CN102992405A - 一种二硫化钼纳米核壳纳米结构的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种二硫化钼纳米核壳纳米结构的制备方法，采用的是溶剂热合成法，具体方法如下：（1）将Na2MoO4•2H2O、Na2S、抗坏血酸溶于混合溶剂中，再加入表面活性剂，通过离心搅拌使其均匀的分散到溶液中，最后用酸调节溶液的pH值为12~14；（2）将步骤（1）得到的溶液搅拌后，移入不锈钢反应釜，密封，恒温反应后，冷却至室温，得到反应产物；（3）分离上述反应产物，洗涤、干燥，得到二硫化钼纳米核壳纳米结构。本发明方法工艺简单，成本低廉，制备得到的产品纯度高、产率高，并在摩擦学、光化学、锂电等领域中具有重要的应用，有望用于大规模的工业生产。

Description

一种二硫化钼纳米核壳纳米结构的制备方法
技术领域
本发明涉及纳米材料领域，具体地，是二硫化钼纳米核壳纳米结构的制备方法。
背景技术
核－壳结构（Core-Shell）的复合材料是一类具有双层或多层结构的粒子，一般由中心的核以及包覆在外部的壳组成，由于改变核的材料种类及调整壳层厚度可以得到理想的具有优异性能的复合材料，过渡金属硫化物核壳结构及中空结构具有优异的物理和化学性能，而在摩擦学、药物传输载体、光子晶体、催化剂和能量存储以及高性能复合材料等许多技术领域都有重要的应用，其中，MoS2具有特殊的六方晶系层状结构的特点，其层内通过很强的化学键结合，而层与层之间通过弱的范德华力相结合，层内键作用强而层间相对较弱，使得层间的抗剪切能力很弱，因此，MoS2具有许多奇特的性能而被广泛应用于固体润滑、储氢材料、储锂电极材料、催化加氢、光催化等领域。
合成纳米核壳结构复合材料的常用方法有高温固相法、溶胶–凝胶法、水热法等；其中, 高温固相法的反应条件苛刻, 操作繁琐, 生成物不均匀、形状无规则；溶胶–凝胶法的步骤繁琐, 成本高, 材料易脆裂， 一些有机溶剂对人体有害，而水热法具有工艺简单、操作方便、产物形状规则、粒径均匀等优点，而MoS2纳米核壳纳米结构的相关文献报道较少，且成本高、工艺复杂，中国专利201210044621.0公布一种新型核-壳- 冠结构无溶剂纳米流体的制备方法，采用直接还原法制得表面带羟基的纳米二硫化钼颗粒，加入带磺酸基团的表面修饰剂进行磺化处理，并调节pH 和反应温度，最后通过强酸和弱碱的正负电荷相互作用牢固结合上三取代胺，去除溶剂得到均一稳定的纳米流体；但是，由于纳米粒子在制备过程中容易团聚，现有技术得到的MoS2纳米核壳纳米结构形貌不易控制，并且现有技术工艺复杂，影响其在摩擦学、光化学、催化等领域中的规模化应用。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的之一在于提供二硫化钼纳米核壳纳米结构的制备方法，本发明的目的在于提供一种成本低廉、工艺简单及产率高的二硫化钼纳米核壳纳米结构的制备方法。
（1）配制溶液：将Na2MoO4·2H2O、Na2S、抗坏血酸溶于混合溶剂中，溶解得到溶液，再加入表面活性剂，通过离心搅拌使其均匀的分散到溶液中，最后用碱调节溶液的pH 值为12~14；（2）将步骤（1）得到的溶液搅拌后，移入不锈钢反应釜，密封，恒温反应后，冷却至室温，得到反应产物；（3）分离上述反应产物，洗涤、真空干燥，得到二硫化钼纳米核壳纳米结构。
所述混合溶剂为水-乙二醇混合溶剂或水-乙醇混合溶剂，按照体积比1：2混合。
所述表面活性剂为C13H22ClN阳离子表面活性剂。
所述溶液中Na2MoO4•2H2O的浓度为0.03～0.05 mol/L。
所述溶液中，Na2MoO4•2H2O、Na2S、抗坏血酸的物质的量之比为1.0:2.5~3.5:1.5~2.5，优选1.0:3.0~3.5:2.0~2.5，进一步优选1:3:2。
所述溶液中，表面活性剂与Na2MoO4•2H2O的物质的量之比为1:4~8，优选1:5~8，进一步优选1:5。
所述反应温度为160℃～200℃，保温时间为24～48 h。
本发明制备过程中，所有试剂均为商业产品，不需要再制备。
本发明方法的***廉，生产工艺简单易控，产物差率高，适合大规模的工业生产。
附图说明
图1 为二硫化钼纳米核壳纳米结构的XRD谱图；
图2 为本发明制得的二硫化钼纳米核壳纳米结构的低倍场发射扫描电镜（SEM）照片；
图3为本发明制得的二硫化钼纳米核壳纳米结构的高倍场发射扫描电镜（SEM）照片；
图4 为实施例1所制备的产物添加到液体石蜡中的摩擦学特性。
具体实施方式
以下通过具体实施方式进一步描述本发明，由技术常识可知，本发明也可通过其它的不脱离本发明技术特征的方案来描述，因此所有在本发明范围内或等同本发明范围内的改变均被本发明包含。
实施例 1 ：
将0.88g Na2MoO4•2H2O、0.94g Na2S、和0.41g抗坏血酸加入60 ml的乙醇-水（2:1）混合溶剂中，溶解得到澄清溶液，然后加入0.30 g C27H50ClN，完全溶解后，再用2mol•L-1的NaOH调节pH值至12，搅拌30 min后，将混合液转移至100 ml的不锈钢反应釜中，置于真空干燥箱中于180℃保温36 h，冷却至室温，反应产物经离心分离后，分别用去离子水和无水乙醇反复洗涤，最后在真空条件下80℃干燥10 h得到灰黑色的产物粉末,即二硫化钼纳米核壳纳米结构。
图1的XRD图谱说明XRD峰位与标准衍射图（PDF No.37-1492）相一致，产物为纯的MoS2纳米结构，图2为产物的低倍SEM照片，可以明显看到大量球状结构，其中有一部分空心微球生长不完全，形成半空球结构，在半空球内部明显的看到有内核存在，形成了鲜明的核壳结构，其直径约为500～800 nm，厚度50～100 nm的MoS2纳米片，图3为高倍的SEM照片，进一步说明产物的的直径为1～2 um，内核为500 nm左右，球外部存在明显的花状结构。
实施例 2 ：
将1.21g Na2MoO4•2H2O、1.36g Na2S、和1.76g抗坏血酸加入60 ml的乙二醇-水（2:1）混合溶剂中，溶解得到澄清溶液，然后加入0.27 g C27H50ClN，完全溶解后，再用2mol•L-1的NaOH调节PH值至14，搅拌30 min后，将混合液转移至100 ml的不锈钢反应釜中，置于真空干燥箱中于160 ℃保温48h，冷却至室温，反应产物经离心分离后，分别用去离子水和无水乙醇反复洗涤，最后在真空条件下80℃干燥10 h得到灰黑色的产物粉末，即二硫化钼纳米核壳纳米结构，实施例2的XRD图和SEM照片类似实施例1。
实施例 3 ：
将0.73g Na2MoO4•2H2O、0.59g Na2S、和1.06g抗坏血酸加入60 ml的乙二醇-水（2:1）混合溶剂中，溶解得到澄清溶液，然后加入0.32 g C27H50ClN，完全溶解后，再用2mol•L-1的NaOH调节PH值至13，搅拌30 min后，将混合液转移至100 ml的不锈钢反应釜中，置于真空干燥箱中于200 ℃保温24h，冷却至室温，反应产物经离心分离后，分别用去离子水和无水乙醇反复洗涤，最后在真空条件下80℃干燥10 h得到灰黑色的产物粉末,即二硫化钼纳米核壳纳米结构，实施例3的XRD图和SEM照片类似实施例1。
实施例 4 ：
将实施例1所制备的具有核壳结构的纳米MoS2与普通商品用MoS2分别添加到石蜡中，其中MoS2的含量为1%，超声分散均匀后，使用CETR UMT-2 摩擦试验机考擦MoS2对石蜡摩擦性能的影响，实验中所用盘片为45#钢，直径为2 cm；球为440C不锈钢，直径为10 mm；转速为150 r/min，时间为30 min。
图4是以核壳纳米MoS2和商品用MoS2分别作为添加剂时对石蜡摩擦性能的影响曲线；由图可看出，在本实验条件下，核壳结构纳米MoS2具有较小的摩擦系数，且随载荷的增加其摩擦系数的变化较为平缓。

Claims (10)

1.一种二硫化钼纳米核壳纳米结构的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）配制溶液：将Na2MoO4·2H2O、Na2S、抗坏血酸溶于混合溶剂中，溶解得到溶液，再加入表面活性剂，通过离心搅拌使其均匀的分散到溶液中，最后用碱调节溶液的pH 值为12~14；（2）将步骤（1）得到的溶液搅拌后，移入不锈钢反应釜，密封，恒温反应后，冷却至室温，得到反应产物；（3）分离上述反应产物，洗涤、真空干燥，得到二硫化钼纳米核壳纳米结构。
2.如权利要求1所述的一种二硫化钼纳米核壳纳米结构的制备方法，其特征在于：所述混合溶剂为水-乙二醇混合溶剂或水-乙醇混合溶剂，水与乙二醇或乙醇按照体积比1：2混合。
3.如权利要求1所述的一种二硫化钼纳米核壳纳米结构的制备方法，其特征在于：所述表面活性剂为C13H22ClN阳离子表面活性剂。
4.如权利要求1所述的一种二硫化钼纳米核壳纳米结构的制备方法，其特征在于：所述溶液中Na2MoO4•2H2O的浓度为0.03～0.05 mol/L。
5.如权利要求1所述的一种二硫化钼纳米核壳纳米结构的制备方法，其特征在于：所述溶液中，Na2MoO4•2H2O、Na2S、抗坏血酸的物质的量之比为1.0:2.5~3.5:1.5~2.5。
6.如权利要求5所述的一种二硫化钼纳米核壳纳米结构的制备方法，其特征在于：所述溶液中，Na2MoO4•2H2O、Na2S、抗坏血酸的物质的量之比为1.0:3.0~3.5:2.0~2.5。
7.如权利要求6所述的一种二硫化钼纳米核壳纳米结构的制备方法，其特征在于：所述溶液中，Na2MoO4•2H2O、Na2S、抗坏血酸的物质的量之比为1:3:2。
8.如权利要求1所述的一种二硫化钼纳米核壳纳米结构的制备方法，其特征在于：所述溶液中，表面活性剂与Na2MoO4•2H2O的物质的量之比为1:4~8。
9.如权利要求8所述的一种二硫化钼纳米核壳纳米结构的制备方法，其特征在于：所述溶液中，表面活性剂与Na2MoO4•2H2O的物质的量之比为1:5。
10.如权利要求1所述的一种二硫化钼纳米核壳纳米结构的制备方法，其特征在于：所述反应温度为160℃～200℃，保温时间为24～48 h。
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Cited By (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103626231A (zh) * 2013-11-21 2014-03-12 镇江市高等专科学校 一种二硫化钼包覆的碳微球的制备方法
CN103642559A (zh) * 2013-11-15 2014-03-19 江苏大学 一种压缩机用二硫化钼基复合固体润滑材料及其制备方法
CN104709892A (zh) * 2013-12-11 2015-06-17 中国科学院大连化学物理研究所 一种可控制备单层和少层硫化钼的方法
CN105137063A (zh) * 2015-07-09 2015-12-09 济南大学 一种用于瘦肉精检测的无标记电化学免疫传感器的制备方法
CN105776335A (zh) * 2014-12-16 2016-07-20 中国石油天然气股份有限公司 高纯相球形纳米二硫化钼的制备方法
CN107983272A (zh) * 2016-10-26 2018-05-04 中国科学院化学研究所 硫化物包覆型颗粒及其制备方法与应用
CN108245999A (zh) * 2017-12-26 2018-07-06 华中科技大学 一种自支撑三氧化钼材料、其制备方法及应用
CN108305789A (zh) * 2017-12-29 2018-07-20 西安交通大学 一种用于超级电容器的聚丙烯腈/二硫化钼复合材料的制备方法
CN114411192A (zh) * 2022-01-18 2022-04-29 安徽工业大学 一种SxCoOOH电催化剂、制备方法及其应用
CN114988475A (zh) * 2022-04-15 2022-09-02 齐鲁工业大学 一种氮掺杂核壳状复合材料的制备方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN100429153C (zh) * 2006-12-20 2008-10-29 浙江大学 一种离子液体辅助水热合成MoS2微球的制备方法
CN102701281A (zh) * 2012-05-14 2012-10-03 无锡润鹏复合新材料有限公司 一种花状二硫化钼空心微球的制备方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN100429153C (zh) * 2006-12-20 2008-10-29 浙江大学 一种离子液体辅助水热合成MoS2微球的制备方法
CN102701281A (zh) * 2012-05-14 2012-10-03 无锡润鹏复合新材料有限公司 一种花状二硫化钼空心微球的制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
吴壮志等: "纳米MoS2空心球的制备与表征", 《无机化学学报》 *

Cited By (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103642559A (zh) * 2013-11-15 2014-03-19 江苏大学 一种压缩机用二硫化钼基复合固体润滑材料及其制备方法
CN103642559B (zh) * 2013-11-15 2015-09-30 江苏大学 一种压缩机用二硫化钼基复合固体润滑材料及其制备方法
CN103626231B (zh) * 2013-11-21 2016-03-30 镇江市高等专科学校 一种二硫化钼包覆的碳微球的制备方法
CN103626231A (zh) * 2013-11-21 2014-03-12 镇江市高等专科学校 一种二硫化钼包覆的碳微球的制备方法
CN104709892A (zh) * 2013-12-11 2015-06-17 中国科学院大连化学物理研究所 一种可控制备单层和少层硫化钼的方法
CN105776335A (zh) * 2014-12-16 2016-07-20 中国石油天然气股份有限公司 高纯相球形纳米二硫化钼的制备方法
CN105137063A (zh) * 2015-07-09 2015-12-09 济南大学 一种用于瘦肉精检测的无标记电化学免疫传感器的制备方法
CN107983272A (zh) * 2016-10-26 2018-05-04 中国科学院化学研究所 硫化物包覆型颗粒及其制备方法与应用
CN108245999A (zh) * 2017-12-26 2018-07-06 华中科技大学 一种自支撑三氧化钼材料、其制备方法及应用
CN108305789A (zh) * 2017-12-29 2018-07-20 西安交通大学 一种用于超级电容器的聚丙烯腈/二硫化钼复合材料的制备方法
CN114411192A (zh) * 2022-01-18 2022-04-29 安徽工业大学 一种SxCoOOH电催化剂、制备方法及其应用
CN114988475A (zh) * 2022-04-15 2022-09-02 齐鲁工业大学 一种氮掺杂核壳状复合材料的制备方法
CN114988475B (zh) * 2022-04-15 2023-12-19 齐鲁工业大学 一种氮掺杂核壳状复合材料的制备方法

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