CN103046095B - 一种电镀金属防变色剂及其制备方法和使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及电镀金属的表面处理方法，具体涉及一种电镀金属防变色剂及其制备方法和使用方法，所述电镀金属防变色剂各组分及其含量为：无机硅酸盐1~100g/L，有机硅酸盐0.1~10g/L，氟化物0.1~10g/L，去离子水余量，本发明的电镀金属防变色剂安全环保，稳定性好，保护效果好，成本低。防变色剂的使用方法为将电镀金属表面的油污、灰尘和锈蚀清除干净；使用电镀金属防变色剂对电镀金属进行浸泡或喷淋；经高温烘烤即可形成一层电镀金属保护膜，由该方法形成的电镀金属保护膜耐高温、耐酸雾、耐腐蚀，使得镀层不受环境侵蚀，从而保护金属元器件的稳定性、可靠性和耐用性，应用前景广阔。
Description
技术领域
本发明涉及电镀金属的表面处理方法，具体涉及一种电镀金属防变色剂及其制备方法和使用方法。
背景技术
金属材料的腐蚀，是指金属材料和周围介质接触时发生化学或电化学作用而引起的一种破坏现象。由于金属材料的腐蚀可造成设备的跑、冒、滴、漏，污染环境，甚至发生中毒、火灾、***等恶性事故以及资源和能源的严重浪费。因此，研究金属材料的腐蚀机理，弄清腐蚀发生的原因及采取有效的防护措施，对于延长设备寿命、降低成本、提高劳动生产力都具有十分重大的意义。
金属材料的防腐蚀方法很多，主要有改善金属的本质，把被保护金属与腐蚀介质隔开，或对金属进行表面处理，改善腐蚀环境以及电化学保护等，最常用的方法是对金属表面进行电镀处理，电镀是利用电解原理在某些金属表面上镀上一薄层其它金属或合金的过程，是利用电解作用使金属或其它材料制件的表面附着一层金属膜的工艺从而起到防止腐蚀，提高耐磨性、导电性、反光性及增进美观等作用。
电镀膜可以防止腐蚀，提高耐磨性、导电性、反光性及增进美观等作用，但电镀金属的镀层在使用一段时间以后会受到环境侵蚀，会发生变色，严重影响其各项性能。为了解决这一问题，现有技术通常采用在电镀完成后，再将金属镀层经电镀助剂处理，防变色剂作为一种电镀助剂广泛用于电镀金属，通过在电镀金属表面形成一层致密的保护膜，防止电镀金属变色，传统的防变色剂主要是针对铝、镁、锌及其合金进行保护，早期的用于镁铝合金的涂料多是铬酸盐组合物，但其对环境污染较大，目前一些非铬酸盐涂料已开发成功，镁铝合金的防变色剂分为合金防变色剂和化合物防变色剂两类。
申请号为200910060265.X的中国发明专利公开了一种能够有效防止铜及铜合金表面变色的组合物，其特征在于，它至少含有主要成膜物质、辅助成膜物质和固化剂，按重量百分比该防变色剂含有：5%~15%的主要成膜物质，5%~10%的辅助成膜物质，0.1%~0.3%的固化剂，余量为水，主要成膜物质是钠水玻璃、钾水玻璃中一种。辅助成膜特质是锂水玻璃，固化剂是Br2O3。
申请号为201210118268.6的中国发明专利高温回流用锡层防变色剂，其特征在于：包括氢氧化钠、乙二胺四乙酸、磷酸和水，其各组分含量为：氢氧化钠30~100g/L、乙二胺四乙酸40~80g/L、磷酸30~120ml/L，其余为水。
现有技术的防变色剂通常只适用于一种电镀金属和合金，特别是对于电镀的锌或锌合金都未报到有合适的防变色剂，限制了其在某些领域的应用，而且目前大多的水溶性防变色剂均采用乳化工艺生产而成，产品外观呈乳状，放置时间过长会出现分层和析出，溶液稳定性下降，影响金属保护效果，现有技术中还存在一些不环保、操作困难和处理成本高等不足，因此，开发一种适用于各种电镀金属且保护效果好的防变色剂已显得尤为重要。
