CN102978301A - 原位法制备季铵盐插层蒙脱土改性菜籽油阻燃型纳米复合加脂剂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种原位法制备季铵盐插层蒙脱土改性菜籽油阻燃型纳米复合加脂剂的方法。将蒙脱土引入改性菜籽油加脂剂中制备阻燃型纳米复合加脂剂的研究还鲜见报道。本发明取去离子水搅拌加入钠基蒙脱土后，加入季铵盐，反应得季铵盐插层蒙脱土，和菜籽油恒温反应，加入乙二胺和Al2O3，恒温反应，滴加丙烯酸和亚硫酸氢钠溶液，制得季铵盐插层蒙脱土改性菜籽油阻燃型纳米复合加脂剂。本发明对具有强亲水性的钠基蒙脱土进行插层，使改性后的有机蒙脱土由亲水性转变为亲油性，并进一步将蒙脱土的层间撑大，从而进一步增加了蒙脱土在复合材料中的分散稳定性与均一性，更能提高了加脂后坯革的机械性能、填充性与阻燃性。
Description
技术领域
本发明涉及一种皮革加脂剂的制备方法，具体涉及一种原位法制备季铵盐插层蒙脱土/改性菜籽油阻燃型纳米复合加脂剂的方法。
背景技术
皮革作为一种天然高分子材料，因其无可比拟的真皮优势而深受消费者喜爱，而由皮革制品所引发的火灾也不断增加；因此，皮革阻燃性的研究就显得尤为重要。然而，皮革中的胶原纤维是以编织存在的，这些编织以及由编织而形成的空隙，为空气的进入和流通创造了必备的空间条件，从而使得皮革具有了一定的燃烧性能。同时，由于皮革在生产过程中所经过的不同物理、机械、化学等作用，均会对皮革的燃烧性能产生不同程度的影响。特别是，加脂剂在赋予皮革良好的各项性能的同时，由于其与皮革纤维之间的结合牢固比较低，在加热过程中极易迁移至皮革表面，直接成为燃料，从而增加了皮革的易燃性。
提高皮革阻燃性能的关键技术主要是对阻燃性皮革的生产工艺进行优化或对皮革实施阻燃剂处理，在所使用的材料中大多为含卤族元素的材料。前者是研究不同化料对皮革燃烧性能的影响机理。后者是使用阻燃剂，可通过阻燃剂的吸热作用、覆盖作用、气体稀释作用等达到阻燃的效果，而且还可通过把卤素等阻燃性基团引入到胶原的大分子链中。通过降低裂解释放出的可燃性气体的燃烧热，提高着火点，改变胶原大分子链的热裂解反应历程，而起到抑制皮革燃烧的目的。但是，含卤阻燃剂虽然具有阻燃效率高，价格适中等优点，但是燃烧时会放出腐蚀性毒气。
蒙脱土纳米复合材料不但具有优异的力学性能、热学性能，也具有优良的阻燃性能。因此蒙脱土纳米复合材料作为一种新型低烟无卤阻燃剂，具有广泛的应用前景，它在橡胶、塑料、涂料等领域中已广泛应用，而将蒙脱土引入改性菜籽油加脂剂中制备阻燃型纳米复合加脂剂的研究还鲜见报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种加脂后除具有柔软、丰满、有弹性外还具备优异阻燃性能的原位法制备季铵盐插层蒙脱土改性菜籽油阻燃型纳米复合加脂剂的方法。
本发明所采用的技术方案是：
原位法制备季铵盐插层蒙脱土改性菜籽油阻燃型纳米复合加脂剂的方法，其特征在于：
由以下步骤实现：
步骤一：取100重量份的去离子水加入三口烧瓶中，常温下调节搅拌装置转速为900转/分钟～1000转/分钟，缓慢加入10重量份的钠基蒙脱土，常温恒速搅拌60分钟；调节搅拌装置转速为700转/分钟～800转/分钟，调节控温装置待温度达85℃～95℃，取2.7～6.0重量份的季铵盐加入三口烧瓶中，恒温反应240分钟，醇洗后再水洗，重复数次，直至用0.1mol/L的AgNO3检测至无氯离子，将产物在90℃烘箱内干燥24小时，研磨后得季铵盐插层蒙脱土；
步骤二：
