CN103031008A - 一种自洁高透过率双层的减反射镀膜溶胶的制备方法 - Google Patents
一种自洁高透过率双层的减反射镀膜溶胶的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种自洁高透过率双层的减反射镀膜溶胶的制备方法，采用有机铝水解成的铝醇溶胶和烷氧基硅烷与纳米二氧化硅分散液在酸性催化下共水解的溶胶混合，混合后，使得二氧化硅颗粒表面包覆着一层硅铝醇胶，再利用辊涂、喷涂、浸渍提拉法等镀膜工艺在已经固化成膜的硅铝溶胶减反射膜上面镀制一层TiO2溶胶膜层，由于TiO2薄膜具有光催化和光致超亲水性，吸附在TiO2薄膜表面的有机污染物在太阳光照射下会被降解，污染物和灰尘可以被雨水冲洗掉，使得TiO2镀膜层具有自洁功能，由于硅醇胶与基材玻璃表面具有很好的粘接性，氧化铝溶胶具有优异的耐磨性，二氧化硅颗粒的分散性，使得镀膜膜层具有多孔隙结构，提高了涂层的透过率。
Description
技术领域
本发明涉及纳米镀膜溶胶的制备技术领域，具体涉及一种自洁高透过率双层的减反射镀膜溶胶的制备方法。
背景技术
太阳能转换效率损失的原因之一在于玻璃表面对入射太阳光存在10％左右的反射损失，因此减少玻璃表面太阳光反射是提高太阳能转换效率的有效方法。使玻璃具有减反性能的一种最简单有效的方法就是在玻璃表面镀一层或多层薄膜，利用薄膜的干涉相消来减少不必要的反射，从而达到增透效果。与未镀膜光伏玻璃相比，镀膜玻璃的透光率可以在380-2500nm宽带范围内增透，透光率由原来的91％增加到98％。传统的方法是采用溶胶-凝胶法分别制备TiO2溶胶和SiO2溶胶，然后将TiO2溶胶与SiO2溶胶混在一起镀膜，用该方法制备的薄膜虽然有自洁功能，但光学透过率较差，不具有很好的减反性能。用该传统方法制备的纳米SiO2薄膜孔隙率大、表面能高，容易吸附周围环境中的悬浮物，使用一段时间后，透光率明显下降，从而限制了它的实际应用。或者是采用溶胶-凝胶法在光伏玻璃表面分别镀制一层纳米SiO2薄膜和一层纳米TiO2薄膜而得到双层减反射薄膜，用该方法制备的双层减反射薄膜具有自洁功能且增透效果较好，但镀膜层机械强度较低，抗摩擦性较差，耐候性较差，不适合野外环境的应用。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种自洁高透过率双层的减反射镀膜溶胶的制备方法，同现有技术相比，以本方法制备的一种自洁高透过率双层的减反射镀膜溶胶过程简单、成本低、结构可控，折射率连续可调，在光伏玻璃表面对可见光、红外光具有高的透过率，镀膜层具有优良的耐摩擦性、耐候性和自洁功能。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种自洁高透过率双层的减反射镀膜溶胶的制备方法，包括以下步骤：
第一步，制备铝溶胶，首先配备质量百分比为5～11：89～95的有机铝和纯水，然后将有机铝溶解在纯水中，升温至50℃～80℃水解反应，1～3小时后再蒸馏0.5～2.5小时，然后升温至80℃～95℃，用酸调整PH为2～5，回流反应10～24小时，得到铝溶胶；
