CN102952336A - 一种活性碱式硫酸镁晶须改性聚丙烯复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种活性碱式硫酸镁晶须改性聚丙烯复合材料及其制备方法,该复合材料由聚丙烯、碱式硫酸镁晶须、增韧剂、加工助剂、偶联剂、酸稀释物、热稳定剂组成。本发明的复合材料制成的工程部件其向轻量化发展,并有利于降低其材料的使用量,降低材料的使用成本;另外,本产品绿色环保适用于制备汽车内饰件。
Description
技术领域
本发明属于高分子复合材料技术领域,具体涉及一种活性碱式硫酸镁晶须改性聚丙烯复合材料及其制备方法。
技术背景
聚丙烯是一种通用的塑料,但在制作工程部件如汽车的内外饰件,由于其强度、刚度和耐热性能不能满足部件的要求,同时聚丙烯的冲击性能差,特别是低温冲击性差,而且其成型收缩率大,这些缺点限制了聚丙烯在工程部件中的应用与发展。所以,目前制备汽车内外饰件的材料主要是通过添加常规矿粉填充改性聚丙烯制成,其产品具有尺寸好、易加工成型、价格低廉等优点。但是随着近几年来汽车的轻量化呼声越来越高,综合性能高、密度低的改性塑料越来越受到重视。其中晶须就是一种综合性能好、可代替常规矿粉甚至纤维来满足汽车内外饰件材料的要求。
晶须是指在人工控制条件下以高纯度单晶形式生长成的一种短纤维,其直径非常小(微米数量级),不含有通常材料中存在的缺陷(晶界、位错、空穴等),其原子排列高度有序,因而其强度接近于完整晶体的理论值。其高度取向结构不仅使其具有高强度、高模量和高伸长率,而且还具有电、光、磁、介电、导电、超导电性质。晶须的强度远高于其他短切纤维,主要用作复合材料的增强体,用于制造高强度复合材料。晶须的种类很多,例如碳化硅晶须、硼酸铝晶须、钛酸钾晶须、碳酸钙晶须、碱式硫酸镁晶须、氧化锌晶须、硫酸钙晶须以及硅钙镁晶须等。
综合比较,碱式硫酸镁晶须的性能在所有晶须中是最好的,主要表现在强度模量高、密度低等特点,可以作为塑料、橡胶和树脂等复合材料的补强增韧剂,提高基体材料的抗弯曲强度和抗冲击强度。另外,其膨胀系数与塑料相近,与塑料的相容性好。还具有无毒、发热量小、阻燃等特性。碱式硫酸镁晶须与塑料、橡胶制成复合材料后,不仅具有良好的补强增韧作用,且外观良好,刚性优异,抗冲击强,体积收缩率极低,尺寸精度高,抗热性能好,还可赋予复合材料的阻燃性能。
发明内容
本发明针对现有技术中存在的问题,提供一种高强度、高模量、低密度、低收缩率、加工成型性能好以及综合力学性能优良的活性碱式硫酸镁晶须改性聚丙烯复合材料。本发明的另一个目的是提供上述活性碱式硫酸镁晶须改性聚丙烯复合材料的制备方法。
为了达到上述目的,本发明是通过下列技术方案来实现的:
一种活性碱式硫酸镁晶须改性聚丙烯复合材料,其组成原料的重量份为:
聚丙烯:50-88份;
碱式硫酸镁晶须:10-40份;
增韧剂:2-10份;
加工助剂:0.1-1份;
偶联剂:0.3-0.5份;
酸稀释物:0.3-0.5;
热稳定剂:0.1-1份。
所述聚丙烯为均聚聚丙稀、共聚聚丙烯中的至少一种,其熔融指数为10-25g/10min。
所述碱式硫酸镁晶须的长径比为10-30、粒径为0.5-4um。
所述增韧剂为乙烯类弹性体或苯乙烯类弹性体,本发明优先选用聚乙烯(PE)、乙烯-辛烯聚合物(POE)、乙烯-丙烯-丁二烯三元共聚物(EPDM)。
所述加工助剂为硬脂酸钙(Ca-St2)、乙撑双硬脂酰胺(EBS)、改性乙撑双硬脂酰胺(TAF)中至少一种。
所述偶联剂为选自硅烷类KH550、KH560、KH570中一种,或钛酸酯类NDZ-101、NDZ-40中一种。
