CN103061046A - 一种pa6多孔纳米纤维复合膜的制备方法 - Google Patents

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吴锦翔
郭加义
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Abstract

一种PA6多孔纳米纤维复合膜的制备方法，包括以下步骤：1）甲酸和冰醋酸形成混合有机溶剂，加入PA6混合，PA6的质量百分比为10~20%，搅拌得到均匀透明的电纺丝溶液；2）将配制好电纺丝溶液送入静电纺丝机进行纺丝，分别以30cm~100cm宽幅的PP、PET和聚氨酯非织造无纺布作为接收基材，进行连续供液和连续纺丝，得到成卷的坯膜；3）将所述坯膜先通过100~120℃辊热压成型，再在60~80℃真空干燥10~15h，去掉所述坯膜上残留的混合有机溶剂后，得到多孔纳米纤维复合膜。本发明生产效率较高、具有较高的比表面积、孔隙率和机械强度、较强的吸附性能、良好的过滤性与阻隔性。

Description

一种PA6多孔纳米纤维复合膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种纳米纤维复合膜的制备方法。
背景技术
过滤材料在原料提纯、空气净化、水净化和废弃物排放等工业生产环节发挥着重要的作用。生物、医药、电子产业的发展要求过滤材料有更高的过滤精度，特别是要对直径小于1μm 粒子有很好的过滤效果。过滤材料的通道和空隙结构必须与颗粒的尺寸相配对，较小的纤维直径与孔径往往具有较高的过滤效率与过滤精度。制备高效过滤介质最直接的方法就是在过滤材料结构中使用纳米尺寸的纤维。静电纺丝法是直接连续制备纳米纤维唯一有效的方法。
高压静电纺丝法就是高分子聚合物溶液在几千至几万伏的高压静电场作用下，克服溶液的表面张力形成带电射流，伴随不断加速，拉伸，溶剂挥发，最终在接收基材上得到纳米纤维膜。利用静电纺丝法能够得到直径为几十或几百纳米级（传统过滤材料纤维直径的1/150）的纳米纤维，形成的纳米纤维膜具有较高的比表面积和孔隙率，较强的吸附性能和良好的过滤性与阻隔性，容易与纳米级粒子结合，非常适合用作高性能气体、液体过滤材料。
发明内容
为了克服已有纤维膜的制备方法的生产效率较低、比表面积较小、孔隙率和机械强度较小、吸附性能较差、过滤性与阻隔性较差的不足，本发明提供一种生产效率较高、具有较高的比表面积、孔隙率和机械强度、较强的吸附性能、良好的过滤性与阻隔性的PA6多孔纳米纤维复合膜的制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种PA6多孔纳米纤维复合膜的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
1）、电纺丝溶液的配制：甲酸和冰醋酸形成混合有机溶剂，其中，甲酸与冰醋酸的质量比为3:1 ~1:3，甲酸与冰醋酸的纯度均大于等于99%，加入PA6混合，PA6的质量百分比为10~20%，60℃~80℃条件下搅拌得到均匀透明的电纺丝溶液，所述电纺丝溶液的绝对粘度在600~2000mPa.S之间；
2）、静电纺丝过程：将配制好电纺丝溶液送入静电纺丝机进行纺丝，所述纺丝的工艺条件为：温度20~30℃，环境湿度20~40%，纺丝仓进气与排气量200~1000m3/h，纺丝电压70~100KV，接收基材牵引速度0.4~2m/min；
