CN103013505A - 白光led用单一基质荧光粉的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明所提供一种白光LED用单一基质荧光粉的制备方法。首先将Tb4O7溶于浓硝酸溶液中至Tb4O7完全溶解后，用氨水调节pH值为4～7，然后依次加入无水的CaCl2、Ca(NO3)2·4H2O以及无水乙醇，搅拌均匀后，再加入缓释剂柠檬酸溶液并不断搅拌使缓释剂在溶液中均匀分散，最后加入硅酸乙酯，搅拌形成均匀透明的溶液；用氨水调节均匀透明溶液的pH值为6～8，形成凝胶，将凝胶干燥后研磨成粉体，最后将干凝胶粉体置于电阻炉中在弱还原性气氛中烧结即可。本发明制备方法实现了Tb3+单一激发Ca2SiO3Cl2基质发射白光。

Description

白光LED用单一基质荧光粉的制备方法
技术领域
本发明涉及一种白光LED用单一基质荧光粉的制备方法，具体涉及一种白光LED用单一基质荧光粉的制备方法。
背景技术
白光LED一经出现就受到了广泛关注，作为光源的照明具有环保、节能、高效、寿命长、易维护等特点，被称为将超越白炽灯、荧光灯和高压气体放电灯（High intensity dis-charge,HID）的***照明光源，是追求低碳经济的当今社会的首选。
白光LED的实现主要是采用一个LED芯片和荧光粉组合，通过荧光粉将芯片发出的短波长的光，部分或全部地转换成可见光，最后复合成白光。当前研究最多和最成熟的是蓝色LED/黄色荧光粉***,但此荧光粉的发光效率较低，并且紫外转换型荧光粉***的电转换效率较低，因此研究近紫外转换型荧光粉具有十分重要的意义。
近紫外转换型荧光粉可分为单一基质白光荧光粉和多种基质白光荧光粉。其中单一基质白光荧光粉在近紫外光的激发下能直接发射白光，与其它体系荧光粉相比，有其显著的特点：（1）由于视觉对近紫外光的不敏感性，这类白光LED的颜色由荧光决定，因此颜色稳定，色彩还原性较高；（2）由于是单一基质化合物，可减少能量损耗，有利于提高发光效率；（3）可避免由于多种基质化合物间相互作用造成的颜色失调，有利于改善显色性；（4）成本降低。因此单一基质白光荧光粉最近几年越来越受到人们的关注，成为新一代白光LED照明的研究热点，有关这一体系材料的研究也逐渐深入。
近年来，有关单一基质白光荧光粉的研究，已有大量文献报道，涉及的基质化合物范围很宽，包括硅酸盐、磷酸盐、硼酸盐、钒酸盐、铝酸盐等。其中碱土硅酸盐和碱土卤化物复合的碱土卤硅酸盐具有较低的合成温度、稳定的物理化学性能，从而得到广泛研究。碱土氯硅酸盐为一种发光性能优异的基质材料。激活离子除常见的Eu2+和Ce3+外，Mn2+、Eu3+、Dy3+、Tb3+等也常被作为单一基质白光荧光体系中的激活离子。其中最常见的是两种离子共掺杂的单一基质白光荧光粉，如Eu2+-Mn2+、Ce3+-Mn2+等，单一激发离子很难实现白光发射。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种白光LED用单一基质荧光粉的制备方法，实现了Tb3+单一激发发射白光。
为实现上述目的，本发明提供了一种白光LED用单一基质荧光粉的制备方法，其化学组成式为Ca2SiO3Cl2:xTb3+，其中x的取值范围为0.001～0.004，首先将Tb4O7溶于硝酸溶液中至Tb4O7完全溶解后，调节pH值为4～7，然后依次加入无水CaCl2、Ca(NO3)2·4H2O以及无水乙醇，搅拌均匀后，再加入缓释剂柠檬酸溶液并不断搅拌使缓释剂在溶液中均匀分散，最后加入硅酸乙酯，搅拌形成均匀透明溶液；调节均匀透明溶液的pH值为6～8，直至形成凝胶，将凝胶干燥后研磨成粉体，最后将干凝胶的粉体置于电阻炉于弱还原气氛中烧结即可。
