CN102964393A - 利用木糖母液生产木糖的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种利用木糖母液生产木糖的方法,其是向木糖生产中的木糖母液中加入一定量的离交液,使糖液干物浓度调至10%~30%,混合糖液过截留0.1~0.5kD分子量的滤膜,将混合糖液中的多糖截留,使小分子的单糖保留在滤液中,再依次经过阳离子交换柱和阴离子交换柱,使滤液中阴阳离子含量控制在10ppm以下,浓缩、结晶后得到木糖成品。通过向难以结晶的木糖母液中加入离交液,将木糖液中的木糖纯度提高,然后用滤膜将混合糖液中的色素及多糖一起经膜分离后除去,膜滤后的糖液经浓缩后由于糖液中多糖成分的去除,使难以结晶的木糖母液得以结晶提纯,总木糖结晶率提高了约10%以上,极大降低了木糖生产成本。

Description

利用木糖母液生产木糖的方法
技术领域
本发明涉及木糖的生产方法,具体地说,涉及一种利用木糖母液生产高纯度木糖的方法。
背景技术
木糖是一种甜味剂,主要用于食品加工领域,目前国内的木糖生产工艺是以玉米芯或甘蔗渣,在酸水解条件下得到木糖液,然后再经提纯得到结晶木糖,其中的木糖母液因为杂糖含量高,木糖纯度低,难以将母液中的木糖结晶提纯,最终木糖母液大部分用做色素原料,浪费资源。一般而言,对木糖母液的处理包括两种方法,一种方法为用色谱分离法去提纯***糖及木糖,但色谱分离成本高,所得***糖因市场容量小,生产出来的***糖难以处理,造成提纯后的木糖成本高;另一种方法为用发酵法将母液中的葡萄糖用酵母菌发酵成酒精后,料液中的木糖再经提纯为结晶木糖,该方案成本高,难以在生产中推广应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用木糖母液生产高纯度木糖的方法。
为了实现本发明目的,本发明中采用的木糖母液为以玉米芯或甘蔗渣为原料经稀酸水解、中和、脱色、离交、浓缩、结晶和离心后所得的木糖母液。本发明的一种利用木糖母液生产高纯度木糖的方法,包括如下步骤:1)向木糖母液中加入离交液,使其干物浓度调至10%~30%;2)将混合料液用截留0.1~0.5kD分子量的滤膜过滤,使滤液透光率达80%~98%;多糖含量由占干物量的4.2%以上降低到0.5%以下;3)再将滤液依次过阳离子交换柱和阴离子交换柱,使滤液中阴阳离子含量控制在10ppm以下;4)浓缩过柱后的滤液,将干物浓度调至75%~90%(优选85%);5)浓缩液经降温(优选降至35℃)结晶、离心、烘干后,即得成品木糖。
其中,步骤1)中所述离交液为:以玉米芯或甘蔗渣为原料经稀酸水解、中和后(优选向水解液中加入碳酸钙中和至料液pH值3),中和液经0.1%活性碳(重量体积比kg/L)脱色后,依次经阳离子交换柱及阴离子交换柱处理,所得液体经热力浓缩使干物含量达到15~30%,然后过截留分子量为0.3kD的滤膜,所得液体再次经阳离子交换柱及阴离子交换柱处理,即得。制备离交液使用的固液比(kg/L)为1∶5;稀酸浓度为0.5~1.5%;反应温度为110~130℃;反应时间为1~5h。
步骤1)中所述木糖母液的制备方法为:以玉米芯或甘蔗渣为原料经稀酸水解、中和后(优选向水解液中加入碳酸钙中和至料液pH值3),中和液经0.1%活性碳(重量体积比kg/L)脱色后,依次经阳离子交换柱及阴离子交换柱处理,所得液体经热力浓缩使干物含量达到15~30%,然后过截留分子量为0.3kD的滤膜,所得液体再次经阳离子交换柱及阴离子交换柱处理,所得液体经热力浓缩至干物浓度80~85%,降温结晶,离心后即得。制备木糖母液使用的固液比(kg/L)为1∶5;稀酸浓度为0.5~1.5%;反应温度为110~130℃;反应时间为1~5h。
前述的方法,步骤1)中木糖母液与离交液的重量比为1∶1-10。
本发明中使用的阳离子交换柱为001*7等,阴离子交换柱为D315等。使用的滤膜优选为有机膜。
本发明研究表明,影响木糖结晶率的主要因素是木糖在高浓度结晶时,由于木糖中含有的多糖及其它杂糖的存在,造成高浓度木糖液粘度大,结晶困难,将木糖液中的多糖去除后,木糖在高浓度时的流动性明显得到极大改善,同时木糖结晶料液因流动性好,易于结晶,最终提高了木糖结晶率。
相比于现有技术,本发明的优点在于:
本发明通过向难以结晶的木糖母液中加入一定量的木糖离交液,将木糖液中的木糖纯度提高,然后用滤膜将混合糖液中的色素及多糖一起经膜分离后除去,膜滤后的糖液经浓缩后由于糖液中多糖成分的去除,使难以结晶的木糖母液得以结晶提纯,总木糖结晶率提高了约10%以上,极大降低了木糖生产成本。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明,但不用来限制本发明的范围。若未特别指明,实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段,所用原料均为市售商品。
本发明中涉及到的百分号“%”,若未特别说明,为质量百分比。
实施例1  利用木糖母液生产高纯度木糖
1.1离交液及木糖母液的制备
以300kg玉米芯为原料,按固液比1∶5(重量体积比,kg/L)加入稀硫酸,硫酸浓度1.0%,120℃条件下保温2.5小时。反应结束后离心,得木糖水解液,然后向水解液中加入碳酸钙中和调pH值至3,搅拌15分钟,静置30分钟后过滤,得木糖中和液1380L。
木糖中和液升温到60℃后,加入0.1%粉状活性碳(重量体积比kg/L),搅拌15分钟,保温30分钟后过滤,得透光率5%的脱色液;脱色液依次经阳离子交换柱001*7及阴离子交换柱D315,使滤液中阴阳离子含量控制在30ppm以下,得透光率为15%的离交液1548L,木糖浓度4.37%,干物浓度5.39%。
将一次离交液进行热力浓缩,使干物浓度达20%,得浓缩液400L,浓缩后的离交液透光率为1%,浓缩液过截留分子量为0.3kD的有机膜,得膜滤液430L,膜分离后的木糖液透光率为90%,木糖液中的多糖含量由膜过滤前的2.5%降至膜过滤后的0.34%。
膜滤后的木糖液再依次过阳离子交换柱001*7和阴离子交换柱D315,使滤液中阴阳离子含量控制在10ppm以下,所得离交液466L备用。
取部分离交液经浓缩,将木糖液中的干物浓度浓缩到85%,得料液总量44.6kg,然后降温结晶,待温度降到35℃后,将料液离心,得结晶木糖23.9kg,同时得母液20.7kg。
1.2利用木糖母液生产高纯度木糖
向20kg的木糖母液(母液中干物浓度63%,木糖浓度36%,葡萄糖浓度10%,***糖浓度13%,多糖浓度4%)中加入100kg的木糖离交液,搅拌15分钟,得到干物浓度为14.3%的混合糖液120kg,糖液透光率为30%。
将混合糖液过截留分子量为0.3kD的有机膜,得膜滤液126公斤,滤液干物浓度13.0%,膜分离后的木糖液透光率为90%,木糖液中的多糖含量由膜过滤前的4.89%降低到膜过滤后的0.42%。
膜滤后的木糖液依次过阳离子交换柱001*7和阴离子交换柱D315,使滤液中阴阳离子含量控制在10ppm以下;再经浓缩,将木糖液中的干物浓度浓缩至83%,得料液总量19.0kg,然后降温结晶,待温度降到35℃后,将料液离心,得结晶木糖,然后烘干得99%纯度的木糖5.84公斤,计算结晶率为54.8%。
实施例2  利用木糖母液生产高纯度木糖
离交液及木糖母液的制备同实施例1。
向20kg的木糖母液(母液中干物浓度63%,木糖浓度36%,葡萄糖浓度10%,***糖浓度13%,多糖浓度4%)中加入200kg的木糖离交液(离交液中干物浓度4.6%,木糖浓度4.0%,葡萄糖浓度0.24%,***糖浓度0.32%,多糖浓度0.046%),搅拌15分钟,得到干物浓度为9.0%的混合糖液220kg,糖液透光率为35%。
将混合糖液过截留分子量为0.2kD的有机膜,得膜滤液231公斤,滤液干物浓度7.2%,膜分离后的木糖液透光率为96%,木糖液中的多糖含量由膜过滤前的4.05%降低到膜过滤后的0.39%。
膜滤后的木糖液依次过阳离子交换柱001*7和阴离子交换柱D315,使滤液中阴阳离子含量控制在10ppm以下;再经浓缩,将木糖液中的干物浓度浓缩至83%,得料液总量24.1kg,然后降温结晶,待温度降到35℃后,将料液离心,得结晶木糖,然后烘干得99%纯度的木糖6.11公斤,计算结晶率为57.6%。
实施例3  利用木糖母液生产高纯度木糖
离交液及木糖母液的制备同实施例1。
向20kg的木糖母液(母液中干物浓度63%,木糖浓度36%,葡萄糖浓度10%,***糖浓度13%,多糖浓度4%)中加入50kg的木糖离交液(离交液中干物浓度4.6%,木糖浓度4.0%,葡萄糖浓度0.24%,***糖浓度0.32%,多糖浓度0.046%),搅拌15分钟,得到干物浓度为21.3%的混合糖液70kg,糖液透光率为27%。
将混合糖液过截留分子量为0.4kD的有机膜,得膜滤液73.5公斤,滤液干物浓度19.3%,膜分离后的木糖液透光率为93%,木糖液中的多糖含量由膜过滤前的5.51%降低到膜过滤后的0.46%。