分别以30cm~100cm宽幅的PP、PET和聚氨酯非织造无纺布作为接收基材，进行连续供液和连续纺丝，得到成卷的坯膜；
3）、后处理：将所述坯膜先通过100~120℃辊热压成型，再在60℃~80℃真空干燥10~15h，去掉所述坯膜上残留的混合有机溶剂后，得到多孔纳米纤维复合膜。
本发明的技术构思为：通过配制PA6的高分子聚合物溶液，以非织造无纺布（厚度20~150μm）作为接收基材，利用捷克Elmarco NS4S1000U纳米纤维静电纺丝机进行连续供液与连续纺丝，得到传统非织造布与静电纺纳米纤维网的复合膜，具有较高的机械强度和生产效率，良好的均匀性和一致性。
尼龙6，即PA6，是主链上含有酰胺基团（-HNCO-）的高分子化合物。尼龙6具有较高的机械性能和可纺性能，良好的阻燃性和自熄灭性，耐磨、耐油、耐一般的有机溶剂。用PA6制备的纳米纤维膜具有渗透、超滤和微过滤等功能，其在功能性空气过滤、超纯水的制造、污水净化处理和汽车空气清洁***等领域存在较高的应用价值。
本发明的有益效果主要表现在：常温下进行静电纺丝，工艺简单；模拟无数的针头并排纺丝，以钢丝作为纺丝电极与接收电极，实现连续供液与连续纺丝，具有较高生产效率和加工能力；所制备的纳米纤维复合膜具有较高的比表面积、孔隙率和机械强度，较强的吸附性能，良好的过滤性与阻隔性。
具体实施方式
下面对本发明作进一步描述。
实施例1
一种PA6多孔纳米纤维复合膜的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
4）、电纺丝溶液的配制：甲酸和冰醋酸形成混合有机溶剂，其中，甲酸与冰醋酸的质量比为3:1，甲酸与冰醋酸的纯度均为99%，加入PA6混合，PA6的质量百分比为10%，60℃条件下搅拌得到均匀透明的电纺丝溶液，所述电纺丝溶液的绝对粘度在600mPa.S之间；
5）、静电纺丝过程：将配制好电纺丝溶液送入静电纺丝机进行纺丝，所述纺丝的工艺条件为：温度20℃，环境湿度20%，纺丝仓进气与排气量200m3/h，纺丝电压70KV，接收基材牵引速度0.4m/min；
分别以30cm宽幅的PP非织造无纺布作为接收基材，进行连续供液和连续纺丝，得到成卷的坯膜；
6）、后处理：将所述坯膜先通过100℃辊热压成型，再在60℃真空干燥10h，去掉所述坯膜上残留的混合有机溶剂后，得到多孔纳米纤维复合膜。
本实施例中，聚合物溶液的电导率、粘度特性以及溶剂挥发性能，以甲酸与冰醋酸作为混合溶剂，配置一定浓度的PA6高分子电纺丝溶液，以PP、PET和聚氨酯非织造无纺布作为接收基材，利用静电纺丝法制备多孔纳米纤维复合膜。本发明所使用的PA6为巴斯夫公司Ultramid?B24N03，分子量Nw= 13000 g/mol。
本发明中PA6高分子型号Ultramid?B24N03（巴斯夫公司 ），电纺丝液的浓度10-20 wt%，绝对粘度在700~2000mPa.S之间，整个电纺丝溶液配制过程在30L的封闭的配液罐中完成。
本发明中PA6高分子易溶于甲酸有机溶剂，而微溶于冰醋酸有机溶剂。本方明采用两者的混合溶剂，在能有效的溶解PA6高分子基础上，利用冰醋酸降低纺丝液的电导率，提高聚合物溶液的可纺性。所述甲酸与冰醋酸的纯度均大于等于99%，两者质量比为3:1~1:3。
作为高性能过滤材料，单纯的静电纺丝纤维膜存在机械强度低、使用寿命短的缺点。本发明以非织造无纺布（厚度20~150μm）作为接收基材得到纳米纤维复合膜，纳米纤维层起主要过滤功能，无纺布基材提供膜机械强度与结构完整性。本发明得到的纳米纤维复合膜机械强度达到30~80MPa，纳米纤维层的厚度10nm~100nm，可控。
