CN103072976B - 一种石墨烯或氧化石墨烯薄膜的转移方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种石墨烯或氧化石墨烯薄膜的转移方法，将石墨烯或氧化石墨烯薄膜从柔性基片转移到目标基片上，包括以下步骤：对目标基片进行去污、干燥处理，备用；对目标基片进行活化处理，使目标基片的表面带上羟基；在真空抽滤装置中，在柔性基片的一侧上形成薄膜；在潮湿的气氛中，将柔性基片具有薄膜的一侧在30s内平铺在目标基片上；用毛刷挤压柔性基片没有薄膜的一侧，排除薄膜和目标基片之间的气泡；待薄膜未干时，用挤压机迅速挤压柔性基片与目标基片，使薄膜和目标基片充分接触；将柔性基片缓慢揭掉，即将薄膜由柔性基片转移到目标基片上。与现有技术相比，本发明操作简单，重现性好，不引入杂质，不使用有机物质。
Description
技术领域
本发明属于功能薄膜技术领域，涉及一种石墨烯薄膜的转移方法，具体说是将石墨烯薄膜从制备基片转移到目标基片上的一种方法。
背景技术
1907年Badeker等利用溅射法制备出CdO透明导电薄膜(Transparentconducting films，TCFs)。TCFs的研究经历了60年代的ITO(Sn掺杂的In2O3基薄膜)、70年代的透明导电多层膜和80年代掺杂的ZnO。近年来随着科技的进步和新材料的发现，出现了新型的碳纳米管TCFs、石墨烯TCFs。2004年石墨烯被成功制备后，相比于目前工业上广泛使用的ITO、FTO(F掺杂的SnO2基薄膜)和AZO(Al掺杂的ZnO基薄膜)材料，具有透光率高(理论值为97.5％)、柔韧性好、耐久性高、资源丰富等特点被迅速引入到功能薄膜领域中。
石墨烯薄膜的制备方法主要有化学气相沉积法，真空抽滤法、旋涂法、自组装等。由于大量研究表明单层石墨烯λ＝300-2500nm光谱范围内，其带间吸收只有2.3％。多层石墨烯的不透光率随其层数的增加而增加，每一层约增加2.3％的不透明度。室温下载流子的迁移率可达15000cm2/Vs以上，同时常温下可观察到量子霍尔效应。由于石墨烯其独特的光电特性决定了石墨烯薄膜可应用于场致发光器件、平面液晶显示、有机发光二极管、染敏化太阳能电池、传感器、智能窗等领域。
目前国内外在运用柔性基片进行成膜后，从制备基片转移到目标基片普遍采用化学法，其工艺过程是先施加压力一段时间，接着采用溶解掉原石墨烯薄膜的柔性基片材料，最后在用有机溶剂对薄膜进行数次的冲洗。该方法虽能有效的实现薄膜的转移，但其工艺过程复杂费时，同时引入了有机杂质影响薄膜的性能，尤其在运用大量的有机溶剂的过程中，不仅浪费了资源，而且会对人体和环境造成伤害。难以满足工业化大规模制备的需求。同时，也有人采用将薄膜连同柔性基片一起置于45℃真空干燥箱中干燥24小时，然后将薄膜从柔性基板上揭下，在进行转移。该方法转移周期过长，而且在揭膜的过程中对技术要求比较高。同样难以满足工业化大规模制备的需求。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种操作简单、重现性好、不引入杂质、不使用有机物质的石墨烯或氧化石墨烯薄膜的转移方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
根据吸附分子与固体表面的作用力的性质不同，可将吸附分为物理吸附和化学吸附。在吸附过程中没有电子转移，没有化学键的生成与破坏，产生的吸附只是范德华引力，称为物理吸附。而化学吸附中，吸附分子和固体表面发生了化学反应，其作用力和化合物中原子间的作用力相似。经浓硫酸和双氧水处理过的玻璃、PET等基板表面使其表面带上-OH，而氧化石墨烯和还原不充分的氧化石墨烯片层边缘带有-COOH，-OH可以和-COOH发生酯化反应，使得基板和石墨烯薄膜通过化学键相联，而石墨烯薄膜与制备柔性基片之间只是简单的物理吸附。由于化学键力要远大于范德华力，从而实现了石墨烯薄膜的有效转移。同时，硅酸盐作为目标基板时，氧化石墨烯带负电，而大部分硅酸盐表面容易带正电。如玻璃的分子结构比较特别，它对电子的束缚能力(吸引力)很弱，当玻璃与其他物质接触并摩擦时，其他吸引电子能力较强的物质的分子就会把玻璃表面分子的电子夺走，使其带上了正电。异号电荷相互吸引也有利于石墨烯薄膜的转移。
