的离散化结果n₀，利用所述软测量模型估计湿法磷酸生产过程中nΔt时刻反应槽料浆磷酸浓度C(n)。

3.根据权利要求1或2中所述的湿法磷酸生产过程中反应槽料浆磷酸浓度的软测量方法，其特征是以矿浆流量F_M、矿浆含固量S_M、磷矿磷含量C_M、硫酸流量F_S、硫酸浓度C_S、反应槽料浆温度T为输入，以反应槽磷酸生成速率r为输出，建立误差反向传播神经网络来估计反应槽磷酸生成速率r。

4.根据权利要求3所述的估计反应槽磷酸生成速率的方法，其特征是误差反向传播神经网络的权值调整在误差梯度下降法的基础上附加动量项，来改善误差反向传播神经网络收敛速度慢和可能陷入局部最优的问题。

5.根据权利要求3所述的估计反应槽磷酸生成速率的方法，其特征是利用湿法磷酸生产过程的监控数据和周期性获取的反应槽料浆磷酸浓度化验值对误差反向传播神经网络进行训练。

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