CN102924089A - 一种用粉煤灰和高岭土制备β-Sialon陶瓷粉体的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用粉煤灰和高岭土制备不同Z值β-Sialon陶瓷粉体的方法。将粉煤灰与高岭土按照原料中Si:Al摩尔比为1.08~1.85:1混合；再将混合物与活性炭按照质量比100:25~45混合；经球磨、烘干后的原料在流动氮气气氛下，1400~1550℃保温2~8小时；然后于750℃马弗炉中保温3小时除去残余的炭，即制得不同Z值的β-Sialon陶瓷粉体。本发明通过对工业固体废弃物和天然矿物的应用，降低原料成本，简化生产工艺，减轻环境污染，为工业固体废弃物与天然矿物原料在先进陶瓷材料领域中的综合利用提供一条有效途径，通过调节粉煤灰与高岭土两种原料的配比来调控β-Sialon的Z值，可得到高纯度（96~98wt%）、Z值为1.9~3.1的β-Sialon陶瓷粉体。
Description
技术领域
本发明涉及一种用工业固体废弃物为原料制备陶瓷的方法，特别涉及一种用粉煤灰和高岭土制备不同Z值β-Sialon陶瓷粉体的方法。
背景技术
β-Sialon （一般通式为Si6-zAlzOzN8-z，其中0<Z≤4.2）是Sialon陶瓷家族中性能最优异的一种，具有优良的耐腐蚀性、耐热冲击性、高温强度和化学稳定性等，且与熔融金属有非常好的相融性，不易被腐蚀，是一种优异的高性能陶瓷材料，在耐火、耐腐蚀、机械制造等领域得到广泛的应用。
β-Sialon材料的常用工业合成方法是以高纯的SiO2、Al2O3、AlN、Si3N4等为原料通过高温固相反应合成，昂贵的原料价格导致过高的制备成本，限制了β-Sialon材料的广泛应用；另一方面，作为火力电厂排出的固体废弃物粉煤灰，我国每年排出总量大于1亿吨，如果不加以合理的开发利用，不仅污染环境，还造成资源浪费，虽然在建筑材料领域已有开发应用，但产品附加值不高；高岭土是一种资源丰富的粘土矿物资源且价格低廉；粉煤灰和天然高岭土的主要组分是SiO2和Al2O3，非常接近于β-Sialon的化学组成，适于合成β-Sialon陶瓷材料，因此，采用工业固体废弃物粉煤灰和低成本矿物原料高岭土为原料制备性能优异的β-Sialon材料具有广阔的应用前景。
在前人的研究工作中，公开号为CN1594216A的中国发明专利提供了“一种煤系高岭土合成高纯赛隆材料的方法”，公开号为CN101325256A的中国发明专利提供了“利用铝灰和粉煤灰制备Sialon陶瓷粉体的方法”，这两种方法单纯以粉煤灰或者高岭土为原料，不能调节原料组成以获得具有不同Z值的β-Sialon粉体。
发明内容
本发明的目的是基于对工业固体废弃物粉煤灰与天然原料高岭土的综合利用，提供一种以粉煤灰和高岭土为复合原料，通过碳热还原氮化法制备不同Z值β-Sialon陶瓷粉体的方法。
具体步骤为：
(1)将粉煤灰和高岭土磨细后分别过0.074毫米筛，再按照Si: Al摩尔比为1.08~1.85:1配取过筛的粉煤灰和高岭土，然后用玛瑙研钵将所配取的粉煤灰和高岭土预混合，制得混合物。
(2)将步骤(1)制得的混合物与还原剂活性炭按照质量比100:25~45混合，制得混合物。
(3)将步骤(2)制得的混合物用行星式球磨机球磨12小时混匀，其中球磨机转速为400转/分钟，磨球为氧化锆球，球磨介质为无水乙醇，磨球:物料:无水乙醇质量比为20:1:1.5，球磨结束后把料浆置于普通干燥箱中于80℃下干燥24小时。
(4)将步骤(3)烘干后的粉体放入刚玉瓷舟中置于真空管式气氛炉中，在流量为0.5升/分钟、纯度为99.9%的流动氮气气氛下，先以升温速率为8℃/分钟从室温升温到1000℃，再以升温速率5℃/分钟升至1400~1550℃，保温4~8小时，自然冷却至500℃停止通入氮气，继续冷却至室温。
