CN102945694B - Ito基板及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种ITO基板，包括基板和沉积在所述基板的一个表面的第一ITO膜层，所述第一ITO膜层为纳米结晶态。上述ITO基板包括基板和沉积在所述基板的一个表面的第一ITO膜层，第一ITO膜层为纳米结晶态。纳米结晶态的第一ITO膜层，其内部离子呈周期性排列，具有各向异性，而非晶态的ITO膜层，其内部离子的排列无周期性，具有各向同性。这种ITO基板的纳米结晶态的第一ITO膜层与传统的非晶态的ITO膜层相比，电阻率较低。本发明还提供一种上述ITO基板的制备方法。

Description

ITO基板及其制备方法
技术领域
本发明涉及导电基板制备领域，特别是涉及一种ITO基板及其制备方法。
背景技术
ITO（铟锡氧化物）薄膜是一种n型半导体材料，具有导电率高、可见光透光率高、机械硬度高和化学性质稳定等优点。因此，它在等离子显示器、液晶显示器、电致发光显示器、触摸屏、太阳能电池以及电子仪表的透明电极等领域有广泛的应用。
传统的电容式触摸屏使用的ITO基板，通过在室温条件下采用磁控溅射镀膜的工艺在基板上沉积ITO膜层得到。然而，这种条件制备的ITO膜层为非晶态，从而使制得的ITO基板的ITO膜层的电阻率较高。
发明内容
基于此，有必要提供一种ITO膜层电阻率较低的ITO基板及其制备方法。
一种ITO基板，包括基板和沉积在所述基板的一个表面的第一ITO膜层，所述第一ITO膜层为纳米结晶态。
在一个实施例中，所述第一ITO膜层的厚度为20nm~40nm；
所述基板的材质为聚甲基丙烯酸甲酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯或聚碳酸酯。
在一个实施例中，所述第一ITO膜层包含按照质量百分比1%~20%的SnO2，余量为In2O3；
或所述第一ITO膜层包含按照质量百分比0.3%~5%的TiO2，余量为In2O3。
在一个实施例中，还包括沉积在所述基板的另一个表面的第二ITO膜层，所述第二ITO膜层为纳米结晶态；
所述第二ITO膜层包含按照质量百分比1%~20%的SnO2，余量为In2O3；或所述第二ITO膜层包含按照质量百分比0.3%~5%的TiO2，余量为In2O3。
一种ITO基板的制备方法，包括如下步骤：
提供基板和靶材；
采用等离子诱导的工艺，在基板温度为室温、溅射功率为4kW~8kW，氩气流量为300sccm~500sccm，氧气流量为1sccm~20sccm以及杂质气体的分压小于5×10-7torr的条件下，采用所述靶材在所述基板的一个表面沉积形成纳米结晶态的第一ITO膜层，得到所述ITO基板。
在一个实施例中，所述杂质气体的分压通过残留气体分析仪检测。
在一个实施例中，所述杂质气体的分压小于5×10-7torr的条件通过如下方法控制：
将所述基板置于真空设备内的收卷毂与放卷毂之间，使所述基板展开并来回转动，通过真空抽气设备脱掉所述基板表面吸附的所述杂质气体。
在一个实施例中，所述第一ITO膜层的厚度为20nm~40nm；
所述基板的材质为聚甲基丙烯酸甲酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯或聚碳酸酯。
在一个实施例中，所述靶材包含按照质量百分比1%~20%的SnO2，余量为In2O3；
或所述靶材包含按照质量百分比0.3%~5%的TiO2，余量为In2O3。
在一个实施例中，还包括采用所述靶材在所述基板的另一个表面沉积形成纳米结晶态的第二ITO膜层的操作。