本发明中采用NDJ-8S粘度计（上海精密科学仪器公司）测定纺丝液的绝对粘度；通过VEGA 3 LMH型扫描电子显微镜(捷克共和国)测定纳米纤维复合膜的纤维直径、孔径及其分布情况；采用XLW(PC)-500N型智能电子拉力试验机（济南兰光机电技术有限公司）测定纳米纤维膜的机械性能(强度与断链伸长等)。
实施例2
一种PA6多孔纳米纤维复合膜的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
1）电纺丝溶液的配制：甲酸和冰醋酸形成混合有机溶剂，其中，甲酸与冰醋酸的质量比为2:1，甲酸与冰醋酸的纯度均为99.5%，加入PA6混合，PA6的质量百分比为15%，70℃条件下搅拌得到均匀透明的电纺丝溶液，所述电纺丝溶液的绝对粘度在1000mPa.S之间；
2）静电纺丝过程：将配制好电纺丝溶液送入静电纺丝机进行纺丝，所述纺丝的工艺条件为：温度25℃，环境湿度30%，纺丝仓进气与排气量500m3/h，纺丝电压80KV，接收基材牵引速度1m/min；
分别以50cm宽幅的PET非织造无纺布作为接收基材，进行连续供液和连续纺丝，得到成卷的坯膜；
3）后处理：将所述坯膜先通过110℃辊热压成型，再在70℃真空干燥12h，去掉所述坯膜上残留的混合有机溶剂后，得到多孔纳米纤维复合膜。
本实施例的其他方案与实施例1相同。
实施例3
一种PA6多孔纳米纤维复合膜的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
1）、电纺丝溶液的配制：甲酸和冰醋酸形成混合有机溶剂，其中，甲酸与冰醋酸的质量比为1:3，甲酸与冰醋酸的纯度均为99.95%，加入PA6混合，PA6的质量百分比为20%，80℃条件下搅拌得到均匀透明的电纺丝溶液，所述电纺丝溶液的绝对粘度在2000mPa.S之间；
2）、静电纺丝过程：将配制好电纺丝溶液送入静电纺丝机进行纺丝，所述纺丝的工艺条件为：温度30℃，环境湿度40%，纺丝仓进气与排气量1000m3/h，纺丝电压100KV，接收基材牵引速度2m/min；
分别以100cm宽幅的聚氨酯非织造无纺布作为接收基材，进行连续供液和连续纺丝，得到成卷的坯膜；
3）、后处理：将所述坯膜先通过120℃辊热压成型，再在80℃真空干燥15h，去掉所述坯膜上残留的混合有机溶剂后，得到多孔纳米纤维复合膜。
本实施例的其他方案与实施例1相同。
实施例4
本实施例中，在30L的配液罐中，将1.0 kg PA6（巴斯夫公司Ultramid?B24N03，下同）高分子直接溶解在甲酸和冰醋酸（质量比FA:AA=1：2）混合溶剂当中，配制成浓度10wt%的溶液，80℃搅拌5h，获得均一透明的电纺丝溶液。测定溶液绝对粘度为600 mPa.S。
将电纺丝溶液通过储液槽安装至捷克Elmarco NS4S1000U纳米纤维静电纺丝机，以30cm~100cm宽幅的PP非织造无纺布（厚度60μm）作为接收基材，基材牵引速度0.4 m/min，进行静电纺丝，得到成卷的纳米纤维复合膜。
本实施例中高压静电纺丝条件满足：环境温度25±2℃，纺丝仓进气与排气湿度＜40%RH，纺丝电极电压60KV，接收电极电压-40KV，接收距离20 cm，纺丝仓进气量400 m3/h，排气量600 m3/h。 纳米纤维复合膜的后处理：先通过110℃辊热压成型，再在75℃真空干燥11h，去掉所述膜上残留的溶剂后，取样测定纳米纤维复合膜的机械强度，并通过扫描电镜观察纤维直径、孔径的大小及其分布情况。
