CN102964778B - 离子液-环氧树脂复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种离子液环氧树脂复合材料的制备方法，是以环氧树脂为基体，以坡缕石黏土、离子液作为协同添加剂复合而得。坡缕石由于其特殊的结构能有效提高材料的力学性能、加工性能及耐磨性能；离子液的加入不但对环氧树脂的耐磨性能有较好的改善，而且对抗冲击强度有很好的改良效果，同时对环氧树脂的弯曲强度影响较小，因而复合而成的离子液-环氧树脂复合材料具有很好的综合性能，从而拓展了环氧树脂的应用。
Description
技术领域
本发明属于复合材料技术领域，涉及一种环氧树脂复合材料的制备方法，尤其涉及一种离子液-环氧树脂复合材料的制备方法。
背景技术
环氧树脂是指一个分子中含有两个或两个以上的环氧基的树脂，它是由具有环氧基的化合物与多元羟基化合物进行缩聚反应生成的热塑性的高分子预聚体，是一种用于生产通用热固性高聚物的活性中间体，由于对各种金属和大部分非金属都有良好的粘接强度故有“万能胶”的美称，广泛用于涂料、复合材料高性能胶粘剂、电绝缘材料、土木建筑等领域。但是由于其固化后交联密度高，造成内应力大、质脆，以及耐热性差、摩擦系数高等不足而限制了环氧树脂的进一步应用。
随着现代化工业的高速发展，对材料的性能提出了越来越高的要求。低成本实现材料的高性能化是材料科研和应用的前沿课题，而实现环氧树脂的高性能化一般有两条途径，一是开发新型环氧树脂；二是采用共聚/共混法对现有环氧树脂进行改性。前者研究周期较长，需要耗费大量的人力和物力资源，因而环氧树脂的共聚/共混改性一直是实现该树脂高性能化的重要手段。通过选用不同的固化剂、填料及其它助剂，使环氧树脂获得各种需要的特异性能，从而大大开拓了环氧树脂的应用范围。
高分子材料独特的分子结构特征，使其在摩擦学性能方面具有一定的优势。纳米粒子的粒径在lnm~100nm之内，出于粒子尺寸小，表面非配对原子多，与聚合物发生物理或化学结合的可能性大。通过精细控制纳米材料在高聚物中的分散与复合，能够在树脂较弱的微区内起补强，填充，增强界面作用力，减少自由体积的作用，仅以少量的无机粒子就能在一个相当大的范围内有效地改善复合材料的综合性能，不仅起到增强、增韧的作用，还不会降低材料的其它性能。坡缕石黏土是一种天然一维纳米材料矿物，具有特殊的纤维状晶体结构和优良的吸附性、流变性、催化性、填充性以及离子交换、热稳定、抗盐、凝胶、造浆和高温相变等性能，使其应用前景非常广阔。
中国专利CN102504672A公开了一种环氧树脂基耐磨防腐材料，是以环氧树脂为基体，以纳米坡缕石-氧化铝为填料，采用超声分散及机械共混技术制备而成，具有优异的耐磨防腐性能，并具有良好的附着力，因此，可作为复合涂层应用在机械零部件材料表面，以改善机械零部件的耐磨防腐性能，从而延长金属零部件的使用寿命，但是由于使用氧化铝为协效剂，其制备工艺复杂，虽然提高环氧树脂基的耐磨性，但对环氧树脂基的抗冲击强度和弯曲强度改良效果不好。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中存在的问题，提供一种具有良好耐磨性能和抗冲击强度的离子液-环氧树脂复合材料的制备方法。
本发明离子液环氧树脂复合材料的制备方法，是以环氧树脂为基体，以坡缕石黏土、离子液作为协同添加剂复合而得。其具体制备工艺如下：
将环氧树脂加热液化，用稀释剂稀释后，加入增韧剂，搅拌均匀后，加入坡缕石黏土、离子液，搅拌混合均匀，真空脱气处理，加入固化剂，搅拌均匀，再次抽真空处理，倒模，于50~70℃烘箱中固化12~24h既得。
所述离子液为所述离子液为1-辛基-3甲基咪唑四氟硼酸盐，1-乙基-3甲基咪唑四氟硼酸盐，1-乙基-3-甲基咪唑硫氰酸盐，1-乙基-3-甲基咪唑三氟乙酸盐或1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐。离子液的用量为环氧树脂质量的1~9%。