取0.859～6.872重量份的季铵盐插层蒙脱土和55重量份的菜籽油加入三口烧瓶中，调节控温装置待温度达100℃，恒温反应30分钟；加入1.9重量份的乙二胺和0.6重量份的Al2O3，恒温反应150分钟；调节控温装置温待度达125℃，20分钟滴加完9.4重量份丙烯酸，恒温反应240分钟；调节控温装置待温度达80℃，30分钟滴加完亚硫酸氢钠溶液，恒温反应150分钟；调节控温装置待温度达75℃，用氢氧化钠水溶液调节体系pH为8，恒温反应120分钟；加入去离子水调节固含量为40%，恒温反应40分钟，制得季铵盐插层蒙脱土/改性菜籽油阻燃型纳米复合加脂剂。
所述的季铵盐选自十二烷基三甲基氯化铵1231、十四烷基三甲基氯化铵1431、十六烷基三甲基氯化铵1631、十八烷基三甲基氯化铵1831、双辛基二甲基氯化铵D821、双十烷基二甲基氯化铵D1021、双十二烷基二甲基氯化铵D1221、双十八烷基二甲基氯化铵D1821、三辛基甲基氯化铵T811。
步骤二中，所述的亚硫酸氢钠溶液是15重量份亚硫酸氢钠溶解于30重量份去离子水中得到的溶液。
步骤二中，所述的氢氧化钠水溶液的质量浓度为40%。
本发明具有以下优点：
本发明采用季铵盐为改性剂，通过离子交换法，对具有强亲水性的钠基蒙脱土进行插层，使改性后的有机蒙脱土由亲水性转变为亲油性。再将具有亲油性的有机蒙脱土，采用原位法既将有剂改性蒙脱土分散于菜籽油中，再采用乙二胺、丙烯酸及亚硫酸氢钠等对混合物进行酰胺化与亚硫酸化改性，制备有机蒙脱土/改性菜籽油纳米复合加脂剂。其中部分被改性的菜籽油会进入已经被季铵盐插层的蒙脱土层间，进一步将蒙脱土的层间撑大，甚至使蒙脱土发生剥离，有利于其纳米效应的发挥，从而进一步增加了蒙脱土在复合材料中的分散稳定性与均一性，更能提高了加脂后坯革的机械性能、填充性与阻燃性。因此，该产品是一种不含卤素、无毒、无腐蚀、结合性好且同时具备加脂和阻燃性能的纳米复合加脂剂。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细的说明。
本发明所述的原位法制备季铵盐插层蒙脱土改性菜籽油阻燃型纳米复合加脂剂的方法，由以下步骤实现：
步骤一：取100重量份的去离子水加入三口烧瓶中，常温下调节搅拌装置转速为900转/分钟～1000转/分钟，缓慢加入10重量份的钠基蒙脱土，常温恒速搅拌60分钟；调节搅拌装置转速为700转/分钟～800转/分钟，调节控温装置待温度达85℃～95℃，取2.7～6.0重量份的季铵盐加入三口烧瓶中，恒温反应240分钟，醇洗后再水洗，重复数次，直至用0.1mol/L的AgNO3检测至无氯离子，将产物在90℃烘箱内干燥24小时，研磨后得季铵盐插层蒙脱土；
步骤二：
取0.859～6.872重量份的季铵盐插层蒙脱土和55重量份的菜籽油加入三口烧瓶中，调节控温装置待温度达100℃，恒温反应30分钟；加入1.9重量份的乙二胺和0.6重量份的Al2O3，恒温反应150分钟；调节控温装置温待度达125℃，20分钟滴加完9.4重量份丙烯酸，恒温反应240分钟；调节控温装置待温度达80℃，30分钟滴加完亚硫酸氢钠溶液（15重量份亚硫酸氢钠溶解于30重量份去离子水中得到的溶液），恒温反应150分钟；调节控温装置待温度达75℃，用质量分数为40%的氢氧化钠水溶液调节体系pH为8，恒温反应120分钟；加入去离子水调节固含量为40%，恒温反应40分钟，制得季铵盐插层蒙脱土/改性菜籽油阻燃型纳米复合加脂剂。
所述的季铵盐选自十二烷基三甲基氯化铵1231、十四烷基三甲基氯化铵1431、十六烷基三甲基氯化铵1631、十八烷基三甲基氯化铵1831、双辛基二甲基氯化铵D821、双十烷基二甲基氯化铵D1021、双十二烷基二甲基氯化铵D1221、双十八烷基二甲基氯化铵D1821、三辛基甲基氯化铵T811。
实施例1：