上述ITO基板包括基板和沉积在所述基板的一个表面的第一ITO膜层，第一ITO膜层为纳米结晶态。纳米结晶态的第一ITO膜层，其内部离子呈周期性排列，具有各向异性，而非晶态的ITO膜层，其内部离子的排列无周期性，具有各向同性。这种ITO基板的纳米结晶态的第一ITO膜层与传统的非晶态的ITO膜层相比，电阻率较低。
附图说明
图1为一实施方式的ITO基板的结构示意图；
图2为如图1所示的ITO基板的制备方法的流程图；
图3为实施例1制备的ITO基板的X射线衍射光谱图；
图4为对比例制备的ITO基板的X射线衍射光谱图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将参照相关附图对本发明进行更全面的描述。附图中给出了本发明的较佳实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
如图1所示的一实施方式的ITO基板，包括基板10和沉积在基板10的一个表面的第一ITO膜层20。第一ITO膜层20为纳米结晶态。
上述ITO基板包括基板10和沉积在基板10的一个表面的第一ITO膜层20，第一ITO膜层20为纳米结晶态。纳米结晶态的第一ITO膜层20，其内部离子呈周期性排列，具有各向异性，而非晶态的ITO膜层，其内部离子的排列无周期性，具有各向同性。这种ITO基板的纳米结晶态的第一ITO膜层20与传统的非晶态的ITO膜层相比，电阻率较低，具有较高的导电率。
第一ITO膜层20的厚度可以为20nm~40nm。第一ITO膜层20的厚度越薄，则具有较好的透光率，在本实施方式中，第一ITO膜层20的厚度为20nm~40nm时，第一ITO膜层20的面电阻不是很高，同时，透光率较高。在其他实施方式中，可以根据需要灵活选择第一ITO膜层20的厚度。
基板10的材质可以为聚甲基丙烯酸甲酯（polymethylmethacrylate，PMMA）、聚对苯二甲酸乙二醇酯（polyethylene terephthalate，PET）或聚碳酸酯（Polycarbonate，PC）。
第一ITO膜层20包含按照质量百分比1%~20%的SnO2，余量为In2O3。或者第一ITO膜层20包含按照质量百分比0.3%~5%的TiO2，余量为In2O3。
TiO2中的Ti4+或者SnO2中的Sn4+能够取代In2O3晶格中In3+的位置，从而形成一个电子载流子，载流子浓度越大，第一ITO膜层的电阻率越低，但过大的Sn4+、或Ti4+离子的加入会形成载流子的散射中心，从而影响到了载流子的迁移率，反而使第一ITO膜层的电阻率提高。第一ITO膜层20包含按照质量百分比1%~20%的SnO2或质量百分比0.3%~5%的TiO2，余量为In2O3时，第一ITO膜层20的载流子浓度和迁移率都较高。在其他的本实施方式中，ITO基板还包括沉积在基板的另一个表面的第二ITO膜层，第二ITO膜层为纳米结晶态。
第二ITO膜层包含按照质量百分比1%~20%的SnO2，余量为In2O3。或者第二ITO膜层包含按照质量百分比0.3%~5%的TiO2，余量为In2O3。
传统的ITO基板是单层镀膜结构，需要两张ITO膜层用光学胶贴合在一起使用，从而存在贴合不良以及增加光学胶成本的缺点。基板的两个表面分别沉积有第一ITO膜层和第二ITO膜层，具有电阻率低和透光率高等优点，而且还可以节约触摸屏的成本。
第二ITO膜层的厚度可以为20nm~40nm。第二ITO膜层的厚度越薄，则具有较好的透光率，在本实施方式中，第二ITO膜层的厚度为20nm~40nm时，第二ITO膜层的面电阻不是很高，同时，透光率较高。在其他实施方式中，可以根据需要灵活选择第二ITO膜层的厚度。
图2所示的上述ITO基板的制备方法，包括如下步骤：
S110、提供基板10和靶材。
基板的材质可以为PMMA、PET或PC。