作为本发明的优选实施例，所述Tb4O7是在75～98℃的条件下不断搅拌而完全溶解的；
作为本发明的优选实施例，所述溶解Tb4O7的硝酸重量浓度为50～58%；
作为本发明的优选实施例，所述柠檬酸的浓度为0.3mol/L，加入量为0.5～1.5ml；
作为本发明的优选实施例，所述正硅酸乙酯的加入量为4.48ml；
作为本发明的优选实施例，在透明溶液形成凝胶的过程中，用浓度为0.1mol/L的氨水调节均匀透明溶液的pH值为6～8，形成凝胶；
作为本发明的优选实施例，烧结的弱还原气氛中为：将干凝胶的粉体置于氧化铝坩埚，然后将坩埚放入装有碳粉与石墨的氧化锆罐中并密封，所述碳粉与石墨的比例为1:1；
作为本发明的优选实施例，所述烧结制度为：以6℃/min速率加热至320℃，保温5～8h；再以15℃/min升温至550～600℃，保温5～10h，最后随炉冷却。
本发明采用湿化学法制备出的Ca2SiO3Cl2:xTb3+荧光粉，晶相纯度高，粒径均匀，尺寸为1～3μm，该荧光粉用365～375nm光激发，在可见光部分可出现8个尖峰发射峰，混合后呈现白光发射，色坐标为（0.3174,0.3485），与标准白光（0.33,0.33）非常接近，且色温Tc=6161K位于正白光色温范围内。该方法制备出的Ca2SiO3Cl2:xTb3+荧光粉是一种很有潜力的白光LED用单一基质荧光粉。
附图说明
图1是本发明实施例2Ca2SiO3Cl2:0.002Tb3+的扫描电镜图；
图2是本发明实施例3Ca2SiO3Cl2:0.003Tb3+的发射光谱图；
图3是本发明实施例4Ca2SiO3Cl2:0.003Tb3+的色坐标图。
具体实施方式
为实现上述目的，本发明提供一种白光LED用碱土氯硅酸盐基白光荧光粉，其化学组成式为Ca2SiO3Cl2:xTb3+，其中x的取值范围为0.001～0.004。
1）按照化学计量比，计算合成0.02mol的Ca2SiO3Cl2:xTb3+所需的药品的质量：称量0.02mol无水CaCl2、0.02mol Ca(NO3)2·4H2O及按照Tb的摩尔量为0.00002～0.00008mol称取Tb4O7，分别量取5～8ml无水乙醇、4.48ml硅酸乙酯（TEOS）。将Tb4O7溶于适量的重量浓度为50～58%的浓硝酸溶液中，加热至75～98℃，直至Tb4O7粉体完全溶解，硝酸的量以溶解Tb4O7粉体为宜，然后先用浓度为0.1mol/L的稀NH3·H2O调节溶液pH值至pH=4～7，到将要出现白色不溶物为止，最后添加蒸馏水2～4ml，形成溶液A。向溶液A中加入无水CaCl2，溶解后再加入Ca(NO3)2·4H2O，最后加入的无水乙醇和浓度为0.3mol/L的柠檬酸缓释剂溶液0.5ml～1.5ml，搅拌3～5min，形成溶液B。向溶液B中加入TEOS，快速搅拌5～10min，形成均匀透明的溶液C。
2）将上述配成的均相溶液C在室温条件下搅拌，并滴加0.1mol/L的稀NH3·H2O，调节溶液的pH=6～8，快速搅拌直至形成凝胶。将所得的凝胶置于恒温120℃，烘干4～7h得到干凝胶，用研钵将干凝胶研磨成粉体。
3）将研磨的干凝胶粉体置于氧化铝坩埚，然后将坩埚放入装有碳粉与石墨（其比例为1:1）的氧化锆罐中并密封，最后将其放入箱式电阻炉中，以6℃/min速率加热至320℃，保温5～8h；再以15℃/min升温至550～600℃，保温5～10h随炉冷却，得到Ca2SiO3Cl2:xTb3+荧光粉。
下面结合具体实施例对本发明方法做进一步阐述：
实施例1：
一种白光LED用碱土氯硅酸盐基白光荧光粉，其化学组成式为Ca2SiO3Cl2:xTb3+，其中x的取值为0.001。