步骤一：取100重量份的去离子水加入三口烧瓶中，常温下调节搅拌装置转速为900转/分钟，缓慢加入10重量份的钠基蒙脱土，常温恒速搅拌60分钟；调节搅拌装置转速为700转/分钟～800转/分钟，调节控温装置待温度达85℃，取2.7重量份的季铵盐加入三口烧瓶中，恒温反应240分钟，醇洗后再水洗，重复数次，直至用0.1mol/L的AgNO3检测至无氯离子，将产物在90℃烘箱内干燥24小时，研磨后得季铵盐插层蒙脱土；
步骤二：
取0.859重量份的季铵盐插层蒙脱土和55重量份的菜籽油加入三口烧瓶中，调节控温装置待温度达100℃，恒温反应30分钟；加入1.9重量份的乙二胺和0.6重量份的Al2O3，恒温反应150分钟；调节控温装置温待度达125℃，20分钟滴加完9.4重量份丙烯酸，恒温反应240分钟；调节控温装置待温度达80℃，30分钟滴加完亚硫酸氢钠溶液（15重量份亚硫酸氢钠溶解于30重量份去离子水中得到的溶液），恒温反应150分钟；调节控温装置待温度达75℃，用质量分数为40%的氢氧化钠水溶液调节体系pH为8，恒温反应120分钟；加入去离子水调节固含量为40%，恒温反应40分钟，制得季铵盐插层蒙脱土/改性菜籽油阻燃型纳米复合加脂剂。
所述的季铵盐选取十二烷基三甲基氯化铵1231。
实施例2：
步骤一：取100重量份的去离子水加入三口烧瓶中，常温下调节搅拌装置转速为950转/分钟，缓慢加入10重量份的钠基蒙脱土，常温恒速搅拌60分钟；调节搅拌装置转速为750转/分钟，调节控温装置待温度达90℃，取4.0重量份的季铵盐加入三口烧瓶中，恒温反应240分钟，醇洗后再水洗，重复数次，直至用0.1mol/L的AgNO3检测至无氯离子，将产物在90℃烘箱内干燥24小时，研磨后得季铵盐插层蒙脱土；
步骤二：
取3.865重量份的季铵盐插层蒙脱土和55重量份的菜籽油加入三口烧瓶中，调节控温装置待温度达100℃，恒温反应30分钟；加入1.9重量份的乙二胺和0.6重量份的Al2O3，恒温反应150分钟；调节控温装置温待度达125℃，20分钟滴加完9.4重量份丙烯酸，恒温反应240分钟；调节控温装置待温度达80℃，30分钟滴加完亚硫酸氢钠溶液（15重量份亚硫酸氢钠溶解于30重量份去离子水中得到的溶液），恒温反应150分钟；调节控温装置待温度达75℃，用质量分数为40%的氢氧化钠水溶液调节体系pH为8，恒温反应120分钟；加入去离子水调节固含量为40%，恒温反应40分钟，制得季铵盐插层蒙脱土/改性菜籽油阻燃型纳米复合加脂剂。
所述的季铵盐选取十四烷基三甲基氯化铵1431。
实施例3：
步骤一：取100重量份的去离子水加入三口烧瓶中，常温下调节搅拌装置转速为1000转/分钟，缓慢加入10重量份的钠基蒙脱土，常温恒速搅拌60分钟；调节搅拌装置转速为800转/分钟，调节控温装置待温度达95℃，取6.0重量份的季铵盐加入三口烧瓶中，恒温反应240分钟，醇洗后再水洗，重复数次，直至用0.1mol/L的AgNO3检测至无氯离子，将产物在90℃烘箱内干燥24小时，研磨后得季铵盐插层蒙脱土；
步骤二：
取6.872重量份的季铵盐插层蒙脱土和55重量份的菜籽油加入三口烧瓶中，调节控温装置待温度达100℃，恒温反应30分钟；加入1.9重量份的乙二胺和0.6重量份的Al2O3，恒温反应150分钟；调节控温装置温待度达125℃，20分钟滴加完9.4重量份丙烯酸，恒温反应240分钟；调节控温装置待温度达80℃，30分钟滴加完亚硫酸氢钠溶液（15重量份亚硫酸氢钠溶解于30重量份去离子水中得到的溶液），恒温反应150分钟；调节控温装置待温度达75℃，用质量分数为40%的氢氧化钠水溶液调节体系pH为8，恒温反应120分钟；加入去离子水调节固含量为40%，恒温反应40分钟，制得季铵盐插层蒙脱土/改性菜籽油阻燃型纳米复合加脂剂。