第二步，制备硅溶胶，首先将烷氧基硅烷和二氧化硅分散液、混合醇溶剂、纯净水以及阻聚剂按照如下质量百分比配备，烷氧基硅烷和二氧化硅分散液：混合醇溶剂：纯净水：阻聚剂为15～30：53～83.5：0.8～6.8：0～10，其中，烷氧基硅烷和二氧化硅分散液的质量比为0.1～0.8∶1，然后将部分烷氧基硅烷和二氧化硅分散液溶于乙醇和丙三醇的混合溶剂中，用酸调PH=2～4，充分搅拌下缓慢加入纯水，加热至25℃～80℃，水解反应1～3小时，再添加剩余部分烷氧基硅烷，继续反应4～12小时后降温至室温，再添加阻聚剂等剩余材料继续搅拌0.5～1小时，得到以纳米二氧化硅颗粒为中心的硅溶胶；
第三步，制备具有高透过率的减反射镀膜溶胶：首先将第一步制备的铝溶胶、第二步制备的硅溶胶、混合醇溶剂、阻聚剂和干燥调节剂按照如下质量百分比配备，铝溶胶：硅溶胶：混合醇溶剂：阻聚剂：干燥调节剂为8.1～28.5：26.2～29.9：30.4～50：0.4～2.0：10～15，然后在混合醇溶剂分别加入硅溶胶和铝溶胶搅拌1小时后依次加入阻聚剂和干燥调节剂，搅拌0.5～1小时即得到具有高透过率的抗摩擦性能和耐候性能优异的纳米硅铝溶胶镀膜液；
第四步，制备具有自洁功能的TiO2溶胶：首先将有机钛、乙醇1、纯水、乙醇2、乙酸和干燥调节剂按如下质量百分比配备，有机钛：乙醇1：纯水：乙醇2：乙酸：干燥调节为6～13：21～38∶33～48∶8～12∶0.1～0.3∶7～14，然后将有机钛缓慢添加到乙醇1溶剂中并充分搅拌，再缓慢滴加乙酸，充分搅拌得溶液A；将纯水添加到乙醇2中，充分搅拌得溶液B；然后将溶液B缓慢加入到溶液A中，调PH值到2～5，充分搅拌0.5～2小时，升温至60℃～90℃反应1～2小时，降温到室温后再添加干燥调节剂，搅拌1～2小时后室温静置熟化2～5天，得TiO2溶胶；
第一步所述的有机铝为三氯化铝、异丙醇铝、丁氧基铝的一种。
第一步、第二步和第四步所述的酸为硝酸、硫酸、盐酸中的一种或多种，若为多种，是为任意比混合。
第二步和第三步所述的混合醇为乙醇、异丙醇、丙三醇、丁醇、乙二醇或聚乙二醇中的一种或多种，若为多种，是为任意比混合。
第二步所述的二氧化硅分散液中大颗粒SiO2：小颗粒SiO2质量比为0.1～0.8：1。
第二步所述的烷氧基硅烷为四乙氧基硅烷(TEOS)、四甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷或二苯基二乙氧基硅烷的一种或多种，若为多种，是为任意比混合。
第三步所述的阻聚剂为N甲基吡咯烷酮、甲酰胺或二甲基甲酰胺的一种或多种，若为多种，是为任意比混合。
第三步和第四步所述的干燥调节剂为丙二醇甲醚、乙二醇丁醚、乙二醇***、一缩二丙二醇甲醚、一缩二乙二醇***、1，2己二醇的一种或多种，若为多种，是为任意比混合。
第四步所述的有机钛为钛酸丁酯(四丁氧基钛)或异丙醇钛的一种。
本发明的有益效果是分2个步骤进行镀膜：
步骤一：有机铝先一步水解形成铝醇溶胶，而后，烷氧基硅烷与纳米二氧化硅分散液在酸性催化下共水解。两种溶胶混合后，使得二氧化硅颗粒表面包覆着一层硅铝醇胶。采用辊涂法、浸渍提拉法等工艺在玻璃表面先镀制一层纳米硅铝溶胶镀膜层。由于硅醇胶与基材(玻璃)表面具有很好的粘接性，氧化铝溶胶具有优异的耐磨性，因此，二氧化硅颗粒与被涂覆的基材(玻璃)既有很好的粘接性，又有良好的耐磨性。同时，由于二氧化硅颗粒的分散性，使得镀膜膜层具有多孔隙结构，提高了涂层的透过率。
