CN102965026A

CN102965026A - 稀土抛光粉及其制备方法

Info

Publication number: CN102965026A
Application number: CN2012104511416A
Authority: CN
Inventors: 赵月昌; 李雪云; 蒙素玲; 贾长征; 倪萍; 赵秀娟
Original assignee: SHANGHAI HUAMING GONA RARE EARTH NEW MATERIALS CO Ltd
Current assignee: SHANGHAI HUAMING GONA RARE EARTH NEW MATERIALS CO Ltd
Priority date: 2012-11-12
Filing date: 2012-11-12
Publication date: 2013-03-13

Abstract

本发明提供了一种稀土抛光粉及其制备方法，所述稀土抛光粉是由氧化铈、氧化镧、氧化镨中一种或几种组成的晶型为立方相稀土氧化物组成的均一固溶体。该抛光粉通过将碳酸稀土在碱性溶液中球磨、干燥、焙烧而得。与现有技术相比，由于不引入氟，因此，本发明具有成本低、生产工艺简单、无污染等优点；抛光粉具有抛光精度高、抛光速度快、无腐蚀等优点。

Description

稀土抛光粉及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种稀土抛光粉及其制备方法，特别涉及一种应用于集成电路、平面显示、光学玻璃等电子及微电子信息产业精密器件的表面抛光的稀土抛光粉及其制备方法。

背景技术

近年来，以氧化铈为主要成分的稀土抛光粉被广泛应用于透镜、平板玻璃、液晶显示器（LCD）、眼镜、光学元件及陶瓷材料等玻璃基材的表面抛光。随着电子信息技术的迅猛发展，抛光粉应用领域的拓宽，对于抛光粉的需求在不断的增加，对其精度、抛光速率也提出了更高的要求，这就促使生产厂家不断提高产品档次，以适应新技术新产品的要求。稀土抛光粉成为当今适用范围广、用量大、技术含量高的稀土应用产品。

早期的稀土抛光粉采用氟碳铈矿为原料，如专利公开号为CN101215446A的发明专利公开了一种稀土精矿制备高铈纳米量级稀土抛光粉的方法，用碳酸氢按沉淀法从稀土精矿浓硫酸焙烧、水浸液中直接制得混合碳酸稀土；混合碳酸稀土与碱混合，加热至熔融，并于熔融状态保温1-4小时，冷却、粉碎、然后加入工业氢氟酸，得到氟氧化稀土富集物；氟氧化稀富集物，粉碎，水洗，滤水，在搅拌机中混合均匀，然后装入带筛高能球磨机中，充入氮气，进行湿粉高能球磨，高能球磨室后筛的下方带有高压气流旋转通道，筛下的粉在高速气流推动下，对粉体的水分进行甩干处理，再进行烘干处理得稀土抛光粉。

目前，市场上被广泛使用的稀土抛光粉生产工艺主要有两种，一种是先氟化后碳沉的工艺，即先在稀土溶液中加入氟硅酸形成氟化物后再加入碳酸氢铵进行完全沉淀，干燥、焙烧、粉碎、分级后得到稀土抛光粉产品。

如专利公开号为CN101899281A的发明专利公开了一种稀土抛光粉及其制造方法，该抛光粉作为研磨材料，含有氧化铈CeO₂，氧化镧La₂O₃、氧化镨Pr₆O₁₁，其稀土总量TREO在90wt%以上，同时877-3型稀土抛光粉稀土总量TREO中，CeO₂含量的比例占70-80%，La₂O₃含量的比例占19-29%，Pr₆O₁₁含量比例占0.05-2%，Nd₂O₃含量比例小于0.2%；其生产方法为在湿法合成工序加入了硅氟酸，用碳酸氢铵沉淀，然后经煮沸、脱水、焙烧、湿法分级、干法分级，制备相应的稀土抛光粉。

另一种是先碳沉后氟化工艺，即先加入碳酸氢铵进行沉淀，洗涤后再加入氢氟酸氟化。

如专利公开号为CN100497508C的发明专利公开了一种富铈稀土抛光粉的生产方法，先制备碳酸镧铈后加入氢氟酸进行氟化，焙烧得富铈稀土抛光粉。

采用现有上述生产工艺生产的抛光粉原始晶粒度不均匀，因此与氟反应的均匀度就不一致，一方面会影响焙烧后产品的结晶度，另一方面会产生影响抛光精度及速率的游离态氟离子，焙烧后形成的团聚颗粒大小和强度也有很大的差别，而抛光粉的抛光精度和抛光速率主要是由高温烧结后形成的团聚体颗粒的大小和团聚强度所决定，这样会导致一系列问题，例如在抛光的玻璃表面产生划痕或抛光速率在非常短的时间内快速降低，特别是在抛硬玻璃表面时，抛光速率急速降低是致命的。

