CN102965750B - 一种阻燃黏胶纤维的制造方法 - Google Patents
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Abstract
一种阻燃黏胶纤维的制造方法，该方法是：A）将具有阻燃功效的纳米纤维-碱式硫酸镁晶须、碱式氯化镁晶须、镁盐晶须混合后在400℃炉中焙烧，再在含六偏磷酸钠的无水乙醇中分散，常压等离子处理，然后经超声波分散、清洗，400目筛过滤，烘干；B）将上述晶须与钛酸酯偶联剂混匀、烘干，然后加入三氧化二锑、六溴环十二烷、（HDPE+SEBS）-g-MAH、硬脂酸钙混合后；再加入纤维素纺丝黏胶制成阻燃纤维素纺丝黏胶；C）采用湿法或干法纺丝技术制成阻燃黏胶纤维；这种阻燃黏胶纤维，具有较好的强度、挺括度、耐磨性和阻燃性。
Description
技术领域
本发明涉及一种阻燃黏胶纤维的制造方法，所述的阻燃黏胶纤维，包括纤维素纺丝黏胶、碱式硫酸镁晶须、镁盐晶须、碱式氯化镁晶须、三氧化二锑、六溴环十二烷，属于纺织纤维制造技术领域。
背景技术
黏胶纤维属再生纤维素纤维。它是以天然纤维素为原料，经碱化、老化、黄化等工序制成纺丝粘胶，经湿法纺丝而制成。粘胶纤维具有纤维素的结构和性能。吸湿性、透气性、柔软性好，穿着舒适；具有光滑凉爽、抗静电等特性，其织物穿着舒适、卫生、潇洒、鲜艳，具有许多纤维所不及的性能。随着人民生活水平的提高，随衣着及家居装饰上回归自然，必将带动以天然纤维素为原料的黏胶纤维向高性能、差别化、功能化与环保化等新型纤维发展，满足下游产品丰富多彩的要求。但目前黏胶纤维品种还十分单一，以常规品种为主，缺乏在非服用、高档应用领域的开发。
晶须是以单晶形式生长而成的直径非常小(0.1～10um)、原子排列高度有序、强度接近完整晶体的理论值。在高分子材料中加入少量晶须便能赋予强度高、耐热、阻燃、抗菌等功能。具有阻燃功能的碱式硫酸镁晶须,由于其分子中的结晶水在燃烧时发生脱水反应,可吸收大量的热能来降低基材的温度。此外,生成的水蒸汽既能稀释火焰区反应气体的浓度,又能吸收烟雾,起到阻燃和消烟的作用。碱式氯化镁晶须、镁盐晶须均具有良好的阻燃效果。比常用阻燃材料更为优越。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的不足，提供一种有较好的强度、挺括度、耐磨性阻燃黏胶纤维的制造方法。
本发明的目的是通过如下技术方案来完成的，一种阻燃黏胶纤维的制造方法，它采用如下步骤：
A）按质量份数取8-12份表征参数直径为0.1-1.5um、长度为5-10um的碱式硫酸镁晶须，6-10份表征参数直径为0.2-1um、长度为6-12um的碱式氯化镁晶须，8-12份表征参数直径为0.2-0.8um、长度为6-10um的镁盐晶须，将上述三种晶须混合均匀后，在350-450℃真空炉中焙烧反应4-6h，冷却后在含六偏磷酸钠的无水乙醇中搅拌分散30-45min，然后常压等离子处理10-20min，再在含硬脂酸钙分散液的60-70℃去离子水中超声波分散、清洗25-35min，取溶液上层悬浮晶须经160目过滤，取改性晶须混合液，并重复操作3-5次直至滤清，滤清后在真空烘箱烘干，得到改性晶须；
B）按质量份数取0.8-1.2份钛酸酯偶联剂，用异丙醇将钛酸酯偶联剂1﹕3稀释、混匀，然后加入10-15份步骤A）得到的改性晶须，在70-80℃条件下密闭混合搅拌反应30-45min、烘干，然后加入三氧化二锑1-1.5份、六溴环十二烷2-3份、（HDPE+SEBS）-g-MAH增容剂1.5-2份、分散剂硬脂酸钙0.3份，在65-75℃条件下密闭混合搅拌反应30-45min，再加入纤维素纺丝黏胶90-110份，密闭搅拌反应45-60min，得到阻燃纤维素纺丝黏胶；
