CN102928455B - 一种测定焦炭高温冶金性能的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种测定焦炭高温冶金性能的方法，其特征在于，通过动态检测焦炭与CO2气体的开始反应温度、反应终了实际温度、反应性，计算焦炭与CO2气体的反应特征值，并对焦炭质量进行评价，反应特征值越小，焦炭实物质量越好。通过本发明所述方法，能有效避免现有焦炭反应性和反应后强度指标存在的，不能真实反映焦炭在高炉内800～1400℃温度区间焦炭质量状况的固有问题，尤其是在焦炭反应性和反应后强度相近，却因焦炭内在质量的不同，而导致焦炭在高炉内的使用效果差别较大的情况下，能根据CO2气体反应特征值（Ft）的不同对焦炭的真实质量状况作出客观评价。本发明对现行焦炭反应性和反应后强度指标进行改良和优化，以更好地指导高炉生产。

Description

一种测定焦炭高温冶金性能的方法
技术领域
    本发明涉及一种测定焦炭高温冶金性能方法，属于煤化工技术领域。
技术背景
焦炭在钢铁生产中有着重要作用。随着高炉的大型化和喷煤水平的提高，对焦炭质量的要求也越来越高，用常规的灰分、硫分、M40、M10等指标也不能客观地反映出焦炭质量的真实质量水平，而越来越重视焦炭在高温下的性能。1983年，我国制订了“焦炭反应性和反应后强度试验方法”国家标准，规定以焦炭在1100℃下与CO2气体反应的能力，即反应性和反应后强度作为表征焦炭高温冶金性能的重要质量指标，并相继为国内钢厂广泛采用。但通过炼焦工作者长期以来的研究发现，这两项指标本身也并非尽善尽美，它也有一些缺陷。第一，国外有资料表明，焦炭溶损反应（焦炭与CO2气体的反应过程称为溶损反应）在高炉软融带以上部份的实际反应温度在800～1400℃之间，而标准规定以1100℃作为试验进行温度存在一定局限性，不能真实模拟焦炭在高炉内的行为；第二，即使在相同的反应条件下，不同的焦炭与CO2反应时的反应速率也不相同，而采用传统的试验方法，是不能得到这项指标的。尤其是在焦炭反应性和反应后强度相近，而焦炭在高炉内的使用效果差别较大的情况下，现有的焦炭质量指标却不能完全真实地反映焦炭在高炉内部的质量状况。
发明内容
本发明的目的在于弥补现有焦炭质量评价指标的不足，提出一种焦炭高温冶金性能的测定方法，以对现行焦炭反应性和反应后强度试验装置进行改良和优化，以更好地指导高炉生产。
本发明提供一种测定焦炭高温冶金性能的方法，其特征在于经过下列步骤：
A.按GB/T 4000-2008标准规定的方法，制取焦炭试样备用；
B.将制好的试样放入干燥箱，在170～180℃温度下烘干2h，取出焦炭冷却至室温，备用；
C.在其上带进气管和排气管，其内装热电偶的反应器底部铺一层厚度为l00mm的高铝球，高铝球上平放筛板，将步骤B的焦炭试样装于筛板上，将上盖固定在反应器上；将反应器悬置于炉内，并使反应器中的焦炭处于电炉恒温区内；
D. 升温加热焦炭至其中心温度达300℃时，以0.8L/min的流量通氮气，保护焦炭，防止其烧损； 
E. 继续加热焦炭至其中心温度达到750～900℃时，切断氮气，通入流量为5L/min的二氧化碳,反应3h，期间动态自动控制，并通过计算机测控器记录开始反应温度、反应终了实际温度、最大失重速率、反应性；
F. 反应3h后，停止加热，切断二氧化碳，通入流量为2L /min的氮气，直至焦炭温度降至室温，停止通氮气；
G. 按下列公式计算CO2气体反应特征值，以对焦炭的真实质量状况作出客观评价：
式中，CRI为焦炭与CO2气体反应3小时后焦炭反应性指标；
      T始为焦炭开始反应温度；
      T终为焦炭反应终了实际温度；
Ft为焦炭与CO2气体反应特征值。
所述E步骤的动态自动控制是：通过计算机测控器在线测量反应器的质量，以得到失重速率，当焦炭实际失重速率等于设定的开始反应失重速率时，得到开始反应温度点，并设定焦炭反应3h，温度达到1100℃为反应最高温度，据此计算升温速率，并自动控制。
