CN103046110B - 一种制备单晶Bi2Se3纳米结构的方法 - Google Patents
一种制备单晶Bi2Se3纳米结构的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种制备单晶Bi2Se3纳米结构的方法，所述Bi2Se3纳米结构包括纳米带和纳米片，Bi2Se3纳米带的宽度为50nm～4μm，长度为1～200μm，Bi2Se3纳米片的直径为50nm～20μm。本发明采用高温热蒸发和气相传输的方法，以Bi粉和Se粉或Bi2Se3粉末为原料，在高温扩散炉中进行热蒸发，在衬底上获得Bi2Se3纳米结构。本发明的获得Bi2Se3纳米结构为高质量的单晶材料，合成过程不使用催化剂，避免了引入外来杂质对材料性质的影响，简单易行，重复性好，原料和衬底易得，制备成本低廉。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备单晶Bi2Se3纳米结构的方法，属于半导体电子材料与器件的领域。
背景技术
Bi2Se3是禁带宽度约为0.3eV的窄带半导体，是一种传统的热电材料，也用于红外探测器等领域。最近理论和实验的研究工作都证实了Bi2Se3是一种拓扑绝缘体，在自旋电子学和量子计算机等领域有十分广阔的应用前景，因此引起了全世界凝聚态物理学界的广泛关注。为了实现Bi2Se3拓扑绝缘体的上述应用，要求获得高质量的Bi2Se3材料。目前，Bi2Se3常见的材料形态有块体单晶、薄膜和纳米结构材料。薄膜合成的具体方法包括通过电化学沉积(Mater.Chem.Phys.，55，51(1998)，Mater.Res.Bull.，36，1915(2001))、化学水浴法(Mater.Sci.Eng.，B55，102(1998))、热蒸发(Cryst.Res.Technol.35，1087(2000))、反应蒸发(SolidStateCommun.85，879(1993))、化合物蒸发(Mater.Res.Bull.40，1314(2005)，J.Phys.D36，994(2003))和金属有机物化学气相沉积(J.Mater.Sci.：Mater.Electron.14，599(2003))等。在Bi2Se3纳米结构的合成方法中，目前已有通过超声化学(J.Cryst.Growth，271，456(2004))的方法合成Bi2Se3带状结构(以下称为Bi2Se3纳米带)，通过溶剂热(Mater.Res.Bull.34，131(1999)，J.Cryst.Growth，253，455(2003))和金属有机物化学气相沉积(J.Phys.Chem.C，111，18538(2007))的方法合成Bi2Se3片状结构(以下称为Bi2Se3纳米片)。但是，传统的合成方法得到的是多晶的Bi2Se3，通常是为了满足热电领域应用的需要，并不适合拓扑绝缘体对于高质量材料的要求。基于此，薛其坤等人(Appl.Phys.Lett.，97，143118(2010))和吴克辉等人(Appl.Phys.Lett.，95，053114(2009))分别发展了使用分子束外延生长Bi2Se3外延薄膜的方法，并基于此获得了一些重要的成果(NaturePhysics6，584(2010)，Phys.Rev.Lett.，105，076801(2010)，Phys.Rev.Lett.，105，176602(2010))。同时，彭海琳等人(NanoLett.，10，329-333(2010))在硅片衬底上使用金纳米颗粒作为催化剂，通过热蒸发Bi2Se3粉末，发展了一种通过气-液-固机制催化生长Bi2Se3纳米结构的方法，可以得到纳米带和纳米片等形貌，利用纳米带的大比表面的性质，在其中观察到了一类被称为Aharonov-Bohm振荡的量子振荡现象(NatureMaterials，9，225-229(2010))。但是，由于Bi2Se3为层状结构，层与层之间允许其他杂质进入，使用金纳米颗粒等外来杂质影响了材料的纯度，有可能改变Bi2Se3材料本征的性质。例如，通过掺杂Ca，可以调节Bi2Se3块体单晶的费米面的位置，能使其连续地从n型半导体转变为p型半导体材料(Phys.Rev.Lett.，103，246601(2009))，但在温度反复变化的情况下，掺杂Ca的Bi2Se3块体单晶的成分会发生不可预知的变化，不利于未来实现基于Bi2Se3的自旋电子学和量子计算机的器件研究；另外，通过掺杂Cu，可以得到超导转变温度为3.8K的超导体(Phys.Rev.Lett.，104，057001(2010))。这两个例子都证明了外来杂质会改变Bi2Se3材料本征的性质。为了克服上述缺点，有必要通过无催化的方法制备出高质量的Bi2Se3纳米结构。
