CN102936664B - 萃取稀土元素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种萃取稀土元素的方法及稀土萃取***，所述萃取稀土元素的方法包括：将定量的作为重液的稀土元素的水溶液或悬浮液通过萃提罐的顶部的重液入口输入该萃提罐中；启动搅拌轴；将作为轻液的萃取溶剂从萃提罐底部的布液器均匀地进入萃提罐中，在搅拌过程中，轻、重液之间实现自下而上的逐级混合、传质，完成传质的轻相液从萃提罐顶部溢流进入澄清罐；轻相液在澄清罐内澄清后，轻组分通过澄清罐顶部的轻液口排出；通过检测从澄清罐排出的轻组分溶液中的所需稀土元素的浓度，判断提取或萃取是否已经完成；在提取或萃取完成后，停止轻液的输入，开启澄清罐下方的放空阀，放空澄清罐；将萃提罐内的重液经萃提罐底部的重液出口放出。
Description
本申请是分案申请，原申请的申请号：201110222358.5，发明创造名称：萃取稀土元素的方法及萃取***，申请日：2011-8-4。
技术领域
本发明涉及一种萃取稀土元素的方法及稀土萃取***。
背景技术
稀土就是化学元素周期表中镧系元素--镧（La）、铈（Ce）、镨(Pr)、钕(Nd)、钷(Pm)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Tb)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、镱(Yb)、镥(Lu)，以及与镧系的15个元素密切相关的两个元素--钪（Sc）和钇（Y）共17种元素，称为稀土元素（Rare Earth），简称稀土（RE或R）。
在稀土的冶炼及稀土主要初级产品的加工过程中，使用了大量化学试剂，导致我国每年产生稀土废水近200多万吨。如何通过萃取回收这些稀土元素，是领域要解决的技术问题。
溶剂萃取法适于批量生产从镧到铒及钇等丰度较高的稀土元素。
溶剂萃取分离法是指在被分离物质的水溶液中，加入一种与水不相混溶的有机溶剂，借助于萃取剂的作用，使一种或几种组分进入有机相，而另一些组分则仍留在水相中，从而达到分离的目的。
现有的一种稀土元素萃取***，往往是将定量的稀土元素悬浮灌入萃取罐中，然后从罐顶送入定量的溶剂，然后加温并开启搅拌，使料液与溶剂充分混合。然后停止搅拌，在静止一段时间后，罐内的轻重组份分别处于上下层，此时只要开启罐体侧壁上的排液口排出轻组份。该现有技术的不足之处在于：分层液面只能通过上部视镜人工观测，很难确定分层的正确位置。轻液的出液管位置难调，要么轻液放不尽，要么连同重液也一起放出，导致萃取分离不彻底或轻相损失大。
另一种常见的溶剂萃取稀土元素的装置为多级逆流混合-澄清器，该设备内两种液体相对流动，两者泾渭分明互不相容，一种是稀土盐类的水溶液，另一种是“油质”的有机相或溶剂相。两者逆流接触时，由于各个稀土元素对有机相内TBP、D2EHPA等溶剂或螯台剂亲合力存在的差别，一部分稀土进入有机相，另一部分留在溶液内，这样在各级混合澄清器内经过两相的多次接触与再分配，人为地重复、叠加、扩大这种差别，即能达到多元素分组和单一元素分离的目的。和间歇型的离子交换法比，萃取法能够连续处理高浓度溶液，成本低，适合批量生产，该法已发展成为工业规模分离和提纯氟碳铈矿、独居石和磷钇矿中绝大部分稀土元素(至少11种)的有效方法。该现有技术的不足之处在于：空间占用较大、初期投资成本较高（为使各单一稀土产品的纯度达到99.99％，往往使用1000级以上的混合澄清器装置）、萃取率较低。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种结构简单、萃取率较高、成本低廉且空间占用较小的萃取稀土元素的方法。
为了解决上述技术问题，本发明提供的萃取稀土元素的方法中采用的萃取***包括：萃提罐；所述萃提罐的顶部设有重液入口和轻相出口，萃提罐的底部设有轻液入口和重相出口；所述萃提罐的上方设有一澄清罐，萃提罐的轻相出口与该澄清罐的底部相连，该澄清罐的顶部设有轻液出口。罐内设有多级动环和静环，人为把一个大的萃提罐分隔成多个小的萃提罐，大大增加了相际传质的面积，减少了传质容积，节省了设备的安装空间。