步骤二：再利用辊涂、喷涂、浸渍提拉法等镀膜工艺在已经固化成膜的硅铝溶胶减反射膜上面镀制一层TiO2溶胶膜层。TiO2薄膜的自洁功能来源于两个方面：光催化和光致超亲水性，即吸附在TiO2薄膜表面的有机污染物在太阳光照射下会被降解，随后，由于TiO2薄膜的光致超亲水性，污染物和灰尘可以被雨水冲洗掉，使得TiO2镀膜层具有自洁功能。
具体实施方式
下面以具体实施例对本方法作进一步描述。
实施例一：
1.铝溶胶制备
| 序号 | 组分 | W% |
| 1 | AlCl3 | 10.19 |
| 2 | 纯水 | 89.81 |
在三口烧瓶中分别加入2和1，充分搅拌后升温至55℃，反应1小时后再敞口蒸馏1小时，升温至85℃，缓慢滴加酸，使PH=2～5，回流反应12小时得铝溶胶；
2.硅溶胶制备
| 序号 | 组分 | 重量 |
| 1 | 四乙氧基硅烷 | 1.17 |
| 2 | 二甲基二乙氧基硅烷 | 0.83 |
| 3 | 10～30nmSiO2分散液 | 7.40 |
| 4 | 30～80nmSiO2分散液 | 5.92 |
| 5 | 纯水 | 0.81 |
| 6 | 乙醇 | 56.67 |
| 7 | 丙三醇 | 2.00 |
| 8 | 异丙醇 | 21.70 |
| 9 | 聚乙二醇 | 3.00 |
| 10 | 二甲基甲酰胺 | 0.5 |
将1加入6和7的混合溶剂中，搅拌，而后分别缓慢地添加3和4，充分搅拌，调PH=2～4，充分搅拌并缓慢滴加5，80℃下反应2小时后再加入2，80℃下继续搅拌反应8小时，室温下添加8、9和10，搅拌30分钟得硅溶胶；
3.具有高透过率的减反射镀膜溶胶制备
| 序号 | 组分 | W％ |
| 1 | 硅溶胶 | 26.15 |
| 2 | 铝溶胶 | 28.41 |
| 3 | 乙醇 | 9.80 |
| 4 | 异丙醇 | 17.64 |
| 5 | 丁醇 | 3.00 |
| 6 | 丙二醇甲醚 | 4.20 |
| 7 | 1，2-己二醇 | 3.60 |
| 8 | 乙二醇*** | 3.30 |
| 9 | 一缩二丙二醇甲醚 | 3.50 |
| 10 | N甲基吡咯烷酮 | 0.40 |
在3和4中加入1，搅拌均匀后缓慢加入2，搅拌1小时后依次加入5、6、7、8、9、10并搅拌均匀，得具有多孔隙双组份高透过率镀膜液；
4.具有自洁功能的TiO2溶胶制备
| 序号 | 组分 | W％ |
| 1 | 钛酸丁酯 | 6.39 |
| 2 | 纯水 | 33.80 |
| 3 | 乙醇1 | 8.65 |
| 4 | 乙醇2 | 33.06 |
| 5 | 1，2己二醇 | 4.00 |
| 6 | 丙二醇甲醚 | 8.00 |
| 7 | 乙二醇*** | 6.00 |
| 8 | 醋酸 | 0.10 |
在锥形瓶中放入3，再添加1，充分搅拌，而后缓慢滴加8得溶液A；在另一锥形瓶中加入2和4，搅拌均匀得溶液B。用酸调整PH=2～5，充分搅拌下在溶液A中缓慢加入溶液B，搅拌0.5小时后，升温至65℃，搅拌反应2小时，室温下依次加入5、6、7，搅拌1.5小时再静置3天得具有自洁功能的TiO2溶胶；
5.实施结果：
| 粘度 | 透过率％ | 耐盐雾 | 抗划伤 | 自洁功能 |
| 2.08 | 2.03％ | 合格 | ≥3H | 好 |
实施例二：
1.铝溶胶制备
| 序号 | 组分 | W% |
| 1 | 异丙醇铝 | 7.03 |
| 2 | 纯水 | 92.97 |
