CN103066215B - 一种oled器件 - Google Patents
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Abstract
本发明属于有机电致发光器件领域,具体涉及一种使用新型有机电致发光材料作为发光层的OLED发光器件中。本发明所示OLED器件,构成其发光层的发光材料,包括主体材料和客体材料,所述主体材料由结构式A所示化合物和结构式B所示化合物以质量比为1-20:10的比例混合而成。本发明所述的有机电致发光材料选用式A所示的空间位阻高的化合物和如B所示的电子迁移率高的化合物,并通过调整优化配比两种化合物的比例关系,来调节新主体的电子传输能力,从而得到具有较好的亮度和使用寿命的器件。
Description
技术领域
本发明属于有机电致发光器件领域,具体地涉及一种有机电致发光材料及其在发光器件中的应用。
背景技术
电致发光现象最早在20世纪三十年代被发现,最初的发光材料为ZnS粉末,由此发展出了LED技术,现在广泛的应用在了节能光源上。而有机电致发光现象是1963年Pope等人最早发现的,他们发现蒽的单层晶体在100V以上电压的驱动下,可以发出微弱的蓝光。直到1987年柯达公司的邓青云博士等人将有机荧光染料以真空蒸镀方式制成双层器件,在驱动电压小于10伏特的电压下,外量子效率达到了1%,使得有机电致发光材料及器件具有了实用性的可能,从此大大推动了有机电致发光显示器(以下称OLED)材料及器件的研究。
相对于无机发光材料,有机电致发光材料具有以下优点:1.有机材料加工性能好,可通过蒸镀或者旋涂的的方法,在任何基板上成膜;2.有机分子结构的多样性可以使得可以通过分子结构设计及修饰的方法,调节有机材料的热稳定性、机械性质、发光及导电性能,使得材料有很大的改进空间。
有机电致发光二极体的发光原理和无机发光二极体相似。当元件受到直流电所衍生的顺向偏压时,外加之电压能量将驱动电子(Electron)与空穴(Hole)分别由阴极与阳极注入元件,当两者在发光层中相遇、结合,即形成所谓的电子-空穴复合激子,激子通过发光弛豫的形式回到基态,从而达到发光的目的。
发光层主体材料(host)需要具备以下特点:可逆的电化学氧化还原电位,与相邻的空穴及电子传输层相匹配的HOMO及LUMO能阶,良好且相匹配的空穴及电子传输能力,良好的高的热稳定性及成膜性,以及合适的单线态或者三线态能隙用来控制激子在发光层,还有与相应的荧光染料或者磷光染料间良好的能量转移。
发光层的发光材料需要具有的特点有:具有高的荧光或者磷光量子效率;染料的吸收光谱与主体的发射光谱有好的重叠,即主体与染料能量适配,从主体到染料能有效地能量传递;红、绿、蓝色的发射峰尽可能窄,以获得好的色纯度;稳定性好,能够进行蒸镀等。
为获得高亮度的OLED器件,现有技术中一般以电子传输性强的有机材料作为发光层主体,但由于强电子传输性会导致电子空穴的复合区域过分靠近HTL(空穴传输层),反而影响到器件整体的效率和寿命,导致器件的使用寿命受到极大的影响。为了改善寿命,之前的做法为往电子传输性强材料内添加一定比例空穴传输性的材料,以提高空穴传输能力,从而压迫复合区域远离HTL层,但添加的空穴传输性的材料比例控制不当,会阻碍电子、空穴复合,导致产品亮度低。
一个效率好寿命长的有机电致发光器件通常是器件结构以及各种有机材料的优化搭配的结果,这就为化学家们设计开发各种结构的功能化材料提供了极大的机遇和挑战。
发明内容
为此,本发明所要解决的技术问题在于现有技术中的由于发光材料缺陷导致OLED器件不能同时满足亮度好以及寿命长的问题,进而提供一种使用新型发光材料的制备的能同时满足对亮度及寿命要求的OLED器件。
为解决上述技术问题,本发明所述的OLED器件,包括基板以及依次设置在所述基板上的阳极、空穴传输层、发光层、电子传输层以及阴极,构成所述发光层的发光材料,包括主体材料和客体材料,所述主体材料由结构式A所示化合物和结构式B所示化合物混合而成;
