CN103025912A - 基于氟的聚合物薄膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种基于氟的聚合物薄膜及其制备方法。根据本发明的制备基于氟的聚合物薄膜的方法包括如下步骤：a）在第一基底上形成基于氟的聚合物薄膜；b)在所述基于氟的聚合物薄膜上形成包含第一官能团的薄层；c）在第二基底上形成包含第二官能团的薄层；以及d）使所述第一官能团和所述第二官能团彼此化学键合。根据本发明，可以在基底上牢固地形成基于氟的聚合物薄膜，并且可以改善耐久性并长时间保持抗水性和防污性。此外，根据本发明在基底上形成基于氟的聚合物薄膜的方法具有优异的可操作性，并且当基底破损时容易修复。

Description

基于氟的聚合物薄膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种基于氟的聚合物薄膜及其制备方法。本申请要求于2010年7月22日和2011年7月22日在韩国知识产权局提交的韩国专利申请第10-2010-0070903和10-2011-0073128号的优先权，它们的公开内容通过引用整体并入本文。
背景技术
通常，基于氟的聚合物具有约5~6达因/厘米的低表面能，以实现抗水性、疏油性、耐化学性、润滑性、脱模性、防污性等功能。具有上述功能的氟化合物可以广泛应用在例如高科技工业和精细化学品的特殊领域至日常生活的各种领域中，并且当前对其的需求正在快速增加。特别是，随着个人计算机普及和汽车使用普遍化，已经积极开发了防止材料表面受到外部污染物的污染的材料。硅化合物、氟化合物等被广泛用作保护表面的各种表面涂层剂的原料。
但是，基于氟的聚合物的问题在于，由于低表面能导致与基底之间的粘合强度差。在使用已知的热丝CVD方法沉积基于氟的聚合物时，-CF2-基团和玻璃之间的键合部分小，因此，可以确认对基底的粘合强度相当低。这是低表面能基于氟的聚合物经常发生的问题，而为了弥补该问题，在聚合物基底上沉积之前进行等离子体处理。
特别是，在玻璃的情况下，与例如PET的聚合物基底相比，基于氟的聚合物薄膜的粘合强度非常低，因此，已经尝试使用间层等来解决上述问题。
因此，在本领域中，需要研究制备对基底具有优异粘合强度的基于氟的聚合物薄膜的方法。
发明内容
技术问题
因此，本发明致力于提供一种制备具有低表面能和在基底上的优异粘合强度的基于氟的聚合物薄膜的方法。
技术方案
本发明的一个示例性实施方案提供了一种制备基于氟的聚合物薄膜的方法，包括如下步骤：a）在第一基底上形成基于氟的聚合物薄膜；b)在所述基于氟的聚合物薄膜上形成包含第一官能团的薄层；c）在第二基底上形成包含第二官能团的薄层；以及d）使所述第一官能团和所述第二官能团彼此化学键合。
本发明的另一个示例性实施方案提供了一种多层膜，其包括由上述制备方法制备的基于氟的聚合物薄膜。
本发明的又一个示例性实施方案提供了一种多层膜，该多层膜包括：基底；基于氟的聚合物薄膜；以及在所述基底和基于氟的聚合物薄膜之间的粘合层，该粘合层包含由下面化学式1表示的二价官能团。
[化学式1]
Figure BDA00002762519800021
有益效果
根据本发明的示例性实施方案，可以在基底上牢固地形成基于氟的聚合物薄膜，并且可以改善耐久性并长时间保持抗水性和防污性。此外，本发明在基底上形成基于氟的聚合物薄膜的方法具有优异的可操作性，并且当基底破损时容易修复。
附图说明
图1是本发明的一个示例性实施方案，是显示包括在基底上的粘合层和基于氟的聚合物薄膜的多层膜的视图。
图2是本发明的示例性实施方案，是示意性地显示在基底上形成基于氟的聚合物薄膜的薄层的视图。
图3是本发明的示例性实施方案，是说明根据实施例1的基于氟的聚合物薄膜的粘合性能的视图。