在三口烧瓶中分别加入2和1，充分搅拌后升温至80℃，反应2小时后再敞口蒸馏2小时，升温至92℃，缓慢滴加酸，使PH=2～5，回流反应20小时得铝溶胶；
2.硅溶胶制备
| 序号 | 组分 | 重量 |
| 1 | 四乙氧基硅烷 | 3.89 |
| 2 | 二甲基二乙氧基硅烷 | 2.77 |
| 3 | 10～30nmSiO2分散液 | 8.87 |
| 4 | 30～80nmSiO2分散液 | 4.44 |
| 5 | 纯水 | 2.69 |
| 6 | 乙醇 | 45.83 |
| 7 | 丙三醇 | 2.00 |
| 8 | 异丙醇 | 21.52 |
| 9 | 聚乙二醇 | 3.00 |
| 10 | N甲基吡咯烷酮 | 3.07 |
| 11 | 二甲基甲酰胺 | 1.93 |
首先将1加入6和7的混合溶剂中，搅拌，而后分别缓慢地添加3和4，充分搅拌，调PH=2～4，充分搅拌并缓慢滴加5，70℃下反应2小时后再加入2，70℃下继续搅拌反应10小时，室温下添加8、9、10和11，搅拌30分钟得硅溶胶；
3.具有高透过率的减反射镀膜溶胶制备
| 序号 | 组分 | W％ |
| 1 | 硅溶胶 | 28.53 |
| 2 | 铝溶胶 | 15.50 |
| 3 | 乙醇 | 14.20 |
| 4 | 异丙醇 | 24.97 |
| 5 | 丁醇 | 3.00 |
| 6 | 丙二醇甲醚 | 3.80 |
| 7 | 1，2-己二醇 | 3.20 |
| 8 | 乙二醇*** | 2.80 |
| 9 | 一缩二丙二醇甲醚 | 3.0 |
| 10 | 二甲基甲酰胺 | 0.40 |
| 11 | N甲基吡咯烷酮 | 0.60 |
在3和4中加入1，搅拌均匀后缓慢加入2，搅拌1小时后依次加入5、6、7、8、9、10、11并搅拌均匀，得具有多孔隙双组份高透过率镀膜液；
4.具有自洁功能的TiO2溶胶制备
| 序号 | 组分 | W％ |
| 1 | 异丙醇钛 | 8.89 |
| 2 | 纯水 | 45.05 |
| 3 | 乙醇1 | 14.41 |
| 4 | 乙醇2 | 17.50 |
| 5 | 1，2己二醇 | 4.00 |
| 6 | 丙二醇甲醚 | 6.0 |
| 7 | 乙二醇*** | 4.0 |
| 8 | 醋酸 | 0.15 |
在锥形瓶中放入3，再添加1，充分搅拌，而后缓慢滴加8得溶液A；在另一锥形瓶中加入2和4，搅拌均匀得溶液B。用酸调整PH=2～5，充分搅拌下在溶液A中缓慢加入溶液B，搅拌0.5小时后，升温至80℃，搅拌反应2小时，室温下依次加入5、6、7，搅拌1小时再静置3天得具有自洁功能的TiO2溶胶；
5.实施结果：
| 粘度 | 透过率％ | 耐盐雾 | 抗划伤 | 自洁功能 |
| 2.24 | 2.46％ | 合格 | ≥3H | 好 |
实施例三：
1.铝溶胶制备
| 序号 | 组分 | W% |
| 1 | 异丙醇铝 | 5.37 |
| 2 | 纯水 | 93.47 |
在三口烧瓶中分别加入2和1，充分搅拌后升温至80℃，反应2小时后再敞口蒸馏2小时，升温至95℃，缓慢滴加酸，使PH=2～5，回流反应24小时得铝溶胶。
2.硅溶胶制备
| 序号 | 组分 | 重量 |
| 1 | 四乙氧基硅烷 | 9.74 |
| 2 | 二甲基二乙氧基硅烷 | 6.93 |
| 3 | 10～30nmSiO2分散液 | 11.58 |