C）将步骤B）得到的阻燃纤维素纺丝黏胶在专用的黏胶设备上搅拌、混合、过滤、脱泡、熟成；采用湿法或干法纺丝技术制成一种阻燃黏胶纤维。
本发明优选的技术方案是：
步骤A）按质量份数取10份表征参数直径为0.1-1.5um、长度为5-10um的碱式硫酸镁晶须，8份表征参数直径为0.2-1um、长度为6-12um的碱式氯化镁晶须，10份表征参数直径为0.2-0.8um、长度为6-10um的镁盐晶须，将这三种晶须混合均匀后，在400℃真空炉中焙烧反应5h，冷却后在含六偏磷酸钠的无水乙醇中搅拌分散38min，然后常压等离子处理15min，再在含硬脂酸钙分散液的65℃去离子水中超声波分散、清洗30min，取溶液上层悬浮晶须经160目过滤，取改性晶须混合液，并重复操作4次直至滤清，滤清后在真空烘箱烘干，得到改性晶须；
步骤B）按质量份数取1.0份钛酸酯偶联剂，用异丙醇将钛酸酯偶联剂1﹕3稀释、混匀，然后加入12份步骤A）得到的改性晶须，在75℃条件下密闭混合搅拌反应38min、烘干，然后加入三氧化二锑1.2份、六溴环十二烷2.5份，（HDPE+SEBS）-g-MAH增容剂1.8份、分散剂硬脂酸钙0.3份，在70℃条件下密闭混合搅拌反应38min，再加入纤维素纺丝黏胶100份，密闭搅拌反应52min，得到阻燃纤维素纺丝黏胶。
本发明是在纤维素纺丝黏胶液中添加纳米级具有纤维增强、阻燃作用的碱式硫酸镁晶须、镁盐晶须、碱式氯化镁晶须、三氧化二锑、六溴环十二烷等；通过黏胶混合、黏胶过滤、黏胶脱泡、黏胶熟成，然后经湿法纺丝技术制成阻燃黏胶纤维；这种纤维素阻燃黏胶纤维，具有较好的强度、挺括度、耐磨性、阻燃性；可广泛应用于消防、热工、地毯，窗帘、床上用品、汽车坐垫和居室装饰等，特别适用于有防火安全要求的公共活动场所。
具体实施方式
下面将结合具体实施例对本发明作详细的介绍：本发明所述的一种阻燃黏胶纤维的制造方法，该制造方法采用如下步骤：
A）按质量份数取8-12份表征参数直径为0.1-1.5um、长度为5-10um的碱式硫酸镁晶须，6-10份表征参数直径为0.2-1um、长度为6-12um的碱式氯化镁晶须，8-12份表征参数直径为0.2-0.8um、长度为6-10um的镁盐晶须；将上述三种晶须混合均匀后，在350-450℃真空炉中焙烧反应4-6h，冷却后在含六偏磷酸钠的无水乙醇中搅拌分散30-45min，然后常压等离子处理10-20min，再在含硬脂酸钙分散液的60-70℃去离子水中超声波分散、清洗25-35min，取溶液上层悬浮晶须经160目过滤，取改性晶须混合液，并重复操作3-5次直至滤清，滤清后在真空烘箱烘干，得到改性晶须；
B）按质量份数取0.8-1.2份钛酸酯偶联剂，用异丙醇将钛酸酯偶联剂1﹕3稀释、混匀，然后加入10-15份步骤A）得到的改性晶须，在70-80℃条件下密闭混合搅拌反应30-45min、烘干，然后加入三氧化二锑1-1.5份、六溴环十二烷2-3份、（HDPE+SEBS）-g-MAH增容剂1.5-2份、分散剂硬脂酸钙0.3份，在65-75℃条件下密闭混合搅拌反应30-45min，再加入纤维素纺丝黏胶90-110份，密闭搅拌反应45-60min，得到阻燃纤维素纺丝黏胶；
C）将步骤B）得到的阻燃纤维素纺丝黏胶在专用的黏胶设备上搅拌、混合、过滤、脱泡、熟成；采用湿法或干法纺丝技术制成一种阻燃黏胶纤维。
实施例1：本发明所述的阻燃黏胶纤维的制造方法，它采用如下步骤：