本发明的技术关键在于：
A、反应器置于炉内并通过延长杆上吊钩与悬式天平连接，反应器应悬空吊置，勿使之与电炉盖相碰，保证计算机采集到的焦炭失重数据的准确性。
B、CO2气体是试验中的主要反应介质，因此试验中应确保气路的准确切换和严密性。
C、计算机数据采集***和热电偶的精确度对于CO2气体反应特征值（Ft）的计算至关重要。
本发明与现有技术相比具有下列优点和效果：采用上述方案，能有效避免现有焦炭反应性和反应后强度指标存在的，不能真实反映焦炭在高炉内800～1400℃温度区间焦炭质量状况的固有问题，尤其是在焦炭反应性和反应后强度相近，却因焦炭内在质量的不同，而导致焦炭在高炉内的使用效果差别较大的情况下，能根据CO2气体反应特征值（Ft）的不同对焦炭的真实质量状况作出客观评价。
附图说明
图1是本发明测定装置结构示意图。
图中，1—氮气瓶， 2—CO2气瓶，5—温度控制仪，3—配气控制柜，4—计算机测控器，6—控制柜， 7—旋转式固定平台，8—电子天平，9—连接器， 10—上盖，11—热电偶，12—排气管，13—反应器，14—焦炭，15—筛板，16—高铝球，17—对开式加热炉，18—炉体底座，19—进气管。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明做进一步描述。
实施例1
本发明提供的一种测定焦炭高温冶金性能的方法，经过下列步骤：
A. 按GB/T 4000-2008标准规定的方法，制取焦炭试样220g备用。
B.将制好的试样放入干燥箱，在170℃温度下烘干2h，取出焦炭冷却至室温，称取200g±0.5g待用。
C.在反应器底部铺一层高约l00mm的高铝球，上面平放筛板。然后装入步骤B制备好的焦炭试样200g±0.5g。注意装样前调整好高铝球高度，使反应器内焦炭层处于电炉恒温区内。将与上盖相连的热电偶套管***料层中心位置。用螺丝将盖与反应器筒体固定。将反应器置于炉内并通过延长杆上吊钩与悬式天平连接，反应器应悬空吊置，勿使之与电炉盖相碰。
D.将反应器进气管、排气管分别与供气***、排气***连接，将测温热电偶***反应器热电偶套管内，热电偶用高铝质双孔绝缘管及高铝质热电偶保护管保护；检查气路，保证严密。
E.接通电源，设定焦炭开始反应时焦炭失重速率为0.400g/min，用精密温度自动控制装置调节电炉自动加热。当料层中心温度达到300℃时，以0.8L/min的流量通氮气，保护焦炭，防止其烧损。
F.当料层中心温度达到750℃时，切断氮气，通入预热后的二氧化碳流量为5L/min,反应3h，期间动态监控焦炭失重量。
G.反应3h，停止加热，切断二氧化碳气路，改通氮气，流量控制在2L/min，使焦炭冷却到室温，停止通氮气。
H.根据计算机自动采集数据，记录开始反应温度1009.1℃、反应终了实际温度1092.0℃、最大失重速率1.283g/min、反应性36.3%，并按公式计算CO2气体反应特征值为1504.6，并记录。
实施例2
本发明提供的一种测定焦炭高温冶金性能的方法，经过下列步骤：
A. 按GB/T 4000-2008标准规定的方法，制取焦炭试样220g备用。
B.将制好的试样放入干燥箱，在175℃温度下烘干2h，取出焦炭冷却至室温，称取200g±0.5g待用。
C.在反应器底部铺一层高约l00mm的高铝球，上面平放筛板。然后装入步骤B制备好的焦炭试样200g±0.5g。注意装样前调整好高铝球高度，使反应器内焦炭层处于电炉恒温区内。将与上盖相连的热电偶套管***料层中心位置。用螺丝将盖与反应器筒体固定。将反应器置于炉内并通过延长杆上吊钩与悬式天平连接，反应器应悬空吊置，勿使之与电炉盖相碰。
D.将反应器进气管、排气管分别与供气***、排气***连接，将测温热电偶***反应器热电偶套管内(热电偶用高铝质双孔绝缘管及高铝质热电偶保护管保护)。检查气路，保证严密。