S120、采用等离子诱导的工艺，在基板10温度为室温、溅射功率为4kW~8kW，氩气流量为300sccm~500sccm，氧气流量为1sccm~20sccm以及杂质气体的分压小于5×10-7torr的条件下，采用靶材在基板10的一个表面沉积形成纳米结晶态的第一ITO膜层20，得到ITO基板。氧气含量对第一ITO膜层20的电阻率和透光率的影响较大。第一ITO膜层20中氧空位是电子载流子的另外一个来源，第一ITO膜层20会随着氧空位的增加而降低电阻率，同样当增加到一定程度后氧空位对降低载流子的迁移率影响更大，使第一ITO膜层20的电阻率反而上升，第一ITO膜层电阻率20越低，透光率越高。同时，氧气含量过低，会生成黑色的低价化合物InO，影响第一ITO膜层20的透光率。
在本实施方式中，氧气含量为1sccm~20sccm，制备得到的第一ITO膜层20具有适量的自由电子和氧空穴，面电阻较低。同时氧气含量适量，不会生产黑色的InO，得到的第一ITO膜层20具有较好的透光率。此外，氧气含量可以根据靶材的溅射功率和氩气的压力做适当的调整，使的制备得到的第一ITO膜层20在缩水之后电阻率最低。
杂质气体的分压可以通过残留气体分析仪（Residual gas analyzer，RGA）检测。杂质气体可能是H2O和CO2等。如果通过RGA监控腔室内的H2O等杂质气体的分压大于×10-7torr，则可以将基板置于真空设备内的收卷毂与放卷毂之间，使基板展开并来回转动，通过真空抽气设备脱掉基板表面吸附的杂质气体，减小杂质气体对第一ITO膜层20的污染。
第一ITO膜层20的厚度可以为20nm~40nm。第一ITO膜层20的厚度越薄，则具有较好的透光率，在本实施方式中，第一ITO膜层20的厚度可以为20nm~40nm，第一ITO膜层20的面电阻也不是很高，同时，透光率较高。在其他实施方式中，可以根据需要，调节第一ITO膜层20的沉积速率和沉积的时间来制备所需厚度的第一ITO膜层20。靶材包含按照质量百分比1%~20%的SnO2，余量为In2O3。或者靶材包含按照质量百分比0.3%~5%的TiO2，余量为In2O3。
靶材中的SnO2或TiO2被溅射到基板10表面时，TiO2中的Ti4+或者SnO2中的Sn4+能够取代In2O3晶格中In3+的位置，In2O3中的In3+是正三价，而Sn4+或Ti4+是正四价，从而形成一个电子载流子，载流子浓度越大，膜层的电阻率越低，但过大的Sn4+、或Ti4+离子的加入会形成载流子的散射中心，从而影响到了载流子的迁移率，反而使第一ITO膜层的电阻率提高。第一ITO膜层20包含按照质量百分比1%~20%的SnO2或质量百分比0.3%~5%的TiO2，余量为In2O3时，第一ITO膜层20的载流子浓度和迁移率都较高。
S120还可以包括采用靶材在基板的另一个表面沉积形成纳米结晶态的第二ITO膜层的操作。
传统的ITO基板是单层镀膜结构，需要两张ITO膜层用光学胶贴合在一起使用，从而存在贴合不良以及增加光学胶成本的缺点。基板的两个表面分别沉积有第一ITO膜层20和第二ITO膜层，具有电阻率低和透光率高等优点，而且还可以节约触摸屏的成本。
第一ITO膜层20的导电率和第一ITO膜层20的载流子浓度以及载流子迁移速率成正比。第一ITO膜层20的载流子浓度与第一ITO膜层20中的Sn4+含量、Ti4+含量和O2-含量有关，为了得到较高的载流子浓度可以通过控制靶材中的锡或钛的含量以及等离子诱导的工艺中的氧气含量来实现。载流子迁移速率与第一ITO膜层20的结晶状态、晶格结构和晶格缺陷有关。氧气在等离子源产生的O2-可以进入到第一ITO膜层20中的间隙，补充到In3+间的氧空穴位置，使In2O3的结晶更加完整，可以得到较高的载流子迁移速率，降低电子在晶体内的复合机率，从而降低第一ITO膜层20的电阻率。
