CN102978582B - 一种纯钨毛细管的生产装置 - Google Patents
一种纯钨毛细管的生产装置 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102978582B CN102978582B CN201210488908.2A CN201210488908A CN102978582B CN 102978582 B CN102978582 B CN 102978582B CN 201210488908 A CN201210488908 A CN 201210488908A CN 102978582 B CN102978582 B CN 102978582B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- condenser
- gas
- pure tungsten
- valve
- pipeline
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Landscapes
- Chemical Vapour Deposition (AREA)
Abstract
一种纯钨毛细管的生产装置，涉及一种纯钨毛细管。提供一种利用化学气相沉积方法，具有高致密度、高纯度等优点的纯钨毛细管的生产装置。设有恒温配气***、高温沉积***和回收与尾气处理***，三者依次连接。恒温配气***设有箱体、温控与排气机构、进料机构，温控与排气机构设有风机和加热器，进料机构设有原料气WF6气瓶、H2气瓶、质量流量计和混合罐。高温沉积***设有管路***和沉积***，所述管路***设有两条并联管路。沉积***设有炉体。回收及尾气处理***设有回收装置和尾气处理器，回收装置为两个冷凝器串联而成，冷凝器上部为冷凝器主体，冷凝器下部为冷凝器收集器。
Description
技术领域
本发明涉及一种纯钨毛细管，尤其是涉及一种纯钨毛细管的生产装置。
背景技术
钨的熔点达3410℃，密度达19.3g/cm3，钨制品被广泛应用于航空、航天、原子能和高温领域。纯钨毛细管可用于测量液体金属热物理性质。
由于钨硬度高、脆性大，一般铸锻工艺难以加工成型，目前所用的钨制品大多数采用粉末冶金的方法制得。由于粉末冶金所得钨制品组织不致密，易产生针孔，且受到产品尺寸和形状的限制，无法制备薄壁、复杂形状的钨制品。
采用氟化物气相沉积钨的工艺具有许多优点，它可以不经过还原制粉、压制成坯、烧结致密和加工成材等一系列工序而直接由化合物制成高纯高致密件，可以生产一系列其它工艺难于或尚无法生产的形状特别复杂的异型制品，可以生产具有特异性能的超微粉末，而且还是生成复合粉末和梯度材料的非常有前途的方法，此外由于氟化钨的沸点及其氢还原的温度都很低，在氟化钨的蒸发阶段和还原阶段都有一定的选择性，有很大的提纯作用，这种方法很容易得到纯度大于99.99％的钨沉积。
目前，氟化物气相沉积钨工艺广泛应用于半导体行业上，特别是用它制成的WSi2可用于大规模集成电路LSI中的配线材料；通过混合金属的CVD工艺制得的钨和铼的复合涂层，可用于X-射线的发射电极和太阳能吸收器的制造。关于氟化钨气相沉积钨的生产设备很多，但主要都用于半导体行业里涂层的制备。在高致密、高纯的钨制品如钨管、钨异型件、钨毛细管的制备上，尚无成熟的生产装置。
中国专利200610164939.7公开一种高纯致密异型钨制品的制备方法，它主要涉及异型钨制品如钨坩埚、钨管的工艺控制，但并未提供纯钨毛细管的制备工艺和生产设备。
中国专利200810202700.3公开一种应用于钨化学气相沉积的气体传输***，主要涉及半导体行业中钨涂层的制备，但这只是钨化学气相沉积过程中气体传输的部分，未提及完整的设备***。
李汉广等（李汉广，彭志辉，在氟化物CVD法直接制取特纯高致密异型钨制品，稀有金属材料与工程，1994，23（6）：74~77）报道了在氟化物CVD法直接制取特纯高致密异型钨制品。
李汉广（李汉广，独联体国家的难熔金属氟化物化学气相沉积技术上，稀有金属与硬质合金，1994，119：59~62）报道了独联体国家的难熔金属氟化物化学气相沉积技术。
张长鑫（张长鑫，化学气相沉积制取钨制品，新技术新工艺，1987，5：26~27）报道了化学气相沉积制取钨制品。
上述3篇论文的内容大体一致，主要涉及到氟化物CVD法制取钨制品的制备工艺，包括钨管、钨坩埚、纯钨毛细管等的制备工艺，都有简单的论述，这些论述都侧重于工艺方面。
