CN102897817A - 一种NaEuF4微米球的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种NaEuF4微米球的制备方法，涉及一种稀土纳米发光材料的制备方法，将稀土氧化物溶于浓盐酸中，加热蒸发得到稀土氯化物，稀土氯化物加入到含有柠檬酸三钠的水溶液的反应釜中，室温下搅拌半个小时后加入氟硼酸钠，将反应釜密封后，自然冷却至室温，弃去上清液，沉淀用水和乙醇分别洗涤，离心分离，低温下恒温烘干即可。本发明所制备的NaEuF4产物在室温下可以发出亮红色，是一种有价值的基质发光体。通过改变反应参数如加入Na3Cit的量，最初溶液的pH值和反应时间而对产物的相、形貌和尺寸进行调整，进而改变产物的发光颜色和发光强度。

Description

一种NaEuF4微米球的制备方法
技术领域
 本发明涉及一种稀土纳米发光材料的制备方法，特别是涉及一种NaEuF4微米球的制备方法。
背景技术
稀土是一个巨大的发光材料宝库，在人类开发的各种发光材料中，稀土元素发挥着非常重要的作用。稀土发光材料曾在发光学和发光材料的发展中起着里程碑的作用。稀土元素的外层电子结构基本相同，而内层4f轨道未成对电子多，原子磁矩高，电子能级丰富，比周期表中所有其他元素电子能级跃迁的数目多l–3个数量级。由于其独特的4f电子层结构，稀土化合物在光学材料、磁性材料、电子材料、电子陶瓷、工程陶瓷、催化材料、贮能材料和生物医药等领域都有着广泛的应用前景。稀土发光材料的研究也成为发光材料研究的重点和前沿，国内外的竞争非常激烈。我国是稀土资源大国，稀土资源工业储量占世界已探明资源的80%。然而在过去的几十年里，我国长期处于廉价出口国的地位。因此，对于我国的化学工作者来说，充分利用和开发稀土资源更显得尤为重要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种NaEuF4微米球的制备方法。该方法采用Na3Cit为有机添加剂，提供了一种通过改变反应参数如加入Na3Cit的量，最初溶液的pH值和反应时间的水热过程制备了具有不同相、形貌和尺寸的铕的氟化物。即，制备了具有统一、均匀的类似于红细胞结构的NaEuF4微米球。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种NaEuF4微米球的制备方法，其所述方法包括以下过程：将稀土氧化物溶于浓盐酸中，加热蒸发得到稀土氯化物，稀土氯化物加入到含有柠檬酸三钠的水溶液的反应釜中，室温下搅拌半个小时后加入氟硼酸钠，将反应釜密封后，自然冷却至室温，弃去上清液，沉淀用水和乙醇分别洗涤，离心分离，低温下恒温烘干即可。
所述的一种NaEuF4微米球的制备方法，其所述反应釜为50mL溶液中搅拌半小时，接着加入NaBF4 3-4 mmol，搅拌十五分钟，密封反应釜，水热180℃恒温24-48小时后，自然冷却至室温，所得的沉淀用水和乙醇洗涤，60-80℃ 下烘干得到产物。
所述的一种NaEuF4微米球的制备方法，其所得的产物通过改变反应参数如加入Na3Cit的量、最初溶液的pH值和反应时间，对产物的相、形貌和尺寸进行调整，进而改变产物的发光颜色和发光强度。
本发明的优点与效果是：
本发明通过以柠檬酸三钠（Na3Cit）作为有机添加剂在水热条件下制备了统一、均匀的类似于红细胞形状的NaEuF4微米球。所制备的NaEuF4产物在室温下可以发出亮红色，是一种有价值的基质发光体。通过改变反应参数如加入Na3Cit的量，最初溶液的pH值和反应时间而对产物的相、形貌和尺寸进行调整，进而改变产物的发光颜色和发光强度。
附图说明
图1为加入不同Na3Cit及pH值反应得到具有不同相、形貌和尺寸的铕的氟化物示意图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明。
将稀土氧化物溶于浓盐酸中，加热蒸发得到稀土氯化物。然后将此稀土氯化物加入到含有柠檬酸三钠的水溶液的反应釜（约50mL）中，室温下搅拌半个小时后，接着加入NaBF4 (3-4 mmol)，调节溶液的pH值，接着搅拌十五分钟。把反应釜密封，水热180℃恒温24-48小时后，自然冷却至室温，弃去上清液，所得的沉淀用水和乙醇洗涤，离心分离，60-80℃ 下烘干得到产物。
所得的产物用X-射线衍射、扫描电镜图像、透射电镜图像、光电子能谱和光致发光谱图来表征，表明了产物是由统一、均匀的红细胞形状的微米球组成。另外，一系列平行试验表明了反应参数如加入Na3Cit的量，最初溶液的pH值和反应时间对于产物的相、形貌和尺寸具有重要的影响。
所得的NaEuF4微米球在室温下发出亮红色，是一种有价值的发光材料。

