CN103063537A - 一种连铸保护渣熔化速度的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种连铸保护渣熔化速度的测定方法，把加满保护渣的坩埚放入1350±10℃下，观察保护渣熔化情况，待保护渣快要完全熔化时取出，冷却后准确分离完全熔化的保护渣，按照公式熔化速度VR＝MR·104/（t·A）（10-3kg/s·m2）计算熔化速度。本发明快捷、简便、实用性强，能够近似模拟结晶器中保护渣单向受热熔化的真实状况，无需制样和烧碳；不需要准确判断加入的保护渣是否完全熔化，杜绝了人为判断的不准确性和主观性，且熔化保护渣的界定是准确和科学的，从而为保护渣熔化速度测定提供准确的量化指标。
Description
技术领域
本发明涉及一种炼钢连铸用保护渣熔化速度的测定方法，属测定分析技术领域。
背景技术
连铸保护渣是炼钢连铸生产中重要的功能材料，对提高连铸坯质量、确保工艺操作稳定顺行有着十分重要的作用。
保护渣熔化速度是表征连铸保护渣在结晶器内高温行为的重要性能指标，它的快慢直接影响结晶器弯月面上方的渣层结构、铸坯与结晶器间液膜形态和传热速度。生产过程中，保护渣被加入到结晶器钢液面上，要求能够有适宜的熔化速度以确保其在弯月面上保持一定厚度的熔渣层和粉渣层，从而起到良好的隔热保温，避免钢液二次氧化，同时为满足润滑脱模和形成均匀的渣膜起到调节凝固坯壳均匀地向结晶器传热的作用，不同钢种须不同熔速相匹配。
保护渣是由多元氧化物组成，具有非晶质体的特性，无定熔性，通常把从熔化开始（软化）到熔化终了（流态化）的温度变化范围称为熔化区间，在熔化区间内试样形成半球状时定义为半球温度或称熔化温度（俗称熔点），当试样渣具有流动性时的温度定义为流动温度。往往半球温度相近的保护渣其流动温度不同，因而熔化速度的测定很难准确，也难以规范化和标准化。由此，把连铸保护渣熔化速度定义为在单位时间、单位加热面积内熔融（或玻璃化）了的保护渣重量称为连铸保护渣的熔化速度，其计算公式为：
VR＝WR·104/（t·A）（10-3kg/s·m2）
其中，VR：保护渣熔化速度，单位：10-3kg/s·m2
WR：熔化的保护渣重量，单位：g
t：1350℃下保护渣加热时间，单位：s
A：保护渣加热面积，单位：cm2
目前，测定保护渣熔化速度通常有以下方法：赛格锥法、圆渣柱法、坩埚法、瓷舟法、熔融滴落法、瓷舟电极法等。但无论哪种方法，在实际应用中均存在一定的局限性和不准确性。由于测定方法的不同，其测定结果也存在差别和误差，如：
圆渣柱法：将保护渣与粘结剂混合后，压制成Ф3×3mm圆柱体试样，放入1350℃的炉内，观察并记录试样熔成半球状（或全部熔化）的时间，即可得到保护渣的熔化速度，单位为秒。这种方法虽然可以测得保护渣熔化速度的量化数据，但通过压制制样的方法破坏了保护渣原有的形态，保护渣通常具有粉末状、颗粒状、中空球状等，形态的破坏不能真实有效反映出保护渣的熔化速度。而且，这种通过观察渣柱变成半球状（或全部熔化）的方法，人为因素造成的误差会非常大，且难以避免。赛格锥法与圆渣柱法类似。
瓷舟法：将不同保护渣分别装入瓷舟内，放入高温炉内加热一定时间后取出，观察熔化情况。这种方法只能粗略的相对比较不同保护渣之间熔化速度的区别，只能半定量而不能准确测定。
坩埚法：将保护渣装入坩埚内放入1350℃的炉内观察其熔化状况，记录其完全熔化所需时间，即从试样放入炉内到试样最后一个暗点消失为止。此方法较好地模拟了实际生产过程中保护渣的熔化情况，但在实际操作中，判定最后一个暗点消失有一定难度。经我们实测后，取出这种状态的保护渣冷却后观察，表面玻璃化的熔渣中有部分完全没有熔化的保护渣。
熔融滴落法：是目前比较科学的方法，但存在测试装置结构复杂，熔化渣易于粘附在坩埚壁上，难以完全收集测量称重。
瓷舟电极法：通过对保护渣熔化过程中的电阻值的测量，得到从电极***瓷舟起至保护渣的电阻值保持恒定为止的时间，由此测量得到的时间作为保护渣的熔化速度。而此方法测量的是两电极间的完全熔化保护渣，同圆渣柱法一样，与实际生产过程有一定距离。
