CN103055529B - 带有塔内压力调节装置的减压间歇精馏塔及其使用方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种带有塔内压力调节装置的减压间歇精馏塔及其使用方法，间歇精馏塔上安装塔内压力调节装置，塔内压力调节装置由汽液分离器、磁力驱动风机叶轮、液相再分布器、液相回路和塔内压力调节装置外壳组成；其中，塔内压力调节装置外壳内上部设置汽液分离器，中部设置磁力驱动风机叶轮，下部设置液相再分布器，在液相再分布器和汽液分离器之间设置液相回路。本发明通过增设塔内压力调节装置，形成精馏塔内压力梯度的分段分布，降低了全塔压降和塔釜温度，理论板数多，分离效率高，操作过程灵活，有利于热敏物料和高沸物料的分离，应用广泛。

Description

带有塔内压力调节装置的减压间歇精馏塔及其使用方法

技术领域

本发明涉及间歇精馏的分离技术，特别是涉及一种带有塔内压力调节装置的减压间歇精馏塔及其使用方法。

背景技术

热敏物料是指对温度敏感，受热到一定程度会变质，即发生分解、聚合或其他化学反应的物料，广泛存在于医药、香料、食品、染料和石化等行业。热敏物料的受热不稳定性给分离提纯过程带来很大困难。热敏物料的分离可以采用“冷态”分离提纯方法，如结晶、超临界萃取和色谱分离等过程；还可以采用热分离技术，如蒸馏或精馏过程。由于结晶、超临界萃取和色谱分离等工艺方法普遍存在处理量低、分离效率较低、设备费用高以及操作费用较昂贵等缺点，因此，间歇精馏广泛应用于热敏物料的分离过程。

间歇精馏主要采用以下两个措施减少热敏物料热反应引起的损失：（1）采用减压或高真空精馏，降低精馏操作温度；（2）改造精馏塔的设备结构，减少物料在高温区的停留时间。工业上分离热敏物料常用的方法是采用减压或高真空间歇精馏。提高真空度可以降低物料的沸点，降低蒸汽压。为保证塔釜的真空度，除了在塔顶冷凝器后抽真空，还要求全塔压降尽可能小。

精馏塔的压降是由上升蒸汽通过精馏塔塔身时需要克服的阻力产生的，是影响精馏塔操作特性和流体力学性能的重要因素。对于填料塔，由于空隙率高，其压降远远小于板式塔，尤其适合减压或高真空精馏操作。目前，降低填料精馏塔全塔压降的方法，主要是采用分离效率高、压降低的填料，从而降低塔釜温度，降低能耗，防止热敏物料发生变质。但是，投入工业应用的新型高效填料已经具有很低的压降，真空***可以达到的真空度也是有限度的，因此，对精馏塔设备结构的改造和工艺流程的改进，就成为进一步降低精馏塔全塔压降研究的突破点，对于热敏物料和高沸物料的间歇精馏分离具有重要的现实意义。

发明内容

本发明的目的是提供一种带有塔内压力调节装置的减压间歇精馏塔及其使用方法，改变常规精馏塔从塔顶到塔釜压力逐渐增高的分布状态，改变第一填料塔节和第二填料塔节内的压力分布状态，形成精馏塔内压力梯度的分段分布，降低全塔压降和塔釜温度。

本发明带有塔内压力调节装置的减压间歇精馏塔，间歇精馏塔上安装塔内压力调节装置，塔内压力调节装置由汽液分离器、磁力驱动风机叶轮、液相再分布器、液相回路和塔内压力调节装置外壳组成；

其中，塔内压力调节装置外壳内上部设置汽液分离器，中部设置磁力驱动风机叶轮，下部设置液相再分布器，在液相再分布器和汽液分离器之间设置液相回路。

塔内压力调节装置通过汽液分离器将精馏塔内汽、液两相分开，磁力驱动风机叶轮旋转仅对上升蒸汽做功，而液相通过塔外的液相回路绕过磁力驱动风机叶轮流回第一填料塔节，由液相再分布器进行再分布后，继续在第一填料塔节内进行汽液传质；由于塔内压力调节装置内磁力驱动风机叶轮旋转，在塔内压力调节装置的的进汽侧（即第一填料塔节上部）形成低压区，在塔内压力调节装置的出汽侧（即第二填料塔节下部）形成高压区，改变了第一填料塔节和第二填料塔节内的压力分布状态，从而形成精馏塔内压力梯度的分段分布，不同于常规精馏塔从塔顶到塔釜压力逐渐增高的分布状态。

