CN102980882A

CN102980882A - Fe-Ce中间合金中铈含量的测定方法

Info

Publication number: CN102980882A
Application number: CN2012104641462A
Authority: CN
Inventors: 丁美英
Original assignee: Baotou Iron and Steel Group Co Ltd
Current assignee: Baotou Iron and Steel Group Co Ltd; Inner Mongolia Baotou Steel Union Co Ltd
Priority date: 2012-11-16
Filing date: 2012-11-16
Publication date: 2013-03-20

Abstract

本发明涉及一种Fe-Ce中间合金中铈含量的测定方法，属于分析化学技术领域，用盐酸、硝酸混酸溶解试样，以水定容；电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定。该方法可准确、快速测定Fe-Ce中间合金中铈的含量。

Description

Fe-Ce中间合金中铈含量的测定方法

一、技术领域

本发明属于分析化学技术领域，涉及一种Fe-Ce中间合金中铈含量的测定方法。

二、背景技术

稀土作为特殊材料广泛应用于冶金、航空等不同领域，稀土在钢中的应用目前仍是科研工作者研究的热点。由于稀土是稀有资源，准确测定Fe-Ce中间合金中铈的含量，对指导工艺生产、避免浪费有着非常重要的作用。目前Fe-Ce中间合金中铈尚无分析方法。

三、发明内容

本发明的目的在于提供一种可准确测定Fe-Ce中间合金中铈含量的测定方法，利用该方法可准确测定Fe-Ce中间合金中铈的含量。

首先，通过实验来确定相关参数的取值范围和对测定方法的影响因素。

1 、仪器工作参数

用含有铁、铈的混合标准溶液，依次进行功率、雾化器流速、冷却气流速、测定方式（轴向、径向）等的条件试验，结果表明：

1）随着功率的增大（从1000W增至1450W），铈的谱线强度增大，背景强度也增大；

2）冷却气流速从0.1L/min增至0.4L/min，铈的谱线强度无明显变化；

3）雾化器流速从0.65L/min增至1.20L/min，其中由0.75L/min增至0.95L/min，各元素的谱线强度明显降低，而从0.95L/min增至1.20L/min，各元素的谱线强度无明显变化。

根据功率、雾化器流速、冷却气流速、铈的性质及高低含量等因素对测定结果的综合影响程度，决定选择谱线强度大、背景低的相关数据为测试条件，选择结果为：功率1300W、雾化器流速0.85L/min、冷却气流速0.2L/min，采用轴向测定。

2、分析谱线的选择

采用一定量铈的单元素标准液和含有一定量铁基的铈混合标准标液，对铈的分析谱线进行扫描，同时查阅谱线库，选择峰形好、干扰少、背景低的谱线作为铈的分析线，即Ce 418.660nm。

3、试样量的确定

由于Fe-Ce中间合金中铈的含量一般≥0.50at%，因此试样量为0.1000g，能达到准确测定要求。

4、溶样酸

分别称取0.1000g Fe-Ce中间合金1^#样和3^#样各3份于玻璃烧杯中，分别加入5mL水，再分别按表1加入不同类的酸进行低温溶解，溶解后置于250mL容量瓶中，定容，采用电感耦合等离子体光谱仪测定，结果见表1。

表1：溶样酸的影响 at %

可见，三种酸均可完全溶解试样，采用盐酸、硝酸混酸溶解速度快，本方法选择7mL盐酸和7mL硝酸混酸溶解试样。

5、基体元素铁对铈含量测定的影响

分别移取1.00 at %、15.00 at %的待测元素铈标准溶液于250mL容量瓶中，依次加入0.00 at %、5.00 at %、10.00 at %、15.00 at %、20 at %不同量的铁标准溶液，加入ρ1.19g/mL的盐酸7mL、ρ1.42g/mL的硝酸7mL，定容，采用电感耦合等离子体光谱仪测定，铈测定回收率均在95 at %～105 at %范围之内，结果见表2。

表2：基体元素铁的影响 at %

Figure 2012104641462100002DEST_PATH_IMAGE002

结果表明：铁≤20.00 at %时，对铈的测定无显著干扰。由于Fe-Ce中间合金中铁的含量约85 at %，因此，在配制工作曲线时，匹配85 at %的铁可消除其影响。

