CN103058250A - 一种石膏生产纳米碳酸钙的方法 - Google Patents
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Abstract
一种石膏生产纳米碳酸钙的方法，包括以下步骤：（1）将脱硫石膏粉碎成50－1000目的固体粉末；（2）将粉碎后的脱硫石膏加入8－12wt%HCl或20－40wt%柠檬酸的水溶液，搅拌溶解后过滤，得滤液；（3）将过滤后所得滤液通过高压喷枪在0.1-2MPa的压力下喷出，使其雾化；同时向雾化的气流中逆向通入压力为0.15-4MPa的高压二氧化碳；并在容器的外部开启强化微波发生器向容器内发射0.1-10W/cm2强化微波；收集生成的固体粉末，即得纳米级碳酸钙。采用本发明之石膏生产纳米碳酸钙的方法，原料来源丰富，工艺较简单，所制得的纳米碳酸钙，粒子尺寸均匀，粒径可以达到0.05-0.08μm。
Description
技术领域
本发明涉及一种生产碳酸钙的方法，尤其是涉及一种石膏生产纳米碳酸钙的方法。
背景技术
纳米碳酸钙又称为超细化碳酸钙，其粒度介于0.01－0.1μm之间，应用最成熟的行业是塑料工业，主要用在高档塑料制品上，可以改善塑料母料的流动性，提高其成型性。纳米碳酸钙用作塑料填料，具有很好的增韧补强的作用，能提高塑料的弯曲强度和弯曲弹性模量，热变形温度和尺寸稳定性，同时还赋予塑料滞热性。纳米碳酸钙用于油墨填料，具有稳定性好，光泽度高，不影响印刷油墨的干燥性能、适应性能等优点。
纳米级碳酸钙的生产方法很多，大体上可分为湿法与干法。
中国发明专利申请200710157482.1公开了一种纳米碳酸钙的制备方法，是在水中加入原料生石灰或氢氧化钙，配制成8－12%的悬浮液，在搅拌状态下通入二氧化碳，调节溶液的pH，最后通过X型纳米对撞机制备20－80纳米的碳酸钙。
中国发明专利申请201110390578.9公开了一种纳米碳酸钙的制备方法，其提供一种在高压二氧化碳和离子液体参与下，可在无水条件下进行碳化反应的纳米碳酸钙的制备方法。
但上述两种制备过程都过于复杂，重复性较差，不适宜工业化生产。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，克服现有技术的不足，提供一种原料来源丰富，工艺较简单的石膏生产纳米碳酸钙的方法。
本发明解决其技术问题采用的技术方案是：
一种石膏生产纳米碳酸钙的方法，包括以下步骤：
（1）将脱硫石膏粉碎成50－1000目（优选500-800目）的固体粉末；所述脱硫石膏的纯度≥90wt%；
（2）将经步骤（1）粉碎后的脱硫石膏加入8－12wt%HCl或20－40wt%柠檬酸的水溶液，搅拌溶解后过滤，得滤液；
（3）将步骤（2）所得滤液通过高压喷枪在0.1-2 MPa（优选0.5-1.5 MPa）的压力下喷出，使其雾化；同时向雾化的气流中逆向通入压力为0.15-4MPa（优选1-2 MPa）的高压二氧化碳；并在容器的外部开启强化微波发生器向容器内发射0.1-10 W/cm2（优选1-5 W/cm2）强化微波；收集生成的固体粉末，即得纳米级碳酸钙。
本发明过滤后的混合溶液中含有大量钙离子，在高压喷枪作用下该溶液被雾化，再逆向通入高压二氧化碳气体，一方面进一步细化溶液液滴，另一方面促进二氧化碳迅速溶于溶液中，生成碳酸，碳酸根离子与钙离子反应，生成碳酸钙；然后在***强化微波的作用下，加速颗粒的运动，使水分子能量升高，加速水分的蒸发，干燥碳酸钙。
采用本发明之石膏生产纳米碳酸钙的方法，原料来源丰富，工艺较简单，所制得的纳米碳酸钙，粒子尺寸均匀，粒径可以达到0.05-0.08μm。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例中纳米碳酸钙粒子粒径的测量设备：纳米粒径的测试仪；检测方法标准为：ISO 13321分析颗粒粒度标准方法。
实施例1
本实施例之石膏生产纳米碳酸钙的方法，包括以下步骤：
（1）将脱硫石膏粉碎成500目的固体粉末；所述脱硫石膏的纯度为90wt%；
（2）将经步骤（1）粉碎后的脱硫石膏加入24wt%柠檬酸的水溶液，搅拌溶解后过滤，得滤液；
（3）将步骤（2）所得滤液通过高压喷枪在0.2 MPa的压力下喷出，使其雾化；同时向雾化的气流中逆向通入压力为0.35MPa的高压二氧化碳；并在容器的外部开启强化微波发生器向容器内发射0.5W/cm2强化微波；收集生成的固体粉末，即得纳米级碳酸钙。
采用本发明之石膏生产纳米碳酸钙的方法，原料来源丰富，工艺较简单，所制得的纳米碳酸钙，粒子尺寸均匀，平均粒径达0.07μm。
实施例2
本实施例之石膏生产纳米碳酸钙的方法，包括以下步骤：
（1）将脱硫石膏粉碎成100目的固体粉末；所述脱硫石膏的纯度为91wt%；
（2）将经步骤（1）粉碎后的脱硫石膏加入39wt%柠檬酸的水溶液，搅拌溶解后过滤，得滤液；
（3）将步骤（2）所得滤液通过高压喷枪在1.0 MPa的压力下喷出，使其雾化；同时向雾化的气流中逆向通入压力为0.15MPa的高压二氧化碳；并在容器的外部开启强化微波发生器向容器内发射5W/cm2强化微波；收集生成的固体粉末，即得纳米级碳酸钙。
采用本发明之石膏生产纳米碳酸钙的方法，原料来源丰富，工艺较简单，所制得的纳米碳酸钙，粒子尺寸均匀，平均粒径达0.06μm。
实施例3
本实施例之石膏生产纳米碳酸钙的方法，包括以下步骤：
（1）将脱硫石膏粉碎成1000目的固体粉末；所述脱硫石膏的纯度为92wt%；
（2）将经步骤（1）粉碎后的脱硫石膏加入10wt%HCl的水溶液，搅拌溶解后过滤，得滤液；
（3）将步骤（2）所得滤液通过高压喷枪在2 MPa的压力下喷出，使其雾化；同时向雾化的气流中逆向通入压力为4MPa的高压二氧化碳；并在容器的外部开启强化微波发生器向容器内发射10W/cm2强化微波；收集生成的固体粉末，即得纳米级碳酸钙。