1）按照化学计量比，计算合成0.02mol的Ca2SiO3Cl2:xTb3+所需的药品的质量：称量0.02mol无水CaCl2、0.02mol Ca(NO3)2·4H2O及按照Tb的摩尔量为0.00002mol称取Tb4O7，分别量取5ml无水乙醇、4.48ml硅酸乙酯（TEOS）。将Tb4O7溶于适量的重量浓度为50～58%的浓硝酸溶液中，加热至75℃，直至Tb4O7粉体完全溶解，硝酸的量以溶解Tb4O7粉为宜，然后先用浓度为0.1mol/L的稀NH3·H2O调节溶液pH值至pH=4，到将要出现白色不溶物为止，最后添加蒸馏水为2～4ml，形成溶液A。向溶液A中加入无水CaCl2，溶解后再加入Ca(NO3)2·4H2O，最后加入5～8ml的无水乙醇和浓度为0.3mol/L的柠檬酸缓释剂溶液0.5ml，搅拌3～5min，形成溶液B。向溶液B中加入ml TEOS，快速搅拌5～10min，形成均匀透明的溶液C。
2）将上述配成的均相溶液C在室温条件下搅拌，并滴加0.1mol/L的稀NH3·H2O，调节溶液的pH=6，快速搅拌直至形成凝胶。将所得的凝胶置于恒温120℃，烘干4h得到干凝胶，用研钵将干凝胶研磨成粉体。
3）将研磨的干凝胶粉体置于氧化铝坩埚，然后将坩埚放入装有碳粉与石墨（其比例为1:1）的氧化锆罐中并密封，最后将其放入箱式电阻炉中，以6℃/min速率加热至320℃，保温8h；再以15℃/min升温至550℃，保温10h随炉冷却，得到Ca2SiO3Cl2:xTb3+荧光粉。
实施例2
一种白光LED用碱土氯硅酸盐基白光荧光粉，其化学组成式为Ca2SiO3Cl2:xTb3+，其中x的取值为0.002。
1）按照化学计量比，计算合成0.02mol的Ca2SiO3Cl2:xTb3+所需的药品的质量：称量0.02mol无水CaCl2、0.02mol Ca(NO3)2·4H2O及按照Tb的摩尔量为0.00004mol称取Tb4O7，分别量取6ml无水乙醇、4.48ml硅酸乙酯（TEOS）。将Tb4O7溶于适量的重量浓度为50～58%的浓硝酸溶液中，加热至85℃，直至Tb4O7粉体完全溶解，硝酸的量以溶解Tb4O7粉为宜，然后先用浓度为0.1mol/L的稀NH3·H2O调节溶液pH值至pH=5，到将要出现白色不溶物为止，最后添加蒸馏水为2～4ml，形成溶液A。向溶液A中加入无水0.02mol CaCl2，溶解后再加入0.02mol Ca(NO3)2·4H2O，最后加入5～8ml的无水乙醇和浓度为0.3mol/L的柠檬酸缓释剂溶液1.0ml，搅拌3～5min，形成溶液B。向溶液B中加入4.48ml TEOS，快速搅拌5～10min，形成均匀透明的溶液C。
2）将上述配成的均相溶液C在室温条件下搅拌，并滴加0.1mol/L的稀NH3·H2O，调节溶液的pH=6，快速搅拌直至形成凝胶。将所得的凝胶置于恒温120℃，烘干4h得到干凝胶，用研钵将干凝胶研磨成粉体。
3）将研磨的干凝胶粉体置于氧化铝坩埚，然后将坩埚放入装有碳粉与石墨（其比例为1:1）的氧化锆罐中并密封，最后将其放入箱式电阻炉中，以6℃/min速率加热至320℃，保温7h；再以15℃/min升温至600℃，保温7h随炉冷却，得到Ca2SiO3Cl2:xTb3+荧光粉。
实施例3
一种白光LED用碱土氯硅酸盐基白光荧光粉，其化学组成式为Ca2SiO3Cl2:xTb3+，其中x的取值为0.003。