本实施例的其他方案均与实施例1相同。
实施例5
本实施例中，在30L的配液罐中，将1.2kg PA6 高分子直接溶解在甲酸和冰醋酸（质量比FA:AA=1：2）混合溶剂当中，配制成浓度12wt%的溶液，80℃搅拌5h，获得均一透明的电纺丝溶液。测定溶液绝对粘度为800mPa.S。
将电纺丝溶液通过储液槽安装至捷克Elmarco NS4S1000U纳米纤维静电纺丝机，以30cm~100cm宽幅的PP非织造无纺布（厚度60μm）作为接收基材，基材牵引速度0.4m/min，进行静电纺丝，得到成卷的纳米纤维复合膜。
本实施例的其他方案均与实施例1相同。
实施例6
本实施例中，在30L的配液罐中，将1.4 kg PA6 高分子直接溶解在甲酸和冰醋酸（质量比FA:AA=1：2）混合溶剂当中，配制成浓度14wt%的溶液，80℃搅拌5h，获得均一透明的电纺丝溶液。测定溶液绝对粘度为1000mPa.S。
将电纺丝溶液通过储液槽安装至捷克Elmarco NS4S1000U纳米纤维静电纺丝机，以30cm~100cm宽幅的PP非织造无纺布（厚度60μm）作为接收基材，基材牵引速度0.4m/min，进行静电纺丝，得到成卷的纳米纤维复合膜。
本实施例的其他方案均与实施例1相同。
实施例7
本实施例中，在30L的混合搅拌器中，将1.2 kg PA6 高分子直接溶解在甲酸和冰醋酸（质量比FA:AA=3：1）混合溶剂当中，配制成浓度12wt%的溶液，80℃搅拌5h，获得均一透明的电纺丝溶液。测定溶液绝对粘度为800mPa.S。
将电纺丝溶液通过储液槽安装至捷克Elmarco NS4S1000U纳米纤维静电纺丝机，以30cm~100cm宽幅的PP无纺布非织造（厚度60μm）作为接收基材，基材牵引速度0.4m/min，进行静电纺丝，得到成卷的纳米纤维复合膜。
本实施例的其他方案均与实施例1相同。
实施例8
本实施例中，在30L的配液罐中，将1.2kg PA6 高分子直接溶解在甲酸和冰醋酸（质量比FA:AA=2：1）混合溶剂当中，配制成浓度12wt%的溶液，80℃搅拌5h，获得均一透明的电纺丝溶液。测定溶液绝对粘度为800mPa.S。
将电纺丝溶液通过储液槽安装至捷克Elmarco NS4S1000U纳米纤维静电纺丝机，以30cm~100cm宽幅的PP非织造无纺布（厚度60μm）作为接收基材，基材牵引速度0.4m/min，进行静电纺丝，得到成卷的纳米纤维复合膜。
本实施例的其他方案均与实施例1相同。
实施例9
本实施例中，在30L的配液罐中，将1.2kg PA6 高分子直接溶解在甲酸和冰醋酸（质量比FA:AA=1：1）混合溶剂当中，配制成浓度12wt%的溶液，80℃搅拌5h，获得均一透明的电纺丝溶液。测定溶液绝对粘度为800mPa.S。
将电纺丝溶液通过储液槽安装至捷克Elmarco NS4S1000U纳米纤维静电纺丝机，以30cm~100cm宽幅的PP非织造无纺布（厚度60μm）作为接收基材，基材牵引速度0.4m/min，进行静电纺丝，得到成卷的纳米纤维复合膜。
本实施例的其他方案均与实施例1相同。
实施例10
本实施例中，在30L的配液罐中，将1.2kg PA6 高分子直接溶解在甲酸和冰醋酸（质量比FA:AA=1：3）混合溶剂当中，配制成浓度12wt%的溶液，80℃搅拌5h，PA6高分子未能得到充分溶解，无法进行纺丝。
本实施例的其他方案均与实施例1相同。
实施例11
本实施例中，在30L的配液罐中，将1.2kg PA6 高分子直接溶解在甲酸和冰醋酸（质量比FA:AA=1：2）混合溶剂当中，配制成浓度12wt%的溶液，80℃搅拌5h，获得均一透明的电纺丝溶液。测定溶液绝对粘度为800mPa.S。
