CN102965750B - 一种阻燃黏胶纤维的制造方法 - Google Patents
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Abstract
一种阻燃黏胶纤维的制造方法,该方法是:A)将具有阻燃功效的纳米纤维-碱式硫酸镁晶须、碱式氯化镁晶须、镁盐晶须混合后在400℃炉中焙烧,再在含六偏磷酸钠的无水乙醇中分散,常压等离子处理,然后经超声波分散、清洗,400目筛过滤,烘干;B)将上述晶须与钛酸酯偶联剂混匀、烘干,然后加入三氧化二锑、六溴环十二烷、(HDPE+SEBS)-g-MAH、硬脂酸钙混合后;再加入纤维素纺丝黏胶制成阻燃纤维素纺丝黏胶;C)采用湿法或干法纺丝技术制成阻燃黏胶纤维;这种阻燃黏胶纤维,具有较好的强度、挺括度、耐磨性和阻燃性。
Description
技术领域
本发明涉及一种阻燃黏胶纤维的制造方法,所述的阻燃黏胶纤维,包括纤维素纺丝黏胶、碱式硫酸镁晶须、镁盐晶须、碱式氯化镁晶须、三氧化二锑、六溴环十二烷,属于纺织纤维制造技术领域。
背景技术
黏胶纤维属再生纤维素纤维。它是以天然纤维素为原料,经碱化、老化、黄化等工序制成纺丝粘胶,经湿法纺丝而制成。粘胶纤维具有纤维素的结构和性能。吸湿性、透气性、柔软性好,穿着舒适;具有光滑凉爽、抗静电等特性,其织物穿着舒适、卫生、潇洒、鲜艳,具有许多纤维所不及的性能。随着人民生活水平的提高,随衣着及家居装饰上回归自然,必将带动以天然纤维素为原料的黏胶纤维向高性能、差别化、功能化与环保化等新型纤维发展,满足下游产品丰富多彩的要求。但目前黏胶纤维品种还十分单一,以常规品种为主,缺乏在非服用、高档应用领域的开发。
晶须是以单晶形式生长而成的直径非常小(0.1~10um)、原子排列高度有序、强度接近完整晶体的理论值。在高分子材料中加入少量晶须便能赋予强度高、耐热、阻燃、抗菌等功能。具有阻燃功能的碱式硫酸镁晶须,由于其分子中的结晶水在燃烧时发生脱水反应,可吸收大量的热能来降低基材的温度。此外,生成的水蒸汽既能稀释火焰区反应气体的浓度,又能吸收烟雾,起到阻燃和消烟的作用。碱式氯化镁晶须、镁盐晶须均具有良好的阻燃效果。比常用阻燃材料更为优越。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的不足,提供一种有较好的强度、挺括度、耐磨性阻燃黏胶纤维的制造方法。
本发明的目的是通过如下技术方案来完成的,一种阻燃黏胶纤维的制造方法,它采用如下步骤:
A)按质量份数取8-12份表征参数直径为0.1-1.5um、长度为5-10um的碱式硫酸镁晶须,6-10份表征参数直径为0.2-1um、长度为6-12um的碱式氯化镁晶须,8-12份表征参数直径为0.2-0.8um、长度为6-10um的镁盐晶须,将上述三种晶须混合均匀后,在350-450℃真空炉中焙烧反应4-6h,冷却后在含六偏磷酸钠的无水乙醇中搅拌分散30-45min,然后常压等离子处理10-20min,再在含硬脂酸钙分散液的60-70℃去离子水中超声波分散、清洗25-35min,取溶液上层悬浮晶须经160目过滤,取改性晶须混合液,并重复操作3-5次直至滤清,滤清后在真空烘箱烘干,得到改性晶须;
B)按质量份数取0.8-1.2份钛酸酯偶联剂,用异丙醇将钛酸酯偶联剂1﹕3稀释、混匀,然后加入10-15份步骤A)得到的改性晶须,在70-80℃条件下密闭混合搅拌反应30-45min、烘干,然后加入三氧化二锑1-1.5份、六溴环十二烷2-3份、(HDPE+SEBS)-g-MAH增容剂1.5-2份、分散剂硬脂酸钙0.3份,在65-75℃条件下密闭混合搅拌反应30-45min,再加入纤维素纺丝黏胶90-110份,密闭搅拌反应45-60min,得到阻燃纤维素纺丝黏胶;