其中,
R1-R4彼此独立的为氢、C1-C5的烷基或C6-C20的环芳烃,但不同时为氢;
Ar1、Ar2彼此独立的为C6-C20的环芳烃,或彼此独立的为C6-C20的环芳烃并与其相接的苯环闭合成环;
Ar3、Ar4彼此独立的为C6-C20的环芳烃,或彼此独立的为C6-C20的环芳烃并与其相接的苯环闭合成环。
所述结构式A所示化合物和所述结构式B所示化合物的质量比为1-20:10;优选的,所述质量比为5-15:10;更优选的,所述质量比为1:1。
进一步的,所述结构式A所示化合物选自下述结构:
进一步的,所述结构式B所示化合物选自下述结构:
所述客体材料占所述主体材料的质量百分比为0.1-5%,并优选2-5%。
所述客体材料可根据所要制备的发光器件的类型选择现有技术中合适的材料。
所述发光层的厚度为10-40nm,并优选30nm。
本发明还公开了一种制备上述有机电致发光层的方法,为采用现有技术中常见的双源共蒸法制备。
进一步的,所述的OLED器件还包括设置于所述阳极与所述空穴传输层之间的空穴注入层和/或设置于所述电子传输层与所述阴极之间的电子注入层。
所述阳极与所述基板之间还设置有反射层。
本发明的上述技术方案相比现有技术具有以下优点:
1、本发明所述的有机电致发光材料选用式A所示的空间位阻高的化合物,其具有较高的薄膜稳定性,能够提高器件寿命;而如B所示的电子迁移率高的化合物,则能够保证器件的光电性能,比如亮度电压等;通过两种性能不同的主体材料按照一定比例蒸镀到器件上,形成新的混合主体,并搭配适当的客体材料,用以产生某种色彩的光;并通过调整优化配比两种化合物的比例关系,来调节新主体的电子传输能力,从而得到需要的器件性能;
2、使用72小时静止点亮残影实验检测本发明所述OLED器件和现有技术中的器件显示,现有器件残影明显,而本发明中的双蒸器件无明显残影,可见本发明所得的器件使用寿命较好;
3、经常温动态寿命实验检测,在维持发光效率不变的情况下,本发明所述的OLED器件的高温寿命提高30-50%;
4、本发明所述的发光材料适用范围广,可通过调整主体材料中式A所示化合物与式B所示化合物的质量比例来改变主体材料的电子传输性,从而改变整个器件的性能,包括亮度及使用寿命,以符合客户对不同性能产品的需求。
附图说明
为了使本发明的内容更容易被清楚的理解,下面根据本发明的具体实施例并结合附图,对本发明作进一步详细的说明,其中
图1为本发明所述OLED器件的结构示意图;
图中附图标记表示为:1-基板、2-反射层、3-阳极、4-空穴注入层、5-空穴传输层、6-发光层、7-电子传输层、8-电子注入层、9-阴极、10-覆盖层。
具体实施方式
如图1所示,本发明下述各实施例所述的OLED器件以顶发射有机电致发光器件结构为例,包括:基板1,和在基板1上依次镀覆形成的反射层2、阳极3、空穴注入层(HIL)4、空穴传输层(HTL)5、发光层(EML)6、电子传输层(ETL)7、电子注入层(EIL)8、阴极9和覆盖层10。
其中,基板1为玻璃基板、石英基板或柔性高分子基板(塑料或聚酰亚胺等);反射层2可为金属银或银合金,金属铝或铝合金层,用于反射入射基板方向的光线;阳极层3可为ITO(氧化铟锡)、IZO(氧化铟锌)、高功函数金属或合金、C60等有机半导体材料;均能实现本发明的目的,属于本发明的保护范围。
空穴注入层4选用4,4',4″-三(N-3-甲基苯基-N-苯基氨基)三苯胺(m-MTDATA)。
空穴传输层5为N,N’-二-(1-萘基)-N,N’-二苯基-1,1’-联苯基-4,4’-二胺(NPB)。
发光层6可以是红光、绿光、蓝光、琥珀光或黄光等常见色彩。其中,各主体材料按照下述各实施例中选择,所述主体材料中,式A所示的各化合物和式B所示的各化合物均为现有技术中本领域技术人员可知的常见材料,具体的制备过程可参见中国专利CN1362464A、美国专利US2006/0159952A1、US2005/0089715A1以及EP1696015A1中所公开的内容。
客体材料中,
