CN103056372A - 一种制备钨镍铁合金零部件的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备钨镍铁合金零部件的方法，包括如下步骤：1）备料：所用金属粉末为还原钨粉、羟基镍粉和羟基铁粉；2）配粉：将W粉、Fe粉、Ni粉按照比例称取，其重量比为W：95，Ni：3.5，Fe：1.5；3）黏结剂的制备；4）钨镍铁混、喂料；5）制粒；6）注射成形；7）溶剂脱脂；8)热脱脂；9）烧结；10）烧结后热处理。本发明解决了目前钨镍铁合金生产过程中面临的产品形状单一、产品设计受限制，不适合批量生产、生产成本过高等问题。
Description
技术领域
本发明涉及一种金属注射成型技术，特别是涉及一种制备钨镍铁合金零部件的方法。
背景技术
钨镍铁合金是一种以钨为基体（钨含量为85%-98%），加入少量Ni、Fe两种元素组成的合金，其密度高达16.5-19.0g/cm3,又被称为重合金或高密度合金。钨镍铁合金具有密度高、强度和硬度高、导电性和导热性好、热膨胀系数小、抗腐蚀和抗氧化性好、机械加工性和焊接性好等一系列优异的物理力学性能和使用性能，因此钨镍铁合金在国防工业和民用工业中都得到了广泛的应用，特别是W-Ni-Fe合金在国防工业上用作强毁伤战斗部材料，它被认为是取代贫铀弹最具有潜力的环保性军用新材料。
金属注射成型（MIM）是现今粉末冶金领域中发展最迅速的新工艺，也是金属成形的新工艺，被称为“第五代”金属成形方法，在制造几何形状复杂、组织结构均匀、高性能的近净形零部件方面具有独特的优势。钨镍铁合金现有的生产方法主要是粉末冶金方法，这种方法对制造形状简单、尺寸较大的产品有一定的优势，而对形状复杂、结构变化大的零件有一定的局限性。且经过压制、烧结、切削加工、退火等工序，原材料的浪费高达40%以上，既浪费了原料又增加了许多成本。采用金属注射成形可以生产形状复杂、尺寸小和长径比大的高性能高密度钨镍铁合金，大大节约原材料和减少加工工序，而且性能和显微组织均优于采用传统粉末冶金生产工艺的钨镍铁合金。总而言之，MIM技术在制造几何形状复杂、组织结构均匀、高性能的近净形零部件方面具有独特的优势。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备形状复杂度高、综合性能优异、可批量生产的制备钨镍铁合金零部件的方法，解决了目前钨镍铁合金生产过程中面临的产品形状单一、产品设计受限制，不适合批量生产、生产成本过高等问题。
本发明采用如下技术方案：
一种制备钨镍铁合金零部件的方法，其特征在于：包括如下步骤：
1）备料：所用金属粉末为还原钨粉、羟基镍粉和羟基铁粉。各粉末的物理性质为：钨粉的W含量＞99.95 %，粒度3~5μm；镍粉的Ni含量＞99.8%，粒度3~5μm；铁粉的Fe含量＞99.5%，粒度3~5μm；
2）配粉：将W粉、Fe粉、Ni粉按照比例称取，其重量比为W：95 ，Ni：3.5，Fe：1.5；在混料器中混合24h～48h，转速为30~50r/min；
3）黏结剂的制备：所用黏结剂为石蜡基多组元黏结剂：74PW-20EVA-5HDPE-1SA；制备黏结剂时按照比例称取黏结剂各组元的重量，将混料器通电加热，首先加入高分子聚合物HDPE、EVA，待高分子聚合物融化后，加入低分子黏结剂PW，然后加入耦合剂SA；混合0.5~2h后，停止加热，将液态黏结剂倒出，冷却后用袋密封，待用；
4）钨镍铁混、喂料：将W-Ni-Fe混合粉末和所制备的黏结剂按照质量百分含量：W-Ni-Fe混合粉末51%，黏结剂49%的比例称取；先将粘结剂加入到扭矩流变仪器中，待熔融后，再加入金属混合粉末；混料温度为100~170℃，混料时间为2h；
