CN102965479A

CN102965479A - 高耐蚀奥氏体不锈钢表层的快速制备方法

Info

Publication number: CN102965479A
Application number: CN2012105275764A
Authority: CN
Inventors: 杨森; 顾振宇; 徐肖; 王小艳; 冯文
Original assignee: Nanjing University of Science and Technology
Current assignee: SUZHOU VICO MATERIAL TECHNOLOGY Co Ltd
Priority date: 2012-12-10
Filing date: 2012-12-10
Publication date: 2013-03-13
Anticipated expiration: 2032-12-10
Also published as: CN102965479B

Abstract

本发明涉及一种具有高耐晶间腐蚀性能奥氏体不锈钢表层的快速制备方法，首先利用双辊轧机对不锈钢板材进行冷轧处理，并控制压下量在5－30%。然后将试样置于高频感应线圈中，通过调整高频感应输出电流、频率和加热时间，对材料表面进行高频感应加热，加热完毕后迅速将试样放进冰水混合物中进行水淬处理。本发明能够实现对奥氏体不锈钢表面晶界特征分布的控制，从而使奥氏体不锈钢的表面抗晶间腐蚀性能得以提高。

Description

高耐蚀奥氏体不锈钢表层的快速制备方法

技术领域

本发明属于控制奥氏体不锈钢表层性能的技术，特别是一种快速制备高耐蚀奥氏体不锈钢表层的方法。

背景分析

晶界作为多晶材料的一个重要的结构特征对材料的性能有重要的影响。研究发现许多现象(晶界扩散、析出、腐蚀)与晶界的结构密切相关。晶间碳化物在晶界上选择性析出的现象，主要是由于不同的晶界所具有的能量和结构不同所造成的。Aust和Rutter第一个利用实验手段观察到了低能CSL(coincident site lattice)晶界具有独特的性能。大量的研究表明低能CSL(1≤Σ≤29)晶界具有如下特点：1)较低的能量；2)对杂质原子和溶质偏析具有较低的敏感性；3)低的扩散率；4)低的电阻系数。正是由于具有上述特性，低能CSL晶界（特别是Σ3）显现了对滑移、断裂、腐蚀和应力腐蚀裂纹、敏化和溶质偏析（平衡和非平衡）强烈的抑制作用,有的甚至是完全免疫的。低能CSL晶界在多晶材料在多晶体材料中普遍存在，它的出现频率与材料的制备过程密切相关。而自由晶界由于具有高的能量和高的移动性，常成为裂纹生长的核心和裂纹扩展的通道，从而导致晶间腐蚀裂纹和晶间应力腐蚀裂纹的出现。基于对晶界性能的了解，日本东北大学材料系渡边忠雄教授在1984年提出了“晶界设计和控制”的概念。通过对晶界类型的设计和分布的控制来对材料的性能，例如强度、韧性及耐腐蚀性能，进行优化和提高。随后加拿大材料科学家将此概念演绎为“晶界工程”。所谓的晶界工程（Grain Boundary Engineering）就是通过一定的热机械加工方法，来控制材料的晶界分布特征，特别是提高特殊晶界的比率，并使连续的自由晶界弥散化，从而达到控制和优化材料性能的目的。在过去二十年，晶界工程在材料的开发和组织性能控制中得到了广泛的应用。

可以发现现今几乎所有研究者采用的都是预应力-退火或预应力-再结晶的热机械加工方法，其热处理都是通过传统的箱式电阻炉加热实现的，即在较高的温度下长时间地进行退火处理，极大的增加了能耗。预应力结合传统退火的方法能对块体材料整体实现晶界特征分布的控制，从而提高材料的晶间腐蚀抗力。然而材料的腐蚀破坏通常是从材料表面开始，逐渐向材料内部渗透和扩散，因此通过形变结合表面热处理的手段获得一层具有优化晶界结构的耐蚀表层，对提高材料的耐腐蚀抗力具有重要的意义。