红光的客体材料为Ir(piq)2(acac)(二(1-苯基异喹啉)(乙酰丙酮)合铱(III));
绿光的客体材料为Ir(ppy)3(三(2-苯基吡啶)合铱(III));
蓝光的客体材料为DPAVB(1,4-二[4-(二甲氨苯基)苯乙烯基]苯);
琥珀光的客体材料为yDVO2(5,6,11,12-四苯基并四苯)。
电子传输层7为Alq3(8-羟基喹啉铝)或Bebq2(双(10-羟基苯并[h]喹啉)铍)。
电子注入层8可为无机碱金属化合物或有机碱金属配合物。优选碱金属为无机碱金属化合物为LiF,有机碱金属配合物为八羟基喹啉锂。
在具体实施过程中,可以利用如下公式(1)使得有机层(即空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层和电子注入层)和阳极层的厚度满足:
其中,λ为发光光谱的峰值,Φ1为反射层的相位角,Φ2是阴极的相位角,dm是有机层中各层和ITO层的厚度(总厚度d=Σdm),nm为各层相应的折射率,θ0是各层相应的出射光角度,k为常数。
实施例1
红光器件:如图1所示,基板1为玻璃基板,在基板1上溅射沉积Ag作为反射层2,厚度为150nm,溅射10nm的ITO作为器件的阳极3,并蚀刻出所需的图形,用O3等离子处理3分钟。将所得基板1置于真空中,通过共蒸沉积130nm的MTDATA作为空穴注入层(HIL)4。接着沉积10nm的NPB作为空穴传输层(HTL)5。再按照1:1的质量比例取A1所示化合物和B1所示化合物混合得到所需的主体材料,并添加占所述主体材料质量百分比为5%的客体材料Ir(piq)2(acac),采用双源共蒸的方法,在真空环境下将二者在蒸发源内分别预热,并蒸镀到基板上,制得厚度为30nm的所述发光层。
然后沉积20nm的Bebq2作为电子传输层(ETL)7。再蒸镀1nm的LiF作为电子注入层8。阴极9为蒸镀10nm厚的Ag层,并封装覆盖层10即可。
蓝光器件:蓝光器件的制备同上述红光器件的制备过程,其区别仅在于所采用的客体材料为DPAVB,所述客体材料占所述主体材料的质量百分比为4%,所述发光层的厚度为30nm;
绿光器件:绿光器件的制备同上述红光器件的制备过程,其区别仅在于所采用的客体材料为Ir(ppy)3,所述客体材料占所述主体材料的质量百分比为3%,所述发光层的厚度为30nm。
琥珀光器件:琥珀光器件的制备同上述红光器件的制备过程,其区别仅在于所采用的客体材料为yDVO2,所述客体材料占所述主体材料的质量百分比为2%,所述发光层的厚度为30nm。
实施例2
本实施例所述OLED器件结构及具体实施步骤同实施例1中的红光器件,其区别仅在于所述主体材料由式A2所示化合物与式B3所示化合物以质量比5:10的比例混合。
实施例3
本实施例所述OLED器件结构及具体实施步骤同实施例1中的红光器件,其区别仅在于所述主体材料由式A3所示化合物与式B4所示化合物以质量比6:10的比例混合。
实施例4
本实施例所述OLED器件结构及具体实施步骤同实施例1中的红光器件,其区别仅在于所述主体材料由式A4所示化合物与式B5所示化合物以质量比7:10的比例混合。
实施例5
本实施例所述OLED器件结构及具体实施步骤同实施例1中的红光器件,其区别仅在于所述主体材料由式A5所示化合物与式B6所示化合物以质量比8:10的比例混合。
实施例6
本实施例所述OLED器件结构及具体实施步骤同实施例1中的红光器件,其区别仅在于所述主体材料由式A6所示化合物与式B7所示化合物以质量比9:10的比例混合。
实施例7
本实施例所述OLED器件结构及具体实施步骤同实施例1中的红光器件,其区别仅在于所述主体材料由式A7所示化合物与式B8所示化合物以质量比11:10的比例混合。
实施例8
本实施例所述OLED器件结构及具体实施步骤同实施例1中的红光器件,其区别仅在于所述主体材料由式A8所示化合物与式B9所示化合物以质量比12:10的比例混合。
实施例9