发明内容
本发明的一个目的在于提供一种不使用催化剂，通过高温热蒸发和气相传输来制备一种单晶Bi2Se3纳米结构的方法。本发明的另一个目的在于提供一种根据所述方法制备的高质量的单晶Bi2Se3纳米结构。本发明的又一个目的在于提供一种所述单晶Bi2Se3纳米结构的用途。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一方面，本发明提供了一种制备单晶Bi2Se3纳米结构的方法，其中，所述方法以Bi粉和Se粉混合物为原料或以Bi2Se3粉为原料，优选地，所述原料的纯度均为99.99％(重量比)，不使用催化剂，以惰性气体或氮气为气源进行气相传输，通过高温热蒸发在衬底上制备得到Bi2Se3纳米结构。
进一步，根据前述的方法，其包括以下步骤：
1)以混合均匀的Bi粉和Se粉为原料或者以Bi2Se3粉为原料，放到耐高温容器(如石英舟或陶瓷舟等在高温下不发生反应的设备)上作为生长源；
2)将耐高温容器放到高温扩散炉(如水平管式生长炉等用于气相传输的设备)的中部，在高温扩散炉内远离进气口的一端放置衬底以收集生成物；
3)将高温扩散炉密封，抽真空；
4)向抽真空后的高温扩散炉内通入惰性气体或氮气作为气源以进行气相传输；
5)在气相传输的同时，将高温扩散炉加热至一定温度并在该温度下保温，以进行高温热蒸发，此时，如果原料为Bi粉和Se粉，则Bi粉和Se粉在高温热蒸发下以气态的形式发生反应生成气态的Bi2Se3，如果原料为Bi2Se3粉，则Bi2Se3粉在高温热蒸发下直接成为气态形式，无论是哪种情况得到的气态的Bi2Se3都会随气体传输至高温扩散炉内远离进气口的一端，即衬底处，气态的Bi2Se3会在温度低于热蒸发温度的衬底上形成结晶，在合适的温度范围内可以得到Bi2Se3纳米结构；
6)高温热蒸发结束后，衬底随高温扩散炉自然降温至室温，通入适量惰性气体或氮气，并停止气相传输，使高温扩散炉内的压力回到一个大气压，打开高温扩散炉，取出衬底，制备得到生长在衬底上的Bi2Se3纳米结构。
更进一步，根据前述的方法，其中，
所述Bi粉和Se粉混合的摩尔比为2∶3～2∶20，根据Bi-Se相图，当Se的摩尔数多于1.5倍Bi的摩尔数时，均可得到Bi2Se3纳米结构，若从节省原料的角度，可优选为2∶3；
所述衬底包括：单晶硅片、通过热氧化法在单晶硅片上生长SiO2后得到的硅片或者氧化铝陶瓷片，优选为氧化铝陶瓷片，由于采用氧化铝陶瓷片作为衬底，避免了Se粉与硅片的反应，可以用单质Bi和Se的粉末制备Bi2Se3纳米结构，由于单质Bi和Se的粉末比Bi2Se3粉末更容易获得，从而节约了成本；
所述衬底在水平管式生长炉内与石英舟距离5～15cm，实际上在一个较为宽广的温区内，均可得到Bi2Se3纳米结构；
所述惰性气体优选易得的氩气；
所述步骤3)中，抽真空后水平管式生长炉的压力不高于20Pa，优选为1Pa；
所述气相传输时，通入气体的流量为10～500sccm，优选为100sccm，使高温扩散炉内的压力达到300～3000Pa，优选为500Pa。
所述高温热蒸发时，加热温度为480～550℃，优选为500℃，保温时间为0.5～24h，优选为10h。
另一方面，本发明提供一种根据前述的方法制备的Bi2Se3纳米结构包括Bi2Se3纳米带和Bi2Se3纳米片，优选的，所述纳米带的宽度为50nm～4μm，长度为1～200μm，所述Bi2Se3纳米片的横向宽度为50nm～20μm。
又一方面，本发明还提供一种所述单晶Bi2Se3纳米结构作为拓扑绝缘体在自旋电子学和量子计算机等领域的应用。
本发明的优点在于：
第一，本发明的方法不使用催化剂，避免了引入外来杂质对Bi2Se3材料性质的影响，对载气要求不高，对气流量要求不高，简单易行，重复性好，原料和衬底易得，制备成本低廉；
第二，本发明的方法制备的Bi2Se3纳米带和纳米片是一种高质量的单晶材料，有望在拓扑绝缘体领域获得重要应用。
附图说明
以下结合附图对本发明进行详细描述。
图1是实施例2中制备的Bi2Se3纳米结构和氧化铝陶瓷片衬底的X射线衍射图。