发明内容
为了克服现有技术中存在的缺点和不足，本发明的目的在于提供一种电镀金属防变色剂及其制备方法，本发明的电镀金属防变色剂安全环保，稳定性好，保护效果好，成本低；本发明的制备方法操作简单，降低了生产成本，适合工业化生产。
本发明的另一目的在于提供一种电镀金属防变色剂的使用方法，由该方法形成的电镀金属保护膜耐高温、耐酸雾、耐腐蚀，使得镀层不受环境侵蚀，从而保护金属元器件的稳定性、可靠性和耐用性，应用前景广阔。
本发明的目的通过下述技术方案实现：一种电镀金属防变色剂，所述电镀金属防变色剂各组分及其含量为：
无机硅酸盐 1~100g/L
有机硅酸盐 0.1~10g/L
氟化物 0.1~10g/L
去离子水 余量。
优选的，所述无机硅酸盐为硅酸钾、硅酸钠、硅酸锂、硅酸铵和硅酸中的至少一种。
在一定的浓度范围，无机硅酸盐的硅酸根离子不仅能去除金属离子的干扰，而且易于成膜。
优选的，所述有机硅酸盐为下式（1）所示的有机硅酸盐：
（1）
其中，R1为碳原子数为1~10的烷基、烯基、芳香基或碳原子数为3~10的环烷基、环烯基，M为锂、钠、钾、铷、铯或铵基，p=1-3，且q=1~（4－p）。
更为优选的，所述有机硅酸盐为甲基硅酸锂、甲基硅酸钠、甲基硅酸钾、乙基硅酸钠、丙基硅酸钠、二甲基硅酸钠、二乙基硅酸钠、甲基乙基硅酸钠、三甲基硅酸钾和三甲基硅酸钠中的至少一种。
在一定的浓度范围，有机硅酸盐在水和二氧化碳的作用下，生成甲基硅醇，甲基硅醇进一步缩合，在金属表面形成一层几个分子厚的不溶性的防水高分子化合物，具有防水、防渗、防潮、阻锈、抗老化、抗污染等优点。
优选的，所述氟化物为氟化钾、氟氢化钾、氟化钠、氟氢化钠、氟化锂、氟氢化锂、氟化铵、氟氢化铵、氢氟酸和氟硅酸中的至少一种。
在一定的浓度范围，氟化物能跟铝、镍、镁、铜等金属反应形成致密的氟化物保护膜。
一种电镀金属防变色剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）在容器中加入去离子水总量1/2~2/3的去离子水，在搅拌的状态下，按配比加入无机硅酸盐，搅拌至完全溶解；
（2）在搅拌的状态下，按配比匀速加入氟化物，至完全溶解，继续搅拌5~10min；
（3）在搅拌的状态下，按配比匀速加入有机硅酸盐，完成后继续搅拌5~10min；
（4）补充剩余的去离子水，搅拌均匀，制得电镀金属防变色剂。
一种电镀金属防变色剂的使用方法，包括如下步骤：
（1）将电镀金属表面的油污、灰尘和锈蚀清除干净；
（2）使用电镀金属防变色剂对电镀金属进行浸泡或喷淋；
（3）将浸泡或喷淋后的电镀金属经高温烘烤即可形成一层电镀金属保护膜。
优选的，所述步骤（2）中，防变色剂使用的温度为20~40℃，pH为11~13，与金属的接触时间为2~4min。
更为优选的，所述步骤（2）中，防变色剂使用的温度为30℃，pH为12，与金属的接触时间为3min。
优选的，所述步骤（3）中，高温烘烤的温度为220~280℃，烘烤时间为8~12min。
更为优选的，所述步骤（3）中，高温烘烤的温度为250℃，烘烤时间为10min。
一种上述形成的电镀金属保护膜，所述电镀金属保护膜在300~320℃温度下保持30min无变色。
