CN103018378A - 带油气分离功能的气相色谱仪及测定绝缘油中微量水分的气相色谱流程 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种带油气分离功能的气相色谱仪及测定绝缘油中微量水分的气相色谱流程。该色谱仪中由三通阀、稳压阀、电磁阀、六通阀、进样器、色谱柱及连接管线、接头等按照一定的顺序连接，再经六通阀通道的转换和电磁阀的通断来构成测量气路和反吹气路。本发明具有积极有益的效果：既能保证分析时，水分峰型不受影响，又能使所进的油样及油蒸气被及时反吹出色谱***，避免残油污染分析柱及检测器池体；所设计的进样口结构能有效地保证进样时难气化的油样滞留在进样口；而反吹时，便于残油顺利排出色谱***；气路结构简单，比高温直接进行油气分离的进样器易于制造，且实现油气分离功能的效果明显；***整体的密封性好。
Description
技术领域
本发明涉及一种气相色谱分析技术领域，具体涉及一种基于反吹原理、带油气分离功能的气相色谱仪及测定绝缘油中微量水分的气相色谱流程。
背景技术
电力行业普遍采用绝缘油来保证变压器和套管中相关部件间的绝缘。而随着这些设备的运行，油中会混入一些微量水分，进而大大降低了绝缘油的绝缘性能，缩短了变压器及套管的正常使用寿命，还可能导致一些事故的发生，造成巨大的损失和危害。因此，绝缘油中的微水监测成为油质监测的一项重要指标,在GB/T 7595-2008（运行中变压器油质量）等标准中对油中水分都有明确的规定，并且GB/T 7601也是其中推荐的方法。GB/T 7601-2008（运行中变压器油、汽轮机油水分测定气相色谱法）中推荐带油气分离功能的进样器作为气化室。正常情况下，对这种进样器的要求是：①能长期耐受200℃的高温；②所用的材料能让水分子自由透过，而油样能被有效截留在进样器中；③每次进油样后，残油必须能够及时排出进样器，以防引起油水相互作用，影响微水瞬间气化，而这过程中又不能影响气路***的气密性；④水分子能接触的进样器内部体积要尽量小，否则微水峰型展宽，无法定量。由于对进样器性能要求高，市场上还没有这种在高温条件下，能瞬间有效地实现油水分离功能的微量进样器。而采用一般的气相色谱仪，仅进样几次，就使色谱柱严重污染，甚至污染热导池，不仅使测定无法进行，还会损坏贵重的色谱仪。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种气路结构简单、易于制造且油气分离功能的效果好、基于反吹原理的带油气分离功能的气相色谱仪，并公开了一种测定绝缘油中微量水分的气相色谱流程。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
设计一种带油气分离功能的气相色谱仪，其气路结构中含有热导检测器（TCD）、分析色谱柱、保护色谱柱、六通阀、进样器、三通阀、稳压阀A和B、针型阀、电磁阀A和B，所述三通阀的进气口端连通载气源，其两出口分别接检测气路和反吹气路，所述检测气路经由对应的气管或通道依次连接所述稳压阀A、针型阀、热导检测器的参考臂、六通阀接口①、六通阀接口②、进样器、保护色谱柱、六通阀接口⑤、六通阀接口⑥、分析色谱柱、热导检测器的测量臂而形成，所述反吹气路经由对应的气管或通道依次连接所述电磁阀A、稳压阀B、六通阀接口④和连通大气的六通阀接口③而形成；所述进样器包括由外壳体、位于顶部的进样口、承载板所限定的腔体，该腔体被其中的内管区分成样品腔和外腔两部分，所述样品腔中填充有担体，且其上开口端对应于所述进样口，其下出口端对接于所述承载板中部所设置的透气孔，所述外壳体下部设置有向所述外腔通载气的进气口，其上部设置有供所述外腔向外排气的排气口，且该排气口后接有电磁阀B，所述进气口经由对应的管道连接至所述六通阀接口②，该进样器的下端经由对应的管道与所述保护色谱柱相连通；进行样品测定时，所述电磁阀A和B关闭，且所述六通阀接口①和②、③和④、⑤和⑥分别相连通；进行气路反吹时，所述电磁阀A和B开启，且所述六通阀接口①和⑥，②和③，④和⑤相连通。
