CN102899486B - 一种含氟碳铈矿的稀土精矿制备冰晶石的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种含氟碳铈矿的稀土精矿络合浸出及冰晶石制备方法，属于稀土湿法冶金技术领域。含氟碳铈矿的稀土精矿中首先加入一定浓度的盐酸和易溶氟化物去除稀土精矿中的钙和铁，过滤洗涤后加入盐酸和氯化铝进行络合浸出，稀土精矿中的氟碳铈矿被分解进入溶液，氟和铝以络合物形式存在溶液中，采用复盐沉淀法分离稀土后，在滤液中加入冰晶石晶种用碱液调节溶液的pH值，制备出白色冰晶石产品。该方法低温湿法操作，大大降低能耗，设备简单，成本低廉，环境污染小，经济效益高。

Description

一种含氟碳铈矿的稀土精矿制备冰晶石的方法
技术领域
本发明涉及一种含氟碳铈矿的稀土精矿制备冰晶石的方法，属于稀土湿法冶金技术领域。 
背景技术
含氟碳铈矿的稀土精矿包括单一的氟碳铈矿和氟碳铈矿与独居石等矿物的混合型稀土矿物。氟碳铈矿化学式可表示为REFCO3或REF3·RE2(CO3)3，是稀土碳酸盐和稀土氟化物的复合化合物。这种矿物主要分布在美国的的加利福尼亚州、我国内蒙古的白云鄂博、四川的冕宁县、山东的微山县等地。氟碳铈矿受热分解为稀土氧化物和氟氧化物，然后通过酸浸、碱浸或酸碱递进浸出等方法提取稀土。 
目前，对于单一型氟碳铈矿和含氟碳铈矿的混合型稀土矿的各种分解方法，归纳起来主要就是酸法和碱法，酸法主要采用盐酸或硫酸，如浓硫酸焙烧法中，由于氟元素的存在，使该工艺过程中易产生 HF 气体和硫酸酸雾，不仅污染环境而且对设备腐蚀性大，工艺流程长，原料消耗量大，该法已逐渐被淘汰。盐酸法则需要首先将矿物高温焙烧分解为稀土氧化物，同时放出 HF 气体，该法可获得较高浓度的混合稀土料液，并且设备投资少，工艺简单，应用较为广泛，例如中国专利CN 101967555 A公开了一种活化后再浸出分解氟碳铈矿的方法，按以下步骤进行 ：（1）将氟碳铈矿在 100~400℃焙烧1~4h，制成活化矿；（2）将活化矿用盐酸溶液在搅拌条件下浸出，然后过滤分离浸出液 ；（3）在搅拌条件下向浸出液中加入氢氧化稀土，然后过滤获得一次滤液 ；（4）将一次滤液萃取，获得萃取相和萃余相 ；（5）将萃取相用盐酸溶液反萃取，获得水相为含有氯化稀土的溶液。 
碱法是采用浓 NaOH 分解法和碳酸盐分解法，NaOH 分解法是采用浓 NaOH 分解矿物。碳酸盐分解法通常采用碱金属碳酸盐，如公开号为 CN1205363A 的中国专利中所公开的一种方法是用碱金属碳酸盐与氟碳铈矿混合焙烧后，水洗除氟，然后酸溶可获得氯化稀土料液，萃取分离可得单一稀土产品，该方法可减轻氟对环境的污染。但碱法对矿物品位要求高，对设备耐腐蚀性要求严格，碱耗大，且产生大量含氟废水，如不处理，同样污染环境。 
以上方法存在的根本问题是都无法解决包头稀土矿中氟元素的回收利用的问题，使氟进入大气或者废水中，污染环境。 
包头稀土精矿中氟的含量约为3～8%，因此将氟回收并转化为可利用的产品是具有重大意义的。 
发明内容