本发明的有益效果在于：本发明的电镀金属防变色剂由于含有无机硅酸盐，在一定的浓度范围，无机硅酸盐的硅酸根离子不仅能去除金属离子的干扰，而且易于成膜；本发明的电镀金属防变色剂由于含有有机硅酸盐，在一定的浓度范围，有机硅酸盐在水和二氧化碳的作用下，生成甲基硅醇，甲基硅醇进一步缩合，在金属表面形成一层几个分子厚的不溶性的防水高分子化合物，具有防水、防渗、防潮、阻锈、抗老化、抗污染等优点；本发明的电镀金属防变色剂由于含有氟化物，在一定的浓度范围，氟化物能跟铝、镍、镁、铜等金属反应形成致密的氟化物保护膜。
本发明的电镀金属防变色剂安全环保，配方物质完全符合环保要求，不含致癌物六铬价（铬酸盐）和重金属，不含剧毒铁氰酸钾；稳定性好，采用水作为溶剂，溶液完全透明且不易分层，具有良好的分散能力、渗透能力和封闭能力；保护效果好，形成的电镀金属保护膜耐高温、耐酸雾、耐腐蚀性能优越；成本低，本发明的电镀金属防变色剂可以循环使用，成膜物质消耗量极低，因而生产成本低廉。本发明的制备方法操作简单，降低了生产成本，适合工业化生产。
本发明的电镀金属防变色剂由于利用了无机硅酸盐、有机硅酸盐和氟化物的优点，可以在电镀金属表面形成一层薄而致密的保护膜，经高温试验，本发明形成的电镀金属保护膜可以在300℃温度下保持30min无变色，具有较强的耐高温能力；经中性盐雾试验，本发明形成的电镀金属保护膜可以在氯化钠溶液中保持24h无变色，具有较强的耐盐雾能力；本发明形成的电镀金属保护膜在硫化钾腐蚀测试10min无变色，硫化钠腐蚀测试30min无变色，具有极佳的防变色、防腐蚀效果；本发明形成的电镀金属保护膜能有效的保证了电子、电气元件的稳定性、可靠性和耐用性，延长其使用寿命，而且不影响其电接触性、可焊性；本发明形成的电镀金属保护膜色泽均匀，与金属表面结合附着力强，应用前景广阔。
具体实施方式：
为了便于本领域技术人员的理解，下面结合实施例对本发明作进一步的说明，实施方式提及的内容并非对本发明的限定。
实施例1
一种电镀金属防变色剂及其制备方法，包括如下步骤：在容器中加入1/2L的去离子水，在搅拌的状态下，按配比加入硅酸钾1g，搅拌至完全溶解；在搅拌的状态下，按配比匀速加入氟化钾0.1g，至完全溶解，继续搅拌5min；在搅拌的状态下，按配比匀速加入甲基硅酸钾10g，完成后继续搅拌5min；补充去离子水至1L，搅拌均匀，制得电镀金属防变色剂。
一种电镀金属防变色剂的使用方法，包括如下步骤：将电镀金属表面的油污、灰尘和锈蚀清除干净；使用电镀金属防变色剂对电镀金属进行浸泡，防变色剂使用的温度为20℃，pH为11，与金属的接触时间为2min；将浸泡后的电镀金属经高温烘烤即可形成一层电镀金属保护膜，高温烘烤的温度为220℃，烘烤时间为12min，形成的电镀金属保护膜的性能测试结果如表1所示。
实施例2
一种电镀金属防变色剂及其制备方法，包括如下步骤：在容器中加入2/3L的去离子水，在搅拌的状态下，按配比加入硅酸钾15g，搅拌至完全溶解；在搅拌的状态下，按配比匀速加入氟氢化钾2g，至完全溶解，继续搅拌6min；在搅拌的状态下，按配比匀速加入三甲基硅酸钾8g，完成后继续搅拌6min；补充去离子水至1L，搅拌均匀，制得电镀金属防变色剂。
一种电镀金属防变色剂的使用方法，包括如下步骤：将电镀金属表面的油污、灰尘和锈蚀清除干净；使用电镀金属防变色剂对电镀金属进行喷淋，防变色剂使用的温度为30℃，pH为12，与金属的接触时间为3min；将喷淋后的电镀金属经高温烘烤即可形成一层电镀金属保护膜，高温烘烤的温度为230℃，烘烤时间为12min，形成的电镀金属保护膜的性能测试结果如表1所示。
实施例3
一种电镀金属防变色剂及其制备方法，包括如下步骤：在容器中加入1/2L的去离子水，在搅拌的状态下，按配比加入硅酸钠30g，搅拌至完全溶解；在搅拌的状态下，按配比匀速加入氟化钠3g，至完全溶解，继续搅拌7min；在搅拌的状态下，按配比匀速加入乙基硅酸钠7g，完成后继续搅拌7min；补充去离子水至1L，搅拌均匀，制得电镀金属防变色剂。
