CN102976754A - 烧结超疏水性植物叶片制备碳素超疏水陶瓷的方法 - Google Patents

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常丽静
陈�光
孔嵩
庄丽敏
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Abstract

本发明烧结超疏水性植物叶片制备碳素超疏水陶瓷的方法，是以超疏水性植物叶片为制备模板，通过非氧化气氛保护烧结，并用氟硅烷低表面能物质加以修饰，制备具有植物叶片表面构造的碳素超疏水陶瓷，其步骤为：将荷叶、粽叶、水稻叶等超疏水性植物叶片在70～120℃烘箱中烘烤干燥24～72小时；将干燥后的植物叶片置于氩气、氮气等非氧化性气氛烧结炉中以小于5℃/分钟的升温速率烧结至大于400℃，制得具有植物叶片微观构造的碳素陶瓷；将碳素陶瓷在氟硅烷和异丙醇混合溶液中浸泡大于3天后取出晾干。本发明所制得的碳素超疏水陶瓷很好地遗留植物叶片的微观构造，高程度借鉴自然，具有优异的超疏水性能。

Description

烧结超疏水性植物叶片制备碳素超疏水陶瓷的方法
技术领域
本发明属于一种制备碳素超疏水陶瓷的方法，特别是一种利用烧结植物叶片制备碳素超疏水陶瓷的方法。
背景技术
生产生活中，很多器部件常年暴露在多尘、多水、多污染的环境中，粘上灰尘、水气或杂质后较难清理，并会影响器部件功能的发挥，因此人们也希望这些器部件具有超疏水性（与水的接触角大于150度），从而实现自清洁功能。自然界中很多植物的叶片具有超疏水能力，如荷叶、水稻叶、花生叶、棕叶、甘蓝、芋头叶、翠菊叶等。细看这些叶片，其表面并不光滑，有很多精细的微纳米凸起。当雨水落在这些叶片上，雨水只与凸起尖端点接触，表面黏附作用力很弱。因此水在表面张力作用下可凝成水珠，并能在叶片表面随意滚动。而灰尘与叶片也为点接触，表面黏附作用力小，很容易被水珠带走。荷叶等叶片正是利用这种微纳米凸起构造实现了超疏水性，从而起到自清洁功效。目前人们通常模仿植物叶片的构造，在低表面能物质上加工出粗糙表面，或先在器部件上加工出粗糙表面，并用低表面能物质修饰粗糙表面，从而使其具有超疏水能力。如今人们已利用溶胶-凝胶法、水热法、阳极氧化法、等离子体处理、相分离法、模板挤压法、电化学沉积法等制备出多种粗糙构造的碳、氧化锌、氧化硅、氧化钛等超疏水材料。这些材料可用于高楼大厦室外玻璃、汽车玻璃、输油管道、下水管、太阳能电池板、室外天线、血液相容性生物材料、船舶壳体、燃料电池等。然而，这些粗糙构造的获得仍然通过纯粹的人工模仿，人们即使采用目前最高水准的技术和仪器，还是难以仿制出荷叶等经亿万年优化的精细构造，这也限制了材料疏水性能的进一步提高。近来，人们还通过平版印刷法（或称纳米浇铸法）复制植物叶片构造来获得超疏水表面，即利用植物叶片作为母版，先在叶片上涂附二甲基硅氧烷或金属镍，除去叶片后获得凸凹相反结构的阴模；再将阴模压印于流体聚合物上，或在阴模上浇铸流体聚合物，待聚合物固化后移去阴模即可得到与叶片结构相仿的超疏水聚合物表面，详情参看Artificial lotus leaf by nanocasting, Langmuir, 2005, 21, 8978-8981；Seung-Mo Le, Tai Hun Kwon, Mass-producible replication of highly hydrophobic surfaces from plant leaves, Nanotechnology, 2006, 17, 3189；Bin Liu, Yin Fan, Yaning He, Xiaogong Wang, Fabricating Super-Hydrophobic Lotus-Leaf-Like Surfaces through Soft-Lithographic Imprinting, Macromolecular Rapid Communications, 2006, 27, 1859。由于平版印刷法需经过两次复制翻版才可获得具有叶片构造的表面，其表面构造在多次复制过程中易变形，保真程度不高。叶片中一些错综复杂的结构也难以通过印刷手段复制。并且翻版法需要可流动、可固化的物质进行填模翻版，所以该法只能获得聚合物的超疏水材料，却难以获得陶瓷超疏水材料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高程度借鉴自然、制成品性能优良的制备碳素超疏水陶瓷的方法。
实现本发明目的的技术解决方案为：一种用烧结超疏水性植物叶片制备碳素超疏水陶瓷的方法，步骤如下：
（1）以超疏水性植物叶片为原料，将其干燥； 
（2）将干燥后的植物叶片置于非氧化性气氛保护烧结炉中烧结，烧结温度为大于400 ℃，升温速率低于5 ℃/min，制得具有植物叶片微观构造的碳素陶瓷；
（3）将碳素陶瓷放入异丙醇和氟硅烷混合液中浸泡大于3天；