发明内容
本发明的目的在于针对现有的生产纯钨毛细管方法中存在的难度很大、成本高、内孔尺寸限制大、长径比小等问题，提供一种利用化学气相沉积方法，具有高致密度、高纯度等优点的纯钨毛细管的生产装置。
本发明设有恒温配气***、高温沉积***和回收与尾气处理***，所述恒温配气***、高温沉积***和回收及尾气处理***依次连接。
所述恒温配气***设有箱体、温控与排气机构、进料机构，所述温控与排气机构设有风机和加热器，风机的进气口处装有放空阀，放空阀通过管路与箱体排气口连接，箱体排气口通过阀门连接尾气处理器，风机出气口通过管路与加热器进气口连接，加热器出气口与箱体下端连接；所述进料机构设有原料气WF6气瓶、H2气瓶、质量流量计和混合罐，原料气WF6气瓶和H2气瓶通过管路与质量流量计连接，原料气WF6气瓶和H2气瓶与质量流量计之间装有氮气吹扫阀门，质量流量计的出口经管路连接至混合罐，混合罐出口连接至高温沉积***，混合罐底部装有排污阀；
所述高温沉积***设有管路***和沉积***，所述管路***设有两条并联管路，两个缓冲罐通过阀门与沉积***连接，两个缓冲罐出口通过管路与回收及尾气处理***连接；所述沉积***设有炉体，炉体为双层不锈钢夹套式结构，夹套按管路接口数均分为不同的区域，各个区域互相隔离，夹套内装满不锈钢填料，夹套内层均布气孔；炉体上部装有上铜电极，炉体下部装有下铜电极，上铜电极和下铜电极与炉体间采用四氟填料密封，上铜电极依次连接旋转机构、铜基体、缓冲装置并与下铜电极对接。
所述回收及尾气处理***设有回收装置和尾气处理器，所述回收装置为两个冷凝器串联而成，冷凝器为上下式结构，上部为冷凝器主体，内部设有倾斜的隔板，装满不锈钢填料，隔板和外壁处均有夹套；下部为冷凝器收集器，冷凝器收集器外壁设有夹套，冷凝器收集器底部装有放料口，冷凝器进气口设在冷凝器主体与冷凝器收集器连接处侧面，冷凝器出气口设在冷凝器主体与冷凝器收集器连接处顶部；所述尾气处理器为循环式碱液填料塔，尾气处理器的入口与箱体排气口、真空装置出气口、冷凝器出气口连接。
所述加热器出气口与箱体下端可采用波纹管式软连接。
所述管路均采用焊接方式连接。所述冷凝器收集器为锥形结构。
与现有的纯钨毛细管的生产设备相比，本发明具有以下突出优点和有益效果。
本发明采用恒温配气***、高温沉积***和回收与尾气处理***三部分。恒温配气***使用质量流量计和温控及排气一体式结构，保证了流量控制的稳定与精确，提高了安全性；高温沉积***的结构可以实现沉积过程的通电加热、多向气流、缓冲装置和转动机构，可保证纯钨毛细管生产的均匀性、直度等方面；回收及尾气处理***配合工艺采取自主设计的低温冷凝器和尾气处理***，回收后经简易处理即可使原料气体循环使用，既降低了生产成本，又实现了环保。本发明特别适用于长径比大的纯钨毛细管的批量化制备。
本发明涉及的是难熔金属制品的生产设备领域，鉴于传统方法上纯钨毛细管制作的低质量、高难度以及氟化物化学气相沉积法的不成熟。本发明从设备上解决了纯钨毛细管的生产过程中的难点，保证了钨毛细管成型后的质量，并可用于批量化生产。本发明的优势主要体现在成本、设备稳定性、生产效率、环境效益等各方面。
附图说明
图1是本发明实施例的结构组成示意图。
在图1中，各标记为：A.恒温配气***，B.高温沉积***，C.回收及尾气处理***；1.风机，2.加热器，3.质量流量计，4.混合罐，5.箱体，6.缓冲罐，7.旋转机构，8.铜基体，9.缓冲装置，101.上铜电极，102.下铜电极，11.不锈钢填料，12.炉体，13.冷凝器，V1.放空阀，V2.箱体排气阀，V3、V4.氮气吹扫阀，V5.排污阀；P.管道接口。
图中箭头方向为物料传输的方向。
具体实施方式
下面结合实施例、试验例和附图对本发明的技术方案和有益效果做进一步阐述，但本发明的毛细管生产装置不仅限于下面的试验例。
实施例1
如图1所示，本发明实施例设有恒温配气***A、高温沉积***B和回收与尾气处理***C，所述恒温配气***A、高温沉积***B和回收及尾气处理***C依次连接。