5）制粒：采用挤出装置将喂料挤成带状、条状，挤出转速为50r/min，挤出温度为110~160℃；
6）注射成形：将制粒后的喂料采用注射成形机注射出各种形状的钨镍铁注射坯，注射温度为150~180℃，注射压力为70~120Mpa；
7）溶剂脱脂：在热脱脂前，将注射坯浸没在氯甲烷溶剂中以脱除部分可溶性黏结剂，打开部分空隙；溶剂脱脂温度为20~75℃，时间为0~40h；脱脂一定时间后，取出合金坯、干燥；
8) 热脱脂；
9）烧结；
10）烧结后热处理。
作为优选，所述步骤8中，热脱脂过程如下：将经溶剂脱脂后的样品放在器皿中，采用Al2O3粉当填充料，在H2中脱脂；热脱脂温度为：80~700℃。
作为优选，所述步骤9中，烧结过程如下：
经热脱脂后的样品在钼丝炉中烧结，采用二步烧结工艺以控制烧结过程中的变形，然后随炉冷却，烧结过程在H2气氛下进行；分为预烧结、固相烧结、液相烧结三个阶段，具体工艺过程如下：
a) 预烧结：室温升温至900℃，用时4 h，在900℃保温1~2h；
b) 固相烧结：从900℃加热至1400℃，用时6h，在1400℃保温1~2h；
c) 液相烧结：从1400℃加热至1520℃~1530℃，用时1h，保温1~1.5h；
d）停炉冷却一段时间后出炉，冷却时间为9h。
作为优选，所述烧结步骤10中，热处理过程如下：将烧结所得钨镍铁合金坯在1200~1300℃下真空烧结炉中进行真空热处理，最终即可得到钨镍铁合金零部件成品。
本发明的有益效果为：
金属注射成形技术具有一次成形复杂形状制品、产品尺寸精度高、无需机械加工、易于实现生产自动化和产品性能优异等特点，被国际上誉为“当今最热门的零部件成形技术之一”。本发明将钨镍铁合金零部件制备与金属注射成形工艺有机结合起来，从而得到高复杂度、高精度、综合性能优异的钨镍铁合金零部件，且该工艺材料利用率高，适合批量自动化生产，可解决钨镍铁合金零部件目前制备方法所面临的限制和不足，为钨镍铁合金的广泛应用起到了很大的推动作用。
通过金属注射成形技术制备钨镍铁合金可以有效控制合金成分以及微观组织结构，从而提高钨镍铁合金性能。合金的性能与空隙大小、空隙分布和显微组织的均匀性密切相关。注射成形合金的显微组织分布更加均匀，黏结相γ（W-Ni-Fe）十分均匀地分布在W界面与颗粒之间，且孔隙小、分布均匀。下表为金属注射成形（MIM）与粉末冶金工艺（P/M）两种合金性能的比较。
具体实施方式：
下面结合实施例对本发明作进一步描述：
实施例1：
本发明的工艺步骤如下：
1）备料：所用金属粉末为还原钨粉、羟基镍粉和羟基铁粉。各粉末的物理性质为：钨粉的W含量＞99.95 %，粒度3~5μm；镍粉的Ni含量＞99.8%，粒度3~5μm；铁粉的Fe含量＞99.5%，粒度3~5μm。
2）配粉：将W粉、Fe粉、Ni粉按照比例称取，在V形混料器中混合24h，转速为50r/min；
a）首先在洁净的工作环境中按要求的重量比称取相应重量筛选过的的钨粉、铁粉、镍粉，钨镍铁重量比为W：95 ，Ni：3.5，Fe：1.5；
b）将钨粉、镍粉、铁粉在不锈钢盘里进行初步混合，初步混合的目的是为了下一步的机械混合更加均匀，先在清洁的工作环境中在不锈钢的容器中进行人工混合：一层钨粉一层镍粉一层铁粉；
c）将初步混合后的合金粉装入混料机进行机械混合，混合时间为24h。
3）黏结剂的制备：所用黏结剂为石蜡基多组元黏结剂:74PW-20EVA-5HDPE-1SA；制备黏结剂时按照比例称取黏结剂各组元的重量，将混料器通电加热。待混料器温度升高到一定温度后，首先加入一定量的高分子聚合物HDPE、EVA，待高分子聚合物融化后，加入低分子黏结剂PW，然后加入耦合剂SA。混合2h后，停止加热，将液态黏结剂倒出，冷却后用袋密封，待用。