本发明需要解决的技术问题就在于克服现有技术的缺陷，提供一种含氟碳铈矿的稀土精矿络合浸出及冰晶石制备方法，它通过化学分解法将混合稀土精矿充分的分解，并将氟元素转化为冰晶石，使氟元素得到充分的回收，能源消耗小，环境污染小，精矿分解率高，经济效益高。 
为解决上述问题，本发明采用如下技术方案： 
本发明提供了一种含氟碳铈矿的稀土精矿络合浸出及冰晶石制备方法，操作步骤如下：
（1）除钙和铁：含氟碳铈矿的稀土精矿加入氟化物和盐酸后，除去精矿中的钙和铁，过滤并洗涤滤饼后得到滤液Ⅰ和滤渣Ⅰ；
（2）络合浸出：滤渣Ⅰ中加入HCl溶液和AlCl3固体，络合浸出后过滤，得到滤液Ⅱ；
（3）复盐沉淀：滤液Ⅱ中加入硫酸盐进行复盐沉淀，过滤后得到滤液Ⅲ和稀土复盐沉淀物物；
（4）调pH值：滤液Ⅲ中加入冰晶石晶种后加热搅拌，并用碱性溶液调节滤液的pH值到3.5-4.5之间，固液分离后得到的固体三次水洗后烘干，即得到白色冰晶石产品。
含氟碳铈矿的稀土精矿为包头混合稀土精矿、四川的冕宁氟碳铈矿、或美国芒延帕斯矿，氟碳铈矿含量≥30%。 
步骤（1）中所述的盐酸除钙和铁的条件为：在带冷凝***的密闭设备中，盐酸浓度3mol/L，液固比为8:1，温度95℃，匀速搅拌2小时，氟化物加入量为氟碳铈矿中稀土氧化物重量含量的2～5%，氟化物为易溶于酸的氟化物氢氟酸HF、萤石CaF2、氟化铝AlF3、氟化钠NaF、或氟化钾KF，反应结束后冷却到55℃过滤。 
步骤（2）中所述的络合浸出条件为：在带冷凝***的密闭设备中，HCl浓度为6mol/L，AlCl3浓度为2mol/L，浸出温度为110℃，液固比为30：1，同时匀速搅拌90min后过滤，并用85℃蒸馏水洗涤滤渣3次。 
步骤（3）中复盐沉淀所用硫酸盐为K2SO4、Na2SO4中的一种或者两种，复盐沉淀的温度为95℃，硫酸盐与溶液中稀土氧化物按质量比为4:1加入，均匀搅拌60min后过滤，得滤液Ⅲ和稀土复盐沉淀物。 
步骤（4）中所述滤液Ⅲ加热到55℃，用浓度小于0.1mol/L的NaOH、KOH或者用浓度为1.5mol/L的氨水、NH4HCO3、NaHCO3、Na2CO3中的至少一种调节溶液pH为3.5-4.5，继续搅拌60min后过滤、洗涤、烘干得到含有微量稀土的白色冰晶石，该冰晶石是Na3AlF6或者K3AlF6或者是Na3AlF6 和K3AlF6混合物。 
步骤（1）中得到的滤液Ⅰ进行回收处理。 
步骤（4）得到含Al滤液，进行回收处理。 
本发明步骤（1）中，加入易溶于酸的氟化物的目的是为了防止在除铁钙过程中稀土损失，氟碳酸稀土在盐酸中会部分溶解，稀土与氟有很强的结合力，易形成氟化稀土沉淀，从而留在了浸渣中。 
步骤（2）中，盐酸浸出后热过滤的目的是防止某些物质随温度降低后，由于溶解度降低而析出。 
步骤（3）中，因为稀土硫酸钠复盐或者稀土硫酸钾复盐的溶解度随温度的升高而降低，所以复盐沉淀温度选择95℃最佳。 
步骤（4）中，调节溶液的pH时，若使用强碱调节，那么碱液浓度必须小于0.1mol/L，若使用弱碱调节，那么碱液浓度为1.5 mol/L最佳，因为如果碱液浓度过高，调节pH值时加入后会立即产生氢氧化稀土沉淀，如果加入的过快也会产生氢氧化稀土沉淀。 
因而，本发明的优点有： 
