CN103030584A

CN103030584A - 饲料添加剂色氨酸铬络合物的制备方法

Info

Publication number: CN103030584A
Application number: CN2012105091563A
Authority: CN
Inventors: 刘祥银; 李坤; 李跃; 张雪元; 曹波; 王立芹; 徐淑倩; 刘树年
Original assignee: CHEMICAL INST SHANDONG PROV
Current assignee: CHEMICAL INST SHANDONG PROV
Priority date: 2012-12-04
Filing date: 2012-12-04
Publication date: 2013-04-10

Abstract

本发明涉及一种饲料添加剂色氨酸铬络合物的制备方法，属于饲料添加剂的制备技术领域。为了解决现有制备方法，存在反应时间长、反应过程难以控制、产品收率低、产品纯度低等问题。本发明的制备方法；以无机铬盐溶液和色氨酸溶液作为原料，且铬盐过量；在pH为7.5-8.2、80-100℃的条件下，采用向氨基酸溶液中滴加无机铬盐溶液的方式进行反应；然后降温、分离、干燥，既得产品。该方法，反应速率有明显提高，色氨酸铬络合物的收率和纯度都有明显提高；步骤简单，易于操作，反应平稳。

Description

饲料添加剂色氨酸铬络合物的制备方法

技术领域

本发明涉及一种饲料添加剂色氨酸铬络合物的制备方法，属于饲料添加剂的制备技术领域。

背景技术

色氨酸铬络合物饲料添加剂，属于第三代微量元素饲料添加剂----氨基酸微量元素铬络合物。

色氨酸铬络合物是近年来在国内外发展较快的、最新型的饲料添加剂，它是动物必需的铬金属离子与必需氨基酸----色基酸反应生成的具有环状结构的络合物或螯合物。由于其接近于动物体内天然形态的铬补充剂，且具有良好的化学稳定性、较高的生物学效价、易消化吸收、抗干扰、无刺激、无毒害作用等特性。目前被认为是一种最为理想的铬添加剂。

现有的制备色氨酸铬络合物的方法，存在反应时间长、反应过程难以控制、产品收率低、产品纯度低等问题。

发明内容

为了解决上述问题，本发明依据多年来科研生产实践的探索，充分研究了色氨酸铬络合物的物理化学性质，摸索出了一种简单的、饲料添加剂色氨酸铬络合物的制备方法。

一种饲料添加剂色氨酸铬络合物的制备方法，包括下述步骤：

（1）按照1.05-1.3mol无机铬盐：3mol色氨酸的比例准备原料；

（2）用去离子水将无机铬盐完全溶解，制备无机铬盐溶液；

（3）将色氨酸用氢氧化钠溶液溶解，制备pH为7.5-8.2的色氨酸溶液；

（4）将色氨酸溶液加热至80-100℃，恒温，持续搅拌，向其滴加无机铬盐溶液，0.5-1H滴加完毕；搅拌速率为65-125r/min；

（5）滴加完毕后降温至20-40℃；然后分离、干燥，既得产品。

上述制备方法，优选的，无机铬盐与色氨酸的摩尔比为1.1-1.2:3。

上述制备方法，优选的，反应温度为85-89℃或96-100℃。

上述制备方法，优选的，所述色氨酸溶液的pH为7.9-8。

上述制备方法，优选的，无机铬盐溶液的前75-90％的滴加速度是之后滴加速度的2-4倍；所述百分数为体积百分数。

上述制备方法，优选的，搅拌速率为65-85r/min。

本发明的制备方法，其原料采用无机铬盐溶液和碱性色氨酸溶液；色氨酸溶液与无机铬盐溶液混合后，游离态的色氨酸分子与铬离子迅速络合形成色氨酸铬络合物；相较与采用固态无机铬盐或色氨酸晶体，其反应速率明显提高。同时，反应采用将无机铬盐溶液滴加到色氨酸溶液中的方式进行；使每次加入的铬离子与色氨酸反应时，色氨酸过量；因此铬离子都能够与三个色氨酸分子络合；从而提高了色氨酸铬络合物的收率和纯度。整个反应过程中，随着无机铬盐溶液的加入，反应体系的pH从7.6-8.2逐渐降至7左右；从而使色氨酸铬络合物大量的析出。