所述酸稀释物为盐酸、硫酸、磷酸中至少一种与水配置而成的水溶液,所述酸稀释物的体积百分比为0.5-2%。
所述热稳定剂选自2,6-三级丁基-4-甲基苯酚、双(3,5-三级丁基-4-羟基苯基)硫醚、四〔β-(3,5-三级丁基-4-羟基苯基)丙酸〕季戊四醇酯(1010)、亚磷酸脂类的三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯(168)、三辛酯、三癸酯、三(十二碳醇)酯、三(十六碳醇)酯、萘胺、二苯胺、对苯二胺中的至少一种。
制备上述的一种活性碱式硫酸镁晶须改性聚丙烯复合材料的方法,包括以下步骤:
(1)制备活性碱式硫酸镁晶须预混物:
按配方中重量份将碱式硫酸镁晶须、偶联剂、加工助剂放入高混机中,同时通过高压喷雾装置将酸稀释物均匀喷洒到高混机中的混合物料中,然后进行高速混合,得活性碱式硫酸镁晶须预混物;
(2)复合材料的制备:
按配方中重量份比例将聚丙烯、增韧剂和热稳定剂进行混合均匀后,在长径比为35-50:1 的双螺杆挤出机中进行熔融、混合、分散,再将(1)制备的活性碱式硫酸镁晶须预混物从双螺杆挤出机的侧喂料加入,在190-220℃温度下进行塑化,再通过双螺杆挤出造粒,就得到活性碱式硫酸镁晶须改性聚丙烯复合材料。
上述方案的优选方案是,所述的步骤(1)中高速混合的温度为100-120℃、时间为5-10min。
本发明与现有技术相比,具有以下几点优点:
1、本发明碱式硫酸镁晶须增强聚丙烯制备聚丙烯复合材料中由于碱式硫酸镁晶须具有较低的密度,所以有利于最终的工程部件其向轻量化发展,并有利于降低其材料的使用量,降低材料的使用成本。
2、本发明使用的碱式硫酸镁晶须材料,以海水制盐副产物卤水为原料,具有来源广泛、绿色环保等优点,对当前国家提倡的节能环保具有很大意义。
3、本发明使用的碱式硫酸镁晶须材料,因其具有增强、阻燃、抑烟、填充等功能而被广泛应用于塑料改性材料中,使通用塑料向工程化方向发展,大幅度提高使用范围和深度。
4、本发明使用的碱式硫酸镁晶须材料,具有粒径小,在生产加工过程中易于分散,对机器的磨损程度更小,有效的提高了双螺杆挤出机器的使用寿命。
5、本发明通过硅烷偶联剂对碱式硫酸镁晶须进行表面活化处理,增强了碱式硫酸镁晶须和聚丙烯树脂的相容性,同现有的矿粉、纤维等直接填充相比,有利于提高碱式硫酸镁晶须在基体中的均匀分散程度。
具体实施方式:
下面给出实施例以对本发明进行具体的描述,有必要在此指出的是以下实施例只用于对本发明进行进一步说明,不能理解为对本发明保护范围的限制,该领域的技术熟练人员根据本发明内容对本发明做出的一些非本质的改进和调整仍属于本发明的保护范围。
本发明实施例中所有组成原料均为现有的市售产品,所有组份均以重量份计,其中:
碱式硫酸镁晶须是以海水制盐副产物卤水为原料制得长径比为10-30、粒径为0.5-4um。
增韧剂为乙烯类弹性体或苯乙烯类弹性体,本发明优先选用聚乙烯(PE)、乙烯-辛烯聚合物(POE)、乙烯-丙烯-丁二烯三元共聚物(EPDM)。
热稳定剂选自受阻酚类、受阻胺类、亚磷酸酯类中的至少一种,其中受阻酚类热稳定剂有2,6-三级丁基-4-甲基苯酚、双(3,5-三级丁基-4-羟基苯基)硫醚或四〔β-(3,5-三级丁基-4-羟基苯基)丙酸〕季戊四醇酯(1010)等;亚磷酸脂类热稳定剂有三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯(168)、三辛酯、三癸酯、三(十二碳醇)酯、三(十六碳醇)酯;受阻胺类热稳定剂有萘胺、二苯胺、对苯二胺等。
偶联剂为硅烷类偶联剂如KH550、KH560、KH570,或钛酸酯类偶联剂NDZ-101、NDZ-401中的一种。本发明优选硅烷偶联剂KH550、KH560、KH570型号。
加工助剂选自低分子烃类、金属皂类、硬脂酸复合酯类和酰胺类加工助剂中的至少一种。本发明优先选用硬脂酸钙(Ca-St2)、乙撑双硬脂酰胺(EBS)、改性乙撑双硬脂酰胺(TAF)。
酸稀释物为盐酸、硫酸、磷酸中至少一种与水配置而成的水溶液,所述酸稀释物的体积百分比为0.5-2%。实施例中选用体积百分比为1%盐酸溶液、0.5%硫酸溶液、1.5%磷酸溶液,或0.5%硫酸溶液与0.5%盐酸溶液的混合物。
在本发明中,活性碱式硫酸镁晶须改性聚丙烯复合材料的制备采用下述方法:
第一步需先制备活性碱式硫酸镁晶须预混物:
按配方中重量份将碱式硫酸镁晶须、偶联剂、加工助剂放入高混机中,同时通过高压喷雾装置将酸稀释物均匀喷洒到高混机中的混合物料中,然后进行高速混合5-10min、温度为100-120℃,得活性碱式硫酸镁晶须预混物;
第二步是复合材料的制备:
按配方中重量份比例将聚丙烯、增韧剂和热稳定剂进行混合均匀后,在长径比为35-50:1 的双螺杆挤出机中进行熔融、混合、分散,再将(1)制备的活性碱式硫酸镁晶须预混物从双螺杆挤出机的侧喂料加入,在190-220℃温度下进行塑化,再通过双螺杆挤出造粒,就得到活性碱式硫酸镁晶须改性聚丙烯复合材料。
一、实施例
下面的具体实施例1-4均是采用上述制备方法进行制备活性碱式硫酸镁晶须改性聚丙烯复合材料,其原料也选用上述优选的品种。
实施例1:
共聚聚丙烯:48份
均聚聚丙烯:40份
增韧剂POE: 10份
加工助剂TAF: 0.7份
加工助剂CaSt2:0.4份
硅烷偶联剂KH550:0.3份
盐酸溶液:0.5份
热稳定剂1010:0.2份
热稳定剂168:0.2份
碱式硫酸镁晶须: 10份
本实施例采用长径比为35:1双螺杆挤出机,将聚丙烯、增韧剂和热稳定剂在此挤出机中进行熔融、混合、分散,再将活性碱式硫酸镁晶须预混物从其侧喂料加入,在190-220℃温度下进行塑化并挤出造粒即得产品。
实施例2:
共聚聚丙烯:42份
均聚聚丙烯:28份
增韧剂PE: 8份
加工助剂TAF: 0.3份
加工助剂EBS:0.4份
硅烷偶联剂KH560:0.4份
硫酸溶液:0.4份
热稳定剂1010:0.3份
2,6-三级丁基-4-甲基苯酚:0.3份
碱式硫酸镁晶须: 20份
本实施例采用长径比为40:1双螺杆挤出机,将聚丙烯、增韧剂和热稳定剂在此挤出机中进行熔融、混合、分散,再将活性碱式硫酸镁晶须预混物从其侧喂料加入,在190-220℃温度下进行塑化并挤出造粒即得产品。
实施例3:
共聚聚丙烯:36份
均聚聚丙烯:24份
增韧剂POE: 5份
加工助剂TAF: 0.1份
加工助剂CaSt2:0.2份
硅烷偶联剂KH570:0.5份
磷酸溶液:0.3份
双(3,5-三级丁基-4-羟基苯基)硫醚:0.5份
热稳定剂168:0.5份
碱式硫酸镁晶须: 30份
本实施例采用长径比为50:1双螺杆挤出机,将聚丙烯、增韧剂和热稳定剂在此挤出机中进行熔融、混合、分散,再将活性碱式硫酸镁晶须预混物从其侧喂料加入,在190-220℃温度下进行塑化并挤出造粒即得产品。
实施例4:
共聚聚丙烯:30份
均聚聚丙烯:20份
增韧剂EPDM: 2份
加工助剂EBS: 0.1份
钛酸酯类偶联剂NDZ-101:0.5份
盐酸与硫酸的混合溶液:0.5份
三辛酯:0.1份
碱式硫酸镁晶须: 40份
本实施例采用长径比为36:1双螺杆挤出机,将聚丙烯、增韧剂和热稳定剂在此挤出机中进行熔融、混合、分散,再将活性碱式硫酸镁晶须预混物从其侧喂料加入,在190-220℃温度下进行塑化并挤出造粒即得产品。
二、对比实施例
因为现有的用于制备汽车内外饰件的材料主要是通过添加常规矿粉如碳酸钙、滑石粉等进行填充改性聚丙烯制成。为了更好地体现本发明的优点,按照现有技术配方组成及其制备方法制备出对比产品,其原料组成参照本发明中所提供的组份进行配制,其制备方法也同本发明的制备方法,经混合、造粒、挤出成产品。具体对比例如下所示:
对比例1:
共聚聚丙烯:36份
均聚聚丙烯:24份
增韧剂POE: 10份
加工助剂TAF: 0.3份
加工助剂CaSt2:0.4份
热稳定剂1010:0.2份
热稳定剂168:0.2份
滑石粉 艾海PT10: 30重量份
本实施例采用长径比为36:1双螺杆挤出机,将聚丙烯、加工助剂、增韧剂和热稳定剂在此挤出机中进行熔融、混合、分散,再将滑石粉艾海PT10从其侧喂料加入,在190-220℃温度下进行塑化并挤出造粒即得产品。
对比例2:
共聚聚丙烯:36重量份
均聚聚丙烯:24重量份
增韧剂POE: 10 重量份
加工助剂TAF: 0.3重量份
加工助剂CaSt2:0.4重量份
热稳定剂1010:0.2重量份
热稳定剂168:0.2重量份
碳酸钙 伟翔BX-1: 30重量份
本实施例采用长径比为36:1双螺杆挤出机,将聚丙烯、加工助剂、增韧剂和热稳定剂在此挤出机中进行熔融、混合、分散,再将碳酸钙 伟翔BX-1从其侧喂料加入,在190-220℃温度下进行塑化并挤出造粒即得产品。
三、对比试验测试
将上述实施例1-4与对比例1-2中制得的样品按照统一工艺注塑成标准样条后按照GB表征进行测试,其具体物性指标如下表1、2所示:
表1:活性碱式硫酸镁晶须改性聚丙烯复合材料主要物性指标
项目 | 测试标准 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 |
碱式硫酸镁晶须 | / | 10 | 20 | 30 | 40 |
熔体流动速率 g/10min | GB/T3682 | 13 | 18 | 19 | 21 |
收缩率% | GB/T15585 | 1.4-1.6 | 1.2-1.4 | 1.1-1.3 | 0.5-0.7 |
密度g/cm3 | GB/T1033 | 0.96 | 1.01 | 1.05 | 1.17 |
拉伸强度MPa | GB/T1040 | 24 | 24 | 24 | 25 |
弯曲强度MPa | GB/T9341 | 33 | 34 | 36 | 38 |
弯曲模量MPa | GB/T9341 | 1508 | 2090 | 2869 | 2998 |
缺口冲击KJ/m2 | GB/T1843 | 9.1 | 12.5 | 15.2 | 10.3 |
热变形温度 ℃(0.45Mpa) | GB/T16342 | 104 | 110 | 115 | 125 |
从表1中数据可以看出,随着碱式硫酸镁晶须添加比例增加,复合材料的流动性、弯曲强度、弯曲模量和热变形温度均增大,实施例3的冲击强度最大。
表2:实施例3与对比例物性对比表
项目 | 测试标准 | 实施例3 | 对比例1 | 对比例2 |
熔体流动速率 g/10min | GB/T3682 | 19 | 12 | 16 |
收缩率% | GB/T15585 | 1.1-1.3 | 1.5-1.7 | 1.8-2.0 |
密度g/cm3 | GB/T1033 | 1.05 | 1.14 | 1.13 |
拉伸强度MPa | GB/T1040 | 24 | 18 | 20 |
弯曲强度MPa | GB/T9341 | 36 | 28 | 24 |
弯曲模量MPa | GB/T9341 | 2869 | 2500 | 2200 |