一种石墨烯或氧化石墨烯薄膜的转移方法，将石墨烯或氧化石墨烯薄膜从柔性基片转移到目标基片上，该方法包括以下步骤：
(1)对目标基片进行去污、干燥处理，备用；
(2)对经步骤(1)处理的目标基片进行活化处理，使目标基片的表面带上羟基；
(3)在真空抽滤装置中，在柔性基片的一侧上形成薄膜；
(4)在潮湿的气氛中，将柔性基片具有薄膜的一侧在30s内平铺在目标基片上；
(5)用毛刷挤压柔性基片没有薄膜的一侧，排除薄膜和目标基片之间的气泡；
(6)待薄膜未干时，用挤压机迅速挤压柔性基片与目标基片，使薄膜和目标基片充分接触；
(7)用手或镊子将柔性基片缓慢揭掉，即将薄膜由柔性基片转移到目标基片上。
所述的目标基片为玻璃基片或PET基片。
所述的柔性基片为聚偏氟乙烯膜或水系混纤膜。
步骤(1)所述的干燥处理的条件为：40～60℃的温度下干燥4～6min。
步骤(2)所述的活化处理的具体步骤为：在70～90℃的条件下，将目标基片在浓酸和双氧水的混合液中煮泡40min～50min。
所述的浓酸为浓硫酸，浓酸与双氧水的体积比为7∶3。
步骤(3)至步骤(7)中所述的薄膜为石墨烯薄膜或氧化石墨烯薄膜。
步骤(3)所述的在真空抽滤装置中，在柔性基片的一侧上形成薄膜的具体方法为：将0.05～1mg/ml的石墨烯溶液或氧化石墨烯溶液在10000～15000转/分下离心10～15分钟，随后在20v的电压下还原一小时，将所得的溶液用氨水调配至PH＝10，再进行超声分散，然后在真空抽滤装置中，在孔径为0.2～0.5um的柔性基片上成膜。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)与传统复杂费时的方法相比，本发明采用微机械转移可在几十秒内完成，具有简单、省时的特点。
(2)在薄膜的整个转移过程中没有借助别的物质，在薄膜的表面没有引入杂质，所得的薄膜具有更好的性能。
(3)相比传统的化学法溶解掉原石墨烯/氧化石墨烯薄膜的基片材料，本发明没有使用对环境和人体有害的有机物质。不仅减少了对环境和人体的伤害，而且降低了转移成本。
(4)本发明在转移过程中没有溶解掉原石墨烯/氧化石墨烯薄膜的基片材料，其基片材料可重复使用，进一步降低了成本。
(5)该方法不仅转移成本低，而且具有操作容易，重现性好，适用性强。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图；
图2为挤压机的结构示意图；
图3为实施例1中氧化石墨烯薄膜转移到玻璃基板上的扫描电镜图像；
图4为实施例2中石墨烯薄膜转移到玻璃基板上的扫描电镜图像。
图中，1为支架，2为电动压缩机，3为挤压盘，4为支杆，5为滑槽。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
氧化石墨烯薄膜转移到玻璃基板上
如图1流程图所示，将柔性基片上的未风干的薄膜平铺在目标基片上，然后挤压薄膜与目标基片之间的气泡，然后用挤压机挤压柔性基片与目标基片，使得薄膜与目标基片紧密接触，然后薄膜就成型在目标基片上，此时薄膜为风干的薄膜，然后揭掉柔性基片，即使得风干的薄膜粘附在目标基片上。
将1mg/ml的氧化石墨烯溶液在14000转下离心10分钟，随后在20v的电压下还原一个小时，将所得的溶液在用氨水调配其PH＝10在进行超声从新分散。以孔径为0.25um聚偏氟乙烯膜在真空抽滤装置中成膜，首先迅速将带有薄膜的一面平铺在玻璃基板上；待膜未干时，接着先用刷子适当挤压排除气泡，随后放在如图2所示的挤压机中进行挤压，待挤压完成后，用手或镊子揭去聚偏氟乙烯膜，即可实现还原氧化石墨烯薄膜的转移。图2所示的挤出机包括支架1、电动压缩机2、挤压盘3、支杆4及滑槽5，其中，滑槽5设在支架1的左右两端，支杆4设在支架1的中间，支杆4的两端与滑槽5连接，电动压缩机2与挤压盘3设在支杆4的两侧。图3为氧化石墨烯薄膜转移到玻璃基板上的扫描电镜图像，从图中可看出在运用本发明的转移方式时，所得到的薄膜较均匀、完整性较好，薄膜的形貌特征可清晰的看出。
实施例2
石墨烯薄膜转移到玻璃基板上