因此，开发和研究更能反映保护渣在生产过程中实际熔化状况的熔化速度测定方法是十分必要的。
发明内容
为克服现有测定方法的缺陷，本发明的目的是提供一种连铸保护渣熔化速度的测定方法，既能近似模拟结晶器钢液面上保护渣单向受热熔化的状态，又能实现设备成本低廉、测量相对准确、易于操作、易于推广的目的。
本发明通过下列技术方案实现：一种连铸保护渣熔化速度的测定方法，其特征在于经过下列各步骤：
1）称量坩埚的重量，记为W1，计算坩埚内壁表面积，记为A，在坩埚中加满待测的连铸保护渣，刮平；
2）将步骤1）加满连铸保护渣的坩埚于1350±10℃温度下加热，直至坩埚内周边的连铸保护渣熔化，记下加热时间t，取出坩埚，置于保护性气体环境中，冷却至常温；
3）取出步骤2）的冷却坩埚中的物料，筛分，筛上物放回坩埚称重，记为W2；
4）按下列公式进行计算，即得到连铸保护渣的熔化速度：
VR＝Wr·104 /（t·A）
其中，VR：连铸保护渣的熔化速度，单位：10-3kg/s·m2
A：坩埚内壁的表面积，即加热面积，单位：cm2
Wr=W2-W1：熔化的保护渣重量，单位g
t：1350±10℃下连铸保护渣的加热时间，单位s。
所述称重时精确到0.01g以上。
所述坩埚为常规化验用圆柱形瓷坩埚或者类圆柱形瓷坩埚。
所述步骤2）的保护性气体环境为充满氩气或氮气的环境。
所述步骤3）的坩埚内物料包括未熔保护渣和已经冷凝的玻璃渣。
所述步骤3）的筛分是使用常规50目试验用标准分析筛，或者50目（孔径为0.3mm）泰勒筛。
加热时选用常规炉渣粘度测试炉或其它相似的高温炉；炉底放置石墨坩埚，石墨坩埚内放置一圆形轻质耐火砖托座，用于放置测试坩埚。
在加热熔化后，颗粒保护渣经筛析，其粒度分布范围主要由0.5～0.3mm和0.2～0.1mm两部分组成。未熔结的保护渣在显微镜下观察，为粒度0.2mm及以下的保护渣颗粒，虽有部分颗粒表面碳烧损，呈玻璃球状，但大部分颗粒还呈现原保护渣形态，珠球表面还有未烧蚀的碳存在；而大于0.3mm的颗粒表面碳则基本烧损，呈玻璃球状，因此，视粒度0.3mm（0.28mm）以上的保护渣颗粒为熔化渣（玻璃渣）。
本发明具备的优点是：提供了一种科学测试连铸用保护渣熔化速度的方法，快捷、简便、实用性强，能模拟结晶器中保护渣单向受热熔化的真实状况，无需制样和烧碳；最重要的是，本发明不需要准确判断加入的保护渣是否完全熔化，杜绝了人为判断的不准确性和主观性，且熔化的保护渣的界定是准确和科学的，从而为保护渣熔化速度测定提供准确的量化指标。本发明还可以用于冶金行业其他高温炉渣熔化速度的测定。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步描述。
实施例1
取连铸保护渣500g，化学分析含碳为：5.03%，经下列步骤测定其熔化速度：
（1）称量常规化验用圆柱形瓷坩埚（内径∮19mm、内深18mm）的重量，记为W1==16.567（g），并计算坩埚内壁表面积，记为A=1.9×3.14×1.8=10.74（cm2），在坩埚中加满待测的连铸保护渣，刮平表面；
（2）用常规炉渣粘度测试炉，炉底放置石墨坩埚，石墨坩埚内放置一圆形轻质耐火砖托座，将步骤（1）加满连铸保护渣的坩埚完全置于托座上，于1350℃温度下加热，直至坩埚周边的连铸保护渣熔化，记下时间为t=480 (秒)；然后取出坩埚放入冷却罐，通入氩气冷却至常温；
（3）取出步骤（2）的冷却坩埚的物料，该物料包括未熔的保护渣和已经冷凝的玻璃渣，用常规50目试验用标准分析筛进行筛分，筛上物放回坩埚称重，记为W2=19.421（g）；
（4）按下列公式进行计算，即得到连铸保护渣的熔化速度：
VR＝Wr·104 /（t·A）（10-3kg/s·m2）
=（19.421-16.567）×10000÷（480×10.74）
=5.536（10-3kg/s·m2）
重复上述（1）～（4）步骤二次，其结果分别为5.463、5.560
平均为（5.536＋5.463＋5.560）÷3=5.52（10-3kg/s·m2）。
实施例2
采集连铸保护渣500g，化学分析含碳为：8.68%，经下列步骤测定其熔化速度：