C)将步骤B)得到的阻燃纤维素纺丝黏胶在专用的黏胶设备上搅拌、混合、过滤、脱泡、熟成;采用湿法或干法纺丝技术制成一种阻燃黏胶纤维。
本发明优选的技术方案是:
步骤A)按质量份数取10份表征参数直径为0.1-1.5um、长度为5-10um的碱式硫酸镁晶须,8份表征参数直径为0.2-1um、长度为6-12um的碱式氯化镁晶须,10份表征参数直径为0.2-0.8um、长度为6-10um的镁盐晶须,将这三种晶须混合均匀后,在400℃真空炉中焙烧反应5h,冷却后在含六偏磷酸钠的无水乙醇中搅拌分散38min,然后常压等离子处理15min,再在含硬脂酸钙分散液的65℃去离子水中超声波分散、清洗30min,取溶液上层悬浮晶须经160目过滤,取改性晶须混合液,并重复操作4次直至滤清,滤清后在真空烘箱烘干,得到改性晶须;
步骤B)按质量份数取1.0份钛酸酯偶联剂,用异丙醇将钛酸酯偶联剂1﹕3稀释、混匀,然后加入12份步骤A)得到的改性晶须,在75℃条件下密闭混合搅拌反应38min、烘干,然后加入三氧化二锑1.2份、六溴环十二烷2.5份,(HDPE+SEBS)-g-MAH增容剂1.8份、分散剂硬脂酸钙0.3份,在70℃条件下密闭混合搅拌反应38min,再加入纤维素纺丝黏胶100份,密闭搅拌反应52min,得到阻燃纤维素纺丝黏胶。
本发明是在纤维素纺丝黏胶液中添加纳米级具有纤维增强、阻燃作用的碱式硫酸镁晶须、镁盐晶须、碱式氯化镁晶须、三氧化二锑、六溴环十二烷等;通过黏胶混合、黏胶过滤、黏胶脱泡、黏胶熟成,然后经湿法纺丝技术制成阻燃黏胶纤维;这种纤维素阻燃黏胶纤维,具有较好的强度、挺括度、耐磨性、阻燃性;可广泛应用于消防、热工、地毯,窗帘、床上用品、汽车坐垫和居室装饰等,特别适用于有防火安全要求的公共活动场所。
具体实施方式
下面将结合具体实施例对本发明作详细的介绍:本发明所述的一种阻燃黏胶纤维的制造方法,该制造方法采用如下步骤:
A)按质量份数取8-12份表征参数直径为0.1-1.5um、长度为5-10um的碱式硫酸镁晶须,6-10份表征参数直径为0.2-1um、长度为6-12um的碱式氯化镁晶须,8-12份表征参数直径为0.2-0.8um、长度为6-10um的镁盐晶须;将上述三种晶须混合均匀后,在350-450℃真空炉中焙烧反应4-6h,冷却后在含六偏磷酸钠的无水乙醇中搅拌分散30-45min,然后常压等离子处理10-20min,再在含硬脂酸钙分散液的60-70℃去离子水中超声波分散、清洗25-35min,取溶液上层悬浮晶须经160目过滤,取改性晶须混合液,并重复操作3-5次直至滤清,滤清后在真空烘箱烘干,得到改性晶须;
B)按质量份数取0.8-1.2份钛酸酯偶联剂,用异丙醇将钛酸酯偶联剂1﹕3稀释、混匀,然后加入10-15份步骤A)得到的改性晶须,在70-80℃条件下密闭混合搅拌反应30-45min、烘干,然后加入三氧化二锑1-1.5份、六溴环十二烷2-3份、(HDPE+SEBS)-g-MAH增容剂1.5-2份、分散剂硬脂酸钙0.3份,在65-75℃条件下密闭混合搅拌反应30-45min,再加入纤维素纺丝黏胶90-110份,密闭搅拌反应45-60min,得到阻燃纤维素纺丝黏胶;
C)将步骤B)得到的阻燃纤维素纺丝黏胶在专用的黏胶设备上搅拌、混合、过滤、脱泡、熟成;采用湿法或干法纺丝技术制成一种阻燃黏胶纤维。
实施例1:本发明所述的阻燃黏胶纤维的制造方法,它采用如下步骤:
步骤A)按质量份数取10份表征参数直径为0.1-1.5um、长度为5-10um的碱式硫酸镁晶须,8份表征参数直径为0.2-1um、长度为6-12um的碱式氯化镁晶须,10份表征参数直径为0.2-0.8um,长度为6-10um的镁盐晶须;将这三种晶须混合均匀后,在400℃真空炉中焙烧反应5h,冷却后在含六偏磷酸钠的无水乙醇中搅拌分散38min,然后常压等离子处理15min,再在含硬脂酸钙分散液的65℃去离子水中超声波分散、清洗30min,取溶液上层悬浮晶须经160目过滤,取改性晶须混合液,并重复操作4次直至滤清,滤清后在真空烘箱烘干,得到改性晶须;
步骤B)按质量份数取1.0份钛酸酯偶联剂,用异丙醇将钛酸酯偶联剂1﹕3稀释、混匀,然后加入12份步骤A)得到的改性晶须,在75℃条件下密闭混合搅拌反应38min、烘干,然后加入三氧化二锑1.2份、六溴环十二烷2.5份、(HDPE+SEBS)-g-MAH增容剂1.8份、分散剂硬脂酸钙0.3份,在70℃条件下密闭混合搅拌反应38min,再加入纤维素纺丝黏胶100份,密闭搅拌反应52min,得到阻燃纤维素纺丝黏胶;
C)将步骤B)得到的阻燃纤维素纺丝黏胶在专用的黏胶设备上搅拌、混合、过滤、脱泡、熟成;采用湿法或干法纺丝技术制成一种阻燃黏胶纤维。
实施例2:本发明所述的一种阻燃黏胶纤维的制造方法,它采用如下步骤:
A)按质量份数取8份表征参数直径为0.1-1.5um、长度为5-10um的碱式硫酸镁晶须,6份表征参数直径为0.2-1um、长度为6-12um的碱式氯化镁晶须,8份表征参数直径为0.2-0.8um、长度为6-10um的镁盐晶须;将上述三种晶须混合均匀后,在350℃真空炉中焙烧反应4h,冷却后在含六偏磷酸钠的无水乙醇中搅拌分散30min,然后常压等离子处理10min,再在含硬脂酸钙分散液的60℃去离子水中超声波分散、清洗25min,取溶液上层悬浮晶须经160目过滤,取改性晶须混合液,并重复操作3次直至滤清,滤清后在真空烘箱烘干,得到改性晶须;
B)按质量份数取0.8份钛酸酯偶联剂,用异丙醇将钛酸酯偶联剂1﹕3稀释、混匀,然后加入10份步骤A)得到的改性晶须,在70℃条件下密闭混合搅拌反应30min、烘干,然后加入三氧化二锑1份、六溴环十二烷2份、(HDPE+SEBS)-g-MAH增容剂1.5份、分散剂硬脂酸钙0.3份,在65℃条件下密闭混合搅拌反应30min,再加入纤维素纺丝黏胶90份,密闭搅拌反应45min,得到阻燃纤维素纺丝黏胶;
C)将步骤B)得到的阻燃纤维素纺丝黏胶在专用的黏胶设备上搅拌、混合、过滤、脱泡、熟成;采用湿法或干法纺丝技术制成一种阻燃黏胶纤维。
实施例3:本发明所述的一种阻燃黏胶纤维的制造方法,它采用如下步骤:
A)按质量份数取12份表征参数直径为0.1-1.5um、长度为5-10um的碱式硫酸镁晶须,10份表征参数直径为0.2-1um、长度为6-12um的碱式氯化镁晶须,12份表征参数直径为0.2-0.8um、长度为6-10um的镁盐晶须;将上述三种晶须混合均匀后,在450℃真空炉中焙烧反应6h,冷却后在含六偏磷酸钠的无水乙醇中搅拌分散45min,然后常压等离子处理20min,再在含硬脂酸钙分散液的70℃去离子水中超声波分散、清洗35min,取溶液上层悬浮晶须经160目过滤,取改性晶须混合液,并重复操作5次直至滤清,滤清后在真空烘箱烘干,得到改性晶须;
