CN103087326B - 一种聚氧烷基环氧改性氨基硅油柔软剂的制备方法 - Google Patents

一种聚氧烷基环氧改性氨基硅油柔软剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种聚氧烷基环氧改性氨基硅油柔软剂的制备方法，包括配方和制备方法。本发明采用对氨基硅烷偶联剂和八甲基环四硅氧烷的共聚物进行改性，在氨基硅烷的侧链上接枝活泼聚氧烷基环氧基醚的环氧基团，获得一种聚氧烷基环氧改性氨基硅油的柔软剂，以改善被整理织物的黄变、吸湿透气性和蓬松感，以提高柔软剂的反应活性、相容性和易乳化性能的技术方案，克服了现有技术存在黄变严重、吸湿透气性差、蓬松感欠佳的问题与不足，用所制备的柔软剂整理织物，使被整理织物达到了减少黄变、改善吸湿透气性和蓬松感的目的。

Description

一种聚氧烷基环氧改性氨基硅油柔软剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种织物柔软剂的制备方法。具体是指用于对纺织物品进行柔软蓬松整理的一种聚氧烷基环氧改性氨基硅油柔软剂的制备方法。
背景技术
纺织物在后整理过程中，需要使用柔软剂对织物进行柔软蓬松处理，以改善织物的触感与观感，现有技术采用氨基硅油作为柔软剂对织物进行柔软蓬松整理，由于氨基硅油柔软剂整理的织物黄变严重、吸湿透气性差、蓬松感欠佳，因此，现有技术存在黄变严重、吸湿透气性差、蓬松感欠佳的问题与不足。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题与不足，本发明采用对氨基硅烷偶联剂和八甲基环四硅氧烷的共聚物进行改性，在氨基硅烷的侧链上接枝活泼聚氧烷基环氧基醚的环氧基团，获得一种聚氧烷基环氧改性氨基硅油的柔软剂，以改善被整理织物的黄变、吸湿透气性和蓬松感，以提高柔软剂的反应活性、相容性和易乳化性能的技术方案，提供一种聚氧烷基环氧改性氨基硅油柔软剂的制备方法，旨在用所制备的柔软剂整理织物，使被整理织物达到减少黄变、改善吸湿透气性和蓬松感的目的。
本发明的目的是这样实现的：一种聚氧烷基环氧改性氨基硅油柔软剂的制备方法，包括配方和制备方法，其中：
所述的配方为，
A硅烷偶联剂：N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷，1.8％；
B硅烷偶联剂：γ-二乙烯三胺丙基甲基二甲氧基硅烷，0.9％；
水解剂：去离子水，0.63％；
基本单体：八甲基环四硅氧烷，81.9％；
改性单体：丁基聚氧乙烯聚氧丙烯环氧基醚，4.7％；
封头剂：六甲基二硅氧烷，0.62％；
催化剂：氢氧化钾，0.05％；
溶剂：正丁醇，9.4％；
配方单位为质量百分比；
所述的制备方法为聚合，
步骤一、水解料的制备
将配方中的A硅烷偶联剂、B硅烷偶联剂和水解剂加入到反应釜中搅拌加热，搅拌器转速为200～300转/分钟，反应釜升温至90℃，保温反应，保温反应用时2小时，使A/B偶联剂充分水解，然后降温至40℃，在0.095个大气压的真空条件下真空拔除低沸物，真空拔除用时20分钟，制得含A/B偶联剂的水解料；
步骤二、水解料与基本单体的共聚
将配方中的基本单体和所述水解料加入到反应釜中搅拌加热，搅拌器转速为200～300转/分钟，反应釜升温至95℃，加热搅拌20分钟，之后加入配方中的封头剂，反应釜升温至120℃，继续加热搅拌20分钟，之后再加入配方中的催化剂，继续搅拌，同时开启氮气向反应釜内充氮，并开启压力平衡阀使反应釜内氮气氛压力与外界大气压保持动态平衡，反应釜内氮气向外溢出速率为减压阀5～8个气泡/秒钟，之后，反应釜升温至140℃，在此温度和氮气氛下进行共聚反应，反应用时1小时，之后关闭氮气，继续保温反应3～4小时，之后反应釜冷却降温至室温，制得共聚氨基硅油。
步骤三、改性单体对共聚氨基硅油进行环氧聚合改性