本实施例所述OLED器件结构及具体实施步骤同实施例1中的红光器件,其区别仅在于所述主体材料由式A9所示化合物与式B10所示化合物以质量比13:10的比例混合。
实施例10
本实施例所述OLED器件结构及具体实施步骤同实施例1中的红光器件,其区别仅在于所述主体材料由式A10所示化合物与式B11所示化合物以质量比14:10的比例混合。
实施例11
本实施例所述OLED器件结构及具体实施步骤同实施例1中的红光器件,其区别仅在于所述主体材料由式A11所示化合物与式B12所示化合物以质量比15:10的比例混合。
实施例12
本实施例所述OLED器件结构及具体实施步骤同实施例1中的红光器件,其区别仅在于所述主体材料由式A12所示化合物与式B13所示化合物以质量比1:10的比例混合。
实施例13
本实施例所述OLED器件结构及具体实施步骤同实施例1中的蓝光器件,其区别仅在于所述主体材料由式A13所示化合物与式B14所示化合物以质量比2:10的比例混合。
实施例14
本实施例所述OLED器件结构及具体实施步骤同实施例1中的红光器件,其区别仅在于所述主体材料由式A14所示化合物与式B15所示化合物以质量比3:10的比例混合。
实施例15
本实施例所述OLED器件结构及具体实施步骤同实施例1中的红光器件,其区别仅在于所述主体材料由式A15所示化合物与式B16所示化合物以质量比4:10的比例混合。
实施例16
本实施例所述OLED器件结构及具体实施步骤同实施例1中的红光器件,其区别仅在于所述主体材料由式A16所示化合物与式B17所示化合物以质量比16:10的比例混合。
实施例17
本实施例所述OLED器件结构及具体实施步骤同实施例1中的红光器件,其区别仅在于所述主体材料由式A17所示化合物与式B18所示化合物以质量比17:10的比例混合。
实施例18
本实施例所述OLED器件结构及具体实施步骤同实施例1中的红光器件,其区别仅在于所述主体材料由式A18所示化合物与式B19所示化合物以质量比18:10的比例混合。
实施例19
本实施例所述OLED器件结构及具体实施步骤同实施例1中的红光器件,其区别仅在于所述主体材料由式A19所示化合物与式B20所示化合物以质量比19:10的比例混合。
实施例20
本实施例所述OLED器件结构及具体实施步骤同实施例1中的红光器件,其区别仅在于所述主体材料由式A20所示化合物与式B21所示化合物以质量比20:10的比例混合。
实施例21
本实施例所述OLED器件结构及具体实施步骤同实施例1中的,其区别仅在于所述主体材料由式A21所示化合物与式B22所示化合物以质量比14:10的比例混合,所述客体材料占所述主体材料的质量百分比为2%,所述发光层的厚度为10nm。
实施例22
本实施例所述OLED器件结构及具体实施步骤同实施例1中的琥珀光器件,其区别仅在于所述主体材料由式A22所示化合物与式B23所示化合物以质量比1:1的比例混合,所述客体材料占所述主体材料的质量百分比为1%,所述发光层的厚度为20nm。
实施例23
本实施例所述OLED器件结构及具体实施步骤同实施例1中的绿光器件,其区别仅在于所述主体材料由式A23所示化合物与式B24所示化合物以质量比1:1的比例混合,所述客体材料占所述主体材料的质量百分比为0.1%,所述发光层的厚度为40nm。
实施例24
本实施例所述OLED器件结构及具体实施步骤同实施例1中的蓝光器件,其区别仅在于所述主体材料由式A24所示化合物与式B2所示化合物以质量比1:10的比例混合,所述客体材料占所述主体材料的质量百分比为2%,所述发光层的厚度为20nm。
实施例25
本实施例所述OLED器件结构及具体实施步骤同实施例1中的蓝光器件,其区别仅在于所述主体材料由式A25所示化合物与式B1所示化合物以质量比20:10的比例混合,所述客体材料占所述主体材料的质量百分比为5%,所述发光层的厚度为40nm。
实施例26
本实施例所述OLED器件结构及具体实施步骤同实施例1中的红光器件,其区别仅在于所述主体材料由式A26所示化合物与式B6所示化合物以质量比5:10的比例混合,所述客体材料占所述主体材料的质量百分比为2%,所述发光层的厚度为30nm。
