CN102936411A - 一种复合填充增强尼龙66材料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种复合填充增强尼龙66材料及其制备方法，按重量百分比计，其组分和含量为：尼龙66树脂56％～59％；硅灰石5％～30％；晶须10％～35％；硅烷偶联剂0.5％～2％；助剂0.5％～2％；上述各组分的含量之和为100％。本发明技术方案制备获得的尼龙66材料相比于现有技术，不仅具有良好的力学性能，还具有尺寸稳定性高、光泽度高等优点，符合制造汽车保险杠、发动机周边、电动工具和电子电器等产品。

Description

一种复合填充增强尼龙66材料及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种复合填充增强尼龙66材料及其制备方法，可应用于汽车保险杠、发动机周边、电动工具和电子电器等产品，属于高分子材料技术领域。

背景技术

尼龙树脂具有较高的机械强度、耐热性、自润滑性、优良的阻隔性能和耐化学腐蚀等优异的综合性能，广泛的应用于机械制造业，电子电器和交通运输等领域，其用量目前居于五大工程塑料之首。尼龙材料一般包括：尼龙6(PA6)，尼龙66(PA66)，PA1010，PA11，PA12，PA46，PA6T，PA9T和PA10T等，在汽车等行业中使用最多的材料是PA6和PA66。

纯PA66有明显的缺陷：如制品尺寸稳定性较差、光泽度差、刚性韧性难以满足部分产品的需要。为适应工业发展的需要，近年来对尼龙进行改性以改善上述缺陷引起了人们极大的关注。硅灰石是一种工业矿物，具有完整的短纤维针状结构，在塑料的填充改性中可以与石棉、云母等相媲美，优于滑石粉、高岭土，添加硅灰石改性可使材料具有各向异性小、表面光泽好、成本低等优点。晶须是具有规整截面，长径比从10～1000甚至更高，截面积小于5.1×10cm的单晶纤维材料。由于晶须本身结构纤细，且具有强度高、模量高等优异的力学性能，加入树脂之中能够均匀分散，起到骨架作用，提高聚合物的力学强度。

张明侠等以硅灰石和蒙脱土协同填充尼龙66材料，制得的材料模量高、耐温性好，同时又降低了成本。吕励耘以晶须和玻璃纤维为原料增强尼龙材料，制得的产品无翘曲变形、强度高、耐热性好。孙平以滑石粉、晶须、无卤玻璃微珠为主要原材料制备了无卤高光泽防翘曲变形填充尼龙66，但未涉及材料力学性能的改进。

综上所述，关于制备一种综合性能优良的硅灰石/晶须复合填充增强尼龙66材料，国内外相关专利文献未见报道。

发明内容

本发明的目的是旨在提供一种复合填充增强尼龙66材料，不仅具有良好的力学性能，还具有尺寸稳定性高、光泽度高等优点，符合制造汽车保险杠、发动机周边、电动工具和电子电器等产品。

本发明的另一个目的是为了提供上述尼龙66材料的制备方法。

为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：

本发明的一种复合填充增强尼龙66材料，按重量百分比计，其组分和含量为：

尼龙66树脂                  56％～59％；

硅灰                        5％～30％；

晶须                        10％～35％；

硅烷偶联剂                  0.5％～2％；

助剂                        0.5％～2％；

上述各组分的含量之和为100％。

所述尼龙树脂为66为相对粘度不低于2.7的尼龙66，如平顶山神马工程塑料有限责任公司生产的EPR32。

所述的硅灰石选自硅灰石针状粉体，其高长径比为10∶1～20∶1，折光系数为1.63，莫氏硬度为4.5-5.5，密度为2.8g/cm³。

所述晶须选自钛酸钾晶须；其平均长度100-50μm，直径0.3-1μm，密度3.1-3.3g/cm³。

所述硅烷偶联剂选自南京曙光化工厂生产的KH-560。

所述助剂选自铜盐、四[β-(3，5-二特丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯和双(2.4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯中的一种。

本发明所述的高填充尼龙复合材料的制备工艺如下：

A)将尼龙66树脂、硅灰石、晶须、硅烷偶联剂和助剂按配比加入高混机中，在室温下进行混合均匀；

B)利用双螺杆挤出机在240～280℃进行挤出造粒，然后冷却、烘干即可。

本发明技术方案制备获得的尼龙66材料相比于现有技术，不仅具有良好的力学性能，还具有尺寸稳定性高、光泽度高等优点，符合制造汽车保险杠、发动机周边、电动工具和电子电器等产品。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明是如何实现的做进一步详细、清楚、完整地说明，所列实施例仅对本发明予以进一步的说明，并不因此而限制本发明。

实施例中选用的：

尼龙树脂-尼龙66(PA66)由平顶山神马工程塑料有限责任公司生产，牌号为EPR32；

硅灰石由中国地质科学研究院郑州矿产综合利用研究所生产，牌号为W13#。

钛酸钾晶须由沈阳金建公司公司生产。

硅烷偶联剂由南京曙光化工厂生产的KH-560。

助剂-铜盐由瑞士汽巴精化公司生产，牌号为HS-03。

实施例中选用的双螺杆挤出机是由瑞亚公司生产的40A(长径比为40)。

实施例1

将56重量份尼龙66、5重量份硅灰石、35重量份钛酸钾晶须、2重量份硅烷偶联剂及2重量份铜盐助剂加入高混机中，在室温下进行混合均匀；利用双螺杆挤出机进行挤出造粒，挤出造粒的工艺条件为：一区温度240℃、二区温度280℃、三区温度280℃、四区温度280℃、五区温度275℃、六区温度275℃、七区温度275℃、八区温度270℃、九区温度270℃，主机转速为350转/分钟；然后冷却、烘干即可。