高频感应加热是一种表面热处理方式，其基本原理是：把加热材料（即工件）置于通有交流电流的线圈内，由于交变磁场的作用工件内部会产生感应电势，在感生电势的作用下工件内会产生涡流，依靠这些涡流的能量达到加热目的。又由于工件中产生的涡流在导体截面上分布是不均匀的，在表面很强，内部很弱，心部接近于零。应用这种集肤效应可以对材料表层进行迅速加热，加热速度可达100－1000℃/s，作用深度可达1－2mm。相比传统的箱式电阻炉十几个小时甚至二十几个小时的高能耗，高频淬火具有处理速度快、能耗低的特点，可显著地提高处理效率，降低生产成本。事实上，高频淬火已经广泛应用于钢铁材料的表面处理，不同之处在于传统的表面高频淬火主要是通过马氏体相变来提高钢铁材料表面的硬度，从而使其耐磨性得以提高，尚无采用冷轧结合高频淬火处理控制奥氏体不锈钢表层晶界结构特征，进而提高奥氏体不锈钢耐蚀性的报道。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高耐蚀奥氏体不锈钢表层的快速制备方法，从而在较短的时间和低能耗下实现对奥氏体不锈钢耐晶间腐蚀性能的提高。

实现本发明目的的技术解决方案为，一种高耐蚀奥氏体不锈钢表层的快速制备方法，具体步骤如下：

1.将实验所用的不锈钢板材固溶处理水淬。

2.在双辊冷轧机上对不锈钢板材进行冷轧处理。

3.将冷轧变形后的板材置于高频感应线圈中，调整高频感应输出电流、频率和加热时间，对材料表面进行高频感应加热。

4.将试样进行水淬处理。

5.将处理过后的试样敏化后水淬。

本发明与现有技术相比，其显著优点在于：高频感应快速加热可以大大缩短热处理时间，快速制备出一层具备有优异抗腐蚀性能的表层，降低能耗，减少排放，减轻材料表面氧化程度，而且高频感应加热设备简单，易于实现流水化大规模生产。

下面结合附图对本发明作进一步详细描述。

附图说明

附图为奥氏体不锈钢晶界特征分布图，其中（a）为原材料，（b）为处理后。

具体实施方式

本发明立足于晶界工程的概念，通过冷轧来引入应变，通过后续的高频感应淬火来控制材料表层的晶界结构特征，从而使奥氏体不锈钢的耐腐蚀性能得以提高。具体步骤如下：

1.将实验所用的不锈钢板材在1050℃温度下固溶处理30min后水淬。

2.在双辊冷轧机上对不锈钢板材进行冷轧处理，冷轧厚度方向的压下量在控制在5%－30%之间。

3.然后将冷轧变形后的板材置于高频感应线圈中，调整高频感应输出电流、频率和加热时间，对材料表面进行高频感应加热。

4.将试样进行水淬。

5.将处理过后的试样在650℃下敏化2h后水淬。

其中高频感应输出电流、频率和加热时间见表1。

表1高频感应淬火处理过程工艺参数

输出频率/KHz	输出电流/A	加热时间/s
			50	400-600	15-45

在以下实施例和对比例中，用特殊晶界长度百分数（%）来表示材料晶界结构特征的优化效果，值越高说明晶界优化效果越好；用再活化电流比率（%）和自腐蚀电位（V）分别来表示材料的耐腐蚀性能。再活化电流比率越低，自腐蚀电位越趋于正，说明材料的耐腐蚀性越好。

实施例1

利用Ф180双辊冷轧实验机对奥氏体不锈钢板进行冷轧，厚度方向压下量为5%。随后，在高频感应加热设备中对试样进行高频感应加热，高频感应加热输出频率为50KHz，输出电流分别为400A、500A、600A，加热时间为15s，加热完毕后立即进行水淬处理。处理试样内部的低能CSL（重位点阵）特殊晶界的比例随高频加热电流而变化，具体测试结果见表2。

将处理过的试样用环氧树脂和固化剂镶嵌，制备成标准的电化学腐蚀样品。于室温下在0.5M H₂SO₄+0.01M KSCN溶液中对样品进行动电位再活化法（EPR）实验和极化曲线测量，再活化电流比率和自腐蚀电位随高频加热电流而变化。试样在650℃敏化2h测得的再活化电流比率和自腐蚀电位列于表2。