利用上述气相色谱仪测定绝缘油中微量水分的气相色谱流程，包括：
（1）设定所述气相色谱仪进样器的气化室温度为200℃、内含所述保护色谱柱和分析色谱柱的柱箱温度为120～150℃，热导检测器的热导池温度为150～160℃，所述六通阀温度为100～120℃，载气（高纯氮气或氦气）流速28～32mL/min；
（2）关所述闭电磁阀A和B，分别使所述六通阀接口①和②、③和④、⑤和⑥相连通，从进样器的进样口处快速注入待测样品，从气源出来的高纯氮气经三通阀分支出口进入检测气路中，依次通过稳压阀A、针型阀、热导检测的参考臂、六通阀接口①和②后进入所述进样器，并携带被气化的待测成分依次流经所述保护色谱柱、六通阀接口⑤和⑥、分析色谱柱，进入热导检测器的测量臂进行检测，尾气排空；
（3）当所述待测成分流过所述六通阀接口⑥后，所述电磁阀A和B同时开启，且切换六通阀连接接口，使所述六通阀接口①和⑥，②和③，④和⑤分别相连通，使从所述三通阀流出的高纯载气依次经过电磁阀A、稳压阀B、六通阀接口④和⑤，再依次进入所述保护色谱柱、进样器后排空而形成反吹气路，进而对所述保护色谱柱、进样器进行反向吹扫；
（4）当待测成分完全流出TCD的测量臂，且待基线平稳后，所述六通阀及电磁阀A、B均同时切换至初始位置，准备下次进样分析。
所述样品腔所填充的担体为硅烷化的玻璃微球担体或经惰性化处理的硅藻土担体。
所述保护色谱柱或分析色谱柱中的填料为GDX502、GDX301、GDX102中的至少一种。
所述保护色谱柱和分析色谱柱均设置于柱箱中，其内径均为2mm，所述分析色谱柱柱长不低于1.8m，且所述保护色谱柱柱长是所述分析色谱柱的十分之一。
本发明具有积极有益的效果：
⑴既能保证分析时，水分峰型不受影响，又能使所进的油样及油蒸气被及时反吹出色谱***，避免残油污染分析柱及检测器池体。
⑵ 所设计的进样口结构，能有效地保证进样时难气化的油样滞留在进样口；而反吹时，便于残油顺利排出色谱***。
⑶气路结构简单，比高温直接进行油气分离的进样器易于制造，且实现油气分离功能的效果明显；***整体的密封性好。
附图说明
图1为进样状态下的气相色谱流程图；
图2为分析状态下的进样器组装流程图；
图3为本发明气相色谱仪的气路中所用进样器的结构示意图；
图4为本发明气相色谱仪测定绝缘油中微量水分的某次结果图谱。
图中1为三通阀，2为稳压阀A，3为针型阀，4为热导检测器的参考臂，5为六通阀，6为进样器，7为保护色谱柱，8为分析色谱柱，9为热导检测器的测量臂，10为电磁阀A，11为稳压阀B，12为外钢壳体，13为填料，14为样品腔，15为开口端，16为排气口，17为进气口，18为内钢管，19为外腔，20为承载板，21为透气孔。
具体实施方式
以下结合具体实施例进一步阐述本发明。下述实施例中的各参数测定方法或检查方法，如无特别说明，均为常规方法。
实施例1 一种带油气分离功能的气相色谱仪，参见图1、图2、图3，其气路结构中含有热导检测器、分析色谱柱8（内径2mm, 柱长不低于1.8m，采用高分子多孔微球类填料,如GDX502，GDX301或GDX102）、保护色谱柱7（内径2mm,柱长是分析柱的十分之一左右,采用高分子多孔微球类填料,如GDX502，GDX301或GDX102）、六通阀5、进样器6、三通阀1、稳压阀A 2和稳压阀B 11、带压力表的针型阀3、电磁阀A 10和电磁阀B 22，三通阀1的进气口端连通载气源，其两出口分别接检测气路和反吹气路，所述检测气路经由对应的气管或通道依次连接稳压阀A 