4）钨镍铁混、喂料：将W-Ni-Fe混合粉末和所制备的黏结剂按照一定的比例称取，其质量百分含量为：W-Ni-Fe混合粉末51%，黏结剂49%。先将粘结剂加入到扭矩流变仪器中，待熔融后，再加入金属混合粉末。混料温度为170℃，混料时间为2h。
5）制粒：采用挤出装置将喂料挤成带状、条状，挤出转速为50r/min,挤出温度为150℃。该步骤使得黏结剂与钨镍铁粉末分布更加均匀。
6）注射成形：将制粒后的喂料采用注射成形机注射出各种形状的钨镍铁注射坯，注射温度为170℃，注射压力为100Mpa。
7）溶剂脱脂：在热脱脂前，将注射坯浸没在氯甲烷溶剂中以脱除部分可溶性黏结剂，打开部分空隙。溶剂脱脂温度为65℃，时间为24h。脱脂一定时间后，取出合金坯、干燥。
8) 热脱脂：将经溶剂脱脂后的样品放在器皿中，采用Al2O3粉当填充料，然后按照一定的脱脂工艺在H2中脱脂。热脱脂温度为：500℃。
9）烧结：经热脱脂后的样品在钼丝炉中烧结，采用二步烧结工艺以控制烧结过程中的变形，然后随炉冷却，烧结过程在H2气氛下进行。分为预烧结、固相烧结、液相烧结三个阶段，具体工艺过程如下：
a) 预烧结：室温升温至900℃，用时4 h，在900℃保温1~2h；
b) 固相烧结：从900℃加热至1400℃，用时6h，在1400℃保温1~2h；
c) 液相烧结：从1400℃加热至1520℃~1530℃，用时1h，保温1~1.5h；
d）停炉冷却一段时间后出炉，冷却时间为9h。
两步烧结法的具体操作步骤为：
1）将等静压压制成型的钨镍铁合金坯调入中频炉内，并排列好，不能有互相挤压，各料之间间距10mm以上；
2）盖好炉盖，并开启循环冷却水，通入氢气作为保护气氛，然后启动中频炉电源开始加热；
3）在操作过程中合理设定加热电流，严格按工艺设定的升温速度、及保温时间进行操作，每15分钟做好操作记录；
4）整个加热工艺完成后关闭加热电源，但继续通入氢气及循环冷却水直至室温。
在整个烧结过程中，当炉内产生温区后，操作人员在每15分钟进行一次温度检测，使用光学高温计，上海自动化仪表三厂生产：WGG2-201测量，以控制烧结胚料升温曲线控制在合理的区间。
10）烧结后热处理：将烧结所得钨镍铁合金坯在1300℃下真空烧结炉中进行真空热处理，最终即可得到钨镍铁合金零部件成品。
11）钨镍铁合金零部件检验。其检验结果为：
a) 合金表面有金属光泽，没有裂纹、气孔等缺陷；
b) 采用排水测重法，检测钨镍铁合金板柸整体密度状况，经检测密度符合GB/T26038-2010标准要求；
c) 运用合金分析仪分析烧结合金坯不同部位的化学成分，分析显示各部位成分相同；
c) 通过显微镜观察金相磨片来检验板坯的晶体组织，检验结果晶体组织均匀、没有过大或过小的晶粒，参考标准国家钨钼金属金相检验标准GB/T4197-84，晶粒之间没有空洞。
具体的步骤如下：
① 取样：从钨镍铁合金前端预留部分，取边长大约为10mm的立方体试件；
② 粗磨：由于试件表面的凹凸不平，用砂轮将试件的表面初步磨平；
③ 细磨：在粒度不同的砂纸上按由粗到细的顺序进行；
④ 抛光：将细磨之后的试件放在抛光机上进行抛光；
⑤ 侵蚀：将试件的抛光面浸入侵蚀剂中，由于磨面原子被溶于侵蚀剂中，在溶解中，晶粒与晶粒之间，晶粒和晶界之间的溶解速度不同，显微组织就显现出来；
⑥ 将制备好的金相磨片试件放在显微镜下进行观察其晶体组织均匀、没有过大或过小的晶粒、晶粒之间没有空洞；
d）通过超声无损探伤设备检测，没有发现内部有明显的裂纹（裂纹长度小于0.4mm）。
金属注射成形（MIM）与粉末冶金工艺（P/M）两种合金性能的比较图表如下：
实施例2：