使用时，所述萃提罐内的重相固定，轻相从萃提罐底部的轻液入口连续进入并从所述轻相出口溢出至澄清罐中。
具体地，所述萃提罐的中心轴线上设有搅拌轴，该搅拌轴的底部设有桨叶，在所述萃提罐内且于所述搅拌轴上轴向分布有多个搅拌环、所述萃提罐的内壁且与各搅拌环相错分布有多个静环。所述萃提罐为采用热蒸汽或热水加热、保温的夹套式罐体，可以根据不同相际传质的最佳温度点来调节，从而使传质速度达到最快。萃取温度应为20-30℃较合适。
所述萃取稀土元素的方法包括：将定量的作为重液的稀土元素的水溶液或悬浮液通过萃提罐的顶部的重液入口输入该萃提罐中；启动搅拌轴；同时，对萃提罐加热，让萃提罐中的料液保持在预设温度。将作为轻液的萃取溶剂从萃提罐底部的布液器均匀地进入萃提罐中，在搅拌过程中，轻、重液之间实现自下而上的逐级混合、传质，完成传质的轻相液从萃提罐顶部溢流进入澄清罐；轻相液在澄清罐内澄清后，轻组分通过澄清罐顶部的轻液口排出；通过检测从澄清罐排出的轻组分溶液中的所需稀土元素的浓度，判断提取或萃取是否已经完成；在提取或萃取完成后，停止轻液的输入，开启澄清罐下方的放空阀，放空澄清罐；将萃提罐内的重液经萃提罐底部的重液出口放出。
进一步，所述萃提罐的底部内壁上设有与所述轻液入口相连的第一分布器，以使该溶剂均匀进入罐内。
进一步，所述萃提罐的顶部内壁上设有与所述重液入口相连的第二分布器，以使该料液均匀进入罐内。
进一步，各搅拌环均匀分布在所述搅拌轴上，各静环均匀分布在所述萃提罐的内壁。由于相邻的所述搅拌环与静环相错分布，使轻液与重液之间实现自下而上逐级混合、传质，直至完成传质时轻相料液从罐顶部溢流进入澄清罐。
进一步，所述搅拌环的外径与所述静环的宽度之和小于所述萃提罐的半径，以形成一个溶剂的上升通道，使溶剂与料液充分混合以实现自下而上的逐级提取或萃取。
本发明的上述技术方案相比现有技术具有以下优点：本发明的萃取***打破了传统的工艺，将萃取段缩短，做成一个类似有多个传统的搅拌罐组成的萃取罐，将重相固定在罐中，可以通过检测澄清罐输出的轻相中所需单一稀土元素的浓度，来随时调整轻液的用量和工作时间，从而提高了工作效率、节约了轻液的用量，也满足实际生产的要求。（2）本发明工作时，通过检测轻相出液中的单一稀土元素的含量，来判定料液是否萃取完毕，萃取率可达100%。（3）本发明中的搅拌轴采用变频调速，通过调节搅拌剪切速度，可以加快相际传质速度，同时确保不乳化。萃提罐内的多个搅拌环、静环将罐体分割成多个小萃取室，从而使相际传质面积加大，利于加快传质，并进一步使传质充分、彻底。（4）本发明采用重相固定、轻相从罐体底部连续输入并从罐体顶部溢出的工作方式，可以使相际传质充分、彻底，确保了高萃取率，且操作简单，最大程度减少了萃取剂的用量。（5）本发明的萃取溶剂可采用酸性磷（膦）酸酯或含氮螯合萃取剂；8-羟基喹啉（HQ）萃取镧的形式为LaQ3；而萃取镨、铕、钬、镱的形式为LnQ3·2HQ，在高HQ浓度为LnQ3·3HQ ；当添加1，10-菲绕啉（phen）或正庚基氯化铵（R4NCl），萃取形式为LnQ3·2HQ·phen 或R4NLnQ4·HQ，并且可提高稀土的分离性能；在KelexX100（7-Cl-2- 烯基-3，3，6，6-四甲基己基）-8-羟基喹啉或1，10-菲绕啉，对萃取与分离都有促进作用。此外，对1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑酮[PMBP]是镧系、锕系及碱土金属的优良萃取剂之一。
附图说明
为了使本发明的内容更容易被清楚的理解，下面根据的具体实施例并结合附图，对本发明作进一步详细的说明，其中
图1为本发明的稀土萃取***的结构示意图。
具体实施方式
实施例1
见图1，本实施例的稀土萃取***包括：萃提罐1、设于该萃提罐1的中心轴线上且底部设有桨叶4的搅拌轴2、在所述萃提罐1内且于所述搅拌轴2上轴向分布的多个搅拌环3、设于所述萃提罐1的内壁且与各搅拌环3相错分布的多个静环5；所述萃提罐1的顶部设有用于输入重液的重液入口和用于输出轻相料液的轻相出口，萃提罐1的底部设有用于输入轻液的轻液入口和用于输出重相的重相出口；所述萃提罐1的上方设有一澄清罐8，萃提罐1的轻相出口与该澄清罐8的底部相连，该澄清罐8的顶部设有轻液出口。使用时，所述萃提罐1内的重相固定，轻相从萃提罐1的轻液入口连续进入并从所述轻相出口溢出至澄清罐8中。