（4）将浸泡后的碳素陶瓷取出干燥，便制得具有植物叶片微观构造的碳素超疏水陶瓷。
步骤1中所述的干燥采用空气自然干燥或烘箱中烘烤干燥，所述的烘烤温度为70～120℃，所述的烘烤干燥时间为24～72小时；所述的超疏水性植物叶片优选荷叶、水稻叶或粽叶等。
步骤2中所述的非氧化性气氛为氩气或氮气；所述的烧结温度优选500-800℃，升温速率优选1～2 ℃/min。
步骤3中所述的异丙醇和氟硅烷混合液中氟硅烷占10％～20％体积分数，所述的浸泡时间优选5～7天。
本发明的原理为：本发明利用超疏水性植物叶片为模板，将其在非氧化性气氛中烧结。烧结时叶片中的有机物发生分解，氧、氢、氮和部分碳转变为气体挥发，而其中的绝大部分碳元素则保留下来，并且叶片表面的微纳米凸起构造在烧结过程中也被保留下来，从而形成具有植物叶片微观构造的碳素陶瓷。这种碳素陶瓷在低表面能的氟硅烷溶液中浸泡过程中，氟硅烷发生水解和缩聚，从而在碳素陶瓷表面形成极薄的氟硅烷自组装膜。当水落在这种碳素陶瓷上，微纳米凸起间隙中的空气会被锁定，水与碳素陶瓷之间形成一层极薄的空气层，这样水只与凸起尖端形成点接触，表面黏附作用力很弱。因此水在表面张力作用下可凝成水珠，从而实现超疏水性。
本发明与现有技术相比，其显著优点：所制备的碳素超疏水陶瓷能更好地遗留植物叶片的微观构造，更高程度的借鉴自然，具有优异的超疏水性能。
下面结合附图对本发明作进一步详细描述。
附图说明
图1是本发明实施例1中利用烧结荷叶制得的碳素超疏水陶瓷的XRD图谱。
图2是本发明实施例1中利用烧结荷叶制得的碳素超疏水陶瓷的微观构造图。
图3是本发明实施例1中利用烧结荷叶制得的碳素超疏水陶瓷的接触角图。
图4是本发明实施例2中利用烧结粽叶制得的碳素超疏水陶瓷的XRD图谱。
图5是本发明实施例2中利用烧结粽叶制得的碳素超疏水陶瓷的微观构造图。
图6是本发明实施例2中利用烧结粽叶制得的碳素超疏水陶瓷的接触角图。
图7是本发明实施例3中利用烧结水稻叶制得的碳素超疏水陶瓷的XRD图谱。
图8是本发明实施例3中利用烧结水稻叶制得的碳素超疏水陶瓷的微观构造图。
图9是本发明实施例3中利用烧结水稻叶制得的碳素超疏水陶瓷的接触角图。
具体实施方式
用植物叶片制备碳素超疏水陶瓷的方法，其步骤如下：
（1）将荷叶、粽叶或水稻叶超疏水性植物叶片在烘箱中烘烤干燥，烘烤温度为70～120 ℃，干燥时间为24～72小时； 
（2）将干燥后的植物叶片置于氩气或氮气等非氧化性气氛烧结炉中烧结，制得具有植物叶片微观构造的碳素陶瓷，烧结温度为500～800 ℃，升温速率为1～2℃/min； 
（3）将碳素陶瓷在氟硅烷和异丙醇混合液中浸泡5～7天，混合液中氟硅烷体积分数为10％～20％；
（4）将浸泡后的碳素陶瓷取出晾干，便制得具有植物叶片微观构造的碳素超疏水陶瓷。
实施例1 
将荷叶置于100 ℃烘箱中烘烤干燥48小时后，置于氩气气氛炉中以2 ℃/分钟的升温速率加热至200 ℃，再以1 ℃/分钟的升温速率加热至800 ℃，制得具有荷叶微观构造的碳素陶瓷。图1所示为制得陶瓷的X衍射图谱，从22-26°出现的馒头状衍射峰可知所得陶瓷为碳。图2所示为制得的碳素陶瓷微观构造的扫描电镜照片，可见碳素陶瓷很好地遗留了荷叶表面微纳米凸起的微观构造，该构造对于碳素陶瓷具有超疏水性能起到关键作用。再将该碳素陶瓷在浓度为20％的氟硅烷溶液中浸泡6天后，取出晾干，便制得具有荷叶微观构造的碳素超疏水陶瓷。当水落在这种碳素陶瓷上，微纳米凸起间隙中的空气会被锁定，水与碳素陶瓷之间形成一薄层空气膜，这样水只与凸起尖端点接触，表面黏附作用力很弱。因此水在表面张力作用下可凝成水珠，从而实现超疏水性。图3所示为制得的碳素超疏水陶瓷与水的接触角，θ接触角=158°，达到超疏水性。
实施例2 
将粽叶置于120 ℃烘箱中烘烤干燥24小时后，置于氮气气氛炉中以2℃/分钟的升温速率加热至600 ℃，制得具有粽叶微观构造的碳素陶瓷。图4所示为制得陶瓷的X衍射图谱，从馒头状衍射峰可知所得陶瓷为碳。图5所示为制得的碳素陶瓷微观构造的扫描电镜照片，可见碳素陶瓷很好地遗留了粽叶表面微纳米凸起的微观构造，该构造对于碳素陶瓷具有超疏水性能起到关键作用。再将碳素陶瓷在浓度为15％的氟硅烷溶液中浸泡5天后，取出晾干，便制得具有粽叶微观构造的碳素超疏水陶瓷。图6所示为制得的碳素超疏水陶瓷与水的接触角，θ接触角 =158°，达到超疏水性。
实施例3
将水稻叶置于70 ℃烘箱中烘烤干燥72小时后，置于氩气气氛炉中以2 ℃/分钟的升温速率加热至500 ℃，制得具有水稻叶微观构造的碳素陶瓷。图7所示为制得陶瓷的X衍射图谱，从馒头状衍射峰可知所得陶瓷为碳。图8所示为制得的碳素陶瓷微观构造的扫描电镜照片，可见碳素陶瓷很好地遗留了水稻叶表面微纳米凸起的微观构造，该构造对于碳素陶瓷具有超疏水性能起到关键作用。再将碳素陶瓷在浓度为10％的氟硅烷溶液中浸泡7天后，取出晾干，便制得具有水稻叶微观构造的碳素超疏水陶瓷。图9所示为制得的碳素超疏水陶瓷与水的接触角，θ接触角 =159°，达到超疏水性。