B)按质量份数取1.2份钛酸酯偶联剂,用异丙醇将钛酸酯偶联剂1﹕3稀释、混匀,然后加入15份步骤A)得到的改性晶须,在80℃条件下密闭混合搅拌反应45min、烘干,然后加入三氧化二锑1.5份、六溴环十二烷3份、(HDPE+SEBS)-g-MAH增容剂2份、分散剂硬脂酸钙0.3份,在75℃条件下密闭混合搅拌反应45min,再加入纤维素纺丝黏胶110份,密闭搅拌反应60min,得到阻燃纤维素纺丝黏胶;
C)将步骤B)得到的阻燃纤维素纺丝黏胶在专用的黏胶设备上搅拌、混合、过滤、脱泡、熟成;采用湿法或干法纺丝技术制成一种阻燃黏胶纤维。
本发明所述的实施例并不限于以上所述三个实施例,通过前述公开的数值范围,在具体实施例中进行任意替换,从而可以得到无数个实施例,对此不一一例举。
Claims (2)
1.一种阻燃黏胶纤维的制造方法,其特征在于该制造方法采用如下步骤:
A)按质量份数取8-12 份表征参数直径为0.1-1.5μm、长度为5-10μm 的碱式硫酸镁晶须,6-10 份表征参数直径为0.2-1μm、长度为6-12μm 的碱式氯化镁晶须,8-12 份表征参数直径为0.2-0.8μm、长度为6-10μm 的镁盐晶须;将上述三种晶须混合均匀后,在350-450℃真空炉中焙烧反应4-6h,冷却后在含六偏磷酸钠的无水乙醇中搅拌分散30-45min,然后常压等离子处理10-20min,再在含硬脂酸钙分散液的60-70℃去离子水中超声波分散、清洗25-35min,取溶液上层悬浮晶须经160 目过滤,取改性晶须混合液,并重复操作3-5 次直至滤清,滤清后在真空烘箱烘干,得到改性晶须;
B)按质量份数取0.8-1.2 份钛酸酯偶联剂,用异丙醇将钛酸酯偶联剂 1﹕3 稀释、混匀;然后加入10-15 份步骤A)得到的改性晶须,在70-80℃条件下密闭混合搅拌反应30-45min、烘干,然后加入三氧化二锑1-1.5 份、六溴环十二烷2-3 份、(HDPE+SEBS)-g-MAH增容剂1.5-2 份、分散剂硬脂酸钙0.3 份,在65-75℃条件下密闭混合搅拌反应30-45min,再加入纤维素纺丝黏胶90-110 份,密闭搅拌反应45-60min,得到阻燃纤维素纺丝黏胶;
C)将步骤B)得到的阻燃纤维素纺丝黏胶在专用的黏胶设备上搅拌、混合、过滤、脱泡、熟成;采用湿法纺丝技术制成一种阻燃黏胶纤维。
2.根据权利要求1 所述的阻燃黏胶纤维的制造方法,其特征在于所述的步骤中:
步骤 A)按质量份数取10 份表征参数直径为0.1-1.5μm、长度为5-10μm 的碱式硫酸镁晶须,8 份表征参数直径为0.2-1μm、长度为6-12μm 的碱式氯化镁晶须,10 份表征参数直径为0.2-0.8μm、长度为6-10μm 的镁盐晶须,将这三种晶须混合均匀后,在400℃真空炉中焙烧反应5h,冷却后在含六偏磷酸钠的无水乙醇中搅拌分散38min,然后常压等离子处理15min,再在含硬脂酸钙分散液的65℃去离子水中超声波分散、清洗30min,取溶液上层悬浮晶须经160 目过滤,取改性晶须混合液,并重复操作4 次直至滤清,滤清后在真空烘箱烘干,得到改性晶须;
步骤B)按质量份数取1.0 份钛酸酯偶联剂,用异丙醇将钛酸酯偶联剂 1﹕3 稀释、混匀,然后加入12 份A)得到的改性晶须,在75℃条件下密闭混合搅拌反应38min、烘干,然后加入三氧化二锑1.2 份、六溴环十二烷2.5 份,(HDPE+SEBS)-g-MAH 增容剂1.8 份、分散剂硬脂酸钙0.3 份,在70℃条件下密闭混合搅拌反应38min,再加入纤维素纺丝黏胶100 份,密闭搅拌反应52min,得到阻燃纤维素纺丝黏胶。
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