（1）称量常规化验用圆柱形瓷坩埚（内径∮19mm、内深18mm）的重量，记为W1=18.076（g），并计算坩埚内壁表面积，记为A=1.9×3.14×1.8=10.74（cm2），在坩埚中加满待测的连铸保护渣，刮平表面；
（2）用常规高温炉，炉底放置石墨坩埚，石墨坩埚内放置一圆形轻质耐火砖托座，将步骤（1）加满连铸保护渣的坩埚完全置于托座上，于1340℃温度下加热，直至坩埚周边的连铸保护渣熔化，记下时间为t=660(秒)；然后取出坩埚放入冷却罐，通入氮气冷却至常温；
（3）取出步骤（2）的冷却坩埚的物料，该物料包括未熔的保护渣和已经冷凝的玻璃渣，用50目泰勒筛进行筛分，筛上物放回坩埚称重，记为W2=20.031（g）；
（4）按下列公式进行计算，即得到连铸保护渣的熔化速度：
VR＝Wr·104 /（t·A）（10-3kg/s·m2）
=（20.031-18.076）×10000÷（660×10.74）
=2.758（10-3kg/s·m2）
重复上述（1）～（4）步骤一次，计算熔化速度为： 2.784（10-3kg/s·m2）
上述两次熔化速度的平均值为（2.758＋2.784）÷2=2.771（10-3kg/s·m2）。
实施例3
采集连铸保护渣500g，化学分析含碳20.02%，经下列步骤测定其熔化速度：
（1）称量常规化验用圆柱形瓷坩埚（内径∮19mm、内深18mm）的重量，记为W1=17.268（g），并计算坩埚内壁表面积，记为A=1.9×3.14×1.8=10.74（cm2），在坩埚中加满待测的连铸保护渣，刮平表面；
（2）用常规炉渣粘度测试炉，炉底放置石墨坩埚，石墨坩埚内放置一圆形轻质耐火砖托座，将步骤（1）加满连铸保护渣的坩埚完全置于托座上，于1360℃温度下加热，直至坩埚周边的连铸保护渣熔化，记下时间为t=2700(秒)；然后取出坩埚放入冷却罐，通入氩气冷却至常温；
（3）取出步骤（2）的冷却坩埚的物料，该物料包括未熔的保护渣和已经冷凝的玻璃渣，用常规50目试验用标准分析筛进行筛分，筛上物放回坩埚称重，记为W2=19.017（g）；
（4）按下列公式进行计算，即得到连铸保护渣的熔化速度：
VR＝Wr·104 /（t·A）（10-3kg/s·m2）
=（19.017-17.268）×10000÷（2700×10.74）
=0.603（10-3kg/s·m2）
重复上述（1）～（4）步骤二次，其结果分别为0.615、0.609。
平均为（0.603＋0.615＋0.609）÷3=0.609（10-3kg/s·m2）。
通过上述每组实例的三组数据可以看出，本发明的方法测定的熔化速度结果是稳定的。
Claims (5)
1.一种连铸保护渣熔化速度的测定方法，其特征在于经过下列各步骤：
1）称量坩埚的重量，记为W1，计算坩埚内壁表面积，记为A，在坩埚中加满待测的连铸保护渣，刮平；
2）将步骤1）加满连铸保护渣的坩埚于1350±10℃温度下加热，直至坩埚内周边的连铸保护渣熔化，记下加热时间t，取出坩埚，置于保护性气体环境中，冷却至常温；
3）取出步骤2）的冷却坩埚中的物料，筛分，筛上物放回坩埚称重，记为W2；
4）按下列公式进行计算，即得到连铸保护渣的熔化速度：
VR＝Wr·104 /（t·A）
其中，VR：连铸保护渣的熔化速度，单位：10-3kg/s·m2
A：坩埚内壁的表面积，即加热面积，单位：cm2
Wr=W2-W1：熔化的保护渣重量，单位g
t：1350±10℃下连铸保护渣的加热时间，单位s。
2.根据权利要求1所述的连铸保护渣熔化速度的测定方法，其特征在于：所述称重时精确到0.01g以上。
3.根据权利要求1所述的连铸保护渣熔化速度的测定方法，其特征在于：所述坩埚为常规化验用圆柱形瓷坩埚。
4.根据权利要求1所述的连铸保护渣熔化速度的测定方法，其特征在于：所述步骤2）的保护性气体环境为充满氩气或氮气的环境。
5.根据权利要求1所述的连铸保护渣熔化速度的测定方法，其特征在于：所述步骤3）的筛分是使用常规50目试验用标准分析筛，或者50目泰勒筛进行筛分。
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