一种电镀金属防变色剂的使用方法，包括如下步骤：将电镀金属表面的油污、灰尘和锈蚀清除干净；使用电镀金属防变色剂对电镀金属进行浸泡，防变色剂使用的温度为40℃，pH为13，与金属的接触时间为4min；将浸泡后的电镀金属经高温烘烤即可形成一层电镀金属保护膜，高温烘烤的温度为240℃，烘烤时间为11min，形成的电镀金属保护膜的性能测试结果如表1所示。
实施例4
一种电镀金属防变色剂及其制备方法，包括如下步骤：在容器中加入2/3L的去离子水，在搅拌的状态下，按配比加入硅酸钠40g，搅拌至完全溶解；在搅拌的状态下，按配比匀速加入氟氢化钠4g，至完全溶解，继续搅拌8min；在搅拌的状态下，按配比匀速加入甲基硅酸锂6g，完成后继续搅拌8min；补充去离子水至1L，搅拌均匀，制得电镀金属防变色剂。
一种电镀金属防变色剂的使用方法，包括如下步骤：将电镀金属表面的油污、灰尘和锈蚀清除干净；使用电镀金属防变色剂对电镀金属进行喷淋，防变色剂使用的温度为20℃，pH为11，与金属的接触时间为2min；将喷淋后的电镀金属经高温烘烤即可形成一层电镀金属保护膜，高温烘烤的温度为245℃，烘烤时间为11min，形成的电镀金属保护膜的性能测试结果如表1所示。
实施例5
一种电镀金属防变色剂及其制备方法，包括如下步骤：在容器中加入1/2L的去离子水，在搅拌的状态下，按配比加入硅酸锂50g，搅拌至完全溶解；在搅拌的状态下，按配比匀速加入氟化锂5g，至完全溶解，继续搅拌9min；在搅拌的状态下，按配比匀速加入甲基硅酸钠5g，完成后继续搅拌9min；补充去离子水至1L，搅拌均匀，制得电镀金属防变色剂。
一种电镀金属防变色剂的使用方法，包括如下步骤：将电镀金属表面的油污、灰尘和锈蚀清除干净；使用电镀金属防变色剂对电镀金属进行浸泡，防变色剂使用的温度30℃，pH为12，与金属的接触时间为3min；将浸泡后的电镀金属经高温烘烤即可形成一层电镀金属保护膜，高温烘烤的温度为250℃，烘烤时间为10min，形成的电镀金属保护膜的性能测试结果如表1所示。
实施例6
一种电镀金属防变色剂及其制备方法，包括如下步骤：在容器中加入2/3L的去离子水，在搅拌的状态下，按配比加入硅酸锂60g，搅拌至完全溶解；在搅拌的状态下，按配比匀速加入氟氢化锂6g，至完全溶解，继续搅拌10min；在搅拌的状态下，按配比匀速加入丙基硅酸钠4g，完成后继续搅拌10min；补充去离子水至1L，搅拌均匀，制得电镀金属防变色剂。
一种电镀金属防变色剂的使用方法，包括如下步骤：将电镀金属表面的油污、灰尘和锈蚀清除干净；使用电镀金属防变色剂对电镀金属进行喷淋，防变色剂使用的温度为40℃，pH为13，与金属的接触时间为4min；将喷淋后的电镀金属经高温烘烤即可形成一层电镀金属保护膜，高温烘烤的温度为255℃，烘烤时间为10min，形成的电镀金属保护膜的性能测试结果如表1所示。
实施例7
一种电镀金属防变色剂及其制备方法，包括如下步骤：在容器中加入1/2L的去离子水，在搅拌的状态下，按配比加入硅酸铵70g，搅拌至完全溶解；在搅拌的状态下，按配比匀速加入氟化铵7g，至完全溶解，继续搅拌6min；在搅拌的状态下，按配比匀速加入二甲基硅酸钠3g，完成后继续搅拌6min；补充去离子水至1L，搅拌均匀，制得电镀金属防变色剂。