实施例27
本实施例所述OLED器件结构及具体实施步骤同实施例1中的蓝光器件,其区别仅在于所述主体材料由式A27所示化合物与式B17所示化合物以质量比2:10的比例混合,所述客体材料占所述主体材料的质量百分比为1%,所述发光层的厚度为20nm。
实施例28
本实施例所述OLED器件结构及具体实施步骤同实施例1中的蓝光器件,其区别仅在于所述主体材料由式A28所示化合物与式B8所示化合物以质量比15:10的比例混合,所述客体材料占所述主体材料的质量百分比为0.5%,所述发光层的厚度为10nm。
实施例29
本实施例所述OLED器件结构及具体实施步骤同实施例1中的琥珀光器件,其区别仅在于所述主体材料由式A29所示化合物与式B15所示化合物以质量比7:10的比例混合,所述客体材料占所述主体材料的质量百分比为5%,所述发光层的厚度为30nm。
实施例30
本实施例所述OLED器件结构及具体实施步骤同实施例1中的绿光器件,其区别仅在于所述主体材料由式A30所示化合物与式B10所示化合物以质量比5:10的比例混合,所述客体材料占所述主体材料的质量百分比为4%,所述发光层的厚度为40nm。
实施例31
本实施例所述OLED器件结构及具体实施步骤同实施例1中的绿光器件,其区别仅在于所述主体材料由式A31所示化合物与式B16所示化合物以质量比12:10的比例混合,所述客体材料占所述主体材料的质量百分比为5%,所述发光层的厚度为20nm。
实施例32
本实施例所述OLED器件结构及具体实施步骤同实施例1中的蓝光器件,其区别仅在于所述主体材料由式A32所示化合物与式B13所示化合物以质量比5:10的比例混合,所述客体材料占所述主体材料的质量百分比为0.1%,所述发光层的厚度为20nm。
实施例33
本实施例所述OLED器件结构及具体实施步骤同实施例1中的蓝光器件,其区别仅在于所述主体材料由式A33所示化合物与式B3所示化合物以质量比15:10的比例混合,所述客体材料占所述主体材料的质量百分比为1%,所述发光层的厚度为40nm。
实施例34
本实施例所述OLED器件结构及具体实施步骤同实施例1中的红光器件,其区别仅在于所述器件结构不含有所述空穴注入层和电子注入层。
对比例1
红光器件:OLED器件结构及具体实施步骤同实施例1中的红光器件,其区别仅在于所述主体材料中式A1所示化合物与式B1所示化合物的质量比为25:10;
蓝光器件:OLED器件结构及具体实施步骤同实施例1中的蓝光器件,其区别仅在于所述主体材料中式A1所示化合物与式B1所示化合物的质量比为25:10;
绿光器件:OLED器件结构及具体实施步骤同实施例1中的绿光器件,其区别仅在于所述主体材料中式A1所示化合物与式B1所示化合物的质量比为25:10;
琥珀光器件:OLED器件结构及具体实施步骤同实施例1中的琥珀光器件,其区别仅在于所述主体材料中式A1所示化合物与式B1所示化合物的质量比为25:10。
对比例2
红光器件:具体实施步骤同实施例1中的红光器件,其区别仅在于所述主体材料中式A1所示化合物与式B1所示化合物的质量比为0.5:10;
蓝光器件:具体实施步骤同实施例1中的蓝光器件,其区别仅在于所述主体材料中式A1所示化合物与式B1所示化合物的质量比为0.5:10;
绿光器件:具体实施步骤同实施例1中的绿光器件,其区别仅在于所述主体材料中式A1所示化合物与式B1所示化合物的质量比为0.5:10;
琥珀光器件:具体实施步骤同实施例1中的琥珀光器件,其区别仅在于所述主体材料中式A1所示化合物与式B1所示化合物的质量比为0.5:10。
对比例3
红光器件:具体实施步骤同实施例1中的红光器件,其区别仅在于所述主体材料全部是式A1所示化合物;
蓝光器件:具体实施步骤同实施例1中的蓝光器件,其区别仅在于所述主体材料全部是式A1所示化合物;
绿光器件:具体实施步骤同实施例1中的绿光器件,其区别仅在于所述主体材料全部是式A1所示化合物;
