CN102899733A - 硅酸钠盐纤维素纤维及其制备方法 - Google Patents

Abstract

一种硅酸钠盐纤维素纤维，该硅酸钠盐纤维素纤维是采用共混添加的方法将硅酸钠盐加入到纺丝原液中；所添加的硅酸钠盐所占的重量百分比是30-50%；其灰分值为28-32%，锌离子的含量≤100ppm，黄变值≥53%。本发明在原料中添加了硅酸钠盐，制得的硅酸钠盐纤维素纤维手感柔软舒适，具有良好的阻燃性，燃烧后灰化，不熔融，无二次烫伤危险，黄变性能良好；可应用于沙发，床垫，汽车内坐垫、玩具等需填加填充物的部位，在保有与人体接触舒适性的同时，良好的阻燃效果可大大提高人类在火灾危险面前的安全性。

Description

硅酸钠盐纤维素纤维及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种阻燃纤维及制备方法，具体地说是一种以棉木浆粕、硅酸钠盐为原料生产的硅酸钠盐纤维素纤维及其制备方法。

背景技术

随着人类社会文明、科技进步、经济发展和生活水平的提高，人们对安全需求的水平和质量要求会不断提高，特别是公共安全。交通工具，家居住所，公共场所，办公环境内的安全问题，特别是火灾、火险的防御受到越来越多的关注。这些环境中与纺织织物相关的物品抵御火险能力要求越来越严格，为了最大程度的降低火灾的危害，世界各国制定了各种关于纺织制品的阻燃标准和应用法规。

在纺织原料中，纤维素纤维以其与天然纤维素非常相近的特性，广泛应用各种领域，但其具有易燃烧的特性，限制了它的应用范围。为了达到阻燃效果，以纤维素纤维为基础进行开发的阻燃纤维素纤维种类繁多，并应用于诸多场所。

阻燃纤维素纤维生产方法分两类：一类是纺前共混法，即将阻燃剂加入到纺丝原液中，共混纺丝制成阻燃纤维素纤维；一种是后整法，将阻燃整理剂通过后整理技术覆盖在纤维表面。

阻燃剂分为有机磷系或卤系有机化合物、无机阻燃剂两大类。有机类阻燃剂一般在获得阻燃效果的同时，产生大量的刺激性气味，同时其助剂生产过程有较大的污染与毒性，价格昂贵；无机类阻燃剂能够获得良好的阻燃效果，价格低廉，其耐酸碱稳定性差，但能满足一次性阻燃制品的需求。

发明内容

本发明是针对现有阻燃纤维存在的弊端，一是提供一种阻燃性高、成本低廉的硅酸钠盐纤维素纤维，二是提供这种纤维素纤维的制备方法。

本发明所采用的技术方案是：一种硅酸钠盐纤维素纤维，该硅酸钠盐纤维素纤维是采用共混添加的方法将硅酸钠盐加入到纺丝原液中；所添加的硅酸钠盐所占的重量百分比是30-50%；其灰分值为28-32%，锌离子的含量≤100ppm，黄变值≥53%。

按照如下步骤进行：

a、浸渍：在浸渍桶内进行，将棉、木浆粕放入浸渍桶中用碱溶液浸渍碱化，得到碱纤维素；

b、老成：将碱纤维素低温老成，温度为45～48℃；

c、黄化：在黄化机中将老成后的碱纤维素与CS₂液体混合，生成纤维素黄酸酯；

d、溶解、过滤、脱泡、熟成：黄化结束后，用溶解液将纤维素黄酸酯进行初溶解，得到纺丝原液，其中溶解液中（对液体总重量计）含NaOH 10-14g/L，Na₂SiO₂ 50g/L，消泡剂0.1%；纺丝原液依次进行后溶解、脱泡、过滤、熟成，制得供纺纺丝原液； 

e、纺丝：在纺丝机中进行湿法纺丝，将供纺纺丝原液与凝固浴反应，制得初生纤维；其中凝固浴为四组份凝固浴，按重量计包括硫酸90-110g/L、硫酸钠200-260g/L、硫酸锌20-40g/L、硅酸钠500-1200ppm；

f、牵伸及后处理：将初生纤维用牵伸机牵伸，牵伸后进行切断、后处理，后处理工艺包括酸洗、脱硫、水洗、上油工艺；采用硫化钠和硫氢化钠混合溶液进行脱硫；然后进行烘干后即得到具有阻然功能的硅酸钠盐纤维素纤维。

与传统的阻燃纤维素纤维相比，本发明在原料中添加了硅酸钠盐，制得的硅酸钠盐纤维素纤维手感柔软舒适，具有良好的阻燃性，燃烧后灰化，不熔融，无二次烫伤危险，黄变性能良好；可应用于沙发，床垫，汽车内坐垫、玩具等需填加填充物的部位，在保有与人体接触舒适性的同时，良好的阻燃效果可大大提高人类在火灾危险面前的安全性。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步说明。