E.接通电源，设定焦炭开始反应时焦炭失重速率0.200g/min，用精密温度自动控制装置调节电炉自动加热。当料层中心温度达到300℃时，以0.8L/min的流量通氮气，保护焦炭，防止其烧损。
F.当料层中心温度达到800℃时，切断氮气，通入预热后的二氧化碳流量为5L/min,反应3h，期间动态监控焦炭失重量。
G.反应3h，停止加热切断二氧化碳气路，改通氮气，流量控制在2L/min，使焦炭冷却到室温，停止通氮气。
H.根据计算机自动采集数据，记录开始反应温度1037.4℃、反应终了实际温度1089.2℃、最大失重速率1.35g/min、反应性33.30%，并按公式计算CO2气体反应特征值为862.5，并记录。
实施例3
本发明提供的一种测定焦炭高温冶金性能的方法，经过下列步骤：
A. 按GB/T 4000-2008标准规定的方法，制取焦炭试样220g备用。
B.将制好的试样放入干燥箱，在180℃温度下烘干2h，取出焦炭冷却至室温，称取200g±0.5g待用。
C.在反应器底部铺一层高约l00mm的高铝球，上面平放筛板。然后装入步骤B制备好的焦炭试样200g±0.5g。注意装样前调整好高铝球高度，使反应器内焦炭层处于电炉恒温区内。将与上盖相连的热电偶套管***料层中心位置。用螺丝将盖与反应器筒体固定。将反应器置于炉内并通过延长杆上吊钩与悬式天平连接，反应器应悬空吊置，勿使之与电炉盖相碰。
D.将反应器进气管、排气管分别与供气***、排气***连接，将测温热电偶***反应器热电偶套管内(热电偶用高铝质双孔绝缘管及高铝质热电偶保护管保护)。检查气路，保证严密。
E.接通电源，设定焦炭开始反应时焦炭失重速率0.200g/min，用精密温度自动控制装置调节电炉自动加热。当料层中心温度达到300℃时，以0.8L/min的流量通氮气，保护焦炭，防止其烧损。
F.当料层中心温度达到900℃时，切断氮气，通入预热后的二氧化碳流量为5L/min,反应3h，期间动态监控焦炭失重量。
G.反应3h，停止加热切断二氧化碳气路，改通氮气，流量控制在2L/min，使焦炭冷却到室温，停止通氮气。
H.根据计算机自动采集数据，记录开始反应温度1065.2℃、反应终了实际温度1096.6℃、最大失重速率1.300g/min、反应性33.20%，并按公式计算CO2气体反应特征值为521.2，并记录。

Claims (1)

1.一种测定焦炭高温冶金性能的方法，其特征在于经过下列步骤：
A.按GB/T 4000-2008标准规定的方法，制取焦炭试样备用；
B.将制好的试样放入干燥箱，在170～180℃温度下烘干2h，取出焦炭冷却至室温，备用；
C.在其上带进气管和排气管，其内装热电偶的反应器底部铺一层厚度为l00mm的高铝球，高铝球上平放筛板，将步骤B的焦炭试样装于筛板上，将上盖固定在反应器上；将反应器悬置于炉内，并使反应器中的焦炭处于电炉恒温区内；
D. 升温加热焦炭至其中心温度达300℃时，以0.8L/min的流量通氮气，保护焦炭，防止其烧损； 
E. 继续加热焦炭至其中心温度达到750～900℃时，切断氮气，通入流量为5L/min的二氧化碳,反应3h，期间动态自动控制，并通过计算机测控器记录开始反应温度、反应终了实际温度、最大失重速率、反应性；
F. 反应3h后，停止加热，切断二氧化碳，通入流量为2L /min的氮气，直至焦炭温度降至室温，停止通氮气；
G. 按下列公式计算CO2气体反应特征值，以对焦炭的真实质量状况作出客观评价：
式中，CRI为焦炭与CO2气体反应3小时后焦炭反应性指标；
      T始为焦炭开始反应温度；
      T终为焦炭反应终了实际温度；
Ft为焦炭与CO2气体反应特征值；
所说的E步骤的动态自动控制是：通过计算机测控器在线测量反应器的质量，以得到失重速率，当焦炭实际失重速率等于设定的开始反应失重速率时，得到开始反应温度点，并设定焦炭反应3h，温度达到1100℃为反应最高温度，据此计算升温速率，并自动控制。
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