传统的ITO基板的制备采用的是室温下磁控溅射镀膜的工艺，在室温的条件下制备的ITO是非晶态，这样ITO膜层的电阻率会很高。要实现面电阻为150Ω/□，需要沉积厚度为80nm的ITO膜层，ITO基板的透光率为70%左右。
采用等离子诱导的工艺条件，在室温下沉积形成的纳米结晶态第一ITO膜层，能够提高第一ITO膜层的导电性能，降低第一ITO膜层的电阻率。要实现面电阻为150Ω/□，需要沉积的第一ITO膜层的厚度为20nm~40nm左右，同时透光率可以提高到84%以上。
上述方法采用等离子体诱导的工艺条件，在基板的一个表面沉积形成了纳米结晶态的第一ITO膜层。纳米结晶态的第一ITO膜层，其内部离子呈周期性排列，具有各向异性。而非晶态的ITO膜层，其内部离子的排列无周期性，具有各向同性。这种ITO基板的纳米结晶态的第一ITO膜层与传统的非晶态的ITO膜层相比，电阻率较低，具有较高的导电率。同时，上述方法可以在基板的另一个表面也沉积形成有纳米结晶态的第二ITO膜层，相比于传统的用两张ITO膜层采用光学胶贴合在一起，可以减低触摸屏的生产成本。
下面为具体实施例部分。
实施例1
将厚度为125μm的PET基板进行等离子体清洁后，除去表面杂质。
以包括质量百分比为12%的SnO2和余量的In2O3的靶材作为阴极。
采用等离子诱导的工艺条件，在基板温度为室温，氧气流量为13sccm，杂质气体的分压为4×10-7torr，氩气流量为400sccm和溅射功率为6kW的条件下，在PET基板的一个表面溅射形成厚度为35nm的第一ITO膜层，得到ITO基板，其面电阻为170Ω/□，ITO膜层的电阻率为595μΩ·cm。
实施例2
将厚度为125μm的PET基板进行等离子体清洁后，除去表面杂质。
以包括质量百分比为1%的SnO2和余量的In2O3的靶材作为阴极。
采用等离子诱导的工艺条件，在基板温度为室温，氧气含量为1sccm，杂质气体分压为3×10-7torr，氩气用量为300sccm和溅射功率为4kW的条件下，在PET基板的一个表面溅射形成厚度为30nm的第一ITO膜层，其面电阻为300Ω/□，ITO膜层的电阻率为900μΩ·cm。
然后按照制备第一ITO膜层的方法在PET基板的另一个表面溅射形成厚度为30nm的第二ITO膜层，制备得到ITO基板。
实施例3
将厚度为125μm的PET基板进行等离子体清洁后，除去表面杂质。
以包括质量百分比为20%的SnO2和余量的In2O3的靶材作为阴极。
采用等离子诱导的工艺条件，在基板温度为室温，氧气含量为20sccm，杂质其他的分压为3×10-7torr，氩气用量为500sccm和溅射功率为8kW的条件下，在PET基板的一个表面溅射形成厚度为40nm的ITO膜层，得到ITO基板，其面电阻为180Ω/□，ITO膜层的电阻率为720μΩ·cm。
实施例4
将厚度为125μm的PET基板进行等离子体清洁后，除去表面杂质。
以包括质量百分比为0.3%的TiO2和余量的In2O3的靶材作为阴极。
采用等离子诱导的工艺条件，在基板温度为室温，氧气含量为6sccm，杂质气体分压为4×10-7torr，氩气用量为500sccm和溅射功率为6kW的条件下，在PET基板的一个表面溅射形成厚度为36nm的第一ITO膜层，其面电阻为160Ω/□，ITO膜层的电阻率为540μΩ·cm。
实施例5
将厚度为125μm的PET基板进行等离子体清洁后，除去表面杂质。
以包括质量百分比为5%的TiO2和余量的In2O3的靶材作为阴极。
采用等离子诱导的工艺条件，在基板温度为室温，氧气含量为6sccm，杂质气体分压为4×10-7torr，氩气用量为400sccm和溅射功率为6kW的条件下，在PET基板的一个表面溅射形成厚度为28nm的第一ITO膜层，其面电阻为160Ω/□，ITO膜层的电阻率为784μΩ·cm。