本发明所公开的这种硅酸钠盐纤维素纤维，以棉木浆粕和硅酸钠盐为原料，采用共混添加的方法将硅酸钠盐加入到纺丝原液中，所添加的硅酸钠盐所占的重量百分比是30-50%；其灰分值为28-32%，锌离子的含量≤100ppm，黄变值≥53%。

这种硅酸钠盐纤维素纤维的制备方法，按照如下步骤进行。

a、浸渍：在浸渍桶内进行，将棉、木浆粕放入浸渍桶中用碱溶液浸渍碱化，得到碱纤维素。

b、老成：将碱纤维素低温老成。

c、黄化：在黄化机中将老成后的碱纤维素与CS₂液体混合，生成纤维素黄酸酯。

d、溶解、过滤、脱泡、熟成：黄化结束后，用溶解液将纤维素黄酸酯进行初溶解，得到纺丝原液；纺丝原液依次进行后溶解、脱泡、过滤、熟成，制得供纺纺丝原液。

 e、纺丝：在纺丝机中进行湿法纺丝，将供纺纺丝原液与凝固浴反应，制得初生纤维。

f、牵伸及后处理：将初生纤维用牵伸机牵伸，牵伸后进行切断、后处理，后处理包括酸洗、脱硫、水洗、上油工艺。采用硫化钠和硫氢化钠混合溶液进行脱硫，油浴PH值4-5；然后进行烘干后即得到具有阻然功能的硅酸钠盐纤维素纤维。

该制备方法中的步骤a-d为纺丝原液制备工序，制得的产品为供纺纺丝原液；步骤e为纺丝工序和凝固浴处理工序，制得的产品为初生纤维，即初生硅酸钠盐纤维素纤维；步骤f为后处理工序，处理后的产品为硅酸钠盐纤维素纤维成品。其中凝固浴处理工序包括闪蒸，结晶，焙烧，过滤，调配，循环等过程，以获得良好的达到工艺组分要求的凝固浴。

棉、木浆粕比例：任意比例

浸渍碱溶液浓度：220～240g/L，10-15min

老成温度：45～48℃，老成时间：1～3h

黄化温度：15～20℃，黄化时间：35-40min

溶解液温度：2～5℃，进行初溶解的溶解液中按液体总重量计算，其中含NaOH 10-14g/L，Na₂SiO₂50g/L，消泡剂0.1%，其中Na₂SiO₂为GSN-5型可溶性硅酸钠盐，消泡剂的牌号是L-105。

碱纤维素黄化后，与含有硅酸钠盐的溶解液混合，形成了含硅酸钠盐的纤维素黄酸酯碱性溶液，即纺丝原液。该纺丝原液的品质：甲纤：9.2～9.8%（重量比），含碱：6～7%（重量比），熟成度：15～20，粘度：30～60s。

在纺丝处理过程中所用的凝固浴为四组份凝固浴，其中按重量计包括硫酸90-110g/L、硫酸钠200-260g/L、硫酸锌20-40g/L、硅酸钠500-1200ppm，反应温度：40～50℃。

牵伸率：50～70%，负牵伸率：-1%～1%。

后处理工艺中：

1、酸性水洗温度：95～99℃,含酸量：10～14g/L；

2、脱硫时硫氢化钠浓度：2～3g/L，硫化钠浓度：1-2g/L，脱硫温度70～80℃；

3、水洗：PH值7～9，温度60～80℃；

4、油浴：PH值4～5，温度60～70℃，浓度5～7g/L；

5、烘干温度：90～150度，烘干时间6～10min。

经过上述工艺制得的硅酸钠盐纤维素纤维，干断裂强度：干断裂强度≥1.70CN/dtex，灰份值：28～32%，锌离子含量≤100ppm,黄变值≥53%。

实施例1

棉、木浆比例（重量比）2:3，浸渍碱浓度225g/L浸渍15min，得到碱纤维素；将碱纤维素经压榨粉碎后进入老成，老成温度46℃，老成90min，称重后进行黄化***，温度18℃，黄化40min，然后与溶解液混合，其中氢氧化钠浓度14g/L、硅酸钠盐浓度50g/L 温度4.3℃，再加入消泡剂L～105，对溶解碱总重量的0.1%，形成含硅酸钠盐的纤维素黄酸酯碱性溶液；初溶解后循环溶解2h，脱泡，过滤，熟成总计时间8.2h，得到供纺纺丝原液；该供纺纺丝原液与48℃的凝固浴反应，形成初生纤维；将初生纤维进行后处理后得到硅酸钠盐纤维素纤维成品。

所得纺丝原液组成，按重量百分比计：甲纤含量：9.78%，粘度：52S，含碱：6.55%，熟成度，16.3。

凝固浴组成：硫酸110g/L，硫酸锌28g/L，硫酸钠260g/L，硅酸钠：800ppm。

将成形后的初生丝条进行牵伸，牵伸比68%，负牵伸-1.0%。

后处理：酸性水温度99℃，浓度12g/L；脱硫浴温度75℃，硫氢化钠浓度2.8g/L，硫化钠1.5g/L；水洗PH7.5，温度68℃；油浴温度65℃，油浴浓度6.5g/L，PH值4.6。