1）按照化学计量比，计算合成0.02mol的Ca2SiO3Cl2:xTb3+所需的药品的质量：称量0.02mol无水CaCl2、0.02mol Ca(NO3)2·4H2O及按照Tb的摩尔量为0.00006mol称取Tb4O7，分别量取6ml无水乙醇、4.48ml硅酸乙酯（TEOS）。将Tb4O7溶于适量的重量浓度为50～58%的浓硝酸溶液中，加热至90℃，直至Tb4O7粉体完全溶解，硝酸的量以溶解Tb4O7粉为宜，然后先用浓度为0.1mol/L的稀NH3·H2O调节溶液pH值至pH=5，到将要出现白色不溶物为止，最后添加蒸馏水为2～4ml，形成溶液A。向溶液A中加入无水0.02molCaCl2，溶解后再加入0.02mol Ca(NO3)2·4H2O，最后加入5～8ml的无水乙醇和浓度为0.3mol/L的柠檬酸缓释剂溶液1.5ml，搅拌3～5min，形成溶液B。向溶液B中加入4.48ml TEOS，快速搅拌5～10min，形成均匀透明的溶液C。
2）将上述配成的均相溶液C在室温条件下搅拌，并滴加0.1mol/L的稀NH3·H2O，调节溶液的pH=7，快速搅拌直至形成凝胶。将所得的凝胶置于恒温120℃，烘干5h得到干凝胶，用研钵将干凝胶研磨成粉体。
3）将研磨的干凝胶粉体置于氧化铝坩埚，然后将坩埚放入装有碳粉与石墨（其比例为1:1）的氧化锆罐中并密封，最后将其放入箱式电阻炉中，以6℃/min速率加热至320℃，保温7h；再以15℃/min升温至600℃，保温7h随炉冷却，得到Ca2SiO3Cl2:xTb3+荧光粉。
实施例4
一种白光LED用碱土氯硅酸盐基白光荧光粉，其化学组成式为Ca2SiO3Cl2:xTb3+，其中x的取值为0.003。
1）按照化学计量比，计算合成0.02mol的Ca2SiO3Cl2:xTb3+所需的药品的质量：称量0.02mol无水CaCl2、0.02mol Ca(NO3)2·4H2O及按照Tb的摩尔量为0.00006mol称取的Tb4O7，分别量取8ml无水乙醇、4.48ml硅酸乙酯（TEOS）。将Tb4O7溶于适量的重量浓度为50～58%的浓硝酸溶液中，加热至98℃，直至Tb4O7粉体完全溶解，硝酸的量以溶解Tb4O7粉为宜，然后先用浓度为0.1mol/L的稀NH3·H2O调节溶液pH值至pH=7，到将要出现白色不溶物为止，最后添加蒸馏水为2～4ml，形成溶液A。向溶液A中加入无水0.02mol CaCl2，溶解后再加入0.02mol Ca(NO3)2·4H2O，最后加入5～8ml的无水乙醇和浓度为0.3mol/L的柠檬酸缓释剂溶液1.5ml，搅拌3～5min，形成溶液B。向溶液B中加入4.48ml TEOS，快速搅拌5～10min，形成均匀透明的溶液C。
2）将上述配成的均相溶液C在室温条件下搅拌，并滴加0.1mol/L的稀NH3·H2O，调节溶液的pH=7，快速搅拌直至形成凝胶。将所得的凝胶置于恒温120℃，烘干6h得到干凝胶，用研钵将干凝胶研磨成粉体。
3）将研磨的干凝胶粉体置于氧化铝坩埚，然后将坩埚放入装有碳粉与石墨（其比例为1:1）的氧化锆罐中并密封，最后将其放入箱式电阻炉中，以6℃/min速率加热至320℃，保温6h；再以15℃/min升温至620℃，保温6h随炉冷却，得到Ca2SiO3Cl2:xTb3+荧光粉。
实施例5
一种白光LED用碱土氯硅酸盐基白光荧光粉，其化学组成式为Ca2SiO3Cl2:xTb3+，其中x的取值范围为0.004。
1）按照化学计量比，计算合成0.02mol的Ca2SiO3Cl2:xTb3+所需的药品的质量：称量0.02mol无水CaCl2、0.02mol Ca(NO3)2·4H2O及按照Tb的摩尔量为0.00008mol的称取Tb4O7，分别量取8ml无水乙醇、4.48ml硅酸乙酯（TEOS）。将Tb4O7溶于适量的重量浓度为50～58%的浓硝酸溶液中，加热至90℃，直至Tb4O7粉体完全溶解，硝酸的量以溶解Tb4O7粉为宜，然后先用浓度为0.1mol/L的稀NH3·H2O调节溶液pH值至pH=7，到将要出现白色不溶物为止，最后添加蒸馏水为2～4ml，形成溶液A。向溶液A中加入无水0.02mol CaCl2，溶解后再加入0.02mol Ca(NO3)2·4H2O，最后加入5～8ml的无水乙醇和浓度为0.3mol/L的柠檬酸缓释剂溶液1.0ml，搅拌3～5min，形成溶液B。向溶液B中加入4.48ml TEOS，快速搅拌5～10min，形成均匀透明的溶液C。