步骤A）按质量份数取10份表征参数直径为0.1-1.5um、长度为5-10um的碱式硫酸镁晶须，8份表征参数直径为0.2-1um、长度为6-12um的碱式氯化镁晶须，10份表征参数直径为0.2-0.8um，长度为6-10um的镁盐晶须；将这三种晶须混合均匀后，在400℃真空炉中焙烧反应5h，冷却后在含六偏磷酸钠的无水乙醇中搅拌分散38min，然后常压等离子处理15min，再在含硬脂酸钙分散液的65℃去离子水中超声波分散、清洗30min，取溶液上层悬浮晶须经160目过滤，取改性晶须混合液，并重复操作4次直至滤清，滤清后在真空烘箱烘干，得到改性晶须；
步骤B）按质量份数取1.0份钛酸酯偶联剂，用异丙醇将钛酸酯偶联剂1﹕3稀释、混匀，然后加入12份步骤A）得到的改性晶须，在75℃条件下密闭混合搅拌反应38min、烘干，然后加入三氧化二锑1.2份、六溴环十二烷2.5份、（HDPE+SEBS）-g-MAH增容剂1.8份、分散剂硬脂酸钙0.3份，在70℃条件下密闭混合搅拌反应38min，再加入纤维素纺丝黏胶100份，密闭搅拌反应52min，得到阻燃纤维素纺丝黏胶；
C）将步骤B）得到的阻燃纤维素纺丝黏胶在专用的黏胶设备上搅拌、混合、过滤、脱泡、熟成；采用湿法或干法纺丝技术制成一种阻燃黏胶纤维。
实施例2：本发明所述的一种阻燃黏胶纤维的制造方法，它采用如下步骤：
A）按质量份数取8份表征参数直径为0.1-1.5um、长度为5-10um的碱式硫酸镁晶须，6份表征参数直径为0.2-1um、长度为6-12um的碱式氯化镁晶须，8份表征参数直径为0.2-0.8um、长度为6-10um的镁盐晶须；将上述三种晶须混合均匀后，在350℃真空炉中焙烧反应4h，冷却后在含六偏磷酸钠的无水乙醇中搅拌分散30min，然后常压等离子处理10min，再在含硬脂酸钙分散液的60℃去离子水中超声波分散、清洗25min，取溶液上层悬浮晶须经160目过滤，取改性晶须混合液，并重复操作3次直至滤清，滤清后在真空烘箱烘干，得到改性晶须；
B）按质量份数取0.8份钛酸酯偶联剂，用异丙醇将钛酸酯偶联剂1﹕3稀释、混匀，然后加入10份步骤A）得到的改性晶须，在70℃条件下密闭混合搅拌反应30min、烘干，然后加入三氧化二锑1份、六溴环十二烷2份、（HDPE+SEBS）-g-MAH增容剂1.5份、分散剂硬脂酸钙0.3份，在65℃条件下密闭混合搅拌反应30min，再加入纤维素纺丝黏胶90份，密闭搅拌反应45min，得到阻燃纤维素纺丝黏胶；
C）将步骤B）得到的阻燃纤维素纺丝黏胶在专用的黏胶设备上搅拌、混合、过滤、脱泡、熟成；采用湿法或干法纺丝技术制成一种阻燃黏胶纤维。
实施例3：本发明所述的一种阻燃黏胶纤维的制造方法，它采用如下步骤：
A）按质量份数取12份表征参数直径为0.1-1.5um、长度为5-10um的碱式硫酸镁晶须，10份表征参数直径为0.2-1um、长度为6-12um的碱式氯化镁晶须，12份表征参数直径为0.2-0.8um、长度为6-10um的镁盐晶须；将上述三种晶须混合均匀后，在450℃真空炉中焙烧反应6h，冷却后在含六偏磷酸钠的无水乙醇中搅拌分散45min，然后常压等离子处理20min，再在含硬脂酸钙分散液的70℃去离子水中超声波分散、清洗35min，取溶液上层悬浮晶须经160目过滤，取改性晶须混合液，并重复操作5次直至滤清，滤清后在真空烘箱烘干，得到改性晶须；