本发明的工艺步骤如下：
1）备料：所用金属粉末为还原钨粉、羟基镍粉和羟基铁粉。各粉末的物理性质为：钨粉的W含量＞99.95 %，粒度3~5μm；镍粉的Ni含量＞99.8%，粒度3~5μm；铁粉的Fe含量＞99.5%，粒度3~5μm。
2）配粉：将W粉、Fe粉、Ni粉按照比例称取，在V形混料器中混合24h，转速为30r/min；
a）首先在洁净的工作环境中按要求的重量比称取相应重量筛选过的的钨粉、铁粉、镍粉，钨镍铁重量比为W：95 ，Ni：3.5，Fe：1.5；
b）将钨粉、镍粉、铁粉在不锈钢盘里进行初步混合，初步混合的目的是为了下一步的机械混合更加均匀，先在清洁的工作环境中在不锈钢的容器中进行人工混合：一层钨粉一层镍粉一层铁粉；
c）将初步混合后的合金粉装入混料机进行机械混合，混合时间为24h。
3）黏结剂的制备：所用黏结剂为石蜡基多组元黏结剂:74PW-20EVA-5HDPE-1SA；制备黏结剂时按照比例称取黏结剂各组元的重量，将混料器通电加热。待混料器温度升高到一定温度后，首先加入一定量的高分子聚合物HDPE、EVA，待高分子聚合物融化后，加入低分子黏结剂PW，然后加入耦合剂SA。混合1h后，停止加热，将液态黏结剂倒出，冷却后用袋密封，待用。
4）钨镍铁混、喂料：将W-Ni-Fe混合粉末和所制备的黏结剂按照一定的比例称取，其质量百分含量为：W-Ni-Fe混合粉末51%，黏结剂49%。先将粘结剂加入到扭矩流变仪器中，待熔融后，再加入金属混合粉末。混料温度为110℃，混料时间为2h。
5）制粒：采用挤出装置将喂料挤成带状、条状，挤出转速为50r/min,挤出温度为120℃。该步骤使得黏结剂与钨镍铁粉末分布更加均匀。
6）注射成形：将制粒后的喂料采用注射成形机注射出各种形状的钨镍铁注射坯，注射温度为150℃，注射压力为120Mpa。
7）溶剂脱脂：在热脱脂前，将注射坯浸没在氯甲烷溶剂中以脱除部分可溶性黏结剂，打开部分空隙。溶剂脱脂温度为20℃，时间为35h。脱脂一定时间后，取出合金坯、干燥。
8) 热脱脂：将经溶剂脱脂后的样品放在器皿中，采用Al2O3粉当填充料，然后按照一定的脱脂工艺在H2中脱脂。热脱脂温度为：80℃。
9）烧结：经热脱脂后的样品在钼丝炉中烧结，采用二步烧结工艺以控制烧结过程中的变形，然后随炉冷却，烧结过程在H2气氛下进行。分为预烧结、固相烧结、液相烧结三个阶段，具体工艺过程如下：
a) 预烧结：室温升温至900℃，用时4 h，在900℃保温1~2h；
b) 固相烧结：从900℃加热至1400℃，用时6h，在1400℃保温1~2h；
c) 液相烧结：从1400℃加热至1520℃~1530℃，用时1h，保温1~1.5h；
d）停炉冷却一段时间后出炉，冷却时间为9h。
两步烧结法的具体操作步骤为：
1）将等静压压制成型的钨镍铁合金坯调入中频炉内，并排列好，不能有互相挤压，各料之间间距10mm以上；
2）盖好炉盖，并开启循环冷却水，通入氢气作为保护气氛，然后启动中频炉电源开始加热；
3）在操作过程中合理设定加热电流，严格按工艺设定的升温速度、及保温时间进行操作，每15分钟做好操作记录；
4）整个加热工艺完成后关闭加热电源，但继续通入氢气及循环冷却水直至室温。
在整个烧结过程中，当炉内产生温区后，操作人员在每15分钟进行一次温度检测，使用光学高温计，上海自动化仪表三厂生产：WGG2-201测量，以控制烧结胚料升温曲线控制在合理的区间。
10）烧结后热处理：将烧结所得钨镍铁合金坯在1200℃下真空烧结炉中进行真空热处理，最终即可得到钨镍铁合金零部件成品。
11）钨镍铁合金零部件检验。其检验结果为：
a) 合金表面有金属光泽，没有裂纹、气孔等缺陷；