所述的季铵盐选取十六烷基三甲基氯化铵1631。
实施例4：
步骤一：取100重量份的去离子水加入三口烧瓶中，常温下调节搅拌装置转速为900转/分钟，缓慢加入10重量份的钠基蒙脱土，常温恒速搅拌60分钟；调节搅拌装置转速为700转/分钟～800转/分钟，调节控温装置待温度达85℃，取2.7重量份的季铵盐加入三口烧瓶中，恒温反应240分钟，醇洗后再水洗，重复数次，直至用0.1mol/L的AgNO3检测至无氯离子，将产物在90℃烘箱内干燥24小时，研磨后得季铵盐插层蒙脱土；
步骤二：
取0.859重量份的季铵盐插层蒙脱土和55重量份的菜籽油加入三口烧瓶中，调节控温装置待温度达100℃，恒温反应30分钟；加入1.9重量份的乙二胺和0.6重量份的Al2O3，恒温反应150分钟；调节控温装置温待度达125℃，20分钟滴加完9.4重量份丙烯酸，恒温反应240分钟；调节控温装置待温度达80℃，30分钟滴加完亚硫酸氢钠溶液（15重量份亚硫酸氢钠溶解于30重量份去离子水中得到的溶液），恒温反应150分钟；调节控温装置待温度达75℃，用质量分数为40%的氢氧化钠水溶液调节体系pH为8，恒温反应120分钟；加入去离子水调节固含量为40%，恒温反应40分钟，制得季铵盐插层蒙脱土/改性菜籽油阻燃型纳米复合加脂剂。
所述的季铵盐选取十八烷基三甲基氯化铵1831。
实施例5：
步骤一：取100重量份的去离子水加入三口烧瓶中，常温下调节搅拌装置转速为950转/分钟，缓慢加入10重量份的钠基蒙脱土，常温恒速搅拌60分钟；调节搅拌装置转速为750转/分钟，调节控温装置待温度达90℃，取4.0重量份的季铵盐加入三口烧瓶中，恒温反应240分钟，醇洗后再水洗，重复数次，直至用0.1mol/L的AgNO3检测至无氯离子，将产物在90℃烘箱内干燥24小时，研磨后得季铵盐插层蒙脱土；
步骤二：
取3.865重量份的季铵盐插层蒙脱土和55重量份的菜籽油加入三口烧瓶中，调节控温装置待温度达100℃，恒温反应30分钟；加入1.9重量份的乙二胺和0.6重量份的Al2O3，恒温反应150分钟；调节控温装置温待度达125℃，20分钟滴加完9.4重量份丙烯酸，恒温反应240分钟；调节控温装置待温度达80℃，30分钟滴加完亚硫酸氢钠溶液（15重量份亚硫酸氢钠溶解于30重量份去离子水中得到的溶液），恒温反应150分钟；调节控温装置待温度达75℃，用质量分数为40%的氢氧化钠水溶液调节体系pH为8，恒温反应120分钟；加入去离子水调节固含量为40%，恒温反应40分钟，制得季铵盐插层蒙脱土/改性菜籽油阻燃型纳米复合加脂剂。
所述的季铵盐选取双辛基二甲基氯化铵D821。
实施例6：
步骤一：取100重量份的去离子水加入三口烧瓶中，常温下调节搅拌装置转速为1000转/分钟，缓慢加入10重量份的钠基蒙脱土，常温恒速搅拌60分钟；调节搅拌装置转速为800转/分钟，调节控温装置待温度达95℃，取6.0重量份的季铵盐加入三口烧瓶中，恒温反应240分钟，醇洗后再水洗，重复数次，直至用0.1mol/L的AgNO3检测至无氯离子，将产物在90℃烘箱内干燥24小时，研磨后得季铵盐插层蒙脱土；
步骤二：
取6.872重量份的季铵盐插层蒙脱土和55重量份的菜籽油加入三口烧瓶中，调节控温装置待温度达100℃，恒温反应30分钟；加入1.9重量份的乙二胺和0.6重量份的Al2O3，恒温反应150分钟；调节控温装置温待度达125℃，20分钟滴加完9.4重量份丙烯酸，恒温反应240分钟；调节控温装置待温度达80℃，30分钟滴加完亚硫酸氢钠溶液（15重量份亚硫酸氢钠溶解于30重量份去离子水中得到的溶液），恒温反应150分钟；调节控温装置待温度达75℃，用质量分数为40%的氢氧化钠水溶液调节体系pH为8，恒温反应120分钟；加入去离子水调节固含量为40%，恒温反应40分钟，制得季铵盐插层蒙脱土/改性菜籽油阻燃型纳米复合加脂剂。