如图1流程图所示，首先将.1mg/ml的氧化石墨烯溶液在孔径为0.45um水系混纤膜为柔性基片的真空抽滤装置中成膜；然后迅速将有膜从真空抽滤装置中轻轻揭下，将有膜的一面迅速平铺在玻璃基板上；待膜未干时，接着迅速用刷子适当挤压排除气泡，随后放在如图2的挤压机中进行挤压，待挤压完成后，用手或镊子揭去混纤膜，即可实现氧化石墨烯薄膜的转移。图4为石墨烯薄膜转移到玻璃基板上的扫描电镜图像，从图中可看出在运用本发明的转移方式时，所得到的薄膜较均匀、完整性较好，薄膜的形貌特征可清晰的看出。
实施例3
氧化石墨烯薄膜转移到柔性基板PET上。
如图1流程图所示，首先将0.05mg/ml的氧化石墨烯溶液在孔径为0.25um水系混纤膜为柔性基片的真空抽滤装置中成膜；然后迅速将有膜从真空抽滤装置中轻轻揭下，将有膜的一面迅速平铺在PET基板上；待膜未干时，接着迅速用刷子适当挤压排除气泡，随后放在如图2的挤压机中进行挤压，待挤压完成后，用手或镊子揭去混纤膜，即可实现氧化石墨烯薄膜的转移。
实施例4
一种石墨烯薄膜的转移方法，将石墨烯薄膜从柔性基片转移到目标基片上，其工艺流程如图1所示，将柔性基片上的未风干的薄膜平铺在目标基片上，然后挤压薄膜与目标基片之间的气泡，然后用挤压机挤压柔性基片与目标基片，使得薄膜与目标基片紧密接触，然后薄膜就成型在目标基片上，此时薄膜为风干的薄膜，然后揭掉柔性基片，即使得风干的薄膜粘附在目标基片上。该方法包括以下步骤：
(1)对目标基片进行去污、干燥处理，备用；
(2)对经步骤(1)处理的目标基片进行活化处理，使目标基片的表面带上羟基；
(3)在真空抽滤装置中，在柔性基片的一侧上形成薄膜；
(4)在潮湿的气氛中，将柔性基片具有薄膜的一侧在30s内平铺在目标基片上；
(5)用毛刷挤压柔性基片没有薄膜的一侧，排除薄膜和目标基片之间的气泡；
(6)待薄膜未干时，用挤压机迅速挤压柔性基片与目标基片，使薄膜和目标基片充分接触；
(7)用手或镊子将柔性基片缓慢揭掉，即将薄膜由柔性基片转移到目标基片上。
其中，目标基片为玻璃基片。柔性基片为聚偏氟乙烯膜。步骤(1)干燥处理的条件为：40℃的温度下干燥6min。步骤(2)活化处理的具体步骤为：在70℃的条件下，将目标基片在浓硫酸和双氧水的混合液中(浓酸与双氧水的体积比为7∶3)煮泡50min。步骤(3)至步骤(7)中薄膜为石墨烯薄膜。步骤(3)在真空抽滤装置中，在柔性基片的一侧上形成薄膜的具体方法为：将0.05mg/ml的石墨烯溶液或氧化石墨烯溶液在10000转/分下离心15分钟，随后在20v的电压下还原一小时，将所得的溶液用氨水调配至PH＝10，再进行超声分散，然后在真空抽滤装置中，在孔径为0.2um的柔性基片上成膜。
实施例5
一种氧化石墨烯薄膜的转移方法，将氧化石墨烯薄膜从柔性基片转移到目标基片上，其工艺流程如图1所示，将柔性基片上的未风干的薄膜平铺在目标基片上，然后挤压薄膜与目标基片之间的气泡，然后用挤压机挤压柔性基片与目标基片，使得薄膜与目标基片紧密接触，然后薄膜就成型在目标基片上，此时薄膜为风干的薄膜，然后揭掉柔性基片，即使得风干的薄膜粘附在目标基片上。该方法包括以下步骤：
(1)对目标基片进行去污、干燥处理，备用；
(2)对经步骤(1)处理的目标基片进行活化处理，使目标基片的表面带上羟基；
(3)在真空抽滤装置中，在柔性基片的一侧上形成薄膜；
(4)在潮湿的气氛中，将柔性基片具有薄膜的一侧在30s内平铺在目标基片上；
(5)用毛刷挤压柔性基片没有薄膜的一侧，排除薄膜和目标基片之间的气泡；
(6)待薄膜未干时，用挤压机迅速挤压柔性基片与目标基片，使薄膜和目标基片充分接触；
(7)用手或镊子将柔性基片缓慢揭掉，即将薄膜由柔性基片转移到目标基片上。
其中，目标基片为PET基片。柔性基片为水系混纤膜。步骤(1)干燥处理的条件为：60℃的温度下干燥4min。步骤(2)活化处理的具体步骤为：在90℃的条件下，将目标基片在浓硫酸和双氧水的混合液中(浓酸与双氧水的体积比为7∶3)煮泡40min。步骤(3)至步骤(7)中薄膜为氧化石墨烯薄膜。步骤(3)在真空抽滤装置中，在柔性基片的一侧上形成薄膜的具体方法为：将1mg/ml的石墨烯溶液或氧化石墨烯溶液在15000转/分下离心10分钟，随后在20v的电压下还原一小时，将所得的溶液用氨水调配至PH＝10，再进行超声分散，然后在真空抽滤装置中，在孔径为0.5um的柔性基片上成膜。