所述恒温配气***A设有箱体5、温控与排气机构、进料机构，所述温控与排气机构设有风机1和加热器2，风机1的进气口处装有放空阀V1，放空阀V1通过管路与箱体5排气口连接，箱体5排气口通过阀门V2连接尾气处理器，风机1出气口通过管路与加热器2进气口连接，所述加热器2出气口与箱体5下端采用波纹管式软连接；所述进料机构设有原料气WF6气瓶、H2气瓶、质量流量计3和混合罐4，原料气WF6气瓶和H2气瓶通过管路与质量流量计3连接，原料气WF6气瓶和H2气瓶与质量流量计3之间装有氮气N2吹扫阀门V3、V4，质量流量计3的出口经管路连接至混合罐4，混合罐4出口连接至高温沉积***B，混合罐4底部装有排污阀V5；所述管路均采用焊接方式连接。
所述高温沉积***B设有管路***和沉积***，所述管路***设有两条并联管路，两个缓冲罐6通过阀门与沉积***连接，两个缓冲罐6出口通过管路与回收及尾气处理***C连接；所述沉积***设有炉体12，炉体12为双层不锈钢夹套式结构，夹套按管路接口数均分为不同的区域，各个区域互相隔离，夹套内装满不锈钢填料11，夹套内层均布气孔；炉体12上部装有上铜电极101，炉体12下部装有下铜电极102，上铜电极101和下铜电极102与炉体12间采用四氟填料密封，上铜电极101依次连接旋转机构7、铜基体8、缓冲装置9并与下铜电极102对接。所述管路均采用焊接方式连接。
所述回收及尾气处理***C设有回收装置和尾气处理器，所述回收装置为两个冷凝器13串联而成，冷凝器13为上下式结构，上部为冷凝器主体，内部设有倾斜的隔板，装满不锈钢填料11，隔板和外壁处均有夹套；下部为冷凝器收集器，所述冷凝器收集器为锥形结构，冷凝器收集器外壁设有夹套，冷凝器收集器底部装有放料口，冷凝器13进气口设在冷凝器主体与冷凝器收集器连接处侧面，冷凝器13出气口设在冷凝器主体与冷凝器收集器连接处顶部；所述尾气处理器为循环式碱液填料塔，尾气处理器的入口与箱体排气口经阀门V2、真空装置出气口、冷凝器出气口连接。
在图1中，标记P表示管道接口。
试验例1
按实施例1安装和连接设备，进行纯钨毛细管的制备试验，目标纯钨毛细管的内径为Φ0.5mm，壁厚为1.20mm，长度为400mm，数量为4。
试验过程：原料为WF6和H2，装样量为4，WF6和H2流量比例为1∶3。试验开始之前对***进行抽真空处理，开始后设定单根铜基体的加热电流为32~56A，冷凝器的冷凝温度为–35~–45℃。过程进行时间为4h。
试验结果：原料WF6利用率为25.2%，原料回收率为68.3%，综合利用率93.5%；纯钨毛细管纯度为99.99%，密度分别为19.21g/cm3、19.20g/cm3、19.24g/cm3、19.24g/cm3，平均壁厚分别为1.23mm、1.25mm、1.25mm、1.20mm。对产品加工后去除内部铜基体得到目标纯钨毛细管。
试验例2
按实施例1安装和连接设备，进行纯钨毛细管的制备试验，目标纯钨毛细管的内径为Φ1.0mm，壁厚为1.80mm，长度为600mm，数量为3。
试验过程：原料为WF6和H2，装样量为3，WF6和H2流量比例为1∶3。试验开始之前对***进行抽真空处理，开始后设定单根铜基体的加热电流为32~68A，冷凝器的冷凝温度为–35~-45℃。过程进行时间为6h。
试验结果：原料WF6利用率为19.2%，原料回收率为73.2%，综合利用率92.4%；纯钨毛细管纯度为99.99%，密度分别为19.24g/cm3、19.22g/cm3、19.21g/cm3，平均壁厚分别为1.82mm、1.88mm、1.83mm。对产品加工后去除内部铜基体得到目标纯钨毛细管。
Claims (4)
1.一种纯钨毛细管的生产装置，其特征在于设有恒温配气***、高温沉积***和回收与尾气处理***，所述恒温配气***、高温沉积***和回收与尾气处理***依次连接；
所述恒温配气***设有箱体、温控与排气机构、进料机构，所述温控与排气机构设有风机和加热器，风机的进气口处装有放空阀，放空阀通过管路与箱体排气口连接，箱体排气口通过阀门连接尾气处理器，风机出气口通过管路与加热器进气口连接，加热器出气口与箱体下端连接；所述进料机构设有原料气WF6气瓶、H2气瓶、质量流量计和混合罐，原料气WF6气瓶和H2气瓶通过管路与质量流量计连接，原料气WF6气瓶和H2气瓶与质量流量计之间装有氮气吹扫阀门，质量流量计的出口经管路连接至混合罐，混合罐出口连接至高温沉积***，混合罐底部装有排污阀；
所述高温沉积***设有管路***和沉积***，所述管路***设有两条并联管路，两个缓冲罐通过阀门与沉积***连接，两个缓冲罐出口通过管路与回收与尾气处理***连接；所述沉积***设有炉体，炉体为双层不锈钢夹套式结构，夹套按管路接口数均分为不同的区域，各个区域互相隔离，夹套内装满不锈钢填料，夹套内层均布气孔；炉体上部装有上铜电极，炉体下部装有下铜电极，上铜电极和下铜电极与炉体间采用四氟填料密封，上铜电极依次连接旋转机构、铜基体、缓冲装置并与下铜电极对接；