附图标记和符号说明
10：基底
20：粘合层
30：基于氟的聚合物薄膜
40：第一基底
50：包含第一官能团的薄层
60：第二基底
70：包含第二官能团的薄层
具体实施方式
以下，将详细地描述本发明。
根据本发明的制备基于氟的聚合物薄膜的方法包括下列步骤：a）在第一基底上形成基于氟的聚合物薄膜；b)在所述基于氟的聚合物薄膜上形成包含第一官能团的薄层；c）在第二基底上形成包含第二官能团的薄层；以及d）使所述第一官能团和所述第二官能团彼此化学键合。
根据本发明的制备基于氟的聚合物薄膜的方法可以进一步包括在步骤d）后分离所述第一基底。
步骤a）是在第一基底上形成基于氟的聚合物薄膜的步骤，所述基于氟的聚合物薄膜可以使用本领域中已知的方法形成，更具体而言，所述基于氟的聚合物薄膜可以使用溅射法、减压CVD法、等离子体CVD法、热丝化学气相沉积（CVD）法、湿涂法、热或电子束蒸发法等形成。特别是，更优选使用热丝化学气相沉积（CVD）法形成所述基于氟的聚合物薄膜。
通常，在溅射法和等离子体CVD法的情况下，原理是利用等离子体进行聚合物或单体的碎裂，且所述聚合物或单体被沉积在基底上，利用等离子体一次或两次以上分解的聚合物或单体具有各种状态，从而在所沉积的薄层上存在具有各种键的化学结构。但是，在热丝CVD法的情况下，优点在于，通过仅提供具有能够激发单体的级别的能量可以制备处于所需状态的薄层。
所述基于氟的聚合物薄膜可以包含包括选自四氟乙烯（TFE）、六氟丙烯、氯三氟乙烯、偏二氟乙烯、氟乙烯、三氟乙烯、六氟异丁烯、全氟丁基乙烯、全氟丙基乙烯基醚（PPVE）、全氟乙基乙烯基醚（PEVE）、全氟甲基乙烯基醚（PMVE)、全氟-2,2-二甲基-1,3-二氧杂环戊烯（PDD）和全氟-2-亚甲基-4-甲基-1,3-二氧戊环（PMD）等中的一种或多种的单一聚合物或共聚物，或它们的混合物，但是并不限于这些。特别是，更优选所述基于氟的聚合物薄膜包含聚四氟乙烯（PTFE）。
步骤b）是在形成在第一基底上的基于氟的聚合物薄膜上形成包含第一官能团的薄层的步骤，所述第一官能团的实例包括羧酸基、磺酸基、氨基、环氧基、羟基、酰胺基、磷酸基、亚胺基等，但不限于这些。
在步骤b）中，通过在形成在第一基底上的基于氟的聚合物薄膜上引入包含第一官能团的薄层，在基于氟的聚合物薄膜的最外表面上存在与第二官能团进行化学键合的第一官能团。
在步骤b）中在基于氟的聚合物薄膜上形成包含第一官能团的薄层的步骤可以使用本领域中已知的方法进行，更具体而言，所述薄层可以使用溅射法、减压CVD法、等离子体CVD法、热丝化学气相沉积（CVD）法、湿涂法、热或电子束蒸发法等形成。特别是，更优选使用热丝化学气相沉积（CVD）法形成所述薄层。
在本发明的示例性实施方案中，所述薄层可以使用选自包含环氧基的聚甲基丙烯酸缩水甘油酯（PGMA）、双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、苯酚酚醛环氧树脂（phenol novolac type epoxy resin）、三苯酚甲烷型环氧树脂、聚乙二醇二缩水甘油醚、甘油聚缩水甘油醚（glycerin polyglycidyl ether）、三羟甲基丙烷聚缩水甘油醚和环氧（甲基）丙烯酸酯中的一种或多种作为在步骤b）中的第一官能团来形成。
步骤c）是在第二基底上形成包含第二官能团的薄层的步骤，所述第二官能团的实例包括羧酸基、磺酸基、氨基、环氧基、羟基、酰胺基、磷酸基、亚胺基等，但不限于这些。
在步骤c）中，通过在第二基底上引入包含第二官能团的薄层，在第二基底的最外表面上存在与第一官能团进行化学键合的第二官能团。