2）将上述配成的均相溶液C在室温条件下搅拌，并滴加0.1mol/L的稀NH3·H2O，调节溶液的pH=8，快速搅拌直至形成凝胶。将所得的凝胶置于恒温120℃，烘干7h得到干凝胶，用研钵将干凝胶研磨成粉体。
3）将研磨的干凝胶粉体置于氧化铝坩埚，然后将坩埚放入装有碳粉与石墨（其比例为1:1）的氧化锆罐中并密封，最后将其放入箱式电阻炉中，以6℃/min速率加热至320℃，保温5h；再以15℃/min升温至620℃，保温5h随炉冷却，得到Ca2SiO3Cl2:xTb3+荧光粉。
本发明采用湿化学法制备出样品的前驱体，并以柠檬酸为缓释剂，减缓凝胶化过程，减小晶体尺寸。制备出的Ca2SiO3Cl2:xTb3+荧光粉，晶相纯度高，粒径为1～3μm，粒径均匀，用365～375nm光激发，在可见光部分可出现8个尖峰发射峰，混合后呈现白光发射，色坐标为（0.3174,0.3485）与标准白光（0.33,0.33）非常接近，且色温Tc=6161K位于正白光色温范围内。该方法制备出的Ca2SiO3Cl2:xTb3+荧光粉是一种很有潜力的白光LED用单一基质荧光粉。

Claims (8)

1.一种白光LED用单一基质荧光粉的制备方法，其特征在于：其化学组成式为Ca2SiO3Cl2:xTb3+，其中x的取值范围为0.001～0.004，首先将Tb4O7溶于硝酸溶液中至Tb4O7完全溶解后，调节pH值为4～7，然后依次加入无水CaCl2、Ca(NO3)2·4H2O以及无水乙醇，搅拌均匀后，再加入缓释剂柠檬酸溶液并不断搅拌使缓释剂在溶液中均匀分散，最后加入硅酸乙酯，搅拌形成均匀透明溶液；调节均匀透明溶液的pH值为6～8，直至形成凝胶，将凝胶干燥后研磨成粉体，最后将干凝胶的粉体置于电阻炉于弱还原气氛中烧结即可。
2.如权利要求1所述的一种白光LED用单一基质荧光粉的制备方法，其特征在于：所述Tb4O7是在75～98℃的条件下不断搅拌而完全溶解的。
3.如权利要求1或2所述的一种白光LED用单一基质荧光粉的制备方法，其特征在于：所述溶解Tb4O7的硝酸重量浓度为50～58%。
4.如权利要求1所述的一种白光LED用单一基质荧光粉的制备方法，其特征在于：所述柠檬酸的浓度为0.3mol/L，加入量为0.5～1.5ml。
5.如权利要求1所述的一种白光LED用单一基质荧光粉的制备方法，其特征在于：所述正硅酸乙酯的加入量为4.48ml。
6.如权利要求1所述的一种白光LED用单一基质荧光粉的制备方法，其特征在于：在透明溶液形成凝胶的过程中，用浓度为0.1mol/L的氨水调节均匀透明溶液的pH值为6～8，形成凝胶。
7.如权利要求1所述的一种白光LED用单一基质荧光粉的制备方法，其特征在于：烧结的弱还原气氛中为：将干凝胶的粉体置于氧化铝坩埚，然后将坩埚放入装有碳粉与石墨的氧化锆罐中并密封，所述碳粉与石墨的比例为1:1。
8.如权利要求1或7所述的一种白光LED用单一基质荧光粉的制备方法，其特征在于：所述烧结制度为：以6℃/min速率加热至320℃，保温5～8h；再以15℃/min升温至550～600℃，保温5～10h，最后随炉冷却。
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