同时氟的引入，在生产过程中容易导致环境污染，同时在使用过程中容易引起腐蚀。

发明内容

本发明的目的在于提供一种稀土抛光粉及其制备方法，以克服现有技术上存在的问题。

本发明提供一种稀土抛光粉，其特征在于，所述稀土抛光粉是由氧化铈、氧化镧、氧化镨中一种或几种组成的晶型为立方相稀土氧化物组成的均一固溶体；

本发明的稀土抛光粉制备方法的，包括如下步骤：

将碳酸稀土调浆，加入碱溶液，高能球磨至D50为1～5μm，干燥，焙烧，得所述的稀土抛光粉。

具体的，包括以下具体步骤：

（1）碳酸稀土的预处理：将碳酸稀土与水打浆，加入碱，然后球磨至D50为1～3μm，得碳酸稀土浆液；

所述碳酸稀土为碳酸铈、碳酸镧铈、碳酸镧铈镨中的一种或几种，其中碳酸铈、碳酸镧铈、碳酸镧铈镨的TREO为45%～50%，碳酸铈CeO₂/TREO＞99%，碳酸镧铈或碳酸镧铈镨CeO₂/TREO为62%～65%；

所述的碳酸稀土与水打浆，碳酸稀土占总质量的40～60%；

所述的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸氢钠或碳酸钠中的一种或几种，碱的加入量，以质量分数计，占碳酸稀土的0.5～3%；

（2）干燥：将得到的碳酸稀土浆液干燥，干燥条件为80~120℃下干燥10-20h。

（3）焙烧：将干燥后的碳酸稀土进行焙烧，得所述的稀土抛光粉，焙烧温度为950-1100℃，焙烧时间为3-6h。

术语“REO”指的是稀土氧化物（Rare Earth Oxide的缩写）；

术语“TREO”指的是稀土氧化物总量（Total Rare Earth Oxides的缩写）

术语“CeO₂/TREO”指的是氧化铈占稀土氧化物总量的比例；

术语“D50”指的是一个样品的累计粒度分布百分数达到50%时所对应的粒径。它的物理意义是粒径大于它的颗粒占50%，小于它的颗粒也占50%。

与现有技术相比，，由于不引入氟，因此，本发明提供的精密型稀土抛光粉及其制备方法，具有成本低、生产工艺简单、无污染等优点；抛光粉具有抛光精度高、抛光速度快、无腐蚀等优点。

附图说明

图1为本发明的实施例1得稀土抛光粉的XRD的示意图。

图2为本发明的实施例3得稀土抛光粉的XRD的示意图。

具体实施方式

实施例1

在搅拌条件下，将1000kg碳酸铈（TREO为45.7%,CeO₂/TREO为99.5%））加入到1000kg纯水中，加入5kg氢氧化钠，球磨至D50为3μm。将得到的浆液在120℃干燥10h，然后在950℃焙烧3h，得稀土抛光粉。

实施例2

在搅拌条件下，将1500kg碳酸镧铈（TREO为48.5%,CeO₂/TERO为62.3%）加入到2750kg纯水中，加入10kg氢氧化钾，球磨至D50为1.8μm。将得到的浆液在100℃干燥15h，然后在1000℃焙烧4.5h，得稀土抛光粉。

实施例3

在搅拌条件下，将1500kg碳酸镧铈镨（TREO为49.7%,CeO₂/TERO为64.8%）加入到1000kg纯水中，加入45kg碳酸氢钠，球磨至D50为1μm。将得到的浆液在80℃干燥20h，然后在1000℃焙烧4.5h，得稀土抛光粉。

实施例4

在搅拌条件下，将1500kg碳酸镧铈（TREO为48.5%,CeO₂/TERO为62.3%）加入到2750kg纯水中，加入10kg碳酸钠，球磨至D50为5μm。将得到的浆液在100℃干燥15h，然后在1000℃焙烧4.5h，得稀土抛光粉。

以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求的保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。

Claims

1.稀土抛光粉，其特征在于，是由氧化铈、氧化镧、氧化镨中一种或几种组成的晶型为立方相稀土氧化物组成的均一固溶体。

2.稀土抛光粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将碳酸稀土调浆，加入碱溶液，球磨至D50为1～5μm，干燥，焙烧，得所述的稀土抛光粉。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）将碳酸稀土与水打浆，加入碱，然后球磨至D50为1～3μm，得碳酸稀土浆液；

（2）将得到的碳酸稀土浆液干燥。

（3）将干燥后的碳酸稀土进行焙烧，得所述的稀土抛光粉。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，干燥条件为80~120℃下干燥10-20h。

5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，焙烧温度为950-1100℃，焙烧时间为3-6h。

6.根据权利要求3～5任一项所述的方法，其特征在于，所述碳酸稀土为碳酸铈、碳酸镧铈、碳酸镧铈镨中的一种或几种，其中碳酸铈、碳酸镧铈、碳酸镧铈镨的TREO为45%～50%，碳酸铈CeO₂/TREO＞99%，碳酸镧铈或碳酸镧铈镨CeO₂/TREO为62%～65%。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述的碳酸稀土与水打浆，碳酸稀土占总质量的40～60%；

所述的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸氢钠或碳酸钠中的一种或几种，碱的加入量，以质量分数计，占碳酸稀土的0.5～3%。