图2是实施例2中在氧化铝陶瓷片衬底上制备的Bi2Se3纳米结构的扫描电子显微镜照片，其中，(a)为一个站立在衬底上的纳米带，(b)和(c)为(a)的局部放大图，(d)为一个锯齿状的纳米带，(e)为一个纳米带的侧视图，(f)为一个纳米片。
图3是分离出的实施例2中制备的Bi2Se3纳米带的透射电子显微镜照片，其中，(a)为低倍的透射电子显微镜照片，(b)为(a)中纳米带的能量色散X射线谱，(c)为(a)中纳米带的中间部分，(c)中左上角的插图为其选区电子衍射图案，(d)为(c)中相应的区域的高分辨透射电子显微镜照片。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行进一步的详细描述，给出的实施例仅为了阐明本发明，而不是为了限制本发明的范围。
实施例1
第一步，将摩尔比为2∶3的Bi粉(纯度99.99％(重量比)，AlfaAesa)和Se粉(纯度99.99％(重量比)，AlfaAesa)混合均匀，放到石英舟(达安拓科技)上作为生长源；
第二步，将石英舟放到水平管式生长炉(天津中环实验电炉有限公司，型号SK2-4-13)的中部，并在水平管式生长炉内距离石英舟5～15cm处且远离进气口的一端放置单晶硅片作为衬底以收集生成物；
第三步，将水平管式生长炉密封，抽真空，使得水平管式生长炉的压力达到1Pa；
第四步，向水平管式生长炉内以50sccm的流量通入氩气(纯度99.99％(重量比))，使水平管式生长炉的压力达到500Pa；
第五步，将水平管式生长炉加热到500℃，并保持该温度5h；
第六步，衬底随水平管式生长炉自然降温至室温，通入适量氩气，使水平管式生长炉的压力回到一个大气压，打开水平管式生长炉，取出衬底，在衬底表面出现黑色物质，对该物质进行X射线衍射图谱分析、扫描电子显微镜分析和透射电子显微镜分析，确认生长在衬底上的物质为单晶体Bi2Se3纳米带和纳米片。
实施例2
第一步，将摩尔比为2∶20的Bi粉(纯度99.99％(重量比)，AlfaAesa)和Se粉(纯度99.99％(重量比)，AlfaAesa)混合均匀，放到石英舟上作为生长源；
第二步，将石英舟放到水平管式生长炉的中部，并在水平管式生长炉内距离石英舟5～15cm处且远离进气口的一端放置氧化铝陶瓷片作为衬底以收集生成物；
第三步，将水平管式生长炉密封，抽真空，使得水平管式生长炉的压力达到1Pa；
第四步，向水平管式生长炉内以100sccm的流量通入氩气，使水平管式生长炉的压力达到800Pa；
第五步，将水平管式生长炉加热到500℃，并保持该温度10h；
第六步，衬底随水平管式生长炉自然降温至室温，通入适量氩气，使水平管式生长炉的压力回到一个大气压，打开水平管式生长炉，取出衬底，在衬底表面出现黑色物质，对该物质进行X射线衍射图谱分析(如图1所示)、扫描电子显微镜分析(如图2所示)和透射电子显微镜分析(如图3所示)，确认生长在衬底上的物质为Bi2Se3纳米带和纳米片，图3(c)和图3(d)从晶体学角度证明了本实施例制得的材料为单晶体，说明其为高质量的单晶Bi2Se3结构。
实施例3
第一步，将Bi2Se3粉(纯度99.999％(重量比)，四川鑫龙碲业科技有限责任公司，)放到石英舟上作为生长源；
第二步，将石英舟放到水平管式生长炉的中部，并在水平管式生长炉内距离石英舟5～15cm处且远离进气口的一端放置氧化铝陶瓷片和以热氧化法在单晶硅片上生长SiO2后得到的硅片作为衬底以收集生成物；
第三步，将水平管式生长炉密封，抽真空，使得水平管式生长炉的压力达到真空设备所能提供的最低值；
第四步，向水平管式生长炉内以50sccm的流量通入氮气(纯度99.99％(重量比))，使水平管式生长炉的压力达到2000Pa；
第五步，将水平管式生长炉加热到550℃，并保持该温度24h；
第六步，衬底随水平管式生长炉自然降温至室温，通入适量氮气，使水平管式生长炉的压力回到一个大气压，打开水平管式生长炉，取出衬底，对该物质进行X射线衍射图谱分析、扫描电子显微镜分析和透射电子显微镜分析，确认生长在衬底上的物质为Bi2Se3纳米带和纳米片。
当然，本发明还可有其他多种实施例，在不背离本发明精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员可根据本发明作出各种相应的改变和变型，但这些相应的改变和变形都应属于本发明权利要求的保护范围内。
Claims (15)
