CN102912667A - 一种利用杨木板皮生产溶解浆的方法 - Google Patents

一种利用杨木板皮生产溶解浆的方法 Download PDF

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本发明涉及溶解浆生产技术领域，具体涉及一种利用杨木板皮生产溶解浆的方法：（1）添加水解助剂的预水解；（2）KP/AQ蒸煮；（3）OPQP漂；（4）酶处理。首先借助于添加助剂的预水解大幅度溶出杨木板皮中的半纤维素，最后采取酶处理使杨木板皮浆中的半纤维素进一步降低，再结合KP/AQ蒸煮和OPQP漂白，制备了高α-纤维素含量、低聚戊糖含量和高反应性能的杨木板皮溶解浆，所用化学品清洁环保，生产工艺清洁。

Description

一种利用杨木板皮生产溶解浆的方法
技术领域    
本发明涉及溶解浆生产技术领域，具体涉及一种利用杨木板皮生产溶解浆的方法。
背景技术   
近年来，溶解浆的需求量急速增加，2010年世界溶解浆的需求量已达到450万吨。溶解浆是一种精制化学浆，具有α-纤维素含量高，反应性能好，白度高，聚戊醣含量低等特点。可以作为粘胶纤维、玻璃纸、醋酸纤维、肠溶性药片糖衣、香烟过滤嘴、羧甲基纤维素和硝化纤维等的原材料。纺织业和烟草制造业是溶解浆的主要应用领域，比例大致是：粘胶产品60%，香烟过滤嘴16%，纤维素醚11%，硝酸纤维5%，醋酸纤维7%，其他1%。
国内溶解浆生产的主要原料为棉短绒，但由于近年来粘胶产量的增加，对原料的需求量增大，棉短绒已满足不了化纤工业对它的需求，开发新原料势在必行。国内进行了这方面的研究与探索实践，主要采用竹片和木片为原料，经过预水解-碱法蒸煮-漂白制得溶解浆，也有用麦草、棉秆制备溶解浆的研究。
我国每年木材加工剩余物的产生量约5000万吨，杨木板皮作为木材加工剩余物的一种，平均纤维长度约为1.3mm，宽度约20μm，综纤维素含量约为82%，其中α-纤维素含量约为44%，若能利用杨木板皮来制备溶解浆，将对溶解浆原料的开发大有裨益。
发明内容   
为了解决以上溶解浆需求的日益增大，本发明提供了一种利用杨木板皮生产高α-纤维素含量、低半纤维素含量和高反应性能的溶解浆的方法。
本发明是通过以下措施实现的：
一种利用杨木板皮生产溶解浆的方法，包括以下步骤：
（1）添加水解助剂的预水解：杨木板皮中加入水和水解助剂，水解助剂添加量占杨木板皮重量的0.2～2.0%，在一定温度下保温一段时间，水解助剂由硼酸和硫酸按质量比1:1混合得到；
（2）KP/AQ蒸煮：用碱量为绝干浆质量的20～30%，硫化度为2.5～10%，AQ用量为绝干浆质量的0.05%，在一定温度下保温反应一段时间；
（3）OPQP漂：OP漂的氧压为0.4～0.6Mpa，MgSO4用量为绝干浆质量的0.6%，NaOH用量为绝干浆质量的1.0～3.0%，H2O2用量为绝干浆质量的0.5～3.0%，在一定温度下保温反应一段时间；Q处理工艺条件: C=5～10%，pH=5～7，EDTA用量为绝干浆质量的0.2～1.0%，在一定温度下保温反应一段时间；P漂中MgSO4为绝干浆质量的0.5%，NaOH为绝干浆质量的0.4% ，H2O2为绝干浆质量的3.0%，在一定温度下保温反应一段时间；
（4）酶处理，温度50℃，pH=5.0～7.0，纤维素酶用量为0.1～0.6IU/gpulp，半纤维素酶用量为2～4IU/gpulp，保温一定时间。IU/gpulp表示每克纸浆中含有2～4IU的半纤维素酶。
所述的方法，优选步骤（1）中液比为1:（4～8）。
所述的方法，优选步骤（1）中最高温度150～170℃，保温时间90～180分钟。
所述的方法，优选步骤（2）中液比为1:（3～6）。
所述的方法，优选步骤（2）中Tmax=165℃±5℃，升温时间30～90分钟，保温时间90～180分钟。
所述的方法，优选步骤（3）中浆浓10%。
所述的方法，优选步骤（3）中OP漂温度95～110℃，保温60min。
所述的方法，优选步骤（3）中Q处理T=90±5℃，反应时间60～120分钟。
所述的方法，优选步骤（3）中P漂温度80～95℃，反应时间60～180min。
所述的方法，优选步骤（4）中浆浓8～10%，处理时间60min。
首先借助于添加助剂的预水解来大幅度脱出杨木板皮中的半纤维素，然后采用低硫化度的硫酸盐/蒽醌（KP/AQ）蒸煮，尽量脱出木素，保护纤维素，同时减少蒸煮臭气的排放（臭气主要是硫化钠与木素反应产生的甲硫醇、二甲硫醚等低分子物质），蒸煮后浆料进行添加过氧化氢的氧脱木素/螯合处理/过氧化氢漂白（OPQP）进一步脱出木素并调节溶解浆的聚合度，最后，对漂后浆进行酶处理来进一步降低溶解浆中的半纤维素和提高溶解浆的反应性能。采用此方法处理后，溶解浆中的α-纤维素含量提高、半纤维素含量降低、反应性能提高。
本发明的有益效果：
（1）首先借助于添加助剂的预水解大幅度溶出杨木板皮中的半纤维素，最后采取酶处理使杨木板皮浆中的半纤维素进一步降低，再结合KP/AQ蒸煮和OPQP漂白，制备了高α-纤维素含量、低聚戊糖含量和高反应性能的杨木板皮溶解浆。
（2）采用本发明所述工艺处理杨木板皮，所用化学品清洁环保，生产工艺清洁。
具体实施方式
为了更好的理解本发明，下面结合具体实施例来进一步说明。
实施例1：
取500g某工厂的杨木板皮片，长10-30mm, 其聚戊糖含量为24.3%，铁含量为120ppm，α-纤维素含量为43.0%，利用此杨木板皮片生产溶解浆，步骤如下：
（1）添加水解助剂的预水解：杨木板皮中加入水和水解助剂，水解助剂添加量占杨木板皮重量的0.2%，水解最高温度165℃，保温时间120分钟，水解助剂为硼酸和硫酸以质量比为1:1混合得到，预水解后聚戊糖含量为7.8%，水解得率72%；
（2）KP/AQ蒸煮：用碱量为绝干浆质量的24%，硫化度为5%，AQ用量为绝干浆质量的0.05%， Tmax=165℃±5℃，升温时间70分钟，保温时间120分钟；
（3）OPQP漂
OP漂的氧压为0.6Mpa， H2O2用量为绝干浆质量的1.0%  MgSO4用量为绝干浆质量的0.5%，NaOH用量为绝干浆质量的3.0%，温度105℃，保温60min；
Q处理工艺条件为: T=90±5℃，反应时间60分钟,C=10%，pH=6，EDTA用量为绝干浆质量的0.5%；
P漂的MgSO4用量为绝干浆质量的0.5%，NaOH用量为绝干浆质量的0.4% ，H2O2用量为绝干浆质量的3.0%，温度95℃，反应时间90min；
（4）酶处理工艺条件为：温度50℃，处理时间60min， pH=6.0，纤维素酶用量为0.2IU/gpulp，半纤维素酶用量为3IU/gpulp。
上述步骤中每个处理操作中的液比或者浆浓，都是为了保证药剂渗透均匀和反应完全，因此，只要能够满足这个要求的液比和浆浓，都是可以采用的，并没有很严格的限定，这也是本领域技术人员都知晓的，在本实施例中，步骤（1）中的液比为1:6，步骤（2）液比为1:4，步骤（3）和（4）中的浆浓都设置在10%左右。
得到杨木板皮浆粕的α-纤维素含量为93%，聚戊糖为 3.7%，聚合度488，白度83%ISO，铁含量为10ppm ,反应性能为15秒。
溶解浆的各项检测指标较好，可用来生产高档的化纤产品。
实施例2：
杨木板皮的聚戊糖含量为22.3%，铁含量为90ppm，α-纤维素含量为45.0%，利用此杨木板皮片生产溶解浆，步骤如下：
（1）添加水解助剂的预水解：杨木板皮中加入水和水解助剂，水解助剂添加量占杨木板皮重量的2%，水解最高温度150℃，保温时间180分钟，水解助剂为硼酸和硫酸以质量比为1:1混合得到，预水解后聚戊糖含量为7.6%，水解得率74%；
（2）KP/AQ蒸煮：用碱量为绝干浆质量的20%，硫化度为2.5%，AQ用量为绝干浆质量的0.05%， Tmax=165℃±2℃，升温时间30分钟，保温时间180分钟；
（3）OPQP漂
OP漂的氧压为0.4Mpa， H2O2用量为绝干浆质量的0.5%  MgSO4用量为绝干浆质量的0.6%，NaOH用量为绝干浆质量的1.0%，温度95℃，保温60min；
Q处理工艺条件为: T=95±5℃，反应时间120分钟,C=5%，pH=5，EDTA用量为绝干浆质量的0.2%；
P漂的MgSO4用量为绝干浆质量的0.5%，NaOH用量为绝干浆质量的0.4% ，H2O2用量为绝干浆质量的3.0%，温度80℃，反应时间180min；
（4）酶处理工艺条件为：温度50℃，处理时间60min， pH=6.0，纤维素酶用量为0.1IU/gpulp，半纤维素酶用量为2IU/gpulp。
在本实施例中，步骤（1）中的液比为1:4，步骤（2）液比为1:3，步骤（3）和（4）中的浆浓都设置在10%左右。
得到杨木板皮浆粕的α-纤维素含量为95%，聚戊糖为 3.2%，聚合度510，白度85%ISO，铁含量为6ppm ,反应性能为8秒。
溶解浆的各项检测指标较好，可用来生产高档的化纤产品。
实施例3：
杨木板皮的聚戊糖含量为23%，铁含量为100ppm，α-纤维素含量为44%，利用此杨木板皮片生产溶解浆，步骤如下：
（1）添加水解助剂的预水解：杨木板皮中加入水和水解助剂，水解助剂添加量占杨木板皮重量的0.5%，水解最高温度170℃，保温时间90分钟，水解助剂为硼酸和硫酸以质量比为1:1混合得到，预水解后聚戊糖含量为7.8%，水解得率73%；
（2）KP/AQ蒸煮：用碱量为绝干浆质量的30%，硫化度为10%，AQ用量为绝干浆质量的0.05%， Tmax=165℃±2℃，升温时间90分钟，保温时间90分钟；
（3）OPQP漂
OP漂的氧压为0.5Mpa， H2O2用量为绝干浆质量的3.0%  MgSO4用量为绝干浆质量的0.6%，NaOH用量为绝干浆质量的2.0%，温度110℃，保温60min；
Q处理工艺条件为: T=95±5℃，反应时间120分钟,C=8%，pH=5，EDTA用量为绝干浆质量的1.0%；
P漂的MgSO4用量为绝干浆质量的0.5%，NaOH用量为绝干浆质量的0.4% ，H2O2用量为绝干浆质量的3.0%，温度90℃，反应时间60min；
（4）酶处理工艺条件为：温度50℃，处理时间60min， pH=6.0，纤维素酶用量为0.6IU/gpulp，半纤维素酶用量为4IU/gpulp。
在本实施例中，步骤（1）中的液比为1:8，步骤（2）液比为1:6，步骤（3）和（4）中的浆浓都设置在10%左右。
得到杨木板皮浆粕的α-纤维素含量为94%，聚戊糖为3.6%，聚合度490，白度84%ISO，铁含量为8ppm ,反应性能为10秒。
溶解浆的各项检测指标较好，可用来生产高档的化纤产品。
综上所述，通过在杨木板皮预水解时添加助剂来大幅度脱出杨木板皮中的半纤维素，然后采用低硫化度的KP/AQ蒸煮，尽量脱出木素，保护纤维素，同时减少蒸煮臭气的排放，蒸煮后浆料进行OPQP漂白进一步脱出木素并调节溶解浆的聚合度，最后，用酶处理工艺对溶解浆中的剩余半纤维素和纤维素进行降解、脱除，得到高α-纤维素含量、低聚戊糖含量和高反应性能的杨木板皮溶解浆。

Claims (10)

1.一种利用杨木板皮生产溶解浆的方法，其特征是包括以下步骤：
（1）添加水解助剂的预水解：杨木板皮中加入水和水解助剂，水解助剂添加量占杨木板皮重量的0.2～2.0%，在一定温度下保温一段时间，水解助剂由硼酸和硫酸按质量比1:1混合得到；
（2）KP/AQ蒸煮：用碱量为绝干浆质量的20～30%，硫化度为2.5～10%，AQ用量为绝干浆质量的0.05%，在一定温度下保温反应一段时间；
（3）OPQP漂：OP漂的氧压为0.4～0.6Mpa，MgSO4用量为绝干浆质量的0.6%，NaOH用量为绝干浆质量的1.0～3.0%，H2O2用量为绝干浆质量的0.5～3.0%，在一定温度下保温反应一段时间；Q处理工艺条件: C=5～10%，pH=5～7，EDTA用量为绝干浆质量的0.2～1.0%，在一定温度下保温反应一段时间；P漂中MgSO4为绝干浆质量的0.5%，NaOH为绝干浆质量的0.4% ，H2O2为绝干浆质量的3.0%，在一定温度下保温反应一段时间；
（4）酶处理，温度50℃，pH=5.0～7.0，纤维素酶用量为0.1～0.6IU/gpulp，半纤维素酶用量为2～4IU/gpulp，保温一定时间。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（1）中控制液比为1:（4～8）。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于步骤（1）中温度150～170℃，保温时间90～180分钟。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（2）中液比为1:（3～6）。
5.根据权利要求1或4所述的方法，其特征在于步骤（2）中Tmax=165℃±5℃，升温时间30～90分钟，保温时间90～180分钟。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（3）中浆浓10%。
7.根据权利要求1或6所述的方法，其特征在于步骤（3）中OP漂温度95～110℃，保温60min。
8.根据权利要求1或6所述的方法，其特征在于步骤（3）中Q处理T=90±5℃，反应时间60～120分钟。
9.根据权利要求1或6所述的方法，其特征在于步骤（3）中P漂温度80～95℃，反应时间60～180min。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（4）中浆浓8～10%，处理时间60min。
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