塔内压力调节装置两端分别连接第一填料塔节和第二填料塔节，共同构成精馏塔体；精馏塔体上部连接冷凝管，冷凝器上部安装捕集器，精馏塔体下部由法兰连接塔釜；在第二填料塔节和冷凝器之间安装回流比控制器，回流比控制器连接第一产品接收罐、第二产品接收罐和过渡馏分罐；第一产品接收罐、第二产品接收罐和过渡馏分罐分别通过管路连接捕集器，另一端连接缓冲罐，缓冲罐上设置真空泵。

精馏塔体上安装压力计、温度计和取样器。

在第一填料塔节、第二填料塔节和塔内压力调节装置的两端分别安装第一U型微压差计、第二U型微压差计和第三U型微压差计。精馏塔体使用U型微压差计分别测量两段填料塔节和塔内压力调节装置两侧的压力差。

对于相对挥发度小的热敏物料和高沸物料精馏分离，通过在第一填料塔节和第二填料塔节之间交替串联多个塔内压力调节装置。

在塔釜的外面设置导热油的控制***。

带有塔内压力调节装置的减压间歇精馏塔的使用方法如下：

1）检查装置的密封性，配制物料，取样后加入到塔釜中，打开冷却水和真空泵，待塔釜压力计的示数稳定后，开启塔釜外导热油的控制***使釜温逐渐升高，待到塔釜内物料开始沸腾，开启磁力驱动风机叶轮，调节磁力驱动风机叶轮的转动速度，保持精馏塔在正常状态下运行，然后进行全回流操作，直至精馏塔操作状态稳定，记录此时的加热电流、塔釜温度、塔顶温度、全塔压降，采样测定塔顶浓度；

2）当塔顶轻组分的浓度达到要求时，调节塔顶回流比控制器，降低回流比至预设值，采出轻组分，记录加热电压、塔釜温度、塔顶温度和全塔压降，并用产品接收罐收集馏出液，用气相色谱仪测定其组成。

3）一段时间后，塔顶轻组分的浓度达不到要求，调节塔顶回流比控制器，增大回流比，进行过渡馏分的采出，并用过渡馏分罐收集馏出液；

4）随着过渡馏分的采出，塔顶温度逐渐上升，当塔釜重组分的浓度达到要求时，停止加热，切断电源，开启缓冲罐上的放空阀，待塔釜压力计的示数接近大气压时，关闭真空泵，继续供给冷却水至***降至常温，关闭冷却水。

步骤2）每8-10分钟记录一次加热电压、塔釜温度、塔顶温度和全塔压降。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

本发明通过在减压间歇精馏塔中增设塔内压力调节装置改变第一填料塔节和第二填料塔节内的压力分布状态，形成精馏塔内压力梯度的分段分布，降低了全塔压降和塔釜温度，有利于热敏物料和高沸物料的间歇精馏分离。塔内压力调节装置不仅适用于间歇精馏过程，还可应用于连续精馏过程；取代精馏塔的串联操作，既可以保证分离的理论塔板数，又可以降低全塔压降和塔釜温度，节能降耗，进而降低生产成本，提高产品竞争力，符合当今社会可持续发展的要求，是一项很有的应用前景和经济价值的设备。

附图说明

图1是带有塔内压力调节装置的减压间歇精馏塔示意图。

图中：1为塔釜；2为第一填料塔节；3为第一U型微压差计；4为第二填料塔节；5为冷凝器；6为捕集器；7为第二U型微压差计；8为塔内压力调节装置外壳；9为第三U型微压差计；10为回流比控制器；11为第一产品接收罐；12为过渡馏分罐；13为第二产品接收罐；14为缓冲罐；15为真空泵；16为汽液分离器；17为磁力驱动风机叶轮；18为液相再分布器；19为液相回路；20为压力计；21为温度计；22为取样器。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步说明。

实施例

如图1所示，带有塔内压力调节塔的减压间歇精馏塔，塔内压力调节装置由汽液分离器16、磁力驱动风机叶轮17、液相再分布器18、液相回路19和塔内压力调节装置外壳8组成；

其中，塔内压力调节装置外壳8内上部设置汽液分离器16，中部设置磁力驱动风机叶轮17，下部设置液相再分布器18，在液相再分布器18和汽液分离器16之间设置液相回路19。