(5)将步骤(4)制得的粉体在马弗炉中加热至750℃，保温3小时除去残余的炭，冷却后即制得高纯的不同z值的β-Sialon陶瓷粉体。
本发明通过对工业固体废弃物和天然矿物的应用，降低原料成本，简化生产工艺，减轻环境污染，为工业固体废弃物与天然矿物原料在先进陶瓷材料领域中的综合利用提供一条有效途径，且通过调节粉煤灰与高岭土两种原料的配比来调控β-Sialon的Z值，可得到高纯度（96~98wt%）、Z值为1.9~3.1的β-Sialon陶瓷粉体。
具体实施方式
在下列实施例中，所用粉煤灰来自广西桂林发电厂，高岭土来自广西北海，其主要组成为（质量百分比）：
| 成分 | SiO2 | Al2O3 | Fe2O3 | TiO2 | CaO | MgO | K2O | Na2O | 烧失量 |
| 粉煤灰 | 55.95 | 25.71 | 1.31 | 2.77 | 3.73 | 1.48 | 2.84 | 1.16 | 4.61 |
| 高岭土 | 46.86 | 36.85 | 0.69 | 0.17 | 0.050 | 0.18 | 0.74 | 0.059 | 13.51 |
实施例1：
(1)将粉煤灰和高岭土磨细后分别过0.074毫米筛，再按照粉煤灰与高岭土的质量比为1.72:1(Si: Al摩尔比为1.5:1)配取过筛的粉煤灰和高岭土，然后用玛瑙研钵将所配取的粉煤灰和高岭土预混合，制得混合物。
(2)将步骤(1)制得的混合物与还原剂活性炭按照质量比100:30混合，制得混合物。
(3)将步骤(2)制得的混合物用行星式球磨机球磨12小时混匀，其中球磨机转速为400转/分钟，磨球为氧化锆球，球磨介质为无水乙醇，磨球:物料:无水乙醇质量比为20:1:1.5，球磨结束后把料浆置于普通干燥箱中于80℃下干燥24小时，得到混合物粉料。
(4)将步骤(3)制得的混合物粉体放入刚玉瓷舟中置于真空管式气氛炉中，在流量为0.5升/分钟、纯度为99.9%的流动氮气气氛下，先以升温速率为8℃/分钟从室温升温到1000℃，再以升温速率5℃/分钟升至1450℃，保温6小时，自然冷却至500℃停止通入氮气，继续冷却至室温。
(5)将步骤(4)制得的粉体在马弗炉中加热至750℃，保温3小时除去残余的炭，冷却后即制得高纯的β-Sialon陶瓷粉体。
制得的β-Sialon陶瓷粉体经X射线衍射分析，其中Si3Al3O3N5(z＝3)的β-Sialon含量98%，Sialon粉体的显微形貌呈现纤维状。
实施例2：
(1)将粉煤灰和高岭土磨细后分别过0.074毫米筛，再按照粉煤灰与高岭土的质量比为5.92:1(Si: Al摩尔比为1.7:1)配取过筛的粉煤灰和高岭土，然后用玛瑙研钵将所配取的粉煤灰和高岭土预混合，制得混合物。
(2)将步骤(1)制得的混合物与还原剂活性炭按照质量比100:38混合，制得混合物。
(3)将步骤(2)制得的混合物用行星式球磨机球磨12小时混匀，其中球磨机转速为400转/分钟，磨球为氧化锆球，球磨介质为无水乙醇，磨球:物料:无水乙醇质量比为20:1:1.5，球磨结束后把料浆置于普通干燥箱中于80℃下干燥24小时，得到混合物粉料。
(4)将步骤(3)制得的混合物粉体放入刚玉瓷舟中置于真空管式气氛炉中，在流量为0.5升/分钟、纯度为99.9%的流动氮气气氛下，先以升温速率为8℃/分钟从室温升温到1000℃，再以升温速率5℃/分钟升至1450℃，保温6小时，自然冷却至500℃停止通入氮气，继续冷却至室温。
(5)将步骤(4)制得的粉体在马弗炉中加热至750℃，保温3小时除去残余的炭，冷却后即制得高纯的β-Sialon陶瓷粉体。