所述回收与尾气处理***设有回收装置和尾气处理器，所述回收装置为两个冷凝器串联而成，冷凝器为上下式结构，上部为冷凝器主体，内部设有倾斜的隔板，装满不锈钢填料，隔板和外壁处均有夹套；下部为冷凝器收集器，冷凝器收集器外壁设有夹套，冷凝器收集器底部装有放料口，冷凝器进气口设在冷凝器主体与冷凝器收集器连接处侧面，冷凝器出气口设在冷凝器主体与冷凝器收集器连接处顶部；所述尾气处理器为循环式碱液填料塔，尾气处理器的入口与箱体排气口、沉积***出气口、冷凝器出气口连接。
2.如权利要求1所述的一种纯钨毛细管的生产装置，其特征在于所述加热器出气口与箱体下端采用波纹管式软连接。
3.如权利要求1所述的一种纯钨毛细管的生产装置，其特征在于所述管路采用焊接方式连接。
4.如权利要求1所述的一种纯钨毛细管的生产装置，其特征在于所述冷凝器收集器为锥形结构。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201210488908.2A CN102978582B (zh) | 2012-11-26 | 2012-11-26 | 一种纯钨毛细管的生产装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201210488908.2A CN102978582B (zh) | 2012-11-26 | 2012-11-26 | 一种纯钨毛细管的生产装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN102978582A CN102978582A (zh) | 2013-03-20 |
| CN102978582B true CN102978582B (zh) | 2014-07-16 |
Family
ID=47852914
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201210488908.2A Active CN102978582B (zh) | 2012-11-26 | 2012-11-26 | 一种纯钨毛细管的生产装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN102978582B (zh) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104711540A (zh) * | 2013-12-13 | 2015-06-17 | 南京沙壳新材料有限公司 | 一种两段式化学气相沉积纳米金刚砂设备 |
| CN107447201B (zh) * | 2017-08-14 | 2019-05-07 | 北京理工大学 | 一种钨制品的制备装置及方法 |
| CN117684148A (zh) * | 2024-02-02 | 2024-03-12 | 海朴精密材料(苏州)有限责任公司 | 一种难熔金属毛细管及其制备方法 |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH08104984A (ja) * | 1994-10-05 | 1996-04-23 | Toshiba Corp | ガス導入装置及び方法及びタングステン薄膜の形成方法 |
| JP4868842B2 (ja) * | 2005-12-15 | 2012-02-01 | 株式会社ライフ技術研究所 | 直流プラズマｃｖｄ装置 |
| JP5135710B2 (ja) * | 2006-05-16 | 2013-02-06 | 東京エレクトロン株式会社 | 成膜方法及び成膜装置 |
| CN102534543A (zh) * | 2012-02-22 | 2012-07-04 | 上海大学 | 一种化学气相沉积制备钨的方法及其装置 |
-
2012