相对于以往的氟碳铈矿的分解方法，本发明省去了氧化焙烧的过程，采用了湿法冶金技术，根据氟铝络合原理，促进了混合稀土精矿的分解，并且防止了氟元素的溢出，有效的将其转化为冰晶石，此冰晶石中含有少量的稀土元素，可直接应用于电解铝生产中，减少了稀土添加步骤，有利于铝产品的质量，节约成本，减少工序，工艺简单，容易操控，具有良好的经济效益和环境效益。该种氟碳铈矿分解方法简单，成本低，对设备要求低，易于实现工业化生产。
附图说明
图1为本发明的含氟碳铈矿的稀土精矿络合浸出及冰晶石制备方法的流程图。 
具体实施方式
实施例1
如图1所示，称取四川冕宁氟碳铈矿2kg，稀土氧化物含量为61.5%。在带有冷凝***的密闭设备中，按液固比为8:1加入3mol/L的盐酸，加入5ml分析纯氢氟酸，加热到95℃后，加入以上精矿，匀速搅拌2小时，反应结束后冷却到55℃过滤并洗涤后得到滤液Ⅰ和滤渣。滤液Ⅰ进行回收处理。
滤渣中加入HCl溶液和AlCl3固体，按照如下条件络合浸出：在带冷凝***的密闭设备中，HCl浓度为6mol/L，AlCl3浓度为2mol/L，浸出温度为110℃,液固比为30：1，匀速搅拌90min后冷却到85℃热过滤，并用85℃蒸馏水洗涤滤渣3次，得到滤液Ⅱ。 
将K2SO4与溶液中稀土氧化物按质量比为4:1加入滤液Ⅱ中，在95℃，匀速搅拌60min后过滤，得滤液Ⅲ和稀土复盐沉淀物。滤液Ⅲ加热到55℃，加入冰晶石晶种后缓慢加入碱液，用浓度为0.08mol/L的NaOH调节 pH到3.5左右，继续搅拌60min后过滤、洗涤、烘干得到白色钾冰晶石K3AlF6，该冰晶石中含稀土氧化物为0.13%。 
得到的含Al滤液，进行回收处理。 
实施例2
如图1所示，称取四川冕宁氟碳铈矿2kg，稀土氧化物含量为61.5%。在带有冷凝***的密闭设备中，按液固比为8:1加入3mol/L的盐酸，加入7g氟化钠固体，加热到95℃后，加入以上精矿，匀速搅拌2小时，反应结束后冷却到55℃过滤并洗涤后得到滤液Ⅰ和滤渣。滤液Ⅰ进行回收处理。
滤渣中加入HCl溶液和AlCl3固体，按照如下条件络合浸出：在带冷凝***的密闭设备中，HCl浓度为6mol/L，AlCl3浓度为2mol/L，浸出温度为110℃，液固比为30：1，匀速搅拌90min后冷却到85℃热过滤，并用85℃蒸馏水洗涤滤渣3次，得到滤液Ⅱ。 
将K2SO4与溶液中稀土氧化物按质量比为4:1加入滤液Ⅱ中，在95℃，匀速搅拌60min后过滤，得滤液Ⅲ和稀土复盐沉淀物。滤液Ⅲ加热到55℃，加入冰晶石晶种后用浓度为1.5mol/L的氨水调节溶液的 pH到3.7，继续搅拌60min后过滤、洗涤、烘干得到白色钾冰晶石K3AlF6，该冰晶石中含稀土氧化物为0.21%。 
得到的含Al滤液，进行回收处理。 
实施例3
如图1所示，称取包头混合稀土精矿2kg，氟碳铈矿含量为41.06%。在带有冷凝***的密闭设备中，按液固比为8:1加入3mol/L的盐酸，加入6g氟化钙固体，加热到95℃后，加入以上精矿，匀速搅拌2小时，反应结束后冷却到55℃过滤并洗涤后得到滤液Ⅰ和滤渣。滤液Ⅰ进行回收处理。
