CN102936029B - 沉淀碳酸稀土的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种沉淀碳酸稀土的方法，属于碳酸稀土的生产技术领域，包括以下步骤：用碳酸钠加入到稀土料液中，沉淀稀土金属离子，将上清液中的稀土金属离子沉淀至浓度为0.2mol/L-0.002mol/L；再用碳酸氢钠溶液做沉淀剂，继续沉淀，至上清液pH值为6-7；沉淀经过脱水，洗涤得到碳酸稀土。通过在稀土沉淀过程中，联用碳酸钠和碳酸氢钠做沉淀剂的方法，得到了低氧化钙、氧化镁含量的碳酸稀土，沉淀完全后，母液中的稀土离子的浓度<0.0001mol/L。

Description

沉淀碳酸稀土的方法
技术领域
本发明涉及一种沉淀碳酸稀土的方法，属于碳酸稀土的生产技术领域。
背景技术
目前，在碳酸稀土的生产过程中，为避免氨氮的污染，采用了纯碱作为沉淀剂用于生产碳酸镧、碳酸镧铈、碳酸铈、碳酸镧铈镨、混合碳酸稀土，当稀土料液中钙镁离子含量较高时，为避免沉淀过程中溶液中钙、镁离子与稀土离子共沉淀，常通过控制稀土料液中的稀土离子沉淀不完全，来保证产品中钙、镁的含量。这种方法得到的碳酸稀土，其中氧化钙及氧化镁的合量一般在0.2%以上，同时由于稀土料液中稀土离子沉淀不完全，没有沉淀的稀土离子占全部稀土的1-2%左右，这部分稀土随沉淀母液排放，造成了大量的资源浪费。
由于在沉淀过程中，钙镁离子可与稀土离子共沉淀形成碳酸钙和碳酸镁，使得产品中两者的含量较高，行之有效的方法在目前相应的研究内容和方法未见报道，一致未能得到好的解决办法。
发明内容
根据现有技术的不足，本发明要解决的技术问题是：提供一种沉淀碳酸稀土的方法，降低沉淀母液中未沉淀的稀土离子的含量，提高产品的收率；同时通过本方法可以降低产品中钙镁离子的含量。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：提供一种沉淀碳酸稀土的方法，包括以下步骤：
（1）将稀土料液加入反应釜中；
（2）在搅拌条件下，把碳酸钠溶液加入到稀土料液中，将上清液中的稀土金属离子沉淀至浓度为0.2mol/L-0.002mol/L；
（3）使用碳酸氢钠溶液做沉淀剂，继续沉淀，至上清液pH值为6-7；
（4）沉淀经过脱水，洗涤得到碳酸稀土。
步骤（2）中所述的上清液中的稀土金属浓度为0.1mol/L-0.003mol/L。
步骤（2）中所述的上清液中的稀土金属浓度为0.05mol/L-0.005mol/L。
本发明的有益效果是：通过在稀土沉淀过程中，联用碳酸钠和碳酸氢钠做沉淀剂的方法，得到了低氧化钙、氧化镁含量的碳酸稀土，沉淀完全后，母液中的稀土离子的浓度<0.0001mol/L；经过本发明沉淀得到的碳酸镧、碳酸铈、碳酸镧铈、碳酸镧铈镨、混合碳酸稀土中的氧化钙、氧化镁的含量小于0.05%，在沉淀完在后，沉淀母液中稀土离子含量<0.0001mol/L，稀土收率明显提高。本方法达到了提高稀土收率，降低产品中钙镁离子含量的效果。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步描述：
实施例1
取淄博包钢灵芝稀土萃取车间生产和调配好的氯化镧料液，依次按以下步骤沉淀：
（1）向10立沉淀罐中加入5立方氯化镧料液。
（2）缓慢滴加碳酸钠溶液进行沉淀，至上清液稀土离子的浓度为0.011mol/L。
（3）换用碳酸氢钠溶液进行沉淀，至pH为6-7。
（4）沉淀离心分离，水洗10min，得到碳酸镧产品。
（5）检测离心分离后得到的母液中稀土的含量<0.0001mol/L，产品TREO：44.65%,CaO：0.0083%、MgO：0.0023%。
实施例2
取淄博包钢灵芝稀土萃取车间生产和调配好的氯化镧铈料液，依次按以下步骤沉淀：
（1）向10立沉淀罐中加入5立方氯化镧铈料液。
（2）缓慢滴加碳酸钠溶液进行沉淀，至上清液稀土离子的浓度为0.0052mol/L。
（3）换用碳酸氢钠溶液进行沉淀，至pH为6-7。
（4）沉淀离心分离，水洗10min，得到碳酸镧铈产品。
（5）检测离心分离后得到的母液中稀土的浓度<0.0001mol/L，产品TREO：44.23%,CaO：0.0073%、MgO：0.0012%。
实施例3
取淄博包钢灵芝稀土萃取车间生产和调配好的氯化镧铈镨料液，依次按以下步骤沉淀：
（1）向10立沉淀罐中加入5立方氯化镧铈镨料液。
（2）缓慢滴加碳酸钠溶液进行沉淀，至上清液稀土离子的浓度为0.0062mol/L。
（3）换用碳酸氢钠溶液进行沉淀，至pH为6-7。
（4）沉淀离心分离，水洗10min，得到碳酸镧铈镨产品。
（5）检测离心分离后得到的母液中稀土的浓度<0.0001mol/L，产品TREO：45.23%,CaO：0.0095%、MgO：0.0014%。
实施例4
取淄博灵芝化工股份有限公司生产和调配好的混合氯化稀土料液，依次按以下步骤沉淀：
（1）向10立沉淀罐中加入5立方氯化稀土料液。
（2）缓慢滴加碳酸钠溶液进行沉淀，至上清液稀土离子的浓度为0.022mol/L。
（3）换用碳酸氢钠溶液进行沉淀，至pH为6-7。
（4）沉淀离心分离，水洗10min，得到混合碳酸稀土产品。
（5）检测离心分离后得到的母液中稀土的浓度<0.0001mol/L，产品TREO：43.66%,CaO：0.045%、MgO：0.0086%。

Claims (1)

1.一种沉淀碳酸稀土的方法，其特征在于以下步骤：
（1）将稀土料液加入反应釜中；
（2）在搅拌条件下，把碳酸钠溶液加入到稀土料液中，将上清液中的稀土金属离子沉淀至浓度为0.05mol/L-0.005mol/L；
（3）使用碳酸氢钠溶液做沉淀剂，继续沉淀，至上清液pH值为6-7；
（4）沉淀经过脱水，洗涤得到碳酸稀土。
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