将电纺丝溶液通过储液槽安装至捷克Elmarco NS4S1000U纳米纤维静电纺丝机，以30cm~100cm宽幅的PP无纺布非织造（厚度60μm）作为接收基材，基材牵引速度1.0m/min，进行静电纺丝，得到成卷的纳米纤维复合膜。
本实施例的其他方案均与实施例1相同。
实施例12
本实施例中，在30L的配液罐中，将1.2kg PA6 高分子直接溶解在甲酸和冰醋酸（质量比FA:AA=1：2）混合溶剂当中，配制成浓度12wt%的溶液，80℃搅拌5h，获得均一透明的电纺丝溶液。测定溶液绝对粘度为800mPa.S。
将电纺丝溶液通过储液槽安装至捷克Elmarco NS4S1000U纳米纤维静电纺丝机，以30cm~100cm宽幅的PP非织造无纺布（厚度60μm）作为接收基材，基材牵引速度1.6m/min，进行静电纺丝，得到成卷的纳米纤维复合膜。
本实施例的其他方案均与实施例1相同。
实施例13
本实施例中，在30L的配液罐中，将1.2kg PA6 高分子直接溶解在甲酸和冰醋酸（质量比FA:AA=1：2）混合溶剂当中，配制成浓度12wt%的溶液，80℃搅拌5h，获得均一透明的电纺丝溶液。测定溶液绝对粘度为800mPa.S。
将电纺丝溶液通过储液槽安装至捷克Elmarco NS4S1000U纳米纤维静电纺丝机，以30cm~100cm宽幅的PET非织造无纺布（厚度30μm）作为接收基材，基材牵引速度0.4m/min，进行静电纺丝，得到成卷的纳米纤维复合膜。
本实施例的其他方案均与实施例1相同。
实施例14
本实施例中，在30L的配液罐中，将1.2kg PA6 高分子直接溶解在甲酸和冰醋酸（质量比FA:AA=1：2）混合溶剂当中，配制成浓度12wt%的溶液，80℃搅拌5h，获得均一透明的电纺丝溶液。测定溶液绝对粘度为800mPa.S。
将电纺丝溶液通过储液罐安装至捷克Elmarco NS4S1000U纳米纤维静电纺丝机，以30cm~100cm宽幅的聚氨酯PA66非织造无纺布（厚度90μm）作为接收基材，基材牵引速度0.4m/min，进行静电纺丝，得到成卷的纳米纤维复合膜。
本实施例的其他方案均与实施例1相同。

Claims (1)

1.一种PA6多孔纳米纤维复合膜的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：
1）、电纺丝溶液的配制：甲酸和冰醋酸形成混合有机溶剂，其中，甲酸与冰醋酸的质量比为3:1 ~1:3，甲酸与冰醋酸的纯度均大于等于99%，加入PA6混合，PA6的质量百分比为10~20%，60℃~80℃条件下搅拌得到均匀透明的电纺丝溶液，所述电纺丝溶液的绝对粘度在600~2000mPa.S之间；
2）、静电纺丝过程：将配制好电纺丝溶液送入静电纺丝机进行纺丝，所述纺丝的工艺条件为：温度20~30℃，环境湿度20~40%，纺丝仓进气与排气量200~1000m3/h，纺丝电压70~100KV，接收基材牵引速度0.4~2m/min；
分别以30cm~100cm宽幅的PP、PET和聚氨酯非织造无纺布作为接收基材，进行连续供液和连续纺丝，得到成卷的坯膜；
3）、后处理：将所述坯膜先通过100~120℃辊热压成型，再在60℃~80℃真空干燥10~15h，去掉所述坯膜上残留的混合有机溶剂后，得到多孔纳米纤维复合膜。
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