滤渣中加入HCl溶液和AlCl3固体，按照如下条件络合浸出：在带冷凝***的密闭设备中，HCl浓度为6mol/L，AlCl3浓度为2mol/L，浸出温度为110℃,液固比为30：1，匀速搅拌90min后冷却到85℃热过滤，并用85℃蒸馏水洗涤滤渣3次，得到滤液Ⅱ。 
将Na2SO4与溶液中稀土氧化物按质量比为4:1加入滤液Ⅱ中，在95℃，匀速搅拌60min后过滤，得滤液Ⅲ和稀土复盐沉淀物。滤液Ⅲ加热到55℃，加入冰晶石晶种后用浓度为1.5mol/L的NH4HCO3调节溶液的 pH到3.8，继续搅拌60min后过滤、洗涤、烘干得到白色钠冰晶石Na3AlF6，该冰晶石中含稀土氧化物为0.37%。 
得到的含Al滤液，进行回收处理。 
实施例4
如图1所示，称取美国芒延帕斯稀土精矿2kg，氟碳铈矿含量为38.52%。在带有冷凝***的密闭设备中，按液固比为8:1加入3mol/L的盐酸，加入5g氟化铝固体，加热到95℃后，加入以上精矿，匀速搅拌2小时，反应结束后冷却到55℃过滤并洗涤后得到滤液Ⅰ和滤渣。滤液Ⅰ进行回收处理。
滤渣中加入HCl溶液和AlCl3固体，按照如下条件络合浸出：在带冷凝***的密闭设备中，HCl浓度为6mol/L，AlCl3浓度为2mol/L，浸出温度为110℃,液固比为30：1，匀速搅拌90min后冷却到85℃热过滤，并用85℃蒸馏水洗涤滤渣3次，得到滤液Ⅱ。 
将Na2SO4与溶液中稀土氧化物按质量比为4:1加入滤液Ⅱ中，在95℃，匀速搅拌60min后过滤，得滤液Ⅲ和稀土复盐沉淀物。滤液Ⅲ加热到55℃，加入冰晶石晶种后用浓度为1.5mol/L的Na2CO3调节溶液的 pH到4.0，继续搅拌60min后过滤、洗涤、烘干得到白色钠冰晶石Na3AlF6，该冰晶石中含稀土氧化物为0.24%。 
得到的含Al滤液，进行回收处理。 
实施例5
如图1所示，称取包头混合稀土精矿2kg，氟碳铈矿含量为65.12%。在带有冷凝***的密闭设备中，按液固比为8:1加入3mol/L的盐酸，加入8g氟化钠固体，加热到95℃后，加入以上精矿，匀速搅拌2小时，反应结束后冷却到55℃过滤并洗涤后得到滤液Ⅰ和滤渣。滤液Ⅰ进行回收处理。
滤渣中加入HCl溶液和AlCl3固体，按照如下条件络合浸出：在带冷凝***的密闭设备中，HCl浓度为6mol/L，AlCl3浓度为2mol/L，浸出温度为110℃,液固比为30：1，匀速搅拌90min后冷却到85℃热过滤，并用85℃蒸馏水洗涤滤渣3次，得到滤液Ⅱ。 
将Na2SO4和K2SO4的混合物与溶液中稀土氧化物按质量比为4:1加入滤液Ⅱ中，在95℃，匀速搅拌60min后过滤，得滤液Ⅲ和稀土复盐沉淀物。滤液Ⅲ加热到55℃，加入冰晶石晶种后用浓度为1.5mol/L的Na2CO3调节溶液的 pH到4.2，继续搅拌60min后过滤、洗涤、烘干得到白色钠钾混合冰晶石，该冰晶石中含稀土氧化物为0.69%。 
得到的含Al滤液，进行回收处理。 
实施例6
如图1所示，称取包头混合稀土精矿2kg，氟碳铈矿含量为65.12%。在带有冷凝***的密闭设备中，按液固比为8:1加入3mol/L的盐酸，加入9g 氟化钾固体，加热到95℃后，加入以上精矿，匀速搅拌2小时，反应结束后冷却到55℃过滤并洗涤后得到滤液Ⅰ和滤渣。滤液Ⅰ进行回收处理。
滤渣中加入HCl溶液和AlCl3固体，按照如下条件络合浸出：在带冷凝***的密闭设备中，HCl浓度为6mol/L，AlCl3浓度为2mol/L，浸出温度为110℃,液固比为30：1，匀速搅拌90min后冷却到85℃热过滤，并用85℃蒸馏水洗涤滤渣3次，得到滤液Ⅱ。 
将Na2SO4和K2SO4的混合物与溶液中稀土氧化物按质量比为4:1加入滤液Ⅱ中，在95℃，匀速搅拌60min后过滤，得滤液Ⅲ和稀土复盐沉淀物。滤液Ⅲ加热到55℃，加入冰晶石晶种后用浓度为0.06mol/L的NaOH调节溶液的 pH到4.5，继续搅拌60min后过滤、洗涤、烘干得到白色钠钾混合冰晶石，该冰晶石中含稀土氧化物为0.69%。 
得到的含Al滤液，进行回收处理。 
最后应说明的是：显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。 

Claims (4)

1.一种含氟碳铈矿的稀土精矿制备冰晶石的方法，其特征在于，操作步骤如下：
（1）除钙和铁：含氟碳铈矿的稀土精矿加入氟化物和盐酸后，除去精矿中的钙和铁，过滤并洗涤滤饼后得到滤液Ⅰ和滤渣Ⅰ；
除钙和铁的条件为：在带冷凝***的密闭设备中，盐酸浓度3mol/L，液固比为8:1，温度95℃，匀速搅拌2小时，氟化物加入量为氟碳铈矿中稀土氧化物重量含量的2～5%，氟化物为易溶于酸的氟化物氢氟酸HF、萤石CaF2、氟化铝AlF3、氟化钠NaF、或氟化钾KF，反应结束后冷却到55℃过滤；
（2）络合浸出：滤渣Ⅰ中加入HCl溶液和AlCl3固体，络合浸出后过滤，得到滤液Ⅱ；
络合浸出条件为：在带冷凝***的密闭设备中，HCl浓度为6mol/L，AlCl3浓度为2mol/L，浸出温度为110℃，液固比为30：1，同时匀速搅拌90min后过滤，并用85℃蒸馏水洗涤滤渣3次；
（3）复盐沉淀：滤液Ⅱ中加入硫酸盐进行复盐沉淀，过滤后得到滤液Ⅲ和稀土复盐沉淀物物；
复盐沉淀所用硫酸盐为K2SO4、Na2SO4中的一种或者两种，复盐沉淀的温度为95℃，硫酸盐与溶液中稀土氧化物按质量比为4:1加入，均匀搅拌60min后过滤，得滤液Ⅲ和稀土复盐沉淀物；
（4）调pH值：滤液Ⅲ中加入冰晶石晶种后加热到55℃，用浓度小于0.1mol/L的NaOH、KOH或者用浓度为1.5mol/L的氨水、NH4HCO3、NaHCO3、Na2CO3中的至少一种调节溶液pH为3.5-4.5，继续搅拌60min后过滤、洗涤、烘干得到含有微量稀土的白色冰晶石，该冰晶石是Na3AlF6或者K3AlF6或者是Na3AlF6 和K3AlF6混合物。 
2.如权利要求1所述的含氟碳铈矿的稀土精矿制备冰晶石的方法，其特征在于，含氟碳铈矿的稀土精矿为包头混合稀土精矿、四川的冕宁氟碳铈矿、或美国芒延帕斯矿，氟碳铈矿含量≥30%。
3.如权利要求1或2所述的含氟碳铈矿的稀土精矿制备冰晶石的方法，其特征在于，步骤（1）中得到的滤液Ⅰ进行回收处理。
4.如权利要求3所述的含氟碳铈矿的稀土精矿制备冰晶石的方法，其特征在于，步骤（4）得到含Al滤液，进行回收处理。
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