6、共存元素干扰实验

在铁基的存在下，对0.50 at %、2.00 at %、8.00 at %、15.00 at %含量的铈标液进行P、Si、Al、Mn、V、Ni、Mo、Cr、Ti、Cu、RE的干扰测定，结果如下：P≤3.00 at %，Mn≤3.00 at %,Cr、Ni、V≤1.00 at %,Ti、Mo≤2.00 at %,Cu≤0.50 at %，RE≤2.00 at %不干扰测定，见表3。

表3：共存元素的干扰 at %

Figure 2012104641462100002DEST_PATH_IMAGE003

7 工作曲线、相关系数、方法的检出限

分别称0.085g 高纯铁于置于7个250 mL的烧杯中，加入10 mL水、ρ1.19g/ mL的盐酸7 mL、ρ1.42g/ mL的硝酸7 mL，低温溶解后置于250 mL容量瓶中，分别取浓度为1.0mg/ mL的铈标准溶液0、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、5.00 mL、10.00 mL、15.00 mL，用水稀释至刻度摇匀，采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定，以铈的浓度（μg/ mL）为横坐标，强度为纵坐标，绘制工作曲线，铈测定的相关系数在0.999以上。

根据上述实验取得的结果，将确定的有关参数应用于Fe-Ce中间合金中铈含量的测定方法。实现该方法的技术方案是这样的:

将样品破碎、研磨至其粒度为80目；称取试样0.1000g，于250 mL玻璃烧杯中，加入5 mL～10 mL水、ρ1.19g/ mL的盐酸6 mL～8 mL、ρ1.42g/ mL的硝酸6 mL～8 mL，低温溶解后，置于250 mL容量瓶中，以水定容，随同带试剂空白，采用电感耦合等离子体光谱仪测定。

工作曲线的绘制

分别称0.085g 高纯铁于置于7个250 mL的烧杯中，加入10 mL水、ρ1.19g/ mL的盐酸7 mL、ρ1.42g/ mL的硝酸7 mL，低温溶解后置于250 mL容量瓶中，分别取浓度为1.0mg/ mL的铈标准溶液0、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、5.00 mL、10.00 mL、15.00 mL，用水稀释至刻度摇匀，采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定，以铈的浓度（μg/ mL）为横坐标，强度为纵坐标，绘制工作曲线。

按以下公式计算铈的质量分数：

W (M) % = \frac{V \times 10^{- 6} \times (C - C_{0})}{m} \times 100

式中 W(M)—代表铈的质量分数，%；

C—试样溶液中铈的浓度数值，μg/ mL；

C₀—空白溶液中铈的浓度数值，μg/ mL；

V—试样溶液的体积数值，mL；

m—试样的质量数值，g。

本发明的突出优点是：建立了一种Fe-Ce中间合金中铈含量的测定方法，能够准确测定出Fe-Ce中间合金中铈的含量。

四、具体实施方式：

以下结合实施例对本发明作进一步的描述。

实施例1

将1^#Fe-Ce中间合金试样破碎、研磨，使其成粒度为80目的样品。

称取0.1000g 1^#试样于250 mL玻璃烧杯中，加入10 mL水、ρ1.19g/ mL的盐酸8 mL、ρ1.42g/ mL的硝酸6 mL，低温溶解后，置于250 mL容量瓶中，以水定容，随同带试剂空白，采用电感耦合等离子体光谱仪测定。结果见表4。

工作曲线的绘制

按以下公式计算铈的质量分数：

W (M) % = \frac{V \times 10^{- 6} \times (C - C_{0})}{m} \times 100

式中 W(M)—代表铈的质量分数，%；

C—试样溶液中铈的浓度数值，μg/ mL；

C₀—空白溶液中铈的浓度数值，μg/mL；

V—试样溶液的体积的数值，mL；

m—试样的质量数值，g。

实施例2

将2^#Fe-Ce中间合金试样破碎、研磨，使其成粒度为80目的样品。

称取0.1000g 2^#试样于250mL玻璃烧杯中，加入5mL水、ρ1.19g/mL的盐酸8mL、ρ1.42g/mL的硝酸7mL，低温溶解后，置于250mL容量瓶中，以水定容，随同带试剂空白，采用电感耦合等离子体光谱仪测定。计算公式同实施例1，结果见表4。

工作曲线的绘制

分别称0.085g 高纯铁于置于7个250mL的烧杯中，加入10mL水、ρ1.19g/mL的盐酸7mL、ρ1.42g/mL的硝酸7mL，低温溶解后置于250mL容量瓶中，分别取浓度为1.0mg/mL的铈标准溶液0、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL，用水稀释至刻度摇匀，采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定，以铈的浓度（μg/mL）为横坐标，强度为纵坐标，绘制工作曲线。

