CN103018400A - 放射性产品中氯元素的定量分析方法 - Google Patents

放射性产品中氯元素的定量分析方法 Download PDF

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周文军
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Abstract

本发明涉及一种放射性产品中氯元素的定量分析方法，包括：（1）量取样品溶液于反应容器中，加水稀释，然后加入铬酸钾指示液，再采用装有硝酸银滴定液的微量滴定管滴定至生产淡红色沉淀，计算测定结果；（2）重复步骤（1）1-5次，取测定结果的平均值即可。本发明的定量分析方法操作简单，对操作者技术要求难度小，对仪器要求不高；本发明的定量分析方法对氯的选择性强、准确性好、灵敏度高、可应用于Sr-89注射剂生产中，应用前景广阔。

Description

放射性产品中氯元素的定量分析方法
技术领域
本发明属于氯的定量分析领域，特别涉及一种放射性产品中氯元素的定量分析方法。
背景技术
20世纪以来，放射性产品的质量管理经历了质量检验、统计质量控制和全面质量管理三个发展阶段。全面质量管理是美国质量管理专家J.M.朱兰等于60年代提出来的，其特点是实行全过程、全员和全面地灵活运用各种科学方法的综合性质量管理。
89Sr（T1/2=52.5d）为纯β发射体，发射最大能量β射线是1.46MeV（～100%），对软组织的平均射程为2.4mm。89SrCl2是用于减轻恶性肿瘤骨转移骨痛的亲骨性放射性药物，111～148MBq的89Sr可使恶性肿瘤骨转移引起的骨痛明显缓解3～6个月，有效率可达60～84%，具有很大的临床应用价值。89Sr是以89SrCl2的形式静脉注射至体内，使用剂量为1.48～2.22MBq/kg，通常治疗剂量是148MBq（4mCi）。
常规的氯浓度的测定一般采用碘滴定法，但碘滴定法存在所有试剂现配现用，硫代硫酸钠需进行标定，程序繁琐，劳动强度大，被滴定溶液在空气中放置会继续变蓝，滴定终点不容易掌握等缺点。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种放射性产品中氯元素的定量分析方法，该方法准确性好，灵敏度高，可用来分析放射性产品中氯的含量。
本发明的一种放射性产品中氯元素的定量分析方法，包括：
（1）量取样品溶液于反应容器中，加水稀释，然后加入铬酸钾指示液，再采用装有硝酸银滴定液的微量滴定管滴定至生成淡红色沉淀（利用淡红色沉淀显示滴定终点），计算测定结果；
（2）重复步骤（1）1-5次，取测定结果的平均值即可。
步骤（1）中所述的铬酸钾指示液的用量为1-2滴。
步骤（1）中所述的微量滴定管的规格为3mL。
步骤（1）中所述的硝酸银滴定液的浓度为0.1mol/L。
步骤（1）中所述的计算测定结果所采用的公式为：CX＝3.545.V，其中CX为样品溶液的浓度，单位为mg/mL，V为消耗0.1mol/L的硝酸银滴定液的体积，单位为mL。
所述的样品溶液为Sr-89注射剂，其中含氯量为4.9~10.1mg/mL。
本发明准确度好、灵敏度高，用以分析放射性产品中氯的含量；同时本法使用样品少，试验过程中减少放射性废物量，以改善环境；另外试验所需仪器简单易得，可减少企业需建立新设备、仪器的投资；本法对氯的选择性强、重现性好；对操作者技术要求难度小，可应用于Sr-89注射剂生产中，具有良好的应用前景。
有益效果
（1）本发明的定量分析方法操作简单，对操作者技术要求难度小，对仪器要求不高；
（2）本发明的定量分析方法对氯的选择性强、准确性好、灵敏度高、可应用于Sr-89注射剂生产中，应用前景广阔。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
（1）仪器和试剂：3ml微量滴定管、
铬酸钾指示液、
硝酸银滴定液（0.1mol/L）
（2）测定法：精密量取两份样品溶液各1mL，置锥形瓶中，加水5mL、铬酸钾指示液1滴，以微量滴定管，用硝酸银滴定液（0.1mol/L）滴定至生成淡红色沉淀。每1ml硝酸银滴定液相当于3.545mg的Cl。
计算：按下式计算样品中氯，检测结果取两次测定的平均值：
CX＝3.545.V
式中：CX为样品溶液的浓度（mg/ml）；
V为消耗硝酸银滴定液（0.1mol/L）的体积（ml）
（3）评价标准：含氯量限度为4.9~10.1mg/ml。

Claims (6)

1.一种放射性产品中氯元素的定量分析方法，包括：
（1）量取样品溶液于反应容器中，加水稀释，然后加入铬酸钾指示液，再采用装有硝酸银滴定液的微量滴定管滴定至生成淡红色沉淀，计算测定结果；
（2）重复步骤（1）1-5次，取测定结果的平均值即可。
2.根据权利要求1所述的一种放射性产品中氯元素的定量分析方法，其特征在于：步骤（1）中所述的铬酸钾指示液的用量为1-2滴。
3.根据权利要求1所述的一种放射性产品中氯元素的定量分析方法，其特征在于：步骤（1）中所述的微量滴定管的规格为3mL。
4.根据权利要求1所述的一种放射性产品中氯元素的定量分析方法，其特征在于：步骤（1）中所述的硝酸银滴定液的浓度为0.1mol/L。
5.根据权利要求4所述的一种放射性产品中氯元素的定量分析方法，其特征在于：步骤（1）中所述的计算测定结果所采用的公式为：CX＝3.545.V，其中CX为样品溶液的浓度，单位为mg/mL；V为消耗0.1mol/L的硝酸银滴定液的体积，单位为mL。
6.根据权利要求1所述的一种放射性产品中氯元素的定量分析方法，其特征在于：所述的样品溶液为Sr-89注射剂，其中含氯量为4.9~10.1mg/mL。
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