有益效果

1.本发明的制备方法，反应速率有明显提高，反应时间最短为0.5h；

2.较现有方法，本发明的制备方法所制备的色氨酸铬络合物的收率和纯度都有明显提高；色氨酸铬络合物的收率在97.7％以上，其纯度在98.3％以上；

3.价格较低的铬盐过量，价格较高的色氨酸完全反应；节约生产成本；

4.步骤简单，易于操作；反应平稳。

具体实施方式

对比例

将0.1摩尔的氯化铬用500ml水溶解、加热至95℃；然后加入0.3摩尔的色氨酸，搅拌、持续加热；当溶液的颜色变为深蓝绿色后，冷却至40℃；然后缓慢加入0.01mol/ml的氢氧化钠溶液将反应液的pH调4，反应液的颜色转为深紫色。然后将反应液蒸发得到固体；将该固体用乙醇萃取得产品，色氨酸铬络合物。产品收率为82.91%，纯度为86.91%。

在此反应过程中，氢氧化钠溶液的用量为200ml，反应时间为1.5h。

实施例1

选取0.3摩尔的色氨酸加入500毫升去离子水中，加入氢氧化钠使色氨酸完全溶解、并将pH调制7.5，然后加热至85℃；0.105摩尔氯化铬加100ml去离子水至完全溶解。

将色氨酸溶液保持恒温；在持续搅拌条件下，将氯化铬溶液液滴加到色氨酸溶液中，控制滴加速度使其0.5H滴加完毕；然后降温至22℃。将反应液取出，进行离心分离；然后干燥、粉碎、包装成成品。成品收率为97.75%，纯度98.54%。

实施例2

选取0.3摩尔的色氨酸加入500毫升去离子水中，加氢氧化钠使色氨酸完全溶解、并将pH调至7.9，然后加热至89℃；0.11摩尔氯化铬加80ml去离子水至完全溶解。

将色氨酸溶液保持恒温；在持续搅拌条件下，以3ml/min的速度将氯化铬溶液滴加到色氨酸溶液中；25min后将滴加速度改为1.5ml/min，17min后滴加完毕；然后降温至28℃。将反应液取出，进行离心分离；然后干燥、粉碎、包装成成品。成品收率为97.81%，纯度99.13%。

实施例3

选取0.3摩尔的色氨酸加入500毫升去离子水中，加氢氧化钠使色氨酸完全溶解、并将pH调至8.1，然后加热至96℃；0.1摩尔氯化铬加80ml去离子水至完全溶解。

将色氨酸溶液保持恒温；在持续搅拌条件下，以2ml/min的速度将氯化铬溶液滴加到色氨酸溶液中；35min后将滴加速度改为0.5ml/min，20min后滴加完毕；然后降温至32℃。将反应液取出，进行离心分离；然后干燥、粉碎、包装成成品。成品收率为98.39%，纯度99.32%。

实施例4

选取0.3摩尔的色氨酸加入500毫升去离子水中，加氢氧化钠使色氨酸完全溶解、此时pH为8.2，然后加热至99℃；0.13摩尔氯化铬加100ml去离子水至完全溶解。

将色氨酸溶液保持恒温；在持续搅拌条件下，以3.5ml/min的速度将氯化铬溶液滴加到色氨酸溶液中；24min后将滴加速度改为1.5ml/min，10min后滴加完毕；然后降温至40℃。将反应液取出，进行离心分离；然后干燥、粉碎、包装成成品。成品收率为97.87%，纯度98.96%。

Claims

1.一种饲料添加剂色氨酸铬络合物的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：

（1）按照1.05-1.3mol无机铬盐：3mol色氨酸的比例准备原料；

（2）用去离子水将无机铬盐完全溶解，制备无机铬盐溶液；

（5）滴加完毕后降温至20-40℃，然后分离、干燥，既得产品。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，无机铬盐与色氨酸的摩尔比为1.1-1.2:3。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，色氨酸溶液的温度为85-89℃或96-100℃。

4.根据权利要求1、2或3所述的制备方法，其特征在于，所述色氨酸溶液的pH为7.9-8。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，无机铬盐溶液的前75-90％的滴加速度是之后滴加速度的2-4倍；所述百分数为体积百分数。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，搅拌速率为65-85r/min。