所述的季铵盐选取双十烷基二甲基氯化铵D1021。
实施例7：
步骤一：取100重量份的去离子水加入三口烧瓶中，常温下调节搅拌装置转速为900转/分钟，缓慢加入10重量份的钠基蒙脱土，常温恒速搅拌60分钟；调节搅拌装置转速为700转/分钟～800转/分钟，调节控温装置待温度达85℃，取2.7重量份的季铵盐加入三口烧瓶中，恒温反应240分钟，醇洗后再水洗，重复数次，直至用0.1mol/L的AgNO3检测至无氯离子，将产物在90℃烘箱内干燥24小时，研磨后得季铵盐插层蒙脱土；
步骤二：
取0.859重量份的季铵盐插层蒙脱土和55重量份的菜籽油加入三口烧瓶中，调节控温装置待温度达100℃，恒温反应30分钟；加入1.9重量份的乙二胺和0.6重量份的Al2O3，恒温反应150分钟；调节控温装置温待度达125℃，20分钟滴加完9.4重量份丙烯酸，恒温反应240分钟；调节控温装置待温度达80℃，30分钟滴加完亚硫酸氢钠溶液（15重量份亚硫酸氢钠溶解于30重量份去离子水中得到的溶液），恒温反应150分钟；调节控温装置待温度达75℃，用质量分数为40%的氢氧化钠水溶液调节体系pH为8，恒温反应120分钟；加入去离子水调节固含量为40%，恒温反应40分钟，制得季铵盐插层蒙脱土/改性菜籽油阻燃型纳米复合加脂剂。
所述的季铵盐选取双十二烷基二甲基氯化铵D1221。
实施例8：
步骤一：取100重量份的去离子水加入三口烧瓶中，常温下调节搅拌装置转速为950转/分钟，缓慢加入10重量份的钠基蒙脱土，常温恒速搅拌60分钟；调节搅拌装置转速为750转/分钟，调节控温装置待温度达90℃，取4.0重量份的季铵盐加入三口烧瓶中，恒温反应240分钟，醇洗后再水洗，重复数次，直至用0.1mol/L的AgNO3检测至无氯离子，将产物在90℃烘箱内干燥24小时，研磨后得季铵盐插层蒙脱土；
步骤二：
取3.865重量份的季铵盐插层蒙脱土和55重量份的菜籽油加入三口烧瓶中，调节控温装置待温度达100℃，恒温反应30分钟；加入1.9重量份的乙二胺和0.6重量份的Al2O3，恒温反应150分钟；调节控温装置温待度达125℃，20分钟滴加完9.4重量份丙烯酸，恒温反应240分钟；调节控温装置待温度达80℃，30分钟滴加完亚硫酸氢钠溶液（15重量份亚硫酸氢钠溶解于30重量份去离子水中得到的溶液），恒温反应150分钟；调节控温装置待温度达75℃，用质量分数为40%的氢氧化钠水溶液调节体系pH为8，恒温反应120分钟；加入去离子水调节固含量为40%，恒温反应40分钟，制得季铵盐插层蒙脱土/改性菜籽油阻燃型纳米复合加脂剂。
所述的季铵盐选取双十八烷基二甲基氯化铵D1821。
实施例9：
步骤一：取100重量份的去离子水加入三口烧瓶中，常温下调节搅拌装置转速为1000转/分钟，缓慢加入10重量份的钠基蒙脱土，常温恒速搅拌60分钟；调节搅拌装置转速为800转/分钟，调节控温装置待温度达95℃，取6.0重量份的季铵盐加入三口烧瓶中，恒温反应240分钟，醇洗后再水洗，重复数次，直至用0.1mol/L的AgNO3检测至无氯离子，将产物在90℃烘箱内干燥24小时，研磨后得季铵盐插层蒙脱土；
步骤二：
