CN102924976B - 还原黄gcn后处理工艺新方法 - Google Patents
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Abstract
一种还原黄GCN后处理工艺新方法，将还原黄GCN粗品加入溶剂四氯乙烯中，搅拌加热至120℃，回流，冷却至室温，过滤，用定量四氯乙烯分次洗净滤饼中的余萘，将脱萘的滤饼加入盐酸溶液中，搅拌下加入氯酸钠，加热至70~90℃，保温2小时，趁热过滤滤饼并洗至中性，将滤饼加水打浆，加入含5~10重量%有效氯的次氯酸钠溶液，加热至80℃，保温2小时；保温毕，过滤，滤饼洗至中性，将得到的还原黄GCN滤饼加入砂磨机中砂磨，当粒径达到2~5μ，颗粒清晰透明时，即为砂磨终点，过滤，烘干即得还原黄GCN干品。与现有技术相比，革除了传统的硫酸处理工艺，大大减少废酸的排放。
Description
技术领域
本发明涉及化学工业领域中的颜（染）料工业，具体地说，涉及还原黄GCN（vat.yellow 2;CAS:129-09）后处理方法的改进。更确切地说，是将得到的还原黄GCN粗品，经预处理后再采用湿法研磨得到结晶良好的染料颗粒，是一种可以减少废酸排放，实现清洁处理的工艺。
背景技术
还原黄GCN是一种匀染性良好、色泽特别鲜艳的黄色染料。在专利资料中，有几条合成路线。现有技术是按照德国IG法本染料工业公司的方法（I.G.,Frankfurt am Main,Germany）,有关文献见BIOS 987,59；FIAT1313,2,61；GB322184。即在熔萘中以氯化亚铜为催化剂与2,6-二氨基蒽醌、三氯甲苯、硫磺的混合物在180-224℃共热，反应得到还原黄GCN的粗制品。该粗制品须经浓硫酸和碱性次氯酸钠处理加以提纯。每吨还原黄GCN耗用98%硫酸约13吨，产生约127吨10%左右的废酸。该废酸含有萘磺酸、苯甲酸等有机物，按目前技术尚无法彻底治理。
发明内容
本发明旨在提供一种还原黄GCN的全新后处理工艺，可以从根本上革除硫酸处理工序，大大减少废酸的排放。本发明是这样实现的，它是将得到的还原黄GCN粗品按规定工艺预处理后，采用湿法研磨，得到与现有技术相同的染料颗粒。
也就是说，本发明所述的还原黄GCN后处理工艺新方法，其特征是，该法包括将还原黄GCN粗品用四氯乙烯脱萘、盐酸除铜和碱性次氯酸钠氧化，也就是，将还原黄GCN粗品加入溶剂四氯乙烯中，搅拌加热至120±2℃，回流6小时，冷却至室温，过滤，用定量四氯乙烯分次洗净滤饼中的余萘，将上述脱萘的滤饼加入盐酸溶液中，搅拌下加入氯酸钠，加热至70~90℃，保温2小时，趁热过滤滤饼并洗至中性，将上述脱萘除铜滤饼加水打浆，加入含5~10重量%有效氯的次氯酸钠溶液，加热至80±2℃，保温2小时。保温毕，过滤，滤饼洗至中性，将得到的还原黄GCN滤饼加入砂磨机中砂磨，用显微镜观察染料粒径的变化，当粒径达到2~5μ，颗粒清晰透明时，即为砂磨终点，时间为6~20小时，过滤，烘干即得还原黄GCN干品。
本发明所述方法中，用于脱萘处理的四氯乙烯溶剂与还原黄GCN粗品的比例按重量计，为10：1；;洗涤用四氯乙烯与还原黄GCN粗品的比例按重量计，为2：1。四氯乙烯是一种安全低毒的溶剂，通常还可作为干洗剂使用。脱萘的四氯乙烯加热蒸馏后可循环使用，溶剂的回收率约90%。回收的萘可作为还原黄GCN合成的原料。
按照本发明，用于除铜的盐酸的浓度为5~8重量%，盐酸溶液与还原黄GCN粗品的比例按重量计，为6~8：1。氯酸钠与还原黄GCN粗品的比例按重量计，为1：40。次氯酸钠在氧化液中的浓度为2~3重量%。砂磨浆料的含固率为30~40重量%；砂子与染料干品的比例按重量计，为20：1。
