CN102914500B - 一种石墨烯/金表面增强拉曼光谱基片的制备方法 - Google Patents

一种石墨烯/金表面增强拉曼光谱基片的制备方法 Download PDF

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一种石墨烯/金表面增强拉曼光谱基片的制备方法，它涉及一种表面增强拉曼光谱基片的制备方法。本发明是要解决现有贵金属表面增强拉曼光谱基片的金纳米粒子利用不充分以及贵金属基底匮乏的问题。本发明的制备方法为：一、制备氧化石墨烯水溶液；二、配制四氯金酸水溶液、柠檬酸钠水溶液和硝酸银溶液；三、制备石墨烯/金复合材料；四、制备石墨烯/金复合材料悬浮液；五、将经处理的基片立于石墨烯/金复合材料悬浮液中，反应完成后，即得石墨烯/金表面增强拉曼光谱基片。本发明的石墨烯/金表面增强拉曼光谱基片改善金纳米粒子的重复利用性，使成本降低，并且具有对表面拉曼光谱更好的增强性。本发明应用于化工领域。

Description

一种石墨烯/金表面增强拉曼光谱基片的制备方法
技术领域
本发明涉及一种表面增强拉曼光谱基片的制备方法。
背景技术
近几十年来，表面增强拉曼效应(SERS)在材料和分析科学中形成了一个非常活跃的研究领域，其在电化学、生物传感技术、环境分析以及远程遥控几个方面取得了越来越广泛的应用，故制备良好的活性基底是获得高效应表面增强拉曼散射的关键。目前常见的SERS活性体系有金属活性电极、贵金属胶体、金属活性岛膜。其中贵金属胶体衬底制作费用较低增强效果较好，被广泛的研究和应用。贵金属的选择一般有Ag、Au、Cu以及Fe、Ni等，其中以Ag增强效果最好，但Ag化学性质比较活泼，在制备过程中难以控制银纳米粒子的尺寸及形状，这样就使体系的控制、实验重复变得比较困难，使定量研究SERS效应受到很大的限制。相较而言，Au纳米粒子的增强性虽然比Ag小，但Au易制备单分散的各种尺寸分散液，同时形状也容易控制，故也被广泛的应用于SERS基底制备中。但是现有贵金属表面增强拉曼光谱基片的金纳米粒子利用不充分，并且贵金属比较昂贵，贵金属基底比较少。所以，以金纳米粒子为基础形成的纳米复合材料具有着非常广阔的应用前景和研究意义。
发明内容
本发明是要解决现有贵金属表面增强拉曼光谱基片的金纳米粒子利用不充分以及贵金属基底匮乏的问题，提供了一种石墨烯/金表面增强拉曼光谱基片的制备方法。
本发明的一种石墨烯/金表面增强拉曼光谱基片的制备方法，是按以下步骤进行的：
一、制备氧化石墨烯水溶液：在锥形瓶中加入1.2g磷片石墨，在温度为0～4℃的冰浴下加入55～65ml质量百分含量为98％的H2SO4和6.7～8ml质量百分含量为85％的磷酸，然后加入8～12gKMnO4，反应1.5～2.5h，移入温度为35℃水浴反应20～24h，然后加入250～300ml去离子水，10～15min后加入30～35ml质量百分含量为25％～30％的双氧水，即得干净氧化石墨烯，然后超声分散在水溶液中，即得氧化石墨烯水溶液，其中制备过程中持续搅拌；
二、配制质量百分含量为0.4％～0.6％的四氯金酸水溶液并冷却至3～4℃，配制质量百分含量为1％～1.5％的柠檬酸钠水溶液，配制质量百分含量为0.1％～0.15％硝酸银溶液；
三、在三颈瓶中加入900～950mL去离子水，加热至回流，然后向已回流的三颈瓶中分别加入步骤一和步骤二配制的溶液，加入顺序为四氯金酸水溶液、氧化石墨烯水溶液、硝酸银溶液和柠檬酸钠水溶液，在搅拌条件下回流反应1～1.5h后，将温度降至室温，然后在3000rad/min的条件下用去离子水离心洗涤5～15min，进行冷冻干燥，即得石墨烯/金复合材料；其中四氯金酸水溶液与氧化石墨烯水溶液质量比为(35～37):1，四氯金酸水溶液与柠檬酸钠水溶液体积比为(19～21):(20～20.5)，四氯金酸水溶液与硝酸银溶液体积比为(20～21):(1.7～1.8)；
四、将步骤三所得的石墨烯/金复合材料溶于溶剂中，配制石墨烯/金复合材料质量百分含量为0.1％～0.5％的石墨烯/金复合材料溶液，然后在超声频率为80～90kHz的条件下进行3～4次超声处理，每次间隔2～3h，每次超声时间15～30min，即得到石墨烯/金复合材料悬浮液；
五、将基片浸入质量百分含量为98％硫酸中24～48h，然后用去离子水冲洗干净，用高纯氮气将冲洗干净的基片吹干，然后垂直立于步骤四得到的石墨烯/金复合材料悬浮液中，待悬浊液体积减少70％～80％时取出基片，即得石墨烯/金表面增强拉曼光谱基片。
本发明的石墨烯/金表面增强拉曼光谱基片改善金纳米粒子的重复利用性，使成本降低，并且由于金纳米粒子附着于石墨烯片层表面，因此石墨烯/金表面增强拉曼光谱基片同时具有石墨烯的三维堆垛立体结构和金纳米粒子对表面拉曼效应的强烈增强效应两大优点，使得该复合材料具有对表面拉曼光谱更好的增强性。
附图说明
图1为试验1所得到的石墨烯/金表面增强拉曼光谱基片SEM图；
图2为试验1所得到的石墨烯/金表面增强拉曼光谱基片TEM图；
图3为试验1所得到的石墨烯/金表面增强拉曼光谱基片的拉曼光谱图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式的一种石墨烯/金表面增强拉曼光谱基片的制备方法，是按以下步骤进行的：一、制备氧化石墨烯水溶液：在锥形瓶中加入1.2g磷片石墨，在温度为0～4℃的冰浴下加入55～65ml质量百分含量为98％的H2SO4和6.7～8ml质量百分含量为85％的磷酸，然后加入8～12gKMnO4，反应1.5～2.5h，移入温度为35℃水浴反应20～24h，然后加入250～300ml去离子水，10～15min后加入30～35ml质量百分含量为25％～30％的双氧水，即得干净氧化石墨烯，然后超声分散在水溶液中，即得氧化石墨烯水溶液，其中制备过程中持续搅拌；
二、配制质量百分含量为0.4％～0.6％的四氯金酸水溶液并冷却至3～4℃，配制质量百分含量为1％～1.5％的柠檬酸钠水溶液，配制质量百分含量为0.1％～0.15％硝酸银溶液；
三、在三颈瓶中加入900～950mL去离子水，加热至回流，然后向已回流的三颈瓶中分别加入步骤一和步骤二配制的溶液，加入顺序为四氯金酸水溶液、氧化石墨烯水溶液、硝酸银溶液和柠檬酸钠水溶液，在搅拌条件下回流反应1～1.5h后，将温度降至室温，然后在3000rad/min的条件下用去离子水离心洗涤5～15min，进行冷冻干燥，即得石墨烯/金复合材料；其中四氯金酸水溶液与氧化石墨烯水溶液质量比为(35～37):1，四氯金酸水溶液与柠檬酸钠水溶液体积比为(19～21):(20～20.5)，四氯金酸水溶液与硝酸银溶液体积比为(20～21):(1.7～1.8)；
四、将步骤三所得的石墨烯/金复合材料溶于溶剂中，配制石墨烯/金复合材料质量百分含量为0.1％～0.5％的石墨烯/金复合材料溶液，然后在超声频率为80～90kHz的条件下进行3～4次超声处理，每次间隔2～3h，每次超声时间15～30min，即得到石墨烯/金复合材料悬浮液；
五、将基片浸入质量百分含量为98％硫酸中24～48h，然后用去离子水冲洗干净，用高纯氮气将冲洗干净的基片吹干，然后垂直立于步骤四得到的石墨烯/金复合材料悬浮液中，待悬浊液体积减少70％～80％时取出基片，即得石墨烯/金表面增强拉曼光谱基片。
本实施方式的石墨烯/金表面增强拉曼光谱基片改善了金纳米粒子的重复利用性，使成本降低，并且由于金纳米粒子附着于石墨烯片层表面，因此石墨烯/金表面增强拉曼光谱基片同时具有石墨烯的三维堆垛立体结构和金纳米粒子对表面拉曼效应的强烈增强效应两大优点，使得该复合材料具有对表面拉曼光谱更好的增强性。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是，步骤三中在搅拌条件下回流反应1h。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是，步骤三中四氯金酸水溶液与氧化石墨烯水溶液质量比为36:1，四氯金酸水溶液与柠檬酸钠水溶液体积比为19:20.5，四氯金酸水溶液与硝酸银溶液体积比为20:1.8。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是，步骤四溶剂为水、甲醇或乙醇。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是，步骤四中配制石墨烯/金复合材料质量百分含量为0.4％的石墨烯/金复合材料溶液。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是，步骤五中所述基片为玻璃片或硅片。其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是，步骤五中将基片浸入硫酸72h。其它与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是，步骤五中悬浊液体积减少85％时取出基片。其它与具体实施方式一至七之一相同。
通过以下试验验证本发明的有益效果：
试验1本实施方式的一种石墨烯/金表面增强拉曼光谱基片的制备方法，是按以下步骤进行的：一、制备氧化石墨烯水溶液：在锥形瓶中加入1.2g磷片石墨，在温度为0～4℃的冰浴下加入60ml质量百分含量为98％的H2SO4和6.7ml质量百分含量为85％的磷酸，然后加入8gKMnO4，反应2h，移入温度为35℃水浴反应20h，然后加入300ml去离子水，10min后加入30ml质量百分含量为30％的双氧水，即得干净氧化石墨烯，然后超声分散在水溶液中，即得氧化石墨烯水溶液，其中制备过程中持续搅拌；
二、配制质量百分含量为0.4％～0.6％的四氯金酸水溶液并冷却至3～4℃，配制质量百分含量为1％的柠檬酸钠水溶液，配制质量百分含量为为0.1％硝酸银溶液；
三、在三颈瓶中加入950mL去离子水，加热至回流，然后向已回流的三颈瓶中分别加入步骤一和步骤二配制的溶液，加入顺序为四氯金酸水溶液、氧化石墨烯水溶液、硝酸银溶液和柠檬酸钠水溶液，在搅拌条件下回流反应1.5h后，将温度降至室温，然后在3000rad/min的条件下用去离子水离心洗涤10min，进行冷冻干燥，即得石墨烯/金复合材料；其中四氯金酸水溶液与氧化石墨烯水溶液质量比为36:1，四氯金酸水溶液与柠檬酸钠水溶液体积比为20:20.2，四氯金酸水溶液与硝酸银溶液体积比为20:1.7；
四、将步骤三所得的石墨烯/金复合材料溶于溶剂中，配制石墨烯/金复合材料质量百分含量为0.1％～0.5％的石墨烯/金复合材料溶液，然后在超声频率为90kHz的条件下进行3～4次超声处理，每次间隔2h，每次超声时间120min，即得到石墨烯/金复合材料悬浮液；
五、将基片浸入质量百分含量为98％硫酸中24～48h，然后用去离子水冲洗干净，用氮气将冲洗干净的基片吹干，然后垂直立于步骤四得到的石墨烯/金复合材料悬浮液中，待悬浊液体积减少70％～80％时取出基片，即得石墨烯/金表面增强拉曼光谱基片。
用扫描电子显微镜对本试验得到的石墨烯/金表面增强拉曼光谱基片进行扫描，结果如图1所示，图中分别为石墨烯、石墨烯/金表面增强拉曼光谱基片的扫描电镜图。由图1可知，石墨烯表面有大量的金纳米粒子,说明金纳米粒子生长在里石墨烯表面，且金纳米粒子分部均匀；
用透射电子显微镜对本试验得到的石墨烯/金表面增强拉曼光谱基片进行扫描，结果如图2所示，由图2可知，石墨烯/金复合材料片层很好，金纳米粒子分散均匀；
用激光散射得到的石墨烯/金表面增强拉曼光谱基片进行拉曼测试，结果如图3所示，1为金纳米粒子环境下罗丹明6的拉曼曲线，2为石墨烯环境下罗丹明6的拉曼曲线，3为石墨烯/金环境下罗丹明6的拉曼曲线，4为空白基片上罗丹明6的拉曼曲线。由图3可知，表面增强拉曼散射现象非常明显。

Claims (6)

1.一种石墨烯/金表面增强拉曼光谱基片的制备方法，其特征在于石墨烯/金表面增强拉曼光谱基片的制备方法按以下步骤进行：
一、制备氧化石墨烯水溶液：在锥形瓶中加入1.2g磷片石墨，在温度为0～4℃的冰浴下加入55～65ml质量百分含量为98％的H2SO4和6.7～8ml质量百分含量为85％的磷酸，然后加入8～12gKMnO4，反应1.5～2.5h，移入温度为35℃水浴反应20～24h，然后加入250～300ml去离子水，10～15min后加入30～35ml质量百分含量为25％～30％的双氧水，即得干净氧化石墨烯，然后超声分散在水溶液中，即得氧化石墨烯水溶液，其中制备过程中持续搅拌；
二、配制质量百分含量为0.4％～0.6％的四氯金酸水溶液并冷却至3～4℃，配制质量百分含量为1％～1.5％的柠檬酸钠水溶液，配制质量百分含量为0.1％～0.15％硝酸银溶液；
三、在三颈瓶中加入900～950mL去离子水，加热至回流，然后向已回流的三颈瓶中分别加入步骤一和步骤二配制的溶液，加入顺序为四氯金酸水溶液、氧化石墨烯水溶液、硝酸银溶液和柠檬酸钠水溶液，在搅拌条件下回流反应1～1.5h后，将温度降至室温，然后在3000rad/min的条件下用去离子水离心洗涤5～15min，进行冷冻干燥，即得石墨烯/金复合材料；其中四氯金酸水溶液与氧化石墨烯水溶液质量比为(35～37):1，四氯金酸水溶液与柠檬酸钠水溶液体积比为(19～21):(20～20.5)，四氯金酸水溶液与硝酸银溶液体积比为(20～21):(1.7～1.8)；
四、将步骤三所得的石墨烯/金复合材料溶于溶剂中，配制石墨烯/金复合材料质量百分含量为0.1％～0.5％的石墨烯/金复合材料溶液，然后在超声频率为80～90kHz的条件下进行3～4次超声处理，每次间隔2～3h，每次超声时间15～30min，即得到石墨烯/金复合材料悬浮液；
五、将基片浸入质量百分含量为98％硫酸中24～48h，然后用去离子水冲洗干净，用高纯氮气将冲洗干净的基片吹干，然后垂直立于步骤四得到的石墨烯/金复合材料悬浮液中，待悬浊液体积减少70％～80％时取出基片，即得石墨烯/金表面增强拉曼光谱基片；
步骤四溶剂为水、甲醇或乙醇；
步骤五中所述基片为玻璃片或硅片。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯/金表面增强拉曼光谱基片的制备方法，其特征在于步骤三中在搅拌条件下回流反应1.5h。
3.根据权利要求1或2所述的一种石墨烯/金表面增强拉曼光谱基片的制备方法，其特征在于步骤三中四氯金酸水溶液与氧化石墨烯水溶液质量比为36:1，四氯金酸水溶液与柠檬酸钠水溶液体积比为20:20.2，四氯金酸水溶液与硝酸银溶液体积比为20:1.7。
4.根据权利要求1所述的一种石墨烯/金表面增强拉曼光谱基片的制备方法，其特征在于步骤四中配制石墨烯/金复合材料质量百分含量为0.3％的石墨烯/金复合材料溶液。
5.根据权利要求1所述的一种石墨烯/金表面增强拉曼光谱基片的制备方法，其特征在于步骤五中将基片浸入硫酸36h。
6.根据权利要求5所述的一种石墨烯/金表面增强拉曼光谱基片的制备方法，其特征在于步骤五中悬浊液体积减少75％时取出基片。
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