| 4 | 30～80nmSiO2分散液 | 1.74 |
| 5 | 纯水 | 6.73 |
| 6 | 乙醇 | 30.53 |
| 7 | 丙三醇 | 2.00 |
| 8 | 异丙醇 | 17.75 |
| 9 | 聚乙二醇 | 3.00 |
| 10 | N甲基吡咯烷酮 | 6.40 |
| 11 | 二甲基甲酰胺 | 3.60 |
首先将1加入到6和7的混合溶剂中，搅拌，而后分别缓慢地添加3和4，充分搅拌，调PH=2～4，充分搅拌并缓慢滴加5，60℃下反应2小时后再加入4，60℃下继续搅拌反应12小时，室温下添加8、9、10和11，搅拌30分钟得硅溶胶；
3.具有高透过率的减反射镀膜溶胶制备
| 序号 | 组分 | W％ |
| 1 | 硅溶胶 | 29.89 |
| 2 | 铝溶胶 | 8.12 |
| 3 | 乙醇 | 19.00 |
| 4 | 异丙醇 | 27.99 |
| 5 | 丁醇 | 3.00 |
| 6 | 丙二醇甲醚 | 3.20 |
| 7 | 1，2-己二醇 | 2.80 |
| 8 | 乙二醇*** | 2.00 |
| 9 | 一缩二丙二醇甲醚 | 2.00 |
| 10 | 二甲基甲酰胺 | 0.80 |
| 11 | N甲基吡咯烷酮 | 1.20 |
在3和4中加入1，搅拌均匀后缓慢加入2，搅拌1小时后依次加入5、6、7、8、9、10、11并搅拌均匀，得具有多孔隙双组份高透过率镀膜液；
4.具有自洁功能的TiO2溶胶制备
| 序号 | 组分 | W％ |
| 1 | 异丙醇钛 | 12.45 |
| 2 | 纯水 | 47.3 |
| 3 | 乙醇1 | 20.18 |
| 4 | 乙醇2 | 8.77 |
| 1，2己二醇 | 4.0 | |
| 5 | 丙二醇甲醚 | 4.0 |
| 6 | 乙二醇*** | 3.0 |
| 7 | 醋酸 | 0.3 |
在锥形瓶中放入3，再添加1，充分搅拌，而后缓慢滴加8得溶液A；在另一锥形瓶中加入2和4，搅拌均匀得溶液B。用酸调整PH=2～5，充分搅拌下在溶液A中缓慢加入溶液B，搅拌0.5小时后，升温至80℃，搅拌反应2小时，室温下依次加入5、6、7，搅拌1小时再静置3天得具有自洁功能的TiO2溶胶；
5.实施结果：
| 粘度 | 透过率％ | 耐盐雾 | 抗划伤 | 自洁功能 |
| 2.56 | 2.32％ | 合格 | ≥3H | 好 |
Claims (9)
1.一种自洁高透过率双层的减反射镀膜溶胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
第一步，制备铝溶胶，首先配备质量百分比为5～11：89～95的有机铝和纯水，然后将有机铝溶解在纯水中，升温至50℃～80℃水解反应1～3小时后再蒸馏0.5～2.5小时，然后升温至80℃～95℃，用酸调整PH为2～5，回流反应10～24小时，得到铝溶胶；
第二步，制备硅溶胶：首先将烷氧基硅烷和二氧化硅分散液、混合醇溶剂、纯净水以及阻聚剂按照如下质量百分比配备，烷氧基硅烷和二氧化硅分散液：混合醇溶剂：纯净水：阻聚剂为15～30：53～83.5：0.8～6.8：0～10，其中，烷氧基硅烷和二氧化硅分散液的质量比为0.1～0.8∶1，然后将部分烷氧基硅烷和二氧化硅分散液溶于乙醇和丙三醇的混合溶剂中，用酸调PH=2～4，充分搅拌下缓慢加入纯水，加热至25℃～80℃，水解反应1～3小时，再添加剩余部分烷氧基硅烷，继续反应4～12小时后降温至室温，再添加阻聚剂等剩余材料继续搅拌0.5～1小时，得到以纳米二氧化硅颗粒为中心的硅溶胶；