b) 采用排水测重法，检测钨镍铁合金板柸整体密度状况，经检测密度符合GB/T26038-2010标准要求；
c) 运用合金分析仪分析烧结合金坯不同部位的化学成分，分析显示各部位成分相同；
c) 通过显微镜观察金相磨片来检验板坯的晶体组织，检验结果晶体组织均匀、没有过大或过小的晶粒，参考标准国家钨钼金属金相检验标准GB/T4197-84，晶粒之间没有空洞。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，本领域普通技术人员对本发明的技术方案所做的其他修改或者等同替换，只要不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (4)
1.一种制备钨镍铁合金零部件的方法，其特征在于：包括如下步骤：
1）备料：所用金属粉末为还原钨粉、羟基镍粉和羟基铁粉，各粉末的物理性质为：钨粉的W含量＞99.95 %，粒度3~5μm；镍粉的Ni含量＞99.8%，粒度3~5μm；铁粉的Fe含量＞99.5%，粒度3~5μm；
2）配粉：将W粉、Fe粉、Ni粉按照比例称取，其重量比为W：95 ，Ni：3.5，Fe：1.5；在混料器中混合24h～48h，转速为30~50r/min；
3）黏结剂的制备：所用黏结剂为石蜡基多组元黏结剂：74PW-20EVA-5HDPE-1SA；制备黏结剂时按照比例称取黏结剂各组元的重量，将混料器通电加热，首先加入高分子聚合物HDPE、EVA，待高分子聚合物融化后，加入低分子黏结剂PW，然后加入耦合剂SA；混合0.5~2h后，停止加热，将液态黏结剂倒出，冷却后用袋密封，待用；
4）钨镍铁混、喂料：将W-Ni-Fe混合粉末和所制备的黏结剂按照质量百分含量：W-Ni-Fe混合粉末51%，黏结剂49%的比例称取；先将粘结剂加入到扭矩流变仪器中，待熔融后，再加入金属混合粉末；混料温度为100~170℃，混料时间为2h；
5）制粒：采用挤出装置将喂料挤成带状、条状，挤出转速为50r/min，挤出温度为110~160℃；
6）注射成形：将制粒后的喂料采用注射成形机注射出各种形状的钨镍铁注射坯，注射温度为150~180℃，注射压力为70~120Mpa；
7）溶剂脱脂：在热脱脂前，将注射坯浸没在氯甲烷溶剂中以脱除部分可溶性黏结剂，打开部分空隙；溶剂脱脂温度为20~75℃，时间为0~40h；脱脂一定时间后，取出合金坯、干燥；
8) 热脱脂；
9）烧结；
10）烧结后热处理。
2.根据权利要求1所述的一种制备钨镍铁合金零部件的方法，其特征在于：所述步骤8中，热脱脂过程如下：将经溶剂脱脂后的样品放在器皿中，采用Al2O3粉当填充料，在H2中脱脂；热脱脂温度为：80~700℃。
3.根据权利要求1所述的一种制备钨镍铁合金零部件的方法，其特征在于：所述步骤9中，烧结过程如下：
经热脱脂后的样品在钼丝炉中烧结，采用二步烧结工艺以控制烧结过程中的变形，然后随炉冷却，烧结过程在H2气氛下进行；分为预烧结、固相烧结、液相烧结三个阶段，具体工艺过程如下：
a) 预烧结：室温升温至900℃，用时4 h，在900℃保温1~2h；
b) 固相烧结：从900℃加热至1400℃，用时6h，在1400℃保温1~2h；
c) 液相烧结：从1400℃加热至1520℃~1530℃，用时1h，保温1~1.5h；
d）停炉冷却一段时间后出炉，冷却时间为9h。
4.根据权利要求1所述的一种制备钨镍铁合金零部件的方法，其特征在于：所述烧结步骤10中，热处理过程如下：将烧结所得钨镍铁合金坯在1200~1300℃下真空烧结炉中进行真空热处理，最终即可得到钨镍铁合金零部件成品。
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