B）按质量份数取1.2份钛酸酯偶联剂，用异丙醇将钛酸酯偶联剂1﹕3稀释、混匀，然后加入15份步骤A）得到的改性晶须，在80℃条件下密闭混合搅拌反应45min、烘干，然后加入三氧化二锑1.5份、六溴环十二烷3份、（HDPE+SEBS）-g-MAH增容剂2份、分散剂硬脂酸钙0.3份，在75℃条件下密闭混合搅拌反应45min，再加入纤维素纺丝黏胶110份，密闭搅拌反应60min，得到阻燃纤维素纺丝黏胶；
C）将步骤B）得到的阻燃纤维素纺丝黏胶在专用的黏胶设备上搅拌、混合、过滤、脱泡、熟成；采用湿法或干法纺丝技术制成一种阻燃黏胶纤维。
本发明所述的实施例并不限于以上所述三个实施例，通过前述公开的数值范围，在具体实施例中进行任意替换，从而可以得到无数个实施例，对此不一一例举。
Claims (2)
1.一种阻燃黏胶纤维的制造方法，其特征在于该制造方法采用如下步骤：
A）按质量份数取8-12 份表征参数直径为0.1-1.5μm、长度为5-10μm 的碱式硫酸镁晶须，6-10 份表征参数直径为0.2-1μm、长度为6-12μm 的碱式氯化镁晶须，8-12 份表征参数直径为0.2-0.8μm、长度为6-10μm 的镁盐晶须；将上述三种晶须混合均匀后，在350-450℃真空炉中焙烧反应4-6h，冷却后在含六偏磷酸钠的无水乙醇中搅拌分散30-45min，然后常压等离子处理10-20min，再在含硬脂酸钙分散液的60-70℃去离子水中超声波分散、清洗25-35min，取溶液上层悬浮晶须经160 目过滤，取改性晶须混合液，并重复操作3-5 次直至滤清，滤清后在真空烘箱烘干，得到改性晶须；
B）按质量份数取0.8-1.2 份钛酸酯偶联剂，用异丙醇将钛酸酯偶联剂 1﹕3 稀释、混匀；然后加入10-15 份步骤A）得到的改性晶须，在70-80℃条件下密闭混合搅拌反应30-45min、烘干，然后加入三氧化二锑1-1.5 份、六溴环十二烷2-3 份、（HDPE+SEBS）-g-MAH增容剂1.5-2 份、分散剂硬脂酸钙0.3 份，在65-75℃条件下密闭混合搅拌反应30-45min，再加入纤维素纺丝黏胶90-110 份，密闭搅拌反应45-60min，得到阻燃纤维素纺丝黏胶；
C）将步骤B）得到的阻燃纤维素纺丝黏胶在专用的黏胶设备上搅拌、混合、过滤、脱泡、熟成；采用湿法纺丝技术制成一种阻燃黏胶纤维。
2.根据权利要求1 所述的阻燃黏胶纤维的制造方法，其特征在于所述的步骤中：
步骤 A）按质量份数取10 份表征参数直径为0.1-1.5μm、长度为5-10μm 的碱式硫酸镁晶须，8 份表征参数直径为0.2-1μm、长度为6-12μm 的碱式氯化镁晶须，10 份表征参数直径为0.2-0.8μm、长度为6-10μm 的镁盐晶须，将这三种晶须混合均匀后，在400℃真空炉中焙烧反应5h，冷却后在含六偏磷酸钠的无水乙醇中搅拌分散38min，然后常压等离子处理15min，再在含硬脂酸钙分散液的65℃去离子水中超声波分散、清洗30min，取溶液上层悬浮晶须经160 目过滤，取改性晶须混合液，并重复操作4 次直至滤清，滤清后在真空烘箱烘干，得到改性晶须；
步骤B）按质量份数取1.0 份钛酸酯偶联剂，用异丙醇将钛酸酯偶联剂 1﹕3 稀释、混匀，然后加入12 份A）得到的改性晶须，在75℃条件下密闭混合搅拌反应38min、烘干，然后加入三氧化二锑1.2 份、六溴环十二烷2.5 份，（HDPE+SEBS）-g-MAH 增容剂1.8 份、分散剂硬脂酸钙0.3 份，在70℃条件下密闭混合搅拌反应38min，再加入纤维素纺丝黏胶100 份，密闭搅拌反应52min，得到阻燃纤维素纺丝黏胶。
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