表2不同高频加热电流的测试结果

实施例2

利用Ф180双辊冷轧实验机对奥氏体不锈钢板进行冷轧，厚度方向压下量为5%。随后，在高频感应加热设备中对试样进行高频感应加热，高频感应加热输出频率为50KHz，输出电流为600A，加热时间分别为25s、35s、45s，加热完毕后立即进行水淬处理。处理试样内部的低能CSL（重位点阵）特殊晶界的比例随高频加热时间而变化，具体测试结果见表3。

将处理过的试样用环氧树脂和固化剂镶嵌，制备成标准的电化学腐蚀样品。于室温下在0.5M H₂SO₄+0.01M KSCN溶液中对样品进行动电位再活化法（EPR）实验和极化曲线测量，再活化电流比率和自腐蚀电位随高频加热时间而变化。试样在650℃敏化2h测得的再活化电流比率和自腐蚀电位列于表3。

表3不同高频加热时间的测试结果

实施例3

利用Ф180双辊冷轧实验机对奥氏体不锈钢板进行冷轧，厚度方向压下量分别为5%、10%、20%、30%。随后，在高频感应加热设备中对试样进行高频感应加热，高频感应加热输出频率为50KHz，输出电流为600A，加热时间为45s，加热完毕后立即进行水淬处理。处理试样内部的低能CSL（重位点阵）特殊晶界的比例随冷轧变量而变化，具体测试结果见表4。

将处理过的试样用环氧树脂和固化剂镶嵌，制备成标准的电化学腐蚀样品。于室温下在0.5M H₂SO₄+0.01M KSCN溶液中对样品进行动电位再活化法（EPR）实验和极化曲线测量，再活化电流比率和自腐蚀电位随冷轧变形量而变化。试样在650℃敏化2h测得的再活化电流比率和自腐蚀电位列于表4。

表4不同冷轧变形量的测试结果

对比例1

为了比较处理材料与原始材料组织和性能上的差异，取原始材料一块在1050℃固溶处理30min，随后在650℃敏化2h，然后在常温下0.5M H₂SO₄+0.01M KSCN溶液中进行电化学腐蚀实验，测试结果位于表2-4。可以发现，在相同敏化条件下，晶界结构优化试样的耐腐蚀性能较原材料的耐腐蚀性能得到大幅改善。

将经过本发明处理的材料制成标准金相试样，打磨、抛光、电解腐蚀后利用背散射电子衍射技术测试材料的晶界特征分布，组织中特殊晶界的比例可高达80%；在相同敏化条件下，再活化电流相比于母材下降了63.7%，材料的耐腐蚀性能得到大幅度提高。本发明所制备的高耐蚀奥氏体不锈钢材料组织中晶界特征分布情况，其中特殊晶界（Σ≤29）的比例为80.41%（图1（b）），而原材料组织中晶界特征分布情况，其中特殊晶界（Σ≤29）的比例为30.08%（图1（a））。

Claims

1.一种高耐蚀奥氏体不锈钢表层的制备方法，其特征在于具体步骤如下：

步骤一，将实验所用的不锈钢板材固溶处理水淬；

步骤二，在双辊冷轧机上对不锈钢板材进行冷轧处理；

步骤三，将冷轧变形后的板材置于高频感应线圈中，对材料表面进行高频感应加热；

步骤四，将试样进行水淬处理；

步骤五，将处理过后的试样敏化后水淬。

2.根据权利要求1所述的高耐蚀奥氏体不锈钢表层的制备方法，其特征在于：步骤一中将不锈钢板材在1050℃温度下固溶处理30min后水淬。

3.根据权利要求1所述的高耐蚀奥氏体不锈钢表层的制备方法，其特征在于：步骤二中冷轧压下量为5%－30%。

4.根据权利要求1所述的高耐蚀奥氏体不锈钢表层的制备方法，其特征在于：步骤三中高频感应输出电流为400-600A；高频感应输出频率为50KHz；加热时间为15-45s。

5.根据权利要求1所述的高耐蚀奥氏体不锈钢表层的制备方法，其特征在于：步骤五中将处理过后的试样在650℃下敏化2h后水淬。