CN103084580A - 一种电化学合成水溶性荧光银纳米团簇的方法 - Google Patents

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黄志海
单洁玲
周悦媛
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Abstract

一种电化学合成水溶性荧光银纳米团簇的方法，包括下列步骤：步骤1.配制配位剂，溶液中配位剂的质量百分浓度为0.35%-2%；步骤2.用酸性溶液调节反应体系的pH到6-8；步骤3.用两个直径3mm纯银棒做电极，电极间距为8-10mm，直流稳压电源室温电解反应2-10min即得到荧光银纳米团簇水溶液，反应电压为4-8V。该方法具有操作简单、容易控制、成本低廉、合成快速、绿色环保等优点。所制备的水溶性银纳米团簇具有荧光特性。

Description

一种电化学合成水溶性荧光银纳米团簇的方法
技术领域
本发明涉及荧光纳米材料的制备技术领域，尤其涉及一种水溶性荧光银纳米团簇的电化学合成方法。
背景技术
荧光材料在生物诊断、细胞标记、成像等很多方面具有广泛的应用，但目前使用的仍主要是传统的有机荧光染料，此外，还有荧光量子点材料。有机荧光染料具有毒性大，抗荧光漂白性差等缺点。而量子点同样也存在毒性较大的问题，并且颗粒较大，在进入细胞进行标记等方面存在一定问题。近几年，具有荧光功能的贵金属纳米团簇受到了越来越多的关注，并被认为有望取代或部分取代目前应用的荧光材料。与传统荧光材料相比，银纳米团簇不仅具有发射光谱窄、Stock位置大的特点，而且具有最大发射波长可根据团簇大小调节、不易光解、抗荧光漂白能力强、尺寸超小等特点，因此是一种极具潜力的荧光纳米材料。目前水溶性荧光银纳米团簇的制备方法主要有光还原法、化学还原法、超声还原法、微波还原法等。水溶性荧光银纳米团簇的快速合成及稳定性是人们关注的问题。电化学对于纳米合成有着明显的优势，可以快速合成形貌均一定纳米团簇。目前，通过电化学方法制备水溶性荧光银纳米团簇还未见报道。
发明内容
解决的技术问题：本发明的目的是提供一种电化学合成水溶性荧光银纳米团簇的方法。
技术方案：一种电化学合成水溶性荧光银纳米团簇的方法，包括下列步骤：
步骤1. 配制配位剂，溶液中配位剂的质量百分浓度为0.35%-2%；
步骤2. 用酸性溶液调节反应体系的pH到6-8；
步骤3. 用两个直径3mm纯银棒做电极，电极间距为8-10mm，直流稳压电源室温电解反应2-10min即得到荧光银纳米团簇水溶液，反应电压为4-8V。
所述酸性溶液是醋酸或硝酸。
所述配位剂为聚甲基丙烯酸钠（Mw: 9500）、聚丙烯酸、寡核苷酸或牛血清白蛋白。
上述的制法，步骤3所制得的荧光溶液，低温避光保存。
反应电压与时间可以根据实际安装电极的间距进行调节确定。
有益效果：本发明提供了一种电化学合成水溶性荧光银纳米团簇的方法，该方法具有操作简单、容易控制、成本低廉、合成快速、绿色环保等优点。所制备的水溶性银纳米团簇具有荧光特性。
本发明的水溶性荧光银纳米团簇经透射电镜（TEM）表征，结果表明所制备的银团簇颗粒尺寸小于2nm（见图2）。通过紫外光谱仪表明银团簇的最大吸收在500nm左右（紫外光谱图见图3），荧光光谱检测表明银团簇的最大荧光发射波长在600nm左右（见图4），紫外光照射下可以看到明显的橙红色光（见图1）。
附图说明
图1为荧光银纳米团簇在可见光和紫外光（365nm）下的对比照片；
图2为荧光银纳米团簇的透射电镜（TEM）照片；
图3为荧光银纳米团簇的紫外-可见吸收光谱；
图4为荧光银纳米团簇在不同激发波长下的发射光谱。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明的方法进行说明。下述实施例中所述方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例1
室温下，配制0.35%wt的聚甲基丙烯酸钠（Mw: 9500）水溶液，用两个直径3mm纯银棒做电极，间距8mm，醋酸调水溶液pH为6.76，4V电压搅拌条件下电解10min，得到暗红色荧光银纳米团簇水溶液。样品在可见光和紫外光下的照片如图1所示，TEM表征如图2所示，紫外吸收表征如图3所示，不同激发波长下的荧光发射光谱如图4所示。
 
实施例2
将实施例1中的聚甲基丙烯酸钠（Mw: 9500）浓度由0.35%wt改为2%wt，制备的其他条件同实施1，得到形貌与性质类似于实施例1的产物。
 
实施例3
将实施例1中的反应电压改为8V，反应时间改为4min，制备的其他条件同实施1，得到形貌与性质类似于实施例1的产物。
 
实施例4
将实施例1中的醋酸换为硝酸，制备的其他条件同实施1，得到形貌与性质类似于实施例1的产物。
 
实施例5
将实施例4中的pH调为7.66，电压用6V，反应时间为6min，制备的其他条件同实施例4，得到形貌与性质类似于实施例1的产物。

Claims (3)

1.一种电化学合成水溶性荧光银纳米团簇的方法，其特征在于包括下列步骤：
步骤1. 配制配位剂，溶液中配位剂的质量百分浓度为0.35%-2%；
步骤2. 用酸性溶液调节反应体系的pH到6-8；
步骤3. 用两个直径3mm纯银棒做电极，电极间距为8-10mm，直流稳压电源室温电解反应2-10min即得到荧光银纳米团簇水溶液，反应电压为4-8V。
2.根据权利要求1所述电化学合成水溶性荧光银纳米团簇的方法，其特征在于所述酸性溶液是醋酸或硝酸。
3.根据权利要求1所述电化学合成水溶性荧光银纳米团簇的方法，其特征在于所述配位剂为聚甲基丙烯酸钠（Mw: 9500）、聚丙烯酸、寡核苷酸或牛血清白蛋白。
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