膜滤后的木糖液依次过阳离子交换柱001*7和阴离子交换柱D315,使滤液中阴阳离子含量控制在10ppm以下;再经浓缩,将木糖液中的干物浓度浓缩至83%,得料液总量16.5kg,然后降温结晶,待温度降到35℃后,将料液离心,得结晶木糖,然后烘干得99%纯度的木糖4.11公斤,计算结晶率为47.4%。
实施例4  利用木糖母液生产高纯度木糖
离交液及木糖母液的制备同实施例1。
将20kg的木糖母液(母液中干物浓度63%,木糖浓度36%,葡萄糖浓度10%,***糖浓度13%,多糖浓度4%,糖液透光率为22%),加水50kg稀释,稀释后的糖液过截留分子量为0.3kD的有机膜,得膜滤液73.5公斤,滤液干物浓度16.3%,膜分离后的木糖液透光率为96%,木糖液中的多糖含量由膜过滤前的6.39%降低到膜过滤后的0.43%。
膜滤后的木糖液依次过阳离子交换柱001*7和阴离子交换柱D315,使滤液中阴阳离子含量控制在10ppm以下;再经浓缩,将木糖液中的干物浓度浓缩至82%,得料液总量14.1kg,然后降温结晶,待温度降到35℃后,将料液离心,得结晶木糖,然后烘干得99%纯度的木糖2.81公斤,计算结晶率为41.2%。
虽然,上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述,但在本发明基础上,可以对之作一些修改或改进,这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此,在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进,均属于本发明要求保护的范围。

Claims (10)

1.一种利用木糖母液生产木糖的方法,所述木糖母液为以玉米芯或甘蔗渣为原料经稀酸水解、中和、脱色、离交、浓缩、结晶和离心后所得的木糖母液,其特征在于,包括如下步骤:
1)向木糖母液中加入离交液,使其干物浓度调至10%~30%;
2)将混合料液用截留0.1~0.5kD分子量的滤膜过滤,使滤液透光率达80%~98%;
3)再将滤液依次过阳离子交换柱和阴离子交换柱,使滤液中阴阳离子含量控制在10ppm以下;
4)浓缩过柱后的滤液,将干物浓度调至75%~90%;
5)浓缩液经降温结晶、离心、烘干后,即得成品木糖;
其中,步骤1)中所述离交液的制备方法为:以玉米芯或甘蔗渣为原料经稀酸水解、中和后,中和液经0.1%活性碳脱色后,依次经阳离子交换柱及阴离子交换柱处理,所得液体经热力浓缩使干物含量达到15~30%,然后过截留分子量为0.3kD的滤膜,所得液体再次经阳离子交换柱及阴离子交换柱处理,即得。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,制备步骤1)中所述离交液使用的固液比(kg/L)为1∶5;稀酸浓度为0.5~1.5%;反应温度为110~130℃;反应时间为1~5h。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤1)中所述木糖母液的制备方法为:以玉米芯或甘蔗渣为原料经稀酸水解、中和后,中和液经0.1%活性碳脱色后,依次经阳离子交换柱及阴离子交换柱处理,所得液体经热力浓缩使干物含量达到15~30%,然后过截留分子量为0.3kD的滤膜,所得液体再次经阳离子交换柱及阴离子交换柱处理,所得液体经热力浓缩至干物浓度80~85%,降温结晶,离心后即得。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,制备步骤1)中所述木糖母液使用的固液比(kg/L)为1∶5;稀酸浓度为0.5~1.5%;反应温度为110~130℃;反应时间为1~5h。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤1)中木糖母液与离交液的重量比为1∶1-10。
6.根据权利要求1-5任一项所述的方法,其特征在于,使用的阳离子交换柱为001*7。
7.根据权利要求1-5任一项所述的方法,其特征在于,使用的阴离子交换柱为D315。
8.根据权利要求1-5任一项所述的方法,其特征在于,使用的滤膜为有机膜。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤5)中将浓缩液降至35℃,结晶、离心、烘干。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,制备步骤1)中所述木糖母液及离交液过程中,向水解液中加入碳酸钙中和至料液pH值3,得中和液。
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