采用本发明之石膏生产纳米碳酸钙的方法，原料来源丰富，工艺较简单，所制得的纳米碳酸钙，粒子尺寸均匀，平均粒径达到0.07μm。
Claims (5)
1.一种石膏生产纳米碳酸钙的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将脱硫石膏粉碎成50－1000目的固体粉末；所述脱硫石膏的纯度≥90wt%；
（2）将经步骤（1）粉碎后的脱硫石膏加入8－12wt%HCl水溶液或20－40wt%柠檬酸水溶液，搅拌溶解后过滤，得滤液；
（3）将步骤（2）所得滤液通过高压喷枪在0.1-2 MPa的压力下喷出，使其雾化；同时向雾化的气流中逆向通入压力为0.15-4MPa的高压二氧化碳；并在容器的外部开启强化微波发生器向容器内发射0.1-10 W/cm2强化微波；收集生成的固体粉末，即得纳米级碳酸钙。
2.根据权利要求1所述的石膏生产纳米碳酸钙的方法，其特征在于，步骤（1）中，将脱硫石膏粉碎成500-800目的固体粉末。
3.根据权利要求1或2所述的石膏生产纳米碳酸钙的方法，其特征在于，步骤（3）中，将步骤（2）所得滤液通过高压喷枪在0.5-1.5 MPa的压力下喷出。
4.根据权利要求1或2所述的石膏生产纳米碳酸钙的方法，其特征在于，步骤（3）中，向雾化的气流中逆向通入压力为1-2 MPa的高压二氧化碳。
5.根据权利要求1或2所述的石膏生产纳米碳酸钙的方法，其特征在于，步骤（3）中，开启强化微波发生器向容器内发射1-5 W/cm2强化微波。
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107128963A (zh) * | 2017-07-10 | 2017-09-05 | 长江师范学院 | 一种利用电炉渣制备粒度分布集中的球形球霰石碳酸钙的方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101045544A (zh) * | 2007-04-26 | 2007-10-03 | 安徽工业大学 | 一种以石膏为原料制备超细轻质碳酸钙的方法 |
| WO2009081548A1 (ja) * | 2007-12-25 | 2009-07-02 | Nihon University | ナノサイズ炭酸カルシウムの製造法 |
| CN102671523A (zh) * | 2012-04-26 | 2012-09-19 | 上海第二工业大学 | 利用腐植酸盐和脱硫石膏固定co2副产轻质碳酸钙的方法 |
| EP2524898A1 (en) * | 2011-05-16 | 2012-11-21 | Omya Development AG | Precipitated calcium carbonate from pulp mill waste having an improved brightness, method for the production and use thereof |
-
2013
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Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101045544A (zh) * | 2007-04-26 | 2007-10-03 | 安徽工业大学 | 一种以石膏为原料制备超细轻质碳酸钙的方法 |
| WO2009081548A1 (ja) * | 2007-12-25 | 2009-07-02 | Nihon University | ナノサイズ炭酸カルシウムの製造法 |
| EP2524898A1 (en) * | 2011-05-16 | 2012-11-21 | Omya Development AG | Precipitated calcium carbonate from pulp mill waste having an improved brightness, method for the production and use thereof |
| CN102671523A (zh) * | 2012-04-26 | 2012-09-19 | 上海第二工业大学 | 利用腐植酸盐和脱硫石膏固定co2副产轻质碳酸钙的方法 |
Non-Patent Citations (4)
| Title |
|---|
| 孙新园等: ""水/乙二醇混合溶剂中微波辅助合成碳酸钙"", 《安庆师范学院学报( 自然科学版)》, vol. 18, no. 2, 30 June 2012 (2012-06-30), pages 77 - 80 * |
| 朱利文等: ""生石膏在不同溶液中的溶解性能研究"", 《现代矿业》, no. 8, 31 August 2009 (2009-08-31) * |
| 朱跃斌: ""氢氧化钙喷雾碳化生产超细碳酸钙"", 《湖南化工》, vol. 29, no. 1, 28 February 1999 (1999-02-28) * |
| 胡庆福: "《纳米级碳酸钙生产与应用》", 1 May 2004, article "《纳米级碳酸钙生产与应用》", pages: 12-13 * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107128963A (zh) * | 2017-07-10 | 2017-09-05 | 长江师范学院 | 一种利用电炉渣制备粒度分布集中的球形球霰石碳酸钙的方法 |
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| Publication number | Publication date |
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