实施例6
将厚度为125μm的PET基板进行等离子体清洁后，除去表面杂质。
以包括质量百分比为2.3%的TiO2和余量的In2O3的靶材作为阴极。
采用等离子诱导的工艺条件，在基板温度为室温，氧气含量为6sccm，杂质气体分压为4×10-7torr，氩气用量为500sccm和溅射功率为5kW的条件下，在PET基板的一个表面溅射形成厚度为20nm的第一ITO膜层，其面电阻为400Ω/□，ITO膜层的电阻率为800μΩ·cm。
对比例
将厚度为125μm的PET基板进行等离子体清洁后，除去表面杂质。
以包括质量百分比为10%的SnO2和余量的In2O3的靶材作为阴极。
在室温下，在氧气含量为12sccm，杂质气体分压为2×10-6torr，氩气用量为500sccm和溅射功率为8KW的条件下，在PET基板的一个表面溅射形成厚度为80nm的第一ITO膜层，其面电阻为150Ω/□，ITO膜层的电阻率为1200μΩ·cm。
图3和图4分别为按照实施例1的制备方法得到的ITO基板的X射线衍射光谱图和对比例制备的ITO基板的X射线衍射光谱图。如图3所示，在30°、35.5°和51°处的衍射峰为In2O3晶体的衍射峰。相应的，30°的衍射峰归属于In2O3晶体[222]晶面的衍射，35.5°的衍射峰归属于In2O3晶体[400]晶面的衍射，51°的衍射峰归属于In2O3晶体[440]晶面的衍射。而图4中没有出现In2O3晶体的衍射峰，制备得到的ITO膜层为非晶态。因此，在室温下采用等离子诱导的工艺条件制备得到的第一ITO膜层具有纳米晶体结构，而在室温下采用传统的磁控溅射方法制备的ITO膜层为非晶态。采用等离子诱导的工艺条件制备的这种ITO基板的纳米结晶态的第一ITO膜层与传统的非晶态的ITO膜层相比，电阻率较低，具有较高的导电率。
以上所述实施例仅表达了本发明的一种或几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (5)

1.一种ITO基板的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
提供基板和靶材；
采用等离子诱导的工艺，在基板温度为室温、溅射功率为4kW～8kW，氩气流量为300sccm～500sccm，氧气流量为1sccm～20sccm以及杂质气体的分压小于5×10-7torr的条件下，采用所述靶材在所述基板的一个表面沉积形成纳米结晶态的第一ITO膜层，得到所述ITO基板；
所述杂质气体的分压小于5×10-7torr的条件通过如下方法控制：将所述基板置于真空设备内的收卷毂与放卷毂之间，使所述基板展开并来回转动，通过真空抽气设备脱掉所述基板表面吸附的所述杂质气体。
2.根据权利要求1所述的ITO基板的制备方法，其特征在于，所述杂质气体的分压通过残留气体分析仪检测。
3.根据权利要求1所述的ITO基板的制备方法，其特征在于，所述第一ITO膜层的厚度为20nm～40nm；
所述基板的材质为聚甲基丙烯酸甲酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯或聚碳酸酯。
4.根据权利要求1所述的ITO基板的制备方法，其特征在于，所述靶材包含按照质量百分比1％～20％的SnO2，余量为In2O3；
或所述靶材包含按照质量百分比0.3％～5％的TiO2，余量为In2O3。
5.根据权利要求1所述的ITO基板的制备方法，其特征在于，还包括采用所述靶材在所述基板的另一个表面沉积形成纳米结晶态的第二ITO膜层的操作。
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