Claims (3)

1.一种NaEuF4微米球的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下过程：将稀土氧化物溶于浓盐酸中，加热蒸发得到稀土氯化物，稀土氯化物加入到含有柠檬酸三钠的水溶液的反应釜中，室温下搅拌半个小时后加入氟硼酸钠，将反应釜密封后，自然冷却至室温，弃去上清液，沉淀用水和乙醇分别洗涤，离心分离，低温下恒温烘干即可。
2.根据权利要求1所述的一种NaEuF4微米球的制备方法，其特征在于，所述反应釜为50mL溶液中搅拌半小时，接着加入NaBF4 3-4 mmol，搅拌十五分钟，密封反应釜，水热180℃恒温24-48小时后，自然冷却至室温，所得的沉淀用水和乙醇洗涤，60-80℃ 下烘干得到产物。
3.根据权利要求1所述的一种NaEuF4微米球的制备方法，其特征在于，所得的产物通过改变反应参数如加入Na3Cit的量、最初溶液的pH值和反应时间，对产物的相、形貌和尺寸进行调整，进而改变产物的发光颜色和发光强度。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104893726A (zh) * 2015-05-27 2015-09-09 陕西科技大学 一种自组装Eu3+掺杂YPO4微米球及其制备方法
CN110699729A (zh) * 2019-09-10 2020-01-17 桂林理工大学 一种稀土四氟化物NalnF4薄膜及其制备方法
CN112940728A (zh) * 2021-02-04 2021-06-11 安徽工程大学 一种多波段波长激发的类双钙钛矿结构的红光发光材料及制备方法和应用

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3506585A (en) * 1965-12-28 1970-04-14 Matsushita Electronics Corp Method for reclaiming rare earth fluorescent substances
CN1935938A (zh) * 2006-09-20 2007-03-28 东华大学 一种上转换荧光基质材料NaYF4纳米晶的制备方法
CN101260561A (zh) * 2007-12-17 2008-09-10 天津理工大学 近红外光上转换氟化物晶体的水热生长方法
CN101928033A (zh) * 2010-09-16 2010-12-29 东华大学 一种水溶性NaYF4上转换发光材料的制备方法
CN102321482A (zh) * 2011-05-24 2012-01-18 南京航空航天大学 一种具有频率协同转光光致发光材料及制备方法和使用

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3506585A (en) * 1965-12-28 1970-04-14 Matsushita Electronics Corp Method for reclaiming rare earth fluorescent substances
CN1935938A (zh) * 2006-09-20 2007-03-28 东华大学 一种上转换荧光基质材料NaYF4纳米晶的制备方法
CN101260561A (zh) * 2007-12-17 2008-09-10 天津理工大学 近红外光上转换氟化物晶体的水热生长方法
CN101928033A (zh) * 2010-09-16 2010-12-29 东华大学 一种水溶性NaYF4上转换发光材料的制备方法
CN102321482A (zh) * 2011-05-24 2012-01-18 南京航空航天大学 一种具有频率协同转光光致发光材料及制备方法和使用

Non-Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
《Chem. Mater.》 19971231 Xiumei Xun et al. Hydrothermal Synthesis of Complex Fluorides NaHoF4 and NaEuF4 with Fluorite Structures under Mild Conditions 2966-2968 1-3 第9卷, 第12期 *
XIUMEI XUN ET AL.: "Hydrothermal Synthesis of Complex Fluorides NaHoF4 and NaEuF4 with Fluorite Structures under Mild Conditions", 《CHEM. MATER.》 *
史松君等: "室温下合成纺锤形貌六方相 NaLnF4(Ln=Nd，Sm，Eu，Gd，Tb)纳米颗粒", 《无机化学学报》 *
陶锋等: "六方相NaEuF4纳米纺锤体和纳米棒的水热控制合成", 《安徽工程科技学院学报》 *

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104893726A (zh) * 2015-05-27 2015-09-09 陕西科技大学 一种自组装Eu3+掺杂YPO4微米球及其制备方法
CN110699729A (zh) * 2019-09-10 2020-01-17 桂林理工大学 一种稀土四氟化物NalnF4薄膜及其制备方法
CN112940728A (zh) * 2021-02-04 2021-06-11 安徽工程大学 一种多波段波长激发的类双钙钛矿结构的红光发光材料及制备方法和应用
CN112940728B (zh) * 2021-02-04 2022-12-16 安徽工程大学 一种多波段波长激发的类双钙钛矿结构的红光发光材料及制备方法和应用

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