制得的β-Sialon陶瓷粉体经X射线衍射分析，其中Si4Al2O2N6(z＝1.9)的β-Sialon含量97%，Sialon粉体的显微形貌呈现纤维状。
实施例3：
(1)将粉煤灰磨细后过0.074毫米筛，再将过筛的粉煤灰与还原剂活性炭按照质量比100:38混合(原料中Si: Al摩尔比为1.85:1)，制得混合物。
(2)将步骤(1)制得的混合物用行星式球磨机球磨12小时混匀，其中球磨机转速为400转/分钟，磨球为氧化锆球，球磨介质为无水乙醇，磨球:物料:无水乙醇质量比为20:1:1.5，球磨结束后把料浆置于普通干燥箱中于80℃下干燥24小时，得到混合物粉料。
(3)将步骤(2)制得的混合物粉体放入刚玉瓷舟中置于真空管式气氛炉中，在流量为0.5升/分钟、纯度为99.9%的流动氮气气氛下，先以升温速率为8℃/分钟从室温升温到1000℃，再以升温速率5℃/分钟升至1450℃，保温6小时，自然冷却至500℃停止通入氮气，继续冷却至室温。
(4)将步骤(3)制得的粉体在马弗炉中加热至750℃，保温3小时除去残余的炭，冷却后即制得高纯的β-Sialon陶瓷粉体。
制得的β-Sialon陶瓷粉体经X射线衍射分析，其主要物相为Si4.1Al1.9O1.9N6.1即z＝1.9的β-Sialon，含量96%，另外还有少量O′-Sialon。
实施例4：
(1)将高岭土磨细后过0.074毫米筛，再将过筛的高岭土与还原剂活性炭按照质量比100:30混合(原料中Si: Al摩尔比为1.08:1)，制得混合物。
(2)将步骤(1)制得的混合物用行星式球磨机球磨12小时混匀，其中球磨机转速为400转/分钟，磨球为氧化锆球，球磨介质为无水乙醇，磨球:物料:无水乙醇质量比为20:1:1.5，球磨结束后把料浆置于普通干燥箱中于80℃下干燥24小时，得到混合物粉料。
(3)将步骤(2)制得的混合物粉体放入刚玉瓷舟中置于真空管式气氛炉中，在流量为0.5升/分钟、纯度为99.9%的流动氮气气氛下，先以升温速率为8℃/分钟从室温升温到1000℃，再以升温速率5℃/分钟升至1450℃，保温6小时，自然冷却至500℃停止通入氮气，继续冷却至室温。
(4)将步骤(3)制得的粉体在马弗炉中加热至750℃，保温3小时除去残余的炭，冷却后即制得高纯的β-Sialon陶瓷粉体。
制得的β-Sialon陶瓷粉体经X射线衍射分析，其主要物相为Si2.9Al3.1O3.1N4.9即z＝3.1的β-Sialon陶瓷粉体，含量96%，还有少量刚玉和15R-Sialon相。
Claims (1)
1.一种用粉煤灰和高岭土制备β-Sialon陶瓷粉体的方法，具体步骤为：
(1)将粉煤灰和高岭土磨细后分别过0.074毫米筛，再按照Si: Al摩尔比为1.08~1.85:1配取过筛的粉煤灰和高岭土，然后用玛瑙研钵将所配取的粉煤灰和高岭土预混合，制得混合物；
(2)将步骤(1)制得的混合物与还原剂活性炭按照质量比100:25~45混合，制得混合物；
(3)将步骤(2)制得的混合物用行星式球磨机球磨12小时混匀，其中球磨机转速为400转/分钟，磨球为氧化锆球，球磨介质为无水乙醇，磨球:物料:无水乙醇质量比为20:1:1.5，球磨结束后把料浆置于普通干燥箱中于80℃下干燥24小时；
(4)将步骤(3)烘干后的粉体放入刚玉瓷舟中置于真空管式气氛炉中，在流量为0.5升/分钟、纯度为99.9%的流动氮气气氛下，先以升温速率为8℃/分钟从室温升温到1000℃，再以升温速率5℃/分钟升至1400~1550℃，保温4~8小时，自然冷却至500℃停止通入氮气，继续冷却至室温；
(5)将步骤(4)制得的粉体在马弗炉中加热至750℃，保温3小时除去残余的炭，冷却后即制得β-Sialon陶瓷粉体。
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