所述坡缕石黏土的粒度为20nm~100nm。坡缕石黏土的用量为环氧树脂质量的1~9%。
所述稀释剂是由二甲苯与正丁醇以1:2~1:4的体积比形成的混合液。
所述增韧剂为邻苯二甲酸丁二酯，其加入量为环氧树脂质量的0.2~0.8%。 本发明以环氧树脂为基体，以利用坡缕石黏土及离子液作为协同添加剂：坡缕石由于其特殊的结构能有效提高材料的力学性能、加工性能及耐磨性能；离子液又称为室温熔融盐，是在室温及相邻温度下完全由含氮、磷的有机阳离子和无机阴离子组成的有机液体，其几乎没有蒸汽压、不挥发、无色无嗅、具有较好的化学稳定性。离子液的加入不但对环氧树脂的耐磨性能有较好的改善，而且对抗冲击强度有很好的改良效果，同时对环氧树脂的弯曲强度影响较小，因而以坡缕石黏土及离子液作为协同添加剂复合而成的离子液-环氧树脂复合材料具有很好的综合性能，从而拓展了环氧树脂的应用。
下面通过具体实验对本发明环氧树脂/坡缕石黏土/碳纤维复合材料的耐磨性能及机械加工性能进行测定。
1、摩察系数测试：在UMT-3MT摩擦试验机上进行摩擦磨损试验，加载力为50N，频率为3.3HZ，行程3mm，对偶Φ10mm，测试时间10min，直接得到摩察系数。
测试结果：随着坡缕石含量的增加，复合材料的平均摩擦系数减小；随着离子液含量的增加，复合材料的平均摩擦系数增大。当坡缕石黏土的加入量为1~9%，离子液的加入量为1~9%时，复合材料的平均摩擦系数在0.09049～0.21356，其摩擦性能较纯环氧树脂均有明显的提高（纯环氧树脂的平均摩擦系数为0.22802）。
1.2 磨损量测试：对制备样品在摩擦试验前后分别用精密分析天平称其质量，各称量5次，取其平均值，比较平均磨损量。
测试结果：环氧树脂复合材料的平均磨损量为0.00015g~0.01012g。环氧树脂复合材料的磨损量较纯环氧树脂有了明显的减小（纯环氧树脂的磨损量为0.00126g。）
2. 机械加工性能
2.1 抗冲击性能：按照国标《GB/T 2571-1995》将复合材料制备80mm×10mm×4mm的样条，进行抗冲击性能测试。
测试结果：平均抗冲击性能为49.7~149.6J/m，相对纯环氧树脂，提高了0.93~203.98%（纯环氧树脂的抗冲击强度为49.2J/m）。
2.2 抗弯曲强度：按照国标《GB/T 2571-1995》将复合材料制备80mm×10mm×6mm的样条，进行抗弯曲性能测试，弯曲强度为44.6～68.8Mpa，相对纯环氧树脂，影响不大（纯环氧树脂弯曲强度为63.8Mpa）。
综合上述各类性能，本发明选取坡缕石黏土的添加量为1%~9%，离子液的添加量为1%~9%时，得到的耐磨环氧树脂复合材料具有良好的机械加工性能和抗磨损性能。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明离子液环氧树脂复合材料的制备及性能进行说明。
实施例1
称取5g环氧树脂放置于50mL的圆底烧瓶中，置于50℃油浴中进行液化。加入稀释剂（二甲苯0.15mL，正丁醇0.60mL），搅拌10min；然后加入邻苯二甲酸丁二酯0.027mL，搅拌10min；加入0.05g 1-辛基-3甲基咪唑四氟硼酸盐，0.45g坡缕石黏土（20nm~100nm），搅拌40min；抽真空10min；加入T-31固化剂1.25g，抽真空2min，倒入模具，在60℃烘箱中固化24h，既得环氧树脂复合材料。
耐磨性能测试：平均摩擦系数为 0.09049，平均磨损量为0.00015g，抗冲击性强度为49.7J/m；抗弯曲强度为44.6Mpa
实施例2
称取5g环氧树脂放置于50mL的圆底烧瓶中，置于50℃油浴中进行液化。加入稀释剂（二甲苯0.25mL，正丁醇0.50mL），搅拌10min；然后加入邻苯二甲酸丁二酯0.042 mL，搅拌10min；加入0.1g 1-乙基-3甲基咪唑四氟硼酸盐，0.4g坡缕石黏土（20nm~100nm），搅拌40min；抽真空10min；加入T-31固化剂1.25g，抽真空2min，倒入模具，在60℃烘箱中固化24h，既得环氧树脂复合材料。