第三步，制备高透过率的纳米镀膜溶胶：首先将第一步制备的铝溶胶、第二步制备的硅溶胶、混合醇溶剂、阻聚剂和干燥调节剂按照如下质量百分比配备，铝溶胶：硅溶胶：混合醇溶剂：阻聚剂：干燥调节剂为8.1～28.5：26.2～29.9：30.4～50：0.4～2.0：10～15，然后在混合醇溶剂分别加入硅溶胶和铝溶胶搅拌1小时后依次加入阻聚剂和干燥调节剂，搅拌0.5～1小时即得到具有高透过率的抗摩擦性能和耐候性能优异的纳米硅铝溶胶镀膜液；
第四步，制备具有自洁功能的TiO2溶胶：首先将有机钛、乙醇1、纯水、乙醇2、乙酸和干燥调节剂按如下质量百分比配备，有机钛：乙醇1：纯水：乙醇2：乙酸：干燥调节为6～13：21～38∶33～48∶8～12∶0.1～0.3∶7～14，然后将有机钛缓慢添加到乙醇1溶剂中并充分搅拌，再缓慢滴加的乙酸，充分搅拌得溶液A；将纯水添加到乙醇2中，充分搅拌得溶液B；然后将溶液B缓慢加入到溶液A中，调PH值到2～5，充分搅拌0.5～2小时，升温至60℃～90℃反应1～2小时，降温到室温后再添加干燥调节剂，搅拌1～2小时后室温静置熟化2～5天，得TiO2溶胶。
2.根据权利要求1所述的一种自洁高透过率双层的减反射镀膜溶胶的制备方法，其特征在于，第一步所述的有机铝为三氯化铝、异丙醇铝、丁氧基铝中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种自洁高透过率双层的减反射镀膜溶胶的制备方法，其特征在于，第一步、第二步和第四步所述的酸为硝酸、硫酸、盐酸中的一种或多种，若为多种，则为任意比混合。
4.根据权利要求1所述的一种自洁高透过率双层的减反射镀膜溶胶的制备方法，其特征在于，第二步和第三步所述的混合醇为乙醇、异丙醇、丙三醇、丁醇、乙二醇或聚乙二醇中的一种或多种，若为多种，是为任意比混合。
5.根据权利要求1所述的一种自洁高透过率双层的减反射镀膜溶胶的制备方法，其特征在于，第二步所述的二氧化硅分散液中大颗粒SiO2：小颗粒SiO2质量比为0.1～0.8：1。
6.根据权利要求1所述的一种自洁高透过率双层的减反射镀膜溶胶的制备方法，其特征在于，第二步所述的烷氧基硅烷为四乙氧基硅烷、四甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷或二苯基二乙氧基硅烷的一种或多种，若为多种；是为任意比混合。
7.根据权利要求1所述的一种自洁高透过率双层的减反射镀膜溶胶的制备方法，其特征在于，第三步所述的阻聚剂为N甲基吡咯烷酮、甲酰胺或二甲基甲酰胺的一种或多种，若为多种，是为任意比混合。
8.根据权利要求1所述的一种自洁高透过率双层的减反射镀膜溶胶的制备方法，其特征在于，第三步所述的干燥调节剂为丙二醇甲醚、乙二醇丁醚、乙二醇***、一缩二丙二醇甲醚、一缩二乙二醇***或1，2己二醇的一种或多种，若为多种，是为任意比混合。
9.根据权利要求1所述的一种自洁高透过率双层的减反射镀膜溶胶的制备方法，其特征在于，第四步所述的有机钛为钛酸丁酯(四丁氧基钛)或异丙醇钛的一种。
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