- 2012-11-26 CN CN201210488908.2A patent/CN102978582B/zh active Active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN102978582A (zh) | 2013-03-20 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| WO2015165198A1 (zh) | 一种连续精馏纯化六氟化钨的方法及装置 | |
| CN102498065B (zh) | 多晶硅制造用反应炉、多晶硅制造***及多晶硅的制造方法 | |
| CN102978582B (zh) | 一种纯钨毛细管的生产装置 | |
| CN107447201B (zh) | 一种钨制品的制备装置及方法 | |
| CN102498063B (zh) | 多晶硅制造***、多晶硅制造装置及多晶硅的制造方法 | |
| CN206754801U (zh) | 一种mo源钢瓶专用的残留物处理装置 | |
| CN108946704A (zh) | 一种连续化制备高纯碳纳米管的方法及装置 | |
| CN105819436A (zh) | 一种石墨提纯的方法及其装置 | |
| CN104973629A (zh) | 一种六氟化钨气体的提纯方法 | |
| CN116593526A (zh) | 高温液态金属对流换热系数一体化测试***和方法 | |
| CN105399106B (zh) | 一种高纯硼粉的制备方法及装置 | |
| CN103172070B (zh) | 一种多晶硅的制备方法 | |
| CN213596460U (zh) | 一种前体源气体输送装置 | |
| CN208983008U (zh) | 一种cos快速充装*** | |
| CN209481173U (zh) | 一种电子级盐酸纯化*** | |
| CN103604277B (zh) | 二氧化碳预冷液化提纯一体化设备 | |
| CN202030538U (zh) | 工业液氨汽化与纯化的一体化*** | |
| CN205940216U (zh) | 一种稀硝节能器出口热量回收装置 | |
| CN206823216U (zh) | 一种能提高mve纯度的处理装置 | |
| CN205392369U (zh) | 有机硅热管流化床反应器 | |
| CN204529329U (zh) | 一种四氯化硅冷氢化装置 | |
| CN204830914U (zh) | 还原炉余热回收利用的换热*** | |
| CN104482793A (zh) | 一种可热电回收lng冷能的开架式气化器换热管 | |
| CN110205676A (zh) | 一种液态硅中气泡cvd法生长晶体硅的方法 | |
| CN204525900U (zh) | 有机固体材料连续蒸馏浇注成型装置 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| ASS | Succession or assignment of patent right |
Free format text: FORMER OWNER: XIAMEN JIALU METAL INDUSTRY CO., LTD. Effective date: 20140609 Owner name: XIAMEN JIALU METAL INDUSTRY CO., LTD. Free format text: FORMER OWNER: XIAMEN TUNGSTEN CO., LTD. Effective date: 20140609 |
|
| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20140609 Address after: 361026 No. 298 Seaview Road, Haicang District, Fujian, Xiamen Applicant after: Xiamen Tungsten (H.C.) Co., Ltd. Address before: 361026 Haicang District, Fujian, Xiamen Applicant before: Xiamen Tungsten Co., Ltd. Applicant before: Xiamen Tungsten (H.C.) Co., Ltd. |
|
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |