CN102983328A - 一种铁粉制备纳米晶磷酸铁锂正极材料的方法 - Google Patents

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曾照强
杨鸣
韩家愈
李健
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Yichang Sirui Science & Technology Co Ltd
Tsinghua University
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Abstract

本发明公开了锂离子电池材料制备技术领域，具体涉及一种铁粉制备纳米晶磷酸铁锂正极材料的方法。本发明方法以Fe粉、Li2CO3、H3PO4、和葡萄糖为原料进行配料；通过浸泡反应，球磨混料，烘干，喷雾干燥造粒；在600℃～700℃氮气气氛中煅烧，保温，即得低成本纳米晶磷酸铁锂正极材料。利用本发明的配方和制备方法制备的低成本纳米晶磷酸铁锂正极材料，平均晶粒度<100nm，平均颗粒度为5～50微米球形颗粒，容量高>160mAh/g，循环寿命长（>2000次）。本制备方法原材料价格低廉、工艺简单、制备低成本，性能优良、适用于工业化生产。

Description

一种铁粉制备纳米晶磷酸铁锂正极材料的方法
技术领域
本发明属于锂离子电池材料制备技术领域，具体涉及一种铁粉制备纳米晶磷酸铁锂正极材料的方法。
背景技术
磷酸铁锂由于安全性能好、环保、使用寿命长，是最具有前景的锂离子电池正极材料之一。磷酸铁锂材料的离子和电子导电性能较差，所以通过半湿法，低温分解等方法减小磷酸铁锂的颗粒尺寸和包碳，制备出纳米晶磷酸铁锂材料，这样就能大大提高了磷酸铁锂电池材料的电化学性能和高倍率放电。
目前，制备磷酸铁锂的常用原料为草酸亚铁（FeC2O4·H2O）或磷酸铁（FePO4）、磷酸二氢锂（LiH2PO4）或碳酸锂（Li2CO3），这些原材料价格价高，制备磷酸铁锂的工艺复杂，使得磷酸铁锂材料的成本居高不下，再由于制备工艺的复杂性，导致材料的性能和一致性不易控制。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有工艺技术的不足，提供一种价格低廉、利于环保、性能优良的锂离子电池纳米晶磷酸铁锂正极材料的制备方法。
一种铁粉制备纳米晶磷酸铁锂正极材料的方法，包括如下步骤：
（1）将粒径小于100μm的Fe粉、Li2CO3、浓度为85%的H3PO4按质量比为（50～60）：（32～40）：（110～120）进行混合，在20～30℃下浸泡反应24～72小时；
（2）向上述反应料中加入原料总和的10～20wt%的葡萄糖，以料和水的质量比为1～1.5：1～1.5进行球磨混料10～20小时；
（3）将磨好的料在喷雾干燥机内进行喷雾干燥处理，获得球形颗粒；
（4）将上述球形颗粒，在流动N2气氛保护下，于600℃～700℃下煅烧，并保温10～20小时；
（5）将上述煅烧后的料进行粉碎、分级，得到晶粒尺寸小于100纳米、粒度范围为5～50微米、振实密度大于1.5g/cm3的磷酸铁锂材料。
本发明方法的有益效果为：本发明以价格低廉的铁粉（粒径<100μm），磷酸（浓度85%）作为铁和磷酸根的来源，采用湿法制备工艺制备的纳米晶磷酸铁锂正极材料，原材料价格低廉、制备工艺简单、材料平均晶粒度为<100nm，颗粒度5～50微米，容量高>160mAh/g，循环寿命长（>2000次）。本制备方法工艺简单、低成本，性能优良、适用于工业化生产。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明：
实施例1
（1）将56克粒径小于100μm 的Fe粉、37克Li2CO3、115克浓度为85%的H3PO4进行混合，在25℃浸泡反应72小时。
（2）向反应完全的料中再加入10wt%葡萄糖，以料、水质量比为1：1进行球磨混料10小时。
（3） 将磨好的料在喷雾干燥机内进行喷雾干燥处理获得20微米的球形颗粒。
（4） 将喷雾干燥好的球形颗粒粉料，在流动N2气氛保护下，600℃煅烧，并保温10小时；
（5）将上述煅烧后的料进行粉碎、分级，得到晶粒尺寸小于100纳米，粒度范围在20微米的球形颗粒，振实密度大于1.5g/cm3的磷酸铁锂材料。
实施例2
（1）将54克粒径小于100μm 的Fe粉、39克Li2CO3、118克浓度为85%的H3PO4进行混合，在20℃浸泡反应48小时。
（2）向反应完全的料中再加入10wt%葡萄糖，以料、水质量为1：1.5进行球磨混料15小时。
（3） 将磨好的料在喷雾干燥机内进行喷雾干燥处理获得10微米的球形颗粒。
（4） 将喷雾干燥好的球形颗粒粉料，在流动N2气氛保护下，650℃煅烧，并保温15小时；
（5）将上述煅烧后的料进行粉碎、分级，得到晶粒尺寸小于100纳米，粒度为10微米的球形颗粒，振实密度大于1.5g/cm3的磷酸铁锂材料。
实施例3
（1）将59克粒径小于100μm 的Fe粉、36克Li2CO3、116克浓度为85%的H3PO4进行混合，在30℃浸泡反应24小时。
（2）向反应完全的料中再加入10wt%葡萄糖，以料、水质量比为1：1.2进行球磨混料20小时。
（3） 将磨好的料在喷雾干燥机内进行喷雾干燥处理获得35微米的球形颗粒。
（4） 将喷雾干燥好的球形颗粒粉料，在流动N2气氛保护下，600℃煅烧，并保温20小时；
（5）将上述煅烧后的料进行粉碎、分级，得到晶粒尺寸小于100纳米，粒度为35微米的球形颗粒，振实密度大于1.5g/cm3的磷酸铁锂材料。

Claims (1)

1.一种铁粉制备纳米晶磷酸铁锂正极材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将粒径小于100μm的Fe粉、Li2CO3、浓度为85%的H3PO4按质量比为（50～60）：（32～40）：（110～120）进行混合，在20～30℃下浸泡反应24～72小时；
（2）向上述反应料中加入原料总和的10～20wt%的葡萄糖，以料和水的质量比为1～1.5：1～1.5进行球磨混料10～20小时；
（3）将磨好的料在喷雾干燥机内进行喷雾干燥处理，获得球形颗粒；
（4）将上述球形颗粒，在流动N2气氛保护下，于600℃～700℃下煅烧，并保温10～20小时；
（5）将上述煅烧后的料进行粉碎、分级，得到晶粒尺寸小于100纳米、粒度范围为5～50微米、振实密度大于1.5g/cm3的磷酸铁锂材料。
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