2、针型阀3、热导检测器的参考臂4、六通阀5接口①、六通阀5接口②、进样器6、保护色谱柱7、六通阀5接口⑤、六通阀5接口⑥、分析色谱柱8、热导检测器的测量臂9而形成，所述反吹气路经由对应的气管或通道依次连接电磁阀A 10、稳压阀B 11、六通阀5接口④和连通大气的六通阀5接口③而形成；进行样品测定时，电磁阀A 10和电磁阀B 22关闭，且六通阀5接口①和②、③和④、⑤和⑥分别相连通；进行气路反吹时，电磁阀A 10和电磁阀B 22开启，且六通阀5接口①和接口⑥、②和③、④和⑤分别相连通，在这种状态下，进样器6及保护色谱柱7处于反吹状态。六通阀的切换方式可以采用气动或电动驱动，但一般情况下，采用气动的驱动方式较方便。
所述进样器6包括由外钢壳体12、位于顶部的进样口、承载板20所限定的腔体，该腔体被其中的内钢管18（内径4～5mm，长度30～40mm的不锈钢管）区分成样品腔14和外腔19两部分，样品腔14中填充有担体（可以是硅烷化的玻璃微球担体或者是其它经惰性化处理的硅藻土担体），且其上开口端15对应于进样口，其下出口端对接于承载板20中部所设置的透气孔21，外钢壳体12下部设置有向外腔19通载气的进气口17，其上部设置有供外腔19向外排气的排气口18，且该排气口18后接有电磁阀B 22，进气口17经由对应的管道连接至六通阀5接口②，该进样器的下端经由对应的管道与保护色谱柱7相连通；样品用微量注射针从进样口上边的开口端15注入，并且在样品腔14的上端气化。
气路中的TCD检测器是高灵敏度的双池四臂检测器，在氮气做载气情况下，对微水的灵敏度能小于0.5ppm。
所述的气路流程中TCD池***于能保持恒定高温的环境中，进样器6温度至少能加热到200℃，六通阀5处于不低于100℃的环境中，保护色谱柱7和分析色谱柱8设置于柱箱中，柱箱温度应能自由设定。
利用上述气相色谱仪测定绝缘油中微量水分的气相色谱流程，包括：
（1）设定所述气相色谱仪进样器的气化室（进样器）温度为180～220℃、内含所述保护色谱柱和分析色谱柱的柱箱温度为120℃，热导检测器的热导池温度为150℃，所述六通阀温度为100℃，载气（高纯氮气）流速30mL/min；
（2）关所述闭电磁阀A和B，分别使所述六通阀接口①和②、③和④、⑤和⑥相连通，从进样器的进样口处快速注入待测样品，从气源出来的高纯载气经三通阀分支出口进入检测气路中，依次通过稳压阀A、针型阀、热导检测的参考臂、六通阀接口①和②后进入所述进样器，并携带被气化的待测成分依次流经所述保护色谱柱、六通阀接口⑤和⑥、分析色谱柱，进入热导检测器的测量臂进行检测（检测结果参见图4），尾气排空；
（3）当所述待测成分流过所述六通阀接口⑥后，所述电磁阀A和B同时开启，且切换六通阀连接接口，使所述六通阀接口①和⑥，②和③，④和⑤分别相连通，使从所述三通阀流出的高纯氮气依次经过电磁阀A、稳压阀B、六通阀接口④和⑤，再依次进入所述保护色谱柱、进样器后排空而形成反吹气路，进而对所述保护色谱柱、进样器进行反向吹扫；
（4）当待测成分完全流出TCD的测量臂，且待基线平稳后，所述六通阀及电磁阀A、B均同时切换至初始位置，准备下次进样分析。
上述检测流程符合国标GB/T 7601-2008中对色谱仪需具有进样气化，分离和排除残油的要求。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (8)