将配方中的改性单体、溶剂和所述共聚氨基硅油加入到反应釜中，搅拌器转速为200～300转/分钟，反应釜升温至80℃进行保温聚合反应，待反应釜中的反应液变透明后，再继续保温反应4小时，之后反应釜降温至40℃，开启真空阀对反应釜内抽真空，真空度为0.095个大气压，真空拔除釜中反应液内的溶剂，真空拔除用时20分钟，之后反应釜冷却降温至室温，获得聚氧烷基环氧改性氨基硅油制品。
本发明的制品易乳化且乳液稳定性能良好，所整理的织物，不仅能获得柔软、滑爽丰满的手感，黄变小；由于本发明的配方中不含有甲醛、苯环等非环保组分，所采用的溶剂可以回收再利用，既降低了成本，也有利于环境保护，因此本发明制品为环保型制品。
上述，本发明采用对氨基硅烷偶联剂和八甲基环四硅氧烷的共聚物进行改性，在氨基硅烷的侧链上接枝活泼聚氧烷基环氧基醚的环氧基团，获得一种聚氧烷基环氧改性氨基硅油的柔软剂，以改善被整理织物的黄变、吸湿透气性和蓬松感，以提高柔软剂的反应活性、相容性和易乳化性能的技术方案，克服了现有技术存在黄变严重、吸湿透气性差、蓬松感欠佳的问题与不足，提供的一种聚氧烷基环氧改性氨基硅油柔软剂的制备方法，用所制备的柔软剂整理织物，使被整理织物达到了减少黄变、改善吸湿透气性和蓬松感的目的。
实施例说明
以下通过具体实施例对本发明的一种聚氧烷基环氧改性氨基硅油柔软剂的制备方法，作进一步详细说明，所属领域的技术人员可以参照实施例的配方及制备方法制得聚氧烷基环氧改性氨基硅油柔软剂，但不应理解为对本发明的任何限制。
具体实施方式
实施例
品名：聚氧烷基环氧改性氨基硅油柔软剂
配方：配方单位为重量百分比；
A硅烷偶联剂：N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷，1.8％；
B硅烷偶联剂：γ-二乙烯三胺丙基甲基二甲氧基硅烷，0.9％；
水解剂：去离子水，0.63％；
基本单体：八甲基环四硅氧烷，81.9％；
改性单体：丁基聚氧乙烯聚氧丙烯环氧基醚，4.7％；
封头剂：六甲基二硅氧烷，0.62％；
催化剂：氢氧化钾，0.05％；
溶剂：正丁醇，9.4％；
制备
制备条件、设备
环境气压：一个大气压；
环境温度：室温；
制备设备及配套：反应釜，配套以氮气源和真空源。
制备方法为聚合，
步骤一、水解料的制备
将配方中的A硅烷偶联剂、B硅烷偶联剂和水解剂加入到反应釜中搅拌加热，搅拌器转速为200～300转/分钟，反应釜升温至90℃，保温反应，保温反应用时2小时，使A/B偶联剂充分水解，然后降温至40℃，在0.095个大气压的真空条件下真空拔除低沸物，真空拔除用时20分钟，制得含A/B偶联剂的水解料；
步骤二、水解料与基本单体的共聚
将配方中的基本单体和所述水解料加入到反应釜中搅拌加热，搅拌器转速为200～300转/分钟，反应釜升温至95℃，加热搅拌20分钟，之后加入配方中的封头剂，反应釜升温至120℃，继续加热搅拌20分钟，之后再加入配方中的催化剂，继续搅拌，同时开启氮气向反应釜内充氮，并开启压力平衡阀使反应釜内氮气氛压力与外界大气压保持动态平衡，反应釜内氮气向外溢出速率为减压阀5～8个气泡/秒钟，之后，反应釜升温至140℃，在此温度和氮气氛下进行共聚反应，反应用时1小时，之后关闭氮气，继续保温反应3～4小时，之后反应釜冷却降温至室温，制得共聚氨基硅油。
步骤三、改性单体对共聚氨基硅油进行环氧聚合改性
将配方中的改性单体、溶剂和所述共聚氨基硅油加入到反应釜中，搅拌器转速为200～300转/分钟，反应釜升温至80℃进行保温聚合反应，待反应釜中的反应液变透明后，再继续保温反应4小时，之后反应釜降温至40℃，开启真空阀对反应釜内抽真空，真空度为0.095个大气压，真空拔除釜中反应液内的溶剂，真空拔除用时20分钟，之后反应釜冷却降温至室温，获得聚氧烷基环氧改性氨基硅油制品。
本发明制得的聚氧烷基环氧改性氨基硅油制品的用途、用法与储存：
用途：用于织物的柔软蓬松整理；
用法：用浸轧或浸泡工艺对织物进行处理；
储存：防冻，避光密封保存。