烘干：A区温度120～150℃，B区温度90～120℃。

制得的硅酸钠盐纤维成品质量：干断裂强度1.82CN/dtex，干断裂伸长率19.5%，灰份29.3，含锌35.4ppm，黄变55。

实施例2

棉、木浆比例（重量比）5:5，浸渍碱浓度223g/L浸渍12min，得到碱纤维素；将碱纤维素经压榨粉碎后进入老成，老成温度48℃，老成110min，称重后进行黄化***，温度178℃，黄化35min，然后与溶解液混合，其中氢氧化钠浓度13g/L、硅酸钠盐浓度50g/L 温度4.8℃，再加入消泡剂L～105，对溶解碱总重量的0.1%，形成含硅酸钠盐的纤维素黄酸酯碱性溶液；初溶解后循环溶解2h，脱泡，过滤，熟成总计时间8.3h，得到供纺纺丝原液；该供纺纺丝原液与49℃的凝固浴反应，形成初生纤维；将初生纤维进行后处理后得到硅酸钠盐纤维素纤维成品。

所得纺丝原液组成，按重量百分比计：甲纤含量：9.69%，粘度：57S，含碱：6.67%，熟成度，18.2。

凝固浴组成：硫酸108g/L，硫酸锌30g/L，硫酸钠260g/L，硅酸钠：1100ppm。

将成形后的初生丝条进行牵伸，牵伸比65%，负牵伸0.0%。

后处理：酸性水温度98℃，浓度13g/L；脱硫浴温度78℃，硫氢化钠浓度2.6g/L，硫化钠1.4g/L；水洗PH7.8，温度65℃；油浴温度67℃，油浴浓度6.8g/L，PH值4.8。

烘干：A区温度125～150℃，B区温度90～120℃。

制得的硅酸钠盐纤维成品质量：干断裂强度1.85CN/dtex，干断裂伸长率20.5%，灰份30.5，含锌44.3ppm，黄变58。

综上所述，本发明所公开的这种含硅酸钠盐的碱纤维素纤维，采用共混添加的方法将硅酸钠盐加入到纺丝原液中，其添加方法是：将硅酸钠盐溶解在初溶解时用到的溶解液中，然后将溶解液与纤维素黄酸酯混合后进行初溶解，溶解液中的硅酸钠盐添加到了纺丝原液中。而凝固浴中引入了第四组份，即硅酸钠，凝固浴中添加的硅酸钠是为了保证纤维中的硅酸盐不易溶出。

以上公开的仅为本发明的具体实施例，虽然本发明以较佳的实施例揭示如上，但本发明并非局限于此，任何本领域的技术人员能思之的变化，在不脱离本发明的设计思想和范围内，对本发明进行各种改动和润饰，都应落在本发明的保护范围之内。

Claims (2)

1. 一种硅酸钠盐纤维素纤维，其特征在于，该硅酸钠盐纤维素纤维是采用共混添加的方法将硅酸钠盐加入到纺丝原液中；所添加的硅酸钠盐所占的重量百分比是30-50%；其灰分值为28-32%，锌离子的含量≤100ppm，黄变值≥53%。

2.如权利要求1所述的硅酸钠盐纤维素纤维的制备方法，其特征在于，按照如下步骤进行：

a、浸渍：在浸渍桶内进行，将棉、木浆粕放入浸渍桶中用碱溶液浸渍碱化，得到碱纤维素；

b、老成：将碱纤维素低温老成，温度为45～48℃；

c、黄化：在黄化机中将老成后的碱纤维素与CS₂液体混合，生成纤维素黄酸酯；

d、溶解、过滤、脱泡、熟成：黄化结束后，用溶解液将纤维素黄酸酯进行初溶解，得到纺丝原液，其中溶解液中（对液体总重量计）含NaOH 10-14g/L，Na₂SiO₂ 50g/L，消泡剂0.1%；纺丝原液依次进行后溶解、脱泡、过滤、熟成，制得供纺纺丝原液； 

e、纺丝：在纺丝机中进行湿法纺丝，将供纺纺丝原液与凝固浴反应，制得初生纤维；其中凝固浴为四组份凝固浴，按重量计包括硫酸90-110g/L、硫酸钠200-260g/L、硫酸锌20-40g/L、硅酸钠500-1200ppm；

f、牵伸及后处理：将初生纤维用牵伸机牵伸，牵伸后进行切断、后处理，后处理工艺包括酸洗、脱硫、水洗、上油工艺；采用硫化钠和硫氢化钠混合溶液进行脱硫；然后进行烘干后即得到具有阻然功能的硅酸钠盐纤维素纤维。