塔内压力调节装置两端分别连接第一填料塔节2和第二填料塔节4，共同构成整个精馏塔体，精馏塔体上安装压力计20、温度计21和取样器22；精馏塔体上部连接冷凝管5，冷凝器5上部安装捕集器6，精馏塔体下部由法兰连接塔釜1；在第二填料塔节4和冷凝器5之间安装回流比控制器10，回流比控制器10连接第一产品接收罐11、第二产品接收罐13和过渡馏分罐12；第一产品接收罐11、第二产品接收罐13和过渡馏分罐12分别通过管路连接捕集器6，另一端连接缓冲罐14，缓冲罐14上设置真空泵15。

在第一填料塔节2、第二填料塔节4和塔内压力调节装置的两端分别安装第一U型微压差计3、第二U型微压差计7和第三U型微压差计9。

下面结合乙二醇和1,3-丙二醇组成的高沸混合物，采用带有塔内压力调节装置的减压间歇精馏装置和常规减压间歇精馏装置对此方法进行描述：

选用25mol乙二醇和25mol1,3-丙二醇的混合液作为要分离的物料。常压条件下，乙二醇的沸点为197.3℃，1,3-丙二醇的沸点为214.4℃。第一填料塔节2和第二填料塔节4内径均为50mm，高度均为1500mm，内装的不锈钢θ网环填料；塔釜1容积为5L，热源为导热油；塔顶冷却介质为循环冷却水；塔内压力调节装置外壳的最大内径为100mm，其中磁力驱动风机叶轮17直径为90mm，磁力驱动叶轮的转速通过设置于塔外的调速器调节，塔顶的操作压力为10.0kPa。

采用两种装置时，原料用量相同；塔釜1加热量均为1000W；当塔顶乙二醇浓度均保持在99%以上时，调节回流比8/1采出乙二醇；当塔顶乙二醇浓度低于99%时停止实验。采用带有塔内压力调节装置的减压间歇精馏操作时，塔内压力调节装置内的磁力驱动风机叶轮17的转速为650rpm。

带有塔内压力调节装置的减压间歇精馏塔使用方法为：

1）检查装置的密封性，配制物料，取样后加入到塔釜1中，打开冷却水和真空泵15，待塔釜压力计20的示数稳定后，开启塔釜1外加热导热油的控制***，使塔釜1温度逐渐升高，待到塔釜1内物料开始沸腾，开启塔内压力调节装置内的磁力驱动风机叶轮17，调节磁力驱动风机叶轮17的转动速度，保持精馏塔在正常状态下运行，然后进行全回流操作，直至精馏塔操作状态稳定，记录此时的加热电流、塔釜温度、塔顶温度、全塔压降，采样测定塔顶浓度；

2）当塔顶轻组分的浓度达到要求时，调节塔顶回流比控制器10，降低回流比至预设值，采出轻组分，每10分钟记录一次加热电压、塔釜温度、塔顶温度和全塔压降，并用产品接收罐收集馏出液，用气相色谱仪测定其组成；

3）一段时间后，塔顶轻组分的浓度达不到要求，调节塔顶回流比控制器10，增大回流比，进行过渡馏分的采出，并用过渡馏分罐12收集馏出液；

4）随着过渡馏分的采出，塔顶温度逐渐上升，当塔釜1重组分的浓度达到要求时，停止加热，切断电源，开启缓冲罐14上的放空阀，待塔釜压力计20的示数接近大气压时，关闭真空泵15，继续供给冷却水至***降至常温，关闭冷却水。

常规减压间歇精馏塔的设备及操作方法：

常规减压间歇精馏塔与带有塔内压力调节装置的减压间歇精馏塔相比，取下塔内压力调节装置，将第一填料塔节2和第二填料塔节4直接串联，其他连接装置保持不变；除了对塔内压力调节装置的操作，其操作参数和操作步骤与带有塔内压力调节装置的减压间歇精馏相同。

实验结果，采用常规减压间歇精馏操作时，操作结束时的塔釜1温度为152.1℃，乙二醇的收率为84.6%，塔釜1的操作压力为12.0kPa，全塔压降为2.0kPa，塔内压力从塔顶到塔釜1呈逐渐升高的分布状态；采用带有塔内压力调节装置的减压间歇精馏装置时，操作结束时的塔釜1温度为150.1℃，乙二醇的收率为83.3%，塔釜1的操作压力为11.0kPa，全塔压降为1.0kPa，塔内压力调节装置上、下两侧的压力分别为11.0kPa和10.0kPa，塔内压力梯度呈现分段分布状态。