一种电镀金属防变色剂的使用方法，包括如下步骤：将电镀金属表面的油污、灰尘和锈蚀清除干净；使用电镀金属防变色剂对电镀金属进行浸泡，防变色剂使用的温度为20℃，pH为11，与金属的接触时间为2min；将浸泡后的电镀金属用水清洗后，经高温烘烤即可形成一层电镀金属保护膜，高温烘烤的温度为260℃，烘烤时间为9min，形成的电镀金属保护膜的性能测试结果如表1所示。
实施例8
一种电镀金属防变色剂及其制备方法，包括如下步骤：在容器中加入2/3L的去离子水，在搅拌的状态下，按配比加入硅酸铵80g，搅拌至完全溶解；在搅拌的状态下，按配比匀速加入氟氢化铵8g，至完全溶解，继续搅拌7min；在搅拌的状态下，按配比匀速加入二乙基硅酸钠2g，完成后继续搅拌7min；补充去离子水至1L，搅拌均匀，制得电镀金属防变色剂。
一种电镀金属防变色剂的使用方法，包括如下步骤：将电镀金属表面的油污、灰尘和锈蚀清除干净；使用电镀金属防变色剂对电镀金属进行喷淋，防变色剂使用的温度为25℃，pH为12，与金属的接触时间为3min；将喷淋后的电镀金属经高温烘烤即可形成一层电镀金属保护膜，高温烘烤的温度为265℃，烘烤时间为9min，形成的电镀金属保护膜的性能测试结果如表1所示。
实施例9
一种电镀金属防变色剂及其制备方法，包括如下步骤：在容器中加入1/2L的去离子水，在搅拌的状态下，按配比加入硅酸90g，搅拌至完全溶解；在搅拌的状态下，按配比匀速加入氢氟酸9g，至完全溶解，继续搅拌8min；在搅拌的状态下，按配比匀速加入甲基乙基硅酸钠1g，完成后继续搅拌8min；补充去离子水至1L，搅拌均匀，制得电镀金属防变色剂。
一种电镀金属防变色剂的使用方法，包括如下步骤：将电镀金属表面的油污、灰尘和锈蚀清除干净；使用电镀金属防变色剂对电镀金属进行浸泡，防变色剂使用的温度为30℃，pH为13，与金属的接触时间为4min；将浸泡后的电镀金属经高温烘烤即可形成一层电镀金属保护膜，高温烘烤的温度为270℃，烘烤时间为8min，形成的电镀金属保护膜的性能测试结果如表1所示。
实施例10
一种电镀金属防变色剂及其制备方法，包括如下步骤：在容器中加入2/3L的去离子水，在搅拌的状态下，按配比加入硅酸100g，搅拌至完全溶解；在搅拌的状态下，按配比匀速加入氟硅酸10g，至完全溶解，继续搅拌9min；在搅拌的状态下，按配比匀速加入三甲基硅酸钠0.1g，完成后继续搅拌9min；补充去离子水至1L，搅拌均匀，制得电镀金属防变色剂。
一种电镀金属防变色剂的使用方法，包括如下步骤：将电镀金属表面的油污、灰尘和锈蚀清除干净；使用电镀金属防变色剂对电镀金属进行喷淋，防变色剂使用的温度为35℃，pH为12，与金属的接触时间为3min；将喷淋后的电镀金属经高温烘烤即可形成一层电镀金属保护膜，高温烘烤的温度为280℃，烘烤时间为8min，形成的电镀金属保护膜的性能测试结果如表1所示。
本实施例1~10形成的电镀金属保护膜的性能测试方法为：高温试验按国家标准GB2423.2-2001进行，中性酸雾试验按国家标准GB/T2423.18-2000进行，硫化钾腐蚀试验采用质量分数为5%的硫化钾溶液进行测试，硫化钠腐蚀试验采用质量分数为5%的硫化钠溶液进行测试。本实施例1~10形成的电镀金属保护膜的性能测试结果如表1所示：
表1 实施例1~10形成的电镀金属保护膜的性能测试结果