1.一种带油气分离功能的气相色谱仪，其气路结构中含有热导检测器、分析色谱柱、保护色谱柱、六通阀、进样器、三通阀、稳压阀A和稳压阀B、针型阀、电磁阀A和电磁阀B，其特征在于，所述三通阀的进气口端连通载气源，其两出口分别接检测气路和反吹气路，所述检测气路经由对应的气管或通道依次连接所述稳压阀A、针型阀、热导检测器的参考臂、六通阀接口①、六通阀接口②、进样器、保护色谱柱、六通阀接口⑤、六通阀接口⑥、分析色谱柱、热导检测器的测量臂而形成，所述反吹气路经由对应的气管或通道依次连接所述电磁阀A、稳压阀B、六通阀接口④和连通大气的六通阀接口③而形成；所述进样器包括由外壳体、位于顶部的进样口、承载板所限定的腔体，该腔体被其中的内管区分成样品腔和外腔两部分，所述样品腔中填充有担体，且其上开口端对应于所述进样口，其下出口端对接于所述承载板中部所设置的透气孔，所述外壳体下部设置有向所述外腔通载气的进气口，其上部设置有供所述外腔向外排残油的排气口，且该排气口后接有电磁阀B，所述进气口经由对应的管道连接至所述六通阀接口②，该进样器的下端经由对应的管道与所述保护色谱柱相连通；进行样品测定时，所述电磁阀A和电磁阀B关闭，且所述六通阀接口①和接口②、接口③和接口④、接口⑤和接口⑥分别相连通；进行气路反吹时，所述电磁阀A和电磁阀B开启，且所述六通阀接口①和接口⑥、接口②和接口③、接口④和接口⑤分别相连通。
2.根据权利要求1所述的带油气分离功能的气相色谱仪，其特征在于，所述样品腔所填充的担体为硅烷化的玻璃微球担体或经惰性化处理的硅藻土担体。
3.根据权利要求1所述的带油气分离功能的气相色谱仪，其特征在于，所述保护色谱柱或分析色谱柱中的填料为GDX502、GDX301、GDX102中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的带油气分离功能的气相色谱仪，其特征在于，所述保护色谱柱和分析色谱柱均设置于柱箱中，其内径均为1.5～2.5mm，所述分析色谱柱柱长不低于1.8m，且所述保护色谱柱柱长是所述分析色谱柱的0.1～0.2倍。
5.利用权利要求1所述气相色谱仪测定绝缘油中微量水分的气相色谱流程，包括：
（1）设定权利要求1所述气相色谱仪进样器的气化室温度为180～220℃、内含所述保护色谱柱和分析色谱柱的柱箱温度为120～150℃，热导检测器的热导池温度为150～160℃，所述六通阀温度为100～120℃，载气高纯氮气流速为28～32ml/min；
（2）关所述闭电磁阀A和B，分别使所述六通阀接口①和②、接口③和④、接口⑤和⑥相连通，从进样器的进样口处快速注入待测样品，从气源出来的高纯氮气经三通阀分支出口进入检测气路中，依次通过稳压阀A、针型阀、热导检测的参考臂、六通阀接口①和②后进入所述进样器，并携带被气化的待测成分依次流经所述保护色谱柱、六通阀接口⑤和⑥、分析色谱柱，进入热导检测器的测量臂进行检测，尾气排空；
（3）当所述待测成分流过所述六通阀接口⑥后，所述电磁阀A和B同时开启，且切换六通阀连接接口，使所述六通阀接口①和⑥、接口②和③、接口④和⑤分别相连通，使从所述三通阀流出的高纯氮气依次经过电磁阀A、稳压阀B、六通阀接口④和⑤，再依次进入所述保护色谱柱、进样器后排空而形成反吹气路，进而对所述保护色谱柱、进样器进行反向吹扫；
（4）当待测成分分完全流出热导检测器的测量臂，且待基线平稳后，所述六通阀及电磁阀A、B均同时切换至初始位置，准备下次进样分析。
6.根据权利要求5所述的测定绝缘油中微量水分的气相色谱流程，其特征在于，所述样品腔所填充的担体为硅烷化的玻璃微球担体或经惰性化处理的硅藻土担体。
7.根据权利要求5所述的测定绝缘油中微量水分的气相色谱流程，其特征在于，所述保护色谱柱或分析色谱柱中的填料为GDX502、GDX301、GDX102中的至少一种。
8.根据权利要求5所述的测定绝缘油中微量水分的气相色谱流程，其特征在于，所述保护色谱柱和分析色谱柱均设置于柱箱中，其内径均为1.5～2.5mm，所述分析色谱柱柱长不低于1.8m，且所述保护色谱柱柱长是所述分析色谱柱的0.1～0.2倍。
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