实施例2

将56重量份尼龙66、10重量份硅灰石、30重量份钛酸钾晶须、2重量份硅烷偶联剂及2重量份铜盐助剂加入高混机中，在室温下进行混合均匀；利用双螺杆挤出机进行挤出造粒，挤出造粒的工艺条件为：一区温度240℃、二区温度280℃、三区温度280℃、四区温度280℃、五区温度275℃、六区温度275℃、七区温度275℃、八区温度270℃、九区温度270℃，主机转速为350转/分钟；然后冷却、烘干即可。

实施例3

将58.5重量份尼龙66、15重量份硅灰石、25重量份钛酸钾晶须、1重量份硅烷偶联剂及0.5重量份铜盐助剂加入高混机中，在室温下进行混合均匀；利用双螺杆挤出机进行挤出造粒，挤出造粒的工艺条件为：一区温度240℃、二区温度280℃、三区温度280℃、四区温度280℃、五区温度275℃、六区温度275℃、七区温度275℃、八区温度270℃、九区温度270℃，主机转速为350转/分钟；然后冷却、烘干即可。

实施例4

将58.5重量份尼龙66、20重量份硅灰石、20重量份钛酸钾晶须、1重量份硅烷偶联剂及0.5重量份铜盐助剂加入高混机中，在室温下进行混合均匀；利用双螺杆挤出机进行挤出造粒，挤出造粒的工艺条件为：一区温度240℃、二区温度280℃、三区温度280℃、四区温度280℃、五区温度275℃、六区温度275℃、七区温度275℃、八区温度270℃、九区温度270℃，主机转速为350转/分钟；然后冷却、烘干即可。

实施例5

将59重量份尼龙66、30重量份硅灰石、10重量份钛酸钾晶须、0.5重量份硅烷偶联剂及0.5重量份铜盐助剂加入高混机中，在室温下进行混合均匀；利用双螺杆挤出机进行挤出造粒，挤出造粒的工艺条件为：一区温度240℃、二区温度280℃、三区温度280℃、四区温度280℃、五区温度275℃、六区温度275℃、七区温度275℃、八区温度270℃、九区温度270℃，主机转速为350转/分钟；然后冷却、烘干即可。

将上述各实施例所制试样进行以下性能测试：

拉伸性能：按ISO527-2进行测试，试样尺寸为150×10×4mm，拉伸速度为50mm/min；

弯曲性能：按ISO178进行测试，试样尺寸为80×10×4mm，弯曲速度为2mm/min，跨距为64mm；

悬臂梁缺口冲击强度按ISO 180进行测试，试样尺寸为80×10×4mm。

材料的综合性能通过测试得到的拉伸强度、断裂伸长率、弯曲强度、弯曲模量及缺口冲击强度的数值及外观状况进行评判。

实施例1～5所制得的试样性能测试结果见表1所示：

表1实施例1～5所制得的试样性能测试结果

由表1可见：随着钛酸钾晶须含量的增加，弯曲强度、弯曲模量和缺口冲击强度逐渐增加，但断裂伸长率在钛酸钾晶须含量为20％时达到最大。

硅灰石的加入可增加材料的拉伸强度，且随着硅灰石含量的增加，材料的表面粗糙度变好，形变变小，使产品具有尺寸稳定性高、光泽度高的优点。

Claims (8)

1.一种复合填充增强尼龙66材料，其特征在于：按重量百分比计，其组分和含量为：

尼龙66树脂            56％～59％；

硅灰                  5％～30％；

晶须                  10％～35％；

硅烷偶联剂            0.5％～2％；

助剂                  0.5％～2％；

上述各组分的含量之和为100％。

2.根据权利要求1所述一种复合填充增强尼龙66材料，其特征在于：所述尼龙树脂66为相对粘度不低于2.7的尼龙66。

3.根据权利要求2所述一种复合填充增强尼龙66材料，其特征在于：所述尼龙树脂66为EPR32。

4.根据权利要求1所述一种复合填充增强尼龙66材料，其特征在于：所述的硅灰石选自硅灰石针状粉体，其高长径比为10∶1～20∶1，折光系数为1.63，莫氏硬度为4.5-5.5，密度为2.8g/cm³。

5.根据权利要求1所述一种复合填充增强尼龙66材料，其特征在于：所述晶须选自钛酸钾晶须；其平均长度100-50μm，直径0.3-1μm，密度3.1-3.3g/cm³。

6.根据权利要求1所述一种复合填充增强尼龙66材料，其特征在于：所述硅烷偶联剂为KH-560。

7.根据权利要求1所述一种复合填充增强尼龙66材料，其特征在于：所述助剂选自铜盐、四[β-(3，5-二特丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯和双(2.4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯中的一种。

8.一种制备权利要求1所述复合填充增强尼龙66材料的方法，其特征在于：

其步骤为：A)将尼龙66树脂、硅灰石、晶须、硅烷偶联剂和助剂按配比加入高混机中，在室温下进行混合均匀；

B)利用双螺杆挤出机在240～280℃进行挤出造粒，然后冷却、烘干即可。