本发明的电镀金属防变色剂由于利用了无机硅酸盐、有机硅酸盐和氟化物的优点，可在电镀金属表面形成一层薄而致密的保护膜，经高温试验，本发明形成的电镀金属保护膜可以在300℃温度下保持30min无变色，具有较强的耐高温能力；经中性盐雾试验，本发明形成的电镀金属保护膜可以在氯化钠溶液中保持24h无变色，具有较强的耐盐雾能力；本发明形成的电镀金属保护膜在硫化钾腐蚀测试10min无变色，硫化钠腐蚀测试30min无变色，具有极佳的防变色、防腐蚀效果；本发明形成的电镀金属保护膜能有效的保证了电子、电气元件的稳定性、可靠性和耐用性，延长其使用寿命，而且不影响其电接触性、可焊性；本发明形成的电镀金属保护膜色泽均匀，与金属表面结合附着力强，应用前景广阔。
上述实施例为本发明较佳的实现方案，除此之外，本发明还可以其它方式实现，在不脱离本发明构思的前提下任何显而易见的替换均在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种电镀金属防变色剂，其特征在于：所述电镀金属防变色剂各组分及其含量为：
无机硅酸盐 1~100g/L
有机硅酸盐 0.1~10g/L
氟化物 0.1~10g/L
去离子水 余量；
所述无机硅酸盐为硅酸钾、硅酸钠、硅酸锂和硅酸铵中的至少一种；
所述有机硅酸盐为下式（1）所示的有机硅酸盐：
（1）
其中，R1为碳原子数为1~10的烷基、烯基、芳香基或碳原子数为3~10的环烷基、环烯基，M为锂、钠、钾、铷、铯或铵基，p=1~3，且q=1~（4－p）；
所述氟化物为氟化钾、氟氢化钾、氟化钠、氟氢化钠、氟化锂、氟氢化锂、氟化铵、氟氢化铵、氢氟酸和氟硅酸中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的一种电镀金属防变色剂，其特征在于：所述有机硅酸盐为甲基硅酸锂、甲基硅酸钠、甲基硅酸钾、乙基硅酸钠、丙基硅酸钠、二甲基硅酸钠、二乙基硅酸钠、甲基乙基硅酸钠、三甲基硅酸钾和三甲基硅酸钠中的至少一种。
3.权利要求1或2所述的一种电镀金属防变色剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）在容器中加入去离子水总量1/2~2/3的去离子水，在搅拌的状态下，按配比加入无机硅酸盐，搅拌至完全溶解；
（2）在搅拌的状态下，按配比匀速加入氟化物，至完全溶解，继续搅拌5~10min；
（3）在搅拌的状态下，按配比匀速加入有机硅酸盐，完成后继续搅拌5~10min；
（4）补充剩余的去离子水，搅拌均匀，制得电镀金属防变色剂。
4.权利要求1或2所述的一种电镀金属防变色剂的使用方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）将电镀金属表面的油污、灰尘和锈蚀清除干净；
（2）使用电镀金属防变色剂对电镀金属进行浸泡或喷淋；
（3）将浸泡或喷淋后的电镀金属经高温烘烤即可形成一层电镀金属保护膜。
5.根据权利要求4所述的一种电镀金属防变色剂的使用方法，其特征在于：所述步骤（2）中，防变色剂使用的温度为20~40℃，pH为11~13，与金属的接触时间为2~4min。
6.根据权利要求4所述的一种电镀金属防变色剂的使用方法，其特征在于：所述步骤（3）中，高温烘烤的温度为220~280℃，烘烤时间为8~12min。
7.一种权利要求4形成的电镀金属保护膜，其特征在于：所述电镀金属保护膜在300~320℃温度下保持30min无变色。
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| Title |
|---|
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
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