综上所述，通过对比常规减压间歇精馏和带有塔内压力调节装置的减压间歇精馏这两种操作方式的塔内压力分布、塔釜温度和分离出乙二醇的收率。得到采用带有塔内压力调节装置的减压间歇精馏操作，由于有塔内压力调节装置的存在，达到相同分离效果的同时，能够改变精馏塔内的压力分布状态，降低精馏塔全塔压降和塔釜1温度，验证了带有塔内压力调节装置的减压间歇精馏操作对分离热敏物料和高沸物料的有效性和可行性。

Claims (8)

1.一种带有塔内压力调节装置的减压间歇精馏塔，其特征在于，间歇精馏塔上安装塔内压力调节装置，塔内压力调节装置由汽液分离器（16）、磁力驱动风机叶轮（17）、液相再分布器（18）、液相回路（19）和塔内压力调节装置外壳（8）组成；

其中，塔内压力调节装置外壳（8）内上部设置汽液分离器（16），中部设置磁力驱动风机叶轮（17），下部设置液相再分布器（18），在液相再分布器（18）和汽液分离器（16）之间设置液相回路（19）；

塔内压力调节装置两端分别连接第一填料塔节（2）和第二填料塔节（4），共同构成精馏塔体。

2.根据权利要求1所述的带有塔内压力调节装置的减压间歇精馏塔，其特征在于，精馏塔体上部连接冷凝管（5），冷凝器（5）上部安装捕集器（6），精馏塔体下部由法兰连接塔釜（1），在第二填料塔节（4）和冷凝器（5）之间安装回流比控制器（10），回流比控制器（10）分别连接第一产品接收罐（11）、第二产品接收罐（13）和过渡馏分罐（12）；第一产品接收罐（11）、第二产品接收罐（13）和过渡馏分罐（12）分别通过管路连接捕集器（6），另一端连接缓冲罐（14），缓冲罐（14）上设置真空泵（15）。

3.根据权利要求2所述的带有塔内压力调节装置的减压间歇精馏塔，其特征在于，精馏塔体上安装压力计（20）、温度计（21）和取样器（22）。

4.根据权利要求1或2或3所述的带有塔内压力调节装置的减压间歇精馏塔，其特征在于，在第一填料塔节（2）、第二填料塔节（4）和塔内压力调节装置的两端分别安装第一U型微压差计（3）、第二U型微压差计（7）和第三U型微压差计（9）。

5.根据权利要求1或2或3所述的带有塔内压力调节装置的减压间歇精馏塔，其特征在于，在第一填料塔节（2）和第二填料塔节（4）之间交替串联多个塔内压力调节装置。

6.根据权利要求1或2或3所述的带有塔内压力调节装置的减压间歇精馏塔，其特征在于，在塔釜（1）的外面设置导热油的控制***。

7.一种权利要求1所述的带有塔内压力调节装置的减压间歇精馏塔的使用方法，其特征在于，步骤如下：

1）检查装置的密封性，配制物料，取样后加入到塔釜（1）中，打开冷却水和真空泵（15），待塔釜压力计（20）的示数稳定后，开启塔釜外导热油的控制***使塔釜（1）温度逐渐升高，待到塔釜（1）内物料开始沸腾，开启磁力驱动风机叶轮（17），调节磁力驱动风机叶轮（17）的转动速度，保持精馏塔在正常状态下运行，然后进行全回流操作，直至精馏塔操作状态稳定，记录此时的加热电流、塔釜温度、塔顶温度、全塔压降，采样测定塔顶浓度；

2）当塔顶轻组分的浓度达到要求时，调节塔顶回流比控制器（10），降低回流比至预设值，采出轻组分，记录加热电压、塔釜（1）温度、塔顶温度和全塔压降，并用产品接收罐收集馏出液，用气相色谱仪测定其组成；

3）一段时间后，塔顶轻组分的浓度达不到要求，调节塔顶回流比控制器（10），增大回流比，进行过渡馏分的采出，并用过渡馏分罐（12）收集馏出液；

4）随着过渡馏分的采出，塔顶温度逐渐上升，当塔釜（1）重组分的浓度达到要求时，停止加热，切断电源，开启缓冲罐（14）上的放空阀，待塔釜压力计（20）的示数接近大气压时，关闭真空泵（15）,继续供给冷却水至***降至常温，关闭冷却水。

8.根据权利要求7所述的带有塔内压力调节装置的减压间歇精馏塔的使用方法，其特征在于，步骤2）每8-10分钟记录一次加热电压、塔釜（1）温度、塔顶温度和全塔压降。