实施例3

将3^#Fe-Ce中间合金试样破碎、研磨，使其成粒度为80目的样品。

称取0.1000g3^#试样于250mL玻璃烧杯中，加入5mL水、ρ1.19g/mL的盐酸8mL、ρ1.42g/mL的硝酸8mL，低温溶解后，置于250mL容量瓶中，以水定容，随同带试剂空白，采用电感耦合等离子体光谱仪测定。计算公式同实施例1，结果见表4。

工作曲线的绘制

实施例4

称取0.1000g 2^#试样于250mL玻璃烧杯中，加入相当于0.1000g样品中2.00 at %的铈标准溶液，加入5mL水、ρ1.19g/mL的盐酸7mL、ρ1.42g/mL的硝酸8mL，低温溶解后，置于250mL容量瓶中，以水定容，随同带试剂空白，采用电感耦合等离子体光谱仪测定。计算公式同实施例1结果见表4。

工作曲线的绘制

实施例5

称取0.1000g 2^#试样于250mL玻璃烧杯中，加入相当于0.1000g样品中10.00 at %的铈标准溶液，加入5mL水、ρ1.19g/mL的盐酸6mL、ρ1.42g/mL的硝酸8mL，低温溶解后，置于250mL容量瓶中，以水定容，随同带试剂空白，采用电感耦合等离子体光谱仪测定。计算公式同实施例1，结果见表4。

工作曲线的绘制

实施例6

称取0.1000g 1^#试样于250mL玻璃烧杯中，加入相当于0.1000g样品中5.00 at %的铈标准溶液，加入5mL水、ρ1.19g/mL的盐酸7mL、ρ1.42g/mL的硝酸6mL，低温溶解后，置于250mL容量瓶中，以水定容，随同带试剂空白，采用电感耦合等离子体光谱仪测定。计算公式同实施例1，结果见表4。

工作曲线的绘制

分别称0.085g 高纯铁于置于7个250mL的烧杯中，加入10mL水、ρ1.19g/mL的盐酸7mL、ρ1.42g/mL的硝酸7mL，低温溶解后置于250mL容量瓶中，分别取浓度为1.0mg/mL的镧、铈标准溶液0、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL，用水稀释至刻度摇匀，采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定，以铈的浓度（μg/mL）为横坐标，强度为纵坐标，绘制工作曲线。

表4：测定结果 at %

样品	元素	认定值	测定值
				Fe-Ce中间合金1^#样	Ce	／	9.64
Fe-Ce中间合金2^#样	Ce	／	2.03
				Fe-Ce中间合金3^#样	Ce	／	13.79
Fe-Ce2^#+2.00 at % Ce	Ce	4.03	4.01
				Fe-Ce2^#+10.00 at % Ce	Ce	12.03	12.17
Fe-Ce1^#+5.00 at % Ce	Ce	14.64	14.68

Claims

1.一种Fe-Ce中间合金中铈含量的测定方法，其特征是：

将样品破碎、研磨至其粒度为80目；称取试样0.1000g，于250 mL玻璃烧杯中，加入5 mL～10 mL水、ρ1.19g/ mL的盐酸6 mL～8mL、ρ1.42g/ mL的硝酸6 mL～8mL，低温溶解后，置于250 mL容量瓶中，以水定容，随同带试剂空白，采用电感耦合等离子体光谱仪测定；

工作曲线的绘制

分别称0.085g 高纯铁于置于7个250mL的烧杯中，加入10 mL水、ρ1.19g/ mL的盐酸7mL、ρ1.42g/ mL的硝酸7mL，低温溶解后置于250mL容量瓶中，分别取浓度为1.0mg/mL的铈标准溶液0、0.50 mL、1.00mL、2.00mL、5.00 mL、10.00 mL、15.00mL，用水稀释至刻度摇匀，采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定，以铈的浓度（μg/ mL）为横坐标，强度为纵坐标，绘制工作曲线；

按以下公式计算铈的质量分数：

式中 W(M)—代表铈的质量分数，%；

C—试样溶液中铈的浓度数值，μg/mL；

C₀—空白溶液中铈的浓度数值，μg/mL；

V—试样溶液的体积数值，mL；

m—试样的质量数值，g。