所述萃提罐1为采用热蒸汽或热水加热、保温的夹套式罐体。
所述萃提罐1的底部内壁上设有与所述轻液入口相连的第一分布器，该溶剂分布器为环形管，管体上分布有朝上的喷液开孔。
所述萃提罐1的顶部内壁上设有与所述重液入口相连的第二分布器，该料液分布器为环形管，管体上分布有朝下的喷液开孔。
各搅拌环3均匀分布在所述搅拌轴2上，各静环5均匀分布在所述萃提罐1的内壁。所述搅拌环3的外径与所述静环5的宽度之和小于所述萃提罐1的半径。图1中的TIC为温度指示控制装置，用于控制热蒸汽的流量来控制所述萃提罐1内的溶液温度。
实施例2
上述稀土萃取***萃取稀土元素的方法包括：
将定量的作为重液的稀土元素的水溶液或悬浮液通过萃提罐1的顶部的重液入口输入该萃提罐1中（具体实施时，可通过该萃提罐（1）顶部的玻璃视镜观察液面，当液面到达预设高度时，停止料液输入；）；
启动搅拌轴2；同时，对萃提罐1加热，让萃提罐1中的料液保持在预设温度；
将作为轻液的萃取溶剂从萃提罐1底部的布液器均匀地进入萃提罐1中，在搅拌过程中，轻、重液之间实现自下而上的逐级混合、传质，完成传质的轻相液从萃提罐1顶部溢流进入澄清罐8；
轻相液在澄清罐8内澄清后，轻组分通过澄清罐8顶部的轻液口排出；
通过检测从澄清罐8排出的轻组分溶液中的所需稀土元素的浓度，判断提取或萃取是否已经完成；
在提取或萃取完成后，停止轻液的输入，开启澄清罐8下方的放空阀7，放空澄清罐8；
将萃提罐1内的重液经萃提罐1底部的重液出口放出。
采用萃取剂主要包括有机磷酸、胺类以及羧酸类中的一种，如二-(2一乙基己基)膦酸(P204)、2-乙基己基膦酸单2-乙基己酯(P-507)、叔碳酸、季胺盐、环烷酸等。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而这些属于本发明的精神所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。
Claims (1)
1.一种萃取稀土元素的方法，其特征在于：
采用的稀土萃取***包括：萃提罐（1），该萃提罐（1）的顶部设有重液入口和轻相出口，萃提罐（1）的底部设有轻液入口和重相出口；萃提罐（1）的上方设有一澄清罐（8），萃提罐（1）的轻相出口与该澄清罐（8）的底部相连，该澄清罐（8）的顶部设有轻液出口；所述萃提罐（1）的中心轴线上设有搅拌轴（2），该搅拌轴（2）的底部设有桨叶（4），在所述萃提罐（1）内且于所述搅拌轴（2）上轴向分布有多个搅拌环（3），所述萃提罐（1）的内壁上且与各搅拌环（3）相错分布有多个静环（5）；
所述萃取稀土元素的方法包括：
将定量的作为重液的稀土元素的水溶液或悬浮液通过萃提罐（1）的顶部的重液入口输入该萃提罐（1）中；
启动搅拌轴（2）；
将作为轻液的萃取溶剂从萃提罐（1）底部的布液器均匀地进入萃提罐（1）中，在搅拌过程中，轻、重液之间实现自下而上的逐级混合、传质，完成传质的轻相液从萃提罐（1）顶部溢流进入澄清罐（8）；
轻相液在澄清罐（8）内澄清后，轻组分通过澄清罐（8）顶部的轻液口排出；
通过检测从澄清罐（8）排出的轻组分溶液中的所需稀土元素的浓度，判断提取或萃取是否已经完成；
在提取或萃取完成后，停止轻液的输入，开启澄清罐（8）下方的放空阀（7），放空澄清罐（8）；
将萃提罐（1）内的重液经萃提罐（1）底部的重液出口放出；
萃提罐（1）为采用热蒸汽或热水加热、保温的夹套式罐体；
在所述启动搅拌轴（2）的同时，对萃提罐（1）加热，让萃提罐（1）中的料液保持在预设温度；
各搅拌环（3）均匀分布在所述搅拌轴（2）上，各静环（5）均匀分布在所述萃提罐（1）的内壁；
所述搅拌环（3）的外径与所述静环（5）的宽度之和小于所述萃提罐（1）的半径。
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