1.一种制备单晶Bi2Se3纳米结构的方法，其特征在于，所述方法以Bi粉和Se粉混合物为原料或以Bi2Se3粉为原料，不使用催化剂，以惰性气体或氮气为气源进行气相传输，通过高温热蒸发在衬底上制备得到Bi2Se3纳米结构；
其中，所述气相传输时，通入气源的流量为10～500sccm，使高温扩散炉内的压力达到300～3000Pa；
其中，所述高温热蒸发时，加热温度为480～550℃，保温时间为0.5～24h；
其中，所述纳米结构包含Bi2Se3纳米带和Bi2Se3纳米片。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述原料的纯度均为99.99重量％。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
1)以混合均匀的Bi粉和Se粉为原料或者以Bi2Se3粉为原料，放到耐高温容器上作为生长源；
2)将耐高温容器放到高温扩散炉的中部，在高温扩散炉内远离进气口的一端放置衬底以收集生成物；
3)将高温扩散炉密封，抽真空；
4)向抽真空后的高温扩散炉内通入惰性气体或氮气作为气源以进行气相传输；
5)在气相传输的同时，将高温扩散炉加热至一定温度并在该温度下保温，以进行高温热蒸发，气态的Bi2Se3会在温度低于热蒸发温度的衬底上形成结晶，在合适的温度范围内可以得到Bi2Se3纳米结构；
6)高温热蒸发结束后，衬底随高温扩散炉自然降温至室温，通入适量惰性气体或氮气，并停止气相传输，使高温扩散炉内的压力回到一个大气压，打开高温扩散炉，取出衬底，制备得到生长在衬底上的Bi2Se3纳米结构。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其特征在于，所述Bi粉和Se粉混合的摩尔比为2:3～2:20。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述Bi粉和Se粉混合的摩尔比为2:3。
6.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其特征在于，所述衬底包括：单晶硅片、通过热氧化法在单晶硅片上生长SiO2后得到的硅片或者氧化铝陶瓷片；所述衬底在水平管式生长炉内与石英舟距离5～15cm。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述衬底为氧化铝陶瓷片。
8.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其特征在于，所述惰性气体为氩气。
9.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述步骤3)中，抽真空后水平管式生长炉的压力不高于20Pa。
10.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述步骤3)中，抽真空后水平管式生长炉的压力不高于1Pa。
11.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其特征在于，所述气相传输时，通入气源的流量为100sccm。
12.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其特征在于，所述气相传输时，使高温扩散炉内的压力达到500Pa。
13.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其特征在于，所述加热温度为500℃。
14.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其特征在于，所述保温时间为10h。
15.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其特征在于，所述Bi2Se3纳米带的宽度为50nm～4μm，长度为1～200μm，所述Bi2Se3纳米片的横向宽度为50nm～20μm。
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Granted publication date: 20160406 Termination date: 20201013 |
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