琥珀光器件:具体实施步骤同实施例1中的琥珀光器件,其区别仅在于所述主体材料全部是式A1所示化合物。
对比例4
红光器件:具体实施步骤同实施例1中的红光器件,其区别仅在于所述主体材料全部是式B1所示化合物;
蓝光器件:具体实施步骤同实施例1中的蓝光器件,其区别仅在于所述主体材料全部是式B1所示化合物;
绿光器件:具体实施步骤同实施例1中的绿光器件,其区别仅在于所述主体材料全部是式B1所示化合物;
琥珀光器件:具体实施步骤同实施例1中的琥珀光器件,其区别仅在于所述主体材料全部是式B1所示化合物。
所述实施例1-34及对比例1-4制备的OLED器件的性能结构见下表所示:
从上表中数据可以看出,A1-A33所示的化合物以及B1-B24所示化合物对于制备得到的器件的影响性大致相当,影响整个器件性能的主要体现在两种材料的配比上,以实施例1-23中的红光器件系列实验数据为例,当A:B的比例在1:10-20:10之间变化时,其产品寿命呈上升趋势,但亮度却有小幅下降,在A:B为1:1时,制备得到的期间能够完全满足亮度及寿命的要求,二者达到平衡。
另外,同时添加有两种材料的期间在亮度和使用寿命之间的平衡性能要远远优于只使用其中一种材料的性能,选用A:B的比例小于1:10或大于1:20都不能满足器件对亮度和寿命的平衡要求,但依然好于仅适用于其中一种材料的时的性能。
同时,不同各器件之间光色彩的区别并不影响器件的整体性能,如本申请中无论红光、绿光、蓝光还是琥珀光均具有较好的性能。
显然,上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例,而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说,在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (10)
1.一种OLED器件,包括基板(1)以及依次设置在所述基板(1)上的阳极(3)、空穴传输层(5)、发光层(6)、电子传输层(7)以及阴极(9),构成所述发光层(6)的发光材料包括主体材料和客体材料,其特征在于:所述主体材料由结构式A所示化合物和结构式B所示化合物混合而成;
其中,
R1-R4彼此独立的为氢、C1-C5的烷基或C6-C20的环芳烃,但不同时为氢;
Ar1、Ar2彼此独立的为C6-C20的环芳烃,或彼此独立的为C6-C20的环芳烃并与其相接的苯环闭合成环;且Ar1≠Ar2;
Ar3、Ar4彼此独立的为C6-C20的环芳烃,或彼此独立的为C6-C20的环芳烃并与其相接的苯环闭合成环;且Ar3=Ar4。
2.根据权利要求1所述的OLED器件,其特征在于:所述结构式A所示化合物和所述结构式B所示化合物的质量比为1-20:10。
3.根据权利要求2所述的OLED器件,其特征在于:所述结构式A所示化合物和所述结构式B所示化合物的质量比为5-15:10。
4.根据权利要求3所述的OLED器件,其特征在于:所述结构式A所示化合物和所述结构式B所示化合物的质量比为1:1。
5.根据权利要求4所述的OLED器件,其特征在于:所述结构式A所示化合物选自下述结构:
6.根据权利要求5所述的OLED器件,其特征在于:所述结构式B所示化合物选自下述结构:
7.根据权利要求1-6任一所述的OLED器件,其特征在于:所述客体材料占所述主体材料的质量百分比为0.1-5%。
8.根据权利要求7所述的OLED器件其特征在于,所述发光层的厚度为10-40nm。
9.根据权利要求8所述的OLED器件,其特征在于:还包括设置于所述阳极(3)与所述空穴传输层(5)之间的空穴注入层(4)和/或设置于所述电子传输层(7)与所述阴极(9)之间的电子注入层(8)。
10.根据权利要求9所述的OLED器件,其特征在于:所述阳极(3)与所述基板(1)之间还设置有反射层(2)。
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