实施例6
一种石墨烯薄膜的转移方法，将石墨烯薄膜从柔性基片转移到目标基片上，其工艺流程如图1所示，将柔性基片上的未风干的薄膜平铺在目标基片上，然后挤压薄膜与目标基片之间的气泡，然后用挤压机挤压柔性基片与目标基片，使得薄膜与目标基片紧密接触，然后薄膜就成型在目标基片上，此时薄膜为风干的薄膜，然后揭掉柔性基片，即使得风干的薄膜粘附在目标基片上。该方法包括以下步骤：
(1)对目标基片进行去污、干燥处理，备用；
(2)对经步骤(1)处理的目标基片进行活化处理，使目标基片的表面带上羟基；
(3)在真空抽滤装置中，在柔性基片的一侧上形成薄膜；
(4)在潮湿的气氛中，将柔性基片具有薄膜的一侧在30s内平铺在目标基片上；
(5)用毛刷挤压柔性基片没有薄膜的一侧，排除薄膜和目标基片之间的气泡；
(6)待薄膜未干时，用挤压机迅速挤压柔性基片与目标基片，使薄膜和目标基片充分接触；
(7)用手或镊子将柔性基片缓慢揭掉，即将薄膜由柔性基片转移到目标基片上。
其中，目标基片为玻璃基片。柔性基片为水系混纤膜。步骤(1)干燥处理的条件为：50℃的温度下干燥5min。步骤(2)活化处理的具体步骤为：在80℃的条件下，将目标基片在浓硫酸和双氧水的混合液中(浓酸与双氧水的体积比为7∶3)煮泡45min。步骤(3)至步骤(7)中薄膜为石墨烯薄膜。步骤(3)在真空抽滤装置中，在柔性基片的一侧上形成薄膜的具体方法为：将0.5mg/ml的石墨烯溶液或氧化石墨烯溶液在12000转/分下离心13分钟，随后在20v的电压下还原一小时，将所得的溶液用氨水调配至PH＝10，再进行超声分散，然后在真空抽滤装置中，在孔径为0.3um的柔性基片上成膜。
Claims (6)
1.一种石墨烯或氧化石墨烯薄膜的转移方法，将石墨烯或氧化石墨烯薄膜从柔性基片转移到目标基片上，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)对目标基片进行去污、干燥处理，备用；
(2)对经步骤(1)处理的目标基片进行活化处理，使目标基片的表面带上羟基；
(3)在真空抽滤装置中，在柔性基片的一侧上形成薄膜；
(4)在潮湿的气氛中，将柔性基片具有薄膜的一侧在30s内平铺在目标基片上；
(5)用毛刷挤压柔性基片没有薄膜的一侧，排除薄膜和目标基片之间的气泡；
(6)待薄膜未干时，用挤压机迅速挤压柔性基片与目标基片，使薄膜和目标基片充分接触；
(7)将柔性基片缓慢揭掉，即将薄膜由柔性基片转移到目标基片上；
步骤(3)至步骤(7)中所述的薄膜为石墨烯薄膜或氧化石墨烯薄膜；
步骤(2)所述的活化处理的具体步骤为：在70～90℃的条件下，将目标基片在浓酸和双氧水的混合液中煮泡40min～50min。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯或氧化石墨烯薄膜的转移方法，其特征在于，所述的目标基片为玻璃基片或PET基片。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯或氧化石墨烯薄膜的转移方法，其特征在于，所述的柔性基片为聚偏氟乙烯膜或水系混纤膜。
4.根据权利要求1所述的一种石墨烯或氧化石墨烯薄膜的转移方法，其特征在于，步骤(1)所述的干燥处理的条件为：40～60℃的温度下干燥4～6min。
5.根据权利要求1所述的一种石墨烯或氧化石墨烯薄膜的转移方法，其特征在于，所述的浓酸为浓硫酸，浓酸与双氧水的体积比为7:3。
6.根据权利要求1所述的一种石墨烯或氧化石墨烯薄膜的转移方法，其特征在于，步骤(3)所述的在真空抽滤装置中，在柔性基片的一侧上形成薄膜的具体方法为：将0.05～1mg/ml的石墨烯溶液或氧化石墨烯溶液在10000～15000转/分下离心10～15分钟，随后在20v的电压下还原一小时，将所得的溶液用氨水调配至PH＝10，再进行超声分散，然后在真空抽滤装置中，在孔径为0.2～0.5um的柔性基片上成膜。
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