砂磨时要注意定时取样观察，砂磨时间过长，可能导致染料色光变暗。据测定，本发明制备法所得的还原黄GCN粗品变产品的收率（重量）为48-59%；染料的折百收率为120-150%.。与标准比较，强度为200-220%，艳度差(DC)为正.。
由上述可见，本发明所述的还原黄GCN后处理工艺新方法中完全革除了硫酸处理工序，大大减少了废硫酸的排放，达到了清洁处理的目的。
具体实施方式
下面列举一些实施例对本发明作仅以具体说明，但本发明绝不局限于这些实施例。
实施例1
取35克还原黄GCN粗品[与标准比较，强度为90.27%；艳度差（DC）为-3.38]加入350克四氯乙烯中，搅拌加热至120℃，回流6小时，冷至室温过滤。滤饼用66克四氯乙烯分三次洗涤，吸干。将上述脱萘滤饼加水197克打浆，加30重量%盐酸68克、氯酸钠0.9克，搅拌下慢慢加热至80℃，保温2小时。趁热过滤，滤饼洗至中性。将上述脱萘除铜滤饼加水400克打浆，加5.2%次氯酸钠300克，加热至80℃，保温2小时。过滤，滤饼洗至中性，得预处理还原黄GCN（干品约20克）。
将上述经预处理的还原黄GCN滤饼加人砂磨机，调整砂磨浆料含固率为30%，砂磨20小时。取样用显微镜观察，当染料粒径在2-5μ左右，颗粒清晰透明时，即为砂磨终点。过滤烘干得还原黄GCN干品约20克。与标准比较，强度为218.12%；艳度差（DC）为0.2。
实施例2
还原黄GCN的预处理工艺与实施例1相同，取35克还原黄GCN粗品[与标准比较，强度为75.20％；艳度差(DC)为-6.03]按规定预处理，滤饼加人砂磨机，调整砂磨浆料含固率为40％，砂磨17小时。过滤烘干得还原黄GCN干品约17克。与标准比较，强度为220.58％；艳度差(DC)为0.53.。
实施例3
还原黄GCN的预处理工艺与实施例1相同，取预处理还原黄GCN干品10克、扩散剂MF﹙甲基萘磺酸钠的甲醛缩合物﹚10克、水37克、砂子（氧化锆珠）200克，加入砂磨机，砂磨16小时。过滤烘干得还原黄GCN干品20克。与标准比较，强度为113.40%；艳度差（DC）为2.35。
Claims (5)
1.一种还原黄GCN后处理工艺新方法，其特征是，将还原黄GCN粗品加入溶剂四氯乙烯中，搅拌加热至120±2℃，回流6小时，冷却至室温，过滤，用定量四氯乙烯分次洗净滤饼中的余萘，将上述脱萘的滤饼加入盐酸溶液中，搅拌下加入氯酸钠，加热至70～90℃，保温2小时，趁热过滤滤饼并洗至中性，将上述脱萘除铜滤饼加水打浆，加入含5～10重量%有效氯的次氯酸钠溶液，加热至80±2℃，保温2小时；保温毕，过滤，滤饼洗至中性，将得到的还原黄GCN滤饼加入砂磨机中砂磨，用显微镜观察染料粒径的变化，当粒径达到2～5μm，颗粒清晰透明时，即视为砂磨终点，时间6～20小时，过滤，烘干即得还原黄GCN干品。
2.根据权利要求1所述的还原黄GCN后处理工艺新方法，其特征是，处理反应中所用四氯乙烯与还原黄GCN粗品的比例按重量计，为10：1；洗涤用四氯乙烯与还原黄GCN粗品的比例按重量计，为2：1。
3.根据权利要求1所述的还原黄GCN后处理工艺新方法，其特征是，用于除铜的盐酸的浓度为5～8重量%，盐酸溶液与还原黄GCN粗品的比例按重量计，为6～8：1。
4.根据权利要求1所述的还原黄GCN后处理工艺新方法，其特征是，氯酸钠与还原黄GCN粗品的比例按重量计，为1：40。
5.根据权利要求1所述的还原黄GCN后处理工艺新方法，其特征是，砂磨浆料的含固率为30～40重量%；砂子与染料干品的比例按重量计，为20：1。
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