取6.872重量份的季铵盐插层蒙脱土和55重量份的菜籽油加入三口烧瓶中，调节控温装置待温度达100℃，恒温反应30分钟；加入1.9重量份的乙二胺和0.6重量份的Al2O3，恒温反应150分钟；调节控温装置温待度达125℃，20分钟滴加完9.4重量份丙烯酸，恒温反应240分钟；调节控温装置待温度达80℃，30分钟滴加完亚硫酸氢钠溶液（15重量份亚硫酸氢钠溶解于30重量份去离子水中得到的溶液），恒温反应150分钟；调节控温装置待温度达75℃，用质量分数为40%的氢氧化钠水溶液调节体系pH为8，恒温反应120分钟；加入去离子水调节固含量为40%，恒温反应40分钟，制得季铵盐插层蒙脱土/改性菜籽油阻燃型纳米复合加脂剂。
所述的季铵盐选取三辛基甲基氯化铵T811。
该产品是一种不含卤素、无毒、无腐蚀、结合性好且同时具备加脂和阻燃性能的纳米复合加脂剂。具体检测数据如下表：
注：1号样为不加季铵盐插层蒙脱土，按照相同方法制得的改性菜籽油加脂剂加脂后坯革；
2号样为按照本专利的方法制得季铵盐插层蒙脱土/改性菜籽油阻燃型纳米复合加脂剂加脂后坯革。
本发明的内容不限于实施例所列举，本领域普通技术人员通过阅读本发明说明书而对本发明技术方案采取的任何等效的变换，均为本发明的权利要求所涵盖。
Claims (4)
1.原位法制备季铵盐插层蒙脱土改性菜籽油阻燃型纳米复合加脂剂的方法，其特征在于：
由以下步骤实现：
步骤一：取100重量份的去离子水加入三口烧瓶中，常温下调节搅拌装置转速为900转/分钟～1000转/分钟，缓慢加入10重量份的钠基蒙脱土，常温恒速搅拌60分钟；调节搅拌装置转速为700转/分钟～800转/分钟，调节控温装置待温度达85℃～95℃，取2.7～6.0重量份的季铵盐加入三口烧瓶中，恒温反应240分钟，醇洗后再水洗，重复数次，直至用0.1mol/L的AgNO3检测至无氯离子，将产物在90℃烘箱内干燥24小时，研磨后得季铵盐插层蒙脱土；
步骤二：
取0.859～6.872重量份的季铵盐插层蒙脱土和55重量份的菜籽油加入三口烧瓶中，调节控温装置待温度达100℃，恒温反应30分钟；加入1.9重量份的乙二胺和0.6重量份的Al2O3，恒温反应150分钟；调节控温装置温待度达125℃，20分钟滴加完9.4重量份丙烯酸，恒温反应240分钟；调节控温装置待温度达80℃，30分钟滴加完亚硫酸氢钠溶液，恒温反应150分钟；调节控温装置待温度达75℃，用氢氧化钠水溶液调节体系pH为8，恒温反应120分钟；加入去离子水调节固含量为40%，恒温反应40分钟，制得季铵盐插层蒙脱土改性菜籽油阻燃型纳米复合加脂剂。
2.根据权利要求1所述的原位法制备季铵盐插层蒙脱土改性菜籽油阻燃型纳米复合加脂剂的方法，其特征在于：
所述的季铵盐选自十二烷基三甲基氯化铵1231、十四烷基三甲基氯化铵1431、十六烷基三甲基氯化铵1631、十八烷基三甲基氯化铵1831、双辛基二甲基氯化铵D821、双十烷基二甲基氯化铵D1021、双十二烷基二甲基氯化铵D1221、双十八烷基二甲基氯化铵D1821、三辛基甲基氯化铵T811。
3.根据权利要求1或2所述的原位法制备季铵盐插层蒙脱土改性菜籽油阻燃型纳米复合加脂剂的方法，其特征在于：
步骤二中，所述的亚硫酸氢钠溶液是15重量份亚硫酸氢钠溶解于30重量份去离子水中得到的溶液。
4.根据权利要求3所述的原位法制备季铵盐插层蒙脱土改性菜籽油阻燃型纳米复合加脂剂的方法，其特征在于：
步骤二中，所述的氢氧化钠水溶液的质量浓度为40%。
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| CN2012105824831A CN102978301A (zh) | 2012-12-28 | 2012-12-28 | 原位法制备季铵盐插层蒙脱土改性菜籽油阻燃型纳米复合加脂剂的方法 |
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