在步骤c）中在第二基底上形成包含第二官能团的薄层的步骤可以使用本领域中已知的方法进行，更具体而言，所述薄层可以使用溅射法、减压CVD法、等离子体CVD法、热丝化学气相沉积（CVD）法、湿涂法、热或电子束蒸发法等形成。特别是，更优选通过使用热丝化学气相沉积（CVD）法形成所述薄层。
在本发明的示例性实施方案中，在步骤b）中，可以形成包含氨基的氨基硅烷薄层作为第二官能团。
特别是，更优选第一官能团包含环氧基，第二官能团包含氨基。
步骤d）是使第一官能团与第二官能团彼此化学键合的步骤。步骤d）的化学键可以是共价键、氢键、离子键、范德华键等。特别是，更优选步骤d）的化学键包含氨基-环氧基键。关于氨基-环氧基键，环氧环为能够通过预定水平的热或时间开环而自固化的结构。氨基加入其中并充当在更高速度或更低温度下进行该反应的固化剂。
步骤d）可以在150℃或更低温度下进行,且优选在在100℃或更低温度下进行。
本发明的示例性实施方案提供了在基底上形成PTFE薄层的方法，包括：a）在基底上预先形成PTFE（聚四氟乙烯）薄层；b）在PTFE薄层上引入聚甲基丙烯酸缩水甘油酯（PGMA）薄层以在PTFE薄层上引入未反应的环氧基；c）通过在玻璃基底上进行氨基硅烷处理在玻璃基底上形成包含氨基的薄层；以及d）通过在步骤b）的未反应环氧基和在玻璃基底上形成的薄层上存在的氨基之间的化学键形成包含氨基-环氧基的粘合层。
下面通过图2将更详细地描述示例性实施方案。首先，在基底上形成PTFE薄层，在弱粘附到基底上的PTFE薄层上引入聚甲基丙烯酸缩水甘油酯（PGMA）薄层，并向对面玻璃基底进行氨基硅烷处理。在相对较强地结合到对面玻璃基底上的包含氨基的薄层和非常弱地结合到基底上的PTFE薄层上形成的包含环氧基的薄层之间形成化学键，以形成包含氨基-环氧基化学键的粘合层。在形成包含氨基-环氧基化学键的粘合层后，如果将基底和对面玻璃基底彼此分离，则PTFE薄层与基底分离，同时，PTFE薄层转移到对面玻璃基底上。
在本发明中，第一基底或第二基底可以包括玻璃、硅片、聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）、聚碳酸酯、聚乙烯（PE）、聚丙烯（PP）、聚酯、聚苯乙烯、聚氨酯等，但是并不限于这些。
此外，本发明提供了一种多层膜，其包括由上述制备方法制备的基于氟的聚合物薄膜。
此外，本发明提供了一种多层膜，该多层膜包括：基底；基于氟的聚合物薄膜；以及在所述基底和所述基于氟的聚合物薄膜之间的粘合层，该粘合层包含由下面化学式1表示的二价官能团。
[化学式1]
Figure BDA00002762519800071
在根据本发明的多层膜中，因为基底和基于氟的聚合物薄膜等的内容与前述事物相同，因此将省略对它们的详细描述。
特别是，更优选通过聚甲基丙烯酸缩水甘油酯和氨基硅烷的键合形成所述粘合层。
根据本发明的多层膜示意性地显示在下面的图1中。
根据本发明，可以在基底上牢固地形成基于氟的聚合物薄膜，并且可以改善耐久性并长时间保持抗水性和防污性。此外，本发明在基底上形成基于氟的聚合物薄膜的方法具有优异的可操作性，并且当基底破坏时容易修复。
以下，将通过实施例详细地描述本发明。描述根据本发明示例性实施方案的实例以更详细地说明本发明，除了下列实施例以外，其许多改进方式都是可能的，并且本发明的范围不限于下列实施例。
实施例
实施例1
1）使用HWCVD法沉积PTFE薄层。在这种情况下，所使用的单体源采用气态HFPO（六氟环氧丙烷）。所沉积的PTFE薄层的厚度为100nm或更薄。
2）在通过对1）中制备的样品进行氧等离子体处理增加润湿性后，使用HWCVD法沉积聚甲基丙烯酸缩水甘油酯。在这种情况下，所沉积的PGMA的厚度为约100至200nm。
3）通过施加预定压力将在2）中制备的基底和经氨基硅烷处理过的玻璃在烘箱中在常压下在150℃热固化1至3小时。
4）通过测量在3)中转移的样品的水接触角和表面能得到下表1中的结果。
5）通过水接触角随穿越Moojin流的数目的变化证实其上转移了PTFE的样品和其上放置了裸玻璃的PTFE的粘合性能。结果显示在下面的图3中。
[表1]
由上述结果，根据本发明，可以看出能够在基底上牢固地形成基于氟的聚合物薄膜，并且可以改善耐久性并长时间保持抗水性和防污性。此外，根据本发明的在基底上形成基于氟的聚合物薄膜的方法具有优异的可操作性，并且当基底破损时容易修复。

Claims (16)

1.一种制备基于氟的聚合物薄膜的方法，包括如下步骤：
a）在第一基底上形成基于氟的聚合物薄膜；
b）在所述基于氟的聚合物薄膜上形成包含第一官能团的薄层；
c）在第二基底上形成包含第二官能团的薄层；以及
d）使所述第一官能团和所述第二官能团彼此化学键合。
2.根据权利要求1所述的制备基于氟的聚合物薄膜的方法，进一步包括：
在步骤d）后分离所述第一基底。
3.根据权利要求1所述的制备基于氟的聚合物薄膜的方法，其中，所述第一基底或所述第二基底包括选自玻璃、硅片、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚碳酸酯、聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、聚酯、聚苯乙烯和聚氨酯中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的制备基于氟的聚合物薄膜的方法，其中，步骤a）的基于氟的聚合物薄膜包含包括选自四氟乙烯、六氟丙烯、氯三氟乙烯、偏二氟乙烯和氟乙烯中的一种或多种的单一聚合物或共聚物，或它们的混合物。
5.根据权利要求1所述的制备基于氟的聚合物薄膜的方法，其中，步骤a）的基于氟的聚合物薄膜包含聚四氟乙烯(PTFE)。
6.根据权利要求1所述的制备基于氟的聚合物薄膜的方法，其中，步骤a）的基于氟的聚合物薄膜使用热丝CVD法形成。
7.根据权利要求1所述的制备基于氟的聚合物薄膜的方法，其中，步骤b）的第一官能团或步骤c）的第二官能团包含选自羧酸基、磺酸基、氨基、环氧基、羟基、酰胺基、磷酸基和亚胺基中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的制备基于氟的聚合物薄膜的方法，其中，步骤b）的第一官能团或步骤c）的第二官能团包含选自氨基和环氧基中的一种或多种。
9.根据权利要求1所述的制备基于氟的聚合物薄膜的方法，其中，步骤b）的包含第一官能团的薄层为聚甲基丙烯酸缩水甘油酯(PGMA)薄层。
10.根据权利要求1所述的制备基于氟的聚合物薄膜的方法，其中，步骤c）的包含第二官能团的薄层为通过进行氨基硅烷处理形成的包含氨基的薄层。
11.根据权利要求1所述的制备基于氟的聚合物薄膜的方法，其中，步骤d）的化学键是选自共价键、氢键、离子键和范德华键中的一种或多种化学键。
12.根据权利要求1所述的制备基于氟的聚合物薄膜的方法，其中，步骤d）在150℃或低于150℃下进行。
13.根据权利要求1所述的制备基于氟的聚合物薄膜的方法，其中，步骤d）的化学键包含氨基-环氧基键。
14.一种多层膜，其包括：
由根据权利要求1至13中的任意一项的制备方法制备的基于氟的聚合物薄膜。
15.一种多层膜，其包括：
基底；
基于氟的聚合物薄膜，以及
在所述基底和基于氟的聚合物薄膜之间的粘合层，该粘合层包含由下面化学式1表示的二价官能团：
[化学式1]
Figure FDA00002762519700031
16.根据权利要求15所述的多层膜，其中，所述粘合层由聚甲基丙烯酸缩水甘油酯和氨基硅烷的键合而形成。
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