Claims (1)

1.一种聚氧烷基环氧改性氨基硅油柔软剂的制备方法，包括配方和制备方法，其特征在于： 
所述的配方为， 
A硅烷偶联剂：N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷，1.8％； 
B硅烷偶联剂：γ-二乙烯三胺丙基甲基二甲氧基硅烷，0.9％； 
水解剂：去离子水，0.63％； 
基本单体：八甲基环四硅氧烷，81.9％； 
改性单体：丁基聚氧乙烯聚氧丙烯环氧基醚，4.7％； 
封头剂：六甲基二硅氧烷，0.62％； 
催化剂：氢氧化钾，0.05％； 
溶剂：正丁醇，9.4％； 
配方单位为质量百分比； 
所述的制备方法为聚合， 
步骤一、水解料的制备 
将配方中的A硅烷偶联剂、B硅烷偶联剂和水解剂加入到反应釜中搅拌加热，搅拌器转速为200～300转/分钟，反应釜升温至90℃，保温反应，保温反应用时2小时，使A/B偶联剂充分水解，然后降温至40℃，在0.095个大气压的真空条件下真空拔除低沸物，真空拔除用时20分钟，制得含A/B偶联剂的水解料； 
步骤二、水解料与基本单体的共聚 
将配方中的基本单体和所述水解料加入到反应釜中搅拌加热，搅拌器转速为200～300转/分钟，反应釜升温至95℃，加热搅拌20分钟，之后加入配方中的封头剂，反应釜升温至120℃，继续加热搅拌20分钟，之后再加入配方中的催化剂，继续搅拌，同时开启氮气向反应釜内充氮，并开启压力平衡阀使反应釜内氮气氛压力与外界大气压保持动态平衡，反应釜内氮气向外溢出速率为减压阀5～8个气泡/秒钟，之后，反应釜升温至140℃，在此温度和氮气氛下进行共聚反应，反应用时1小时，之后关闭氮气，继续保温反应3～4小时，之后反应釜冷却降温至室温，制得共聚氨基硅油；
步骤三、改性单体对共聚氨基硅油进行环氧聚合改性 
将配方中的改性单体、溶剂和所述共聚氨基硅油加入到反应釜中，搅拌器转速为200～300转/分钟，反应釜升温至80℃进行保温聚合反应，待反应釜中的反应液变透明后，再继续保温反应4小时，之后反应釜降温至40℃，开启真空阀对反应釜内抽真空，真空度为0.095个大气压，真空拔除釜中反应液内的溶剂，真空拔除用时20分钟，之后反应釜冷却降温至室温，获得聚氧烷基环氧改性氨基硅油制品。 
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Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
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