缺口冲击KJ/m2 | GB/T1843 | 15.2 | 8.2 | 10.3 |
热变形温度 ℃(0.45Mpa) | GB/T16342 | 115 | 105 | 100 |
从表2中数据可以看出,改性聚丙烯复合材料中碱式硫酸镁晶须与滑石粉、碳酸钙等无机填料相比,碱式硫酸镁增强聚丙烯复合材料的冲击强度最大、密度低、收缩率小,而且拉伸强度、弯曲强度、热变形温度和流动性能都优于现有的矿粉填充增强材料,因此,碱式硫酸镁晶须作为一种新型的增强材料,具有实际开发的价值。
Claims (10)
1.一种活性碱式硫酸镁晶须改性聚丙烯复合材料,其特征在于:其组成原料的重量份为:
聚丙烯:50-88份;
碱式硫酸镁晶须:10-40份;
增韧剂:2-10份;
加工助剂:0.1-1份;
偶联剂:0.3-0.5份;
酸稀释物:0.3-0.5;
热稳定剂:0.1-1份。
2.根据权利要求1所述的一种活性碱式硫酸镁晶须改性聚丙烯复合材料,其特征在于:所述聚丙烯为均聚聚丙稀、共聚聚丙烯中的至少一种,其熔融指数为10-25g/10min。
3.根据权利要求1所述的一种活性碱式硫酸镁晶须改性聚丙烯复合材料,其特征在于:所述碱式硫酸镁晶须的长径比为10-30、粒径为0.5-4um。
4.根据权利要求1所述的一种活性碱式硫酸镁晶须改性聚丙烯复合材料,其特征在于:所述增韧剂为乙烯类弹性体或苯乙烯类弹性体。
5.根据权利要求1所述的一种活性碱式硫酸镁晶须改性聚丙烯复合材料,其特征在于:所述加工助剂为硬脂酸钙(Ca-St2)、乙撑双硬脂酰胺(EBS)、改性乙撑双硬脂酰胺(TAF)中至少一种。
6.根据权利要求1所述的一种活性碱式硫酸镁晶须改性聚丙烯复合材料,其特征在于:所述偶联剂为选自硅烷类KH550、KH560、KH570中一种,或钛酸酯类NDZ-101、NDZ-40中一种。
7.根据权利要求1所述的一种活性碱式硫酸镁晶须改性聚丙烯复合材料,其特征在于:所述酸稀释物为盐酸、硫酸、磷酸中至少一种与水配置而成的水溶液,所述酸稀释物的体积百分比为0.5-2%。
8.根据权利要求1所述的一种活性碱式硫酸镁晶须改性聚丙烯复合材料,其特征在于:所述热稳定剂选自2,6-三级丁基-4-甲基苯酚、双(3,5-三级丁基-4-羟基苯基)硫醚、四〔β-(3,5-三级丁基-4-羟基苯基)丙酸〕季戊四醇酯(1010)、亚磷酸脂类的三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯(168)、三辛酯、三癸酯、三(十二碳醇)酯、三(十六碳醇)酯、萘胺、二苯胺、对苯二胺中的至少一种。
9.一种制备如权利要求1所述一种活性碱式硫酸镁晶须改性聚丙烯复合材料的方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)制备活性碱式硫酸镁晶须预混物:
按配方中重量份将碱式硫酸镁晶须、偶联剂、加工助剂放入高混机中,同时通过高压喷雾装置将酸稀释物均匀喷洒到高混机中的混合物料中,然后进行高速混合,得活性碱式硫酸镁晶须预混物;
(2)复合材料的制备:
按配方中重量份比例将聚丙烯、增韧剂和热稳定剂进行混合均匀后,在长径比为35-50:1 的双螺杆挤出机中进行熔融、混合、分散,再将(1)制备的活性碱式硫酸镁晶须预混物从双螺杆挤出机的侧喂料加入,在190-220℃温度下进行塑化,再通过双螺杆挤出造粒,就得到活性碱式硫酸镁晶须改性聚丙烯复合材料。
10.根据权利要求9所述的方法,其特征在于:所述的步骤(1)中高速混合的温度为100-120℃、时间为5-10min。
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