耐磨性能测试：平均摩擦系数为0.21356，平均磨损量为0.01012g，抗冲击性强度为149.6J/m；抗弯曲强度为68.8Mpa。
实施例3
称取5g环氧树脂放置于50mL的圆底烧瓶中，置于50℃油浴中进行液化。加入稀释剂（二甲苯0.17mL，正丁醇0.58mL），搅拌10min；然后加入邻苯二甲酸丁二酯0.036 mL，搅拌10min；0.35g坡缕石黏土（20nm~100nm），0.15g 1-乙基-3-甲基咪唑硫氰酸盐，搅拌40min；抽真空10min；加入T-31固化剂1.25g，抽真空2min，倒入模具，在60℃烘箱中固化24h，既得环氧树脂复合材料。
耐磨性能测试：平均摩擦系数为 0.1484，平均磨损量为0.01002g，抗冲击性强度为59.66J/m；抗弯曲强度为56.1Mpa。
实施例4称取5g环氧树脂放置于50mL的圆底烧瓶中，置于50℃油浴中进行液化。加入稀释剂（二甲苯0.20mL，正丁醇0.55mL），搅拌10min；然后加入邻苯二甲酸丁二酯0.012mL，搅拌10min；加入0.3g 1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐，0.3g坡缕石黏土（20~100nm），搅拌40min；抽真空10min；加入T-31固化剂1.25g，抽真空2min，倒入模具，在60℃烘箱中固化24h，既得环氧树脂复合材料。
耐磨性能测试：平均摩擦系数为 0.186，平均磨损量为0.0007，抗冲击性强度为58.1J/m；抗弯曲强度为64.1Mpa。
实施例5
称取5g环氧树脂放置于50mL的圆底烧瓶中，置于50℃油浴中进行液化。加入稀释剂（二甲苯0.22mL，正丁醇0.53mL），搅拌10min；然后加入邻苯二甲酸丁二酯0.048mL，搅拌10min；加入0.05g 1-乙基-3-甲基咪唑三氟乙酸盐，0.45g坡缕石黏土（20~100nm），搅拌40min；抽真空10min；加入T-31固化剂1.25g，抽真空2min，倒入模具，在60℃烘箱中固化24h，既得环氧树脂复合材料。
耐磨性能测试：平均摩擦系数为 0.1326，平均磨损量为0.00026g，抗冲击性强度为54.1856J/m，抗弯曲强度为51.57Mpa。
Claims (4)
1.离子液-环氧树脂复合材料的制备方法，是以环氧树脂为基体，以坡缕石黏土、离子液作为协同添加剂复合而得；具体工艺为：将环氧树脂加热液化，用稀释剂稀释后，加入增韧剂，搅拌均匀后，加入坡缕石黏土、离子液，搅拌混合均匀，真空脱气处理，加入固化剂，搅拌均匀，再次抽真空处理，倒模，于50~70℃烘箱中固化12~24h既得；所述离子液为1-辛基-3甲基咪唑四氟硼酸盐，1-乙基-3甲基咪唑四氟硼酸盐，1-乙基-3-甲基咪唑硫氰酸盐，1-乙基-3-甲基咪唑三氟乙酸盐或1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐；离子液的用量为环氧树脂质量的1~9%；所述坡缕石黏土的用量为环氧树脂质量的1~9%。
2.如权利要求1所述离子液-环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于：所述坡缕石黏土的粒度为20nm~100nm。
3.如权利要求1所述离子液环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于：所述稀释剂是由二甲苯与正丁醇以1:2~1:4的体积比形成的混合液。
4.如权利要求1所述离子液环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于：所述增韧剂为邻苯二甲酸丁二酯，其加入量为环氧树脂质量的0.2~0.8%。
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