Claims (6)

1.一种烧结超疏水性植物叶片制备碳素超疏水陶瓷的方法，其特征在于步骤如下：
步骤1、以超疏水性植物叶片为原料，将其干燥；
步骤2、将干燥后的植物叶片置于非氧化性气氛保护烧结炉中烧结，烧结温度为大于400℃，升温速率低于5℃/min，制得具有植物叶片微观构造的碳素陶瓷；
步骤3、将碳素陶瓷放入异丙醇和氟硅烷混合液中浸泡大于3天；
步骤4、将浸泡后的碳素陶瓷取出晾干，便制得具有植物叶片微观构造的碳素超疏水陶瓷。
2.根据权利要求1所述的烧结超疏水性植物叶片制备碳素超疏水陶瓷的方法，其特征在于：在步骤1中，所述的超疏水性植物叶片优选荷叶、水稻叶或粽叶。
3.根据权利要求1所述的烧结超疏水性植物叶片制备碳素超疏水陶瓷的方法，其特征在于：在步骤1中，所述的干燥采用空气自然干燥或烘箱中烘烤干燥，所述的烘烤温度为70～120℃，所述的烘烤干燥时间为24～72小时。
4.根据权利要求1所述的烧结超疏水性植物叶片制备碳素超疏水陶瓷的方法，其特征在于：在步骤2中，所述的非氧化性气氛为氩气或氮气。
5.根据权利要求1所述的烧结超疏水性植物叶片制备碳素超疏水陶瓷的方法，其特征在于：在步骤2中，所述的烧结温度优选500-800℃，升温速率优选1～2℃/min。
6.根据权利要求1所述的烧结超疏水性植物叶片制备碳素超疏水陶瓷的方法，其特征在于：在步骤3中，所述的异丙醇和氟硅烷混合液中氟硅烷占10％～20％体积分数，所述的浸泡时间优选5～7天。
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