CN102887865A

CN102887865A - 特质黑索今的制备方法

Info

Publication number: CN102887865A
Application number: CN2012103544499A
Authority: CN
Inventors: 毋文莉; 张茂林; 卫涌; 贾宏选; 姚新民; 谢利鹏
Original assignee: Shanxi Beihuaguan Aluminum Chemical Industry Co Ltd
Current assignee: Shanxi Beihuaguan Aluminum Chemical Industry Co Ltd
Priority date: 2012-09-22
Filing date: 2012-09-22
Publication date: 2013-01-23

Abstract

本发明涉及***领域，具体为一种特质黑索今的制备方法。解决了目前对黑索今进行改性时生产安全性差、产品粒度分布不够均匀的技术问题。一种特质黑索今的制备方法，包括以下步骤：（a）将黑索今充分溶解于置于结晶器中的浓硝酸中，制成黑索今溶液；（b）在容器中加入稀硝酸溶液，所述稀硝酸溶液中硝酸的质量分数为45~55%；（c）将稀硝酸溶液滴加至结晶器中，并控制混合溶液的温度为10℃~50℃，使黑索今结晶析出；（d）对结晶后的溶液进行过滤，并对滤质进行洗涤；（e）将洗涤后的滤质充分干燥，得到粒度分布均匀的特质黑索今。本发明产品粒度分布均匀，产品经检验流散性好，能够满足现代武器装备的特殊要求。

Description

特质黑索今的制备方法

技术领域

本发明涉及***领域，具体为一种特质黑索今的制备方法。

背景技术

黑索今学名环三亚甲基三硝胺，代号RDX，无色结晶，不溶于水，溶于硝酸质量分数为97~98%的浓硝酸。具有威力大、猛度高、化学稳定性好等特点，广泛应用于武器装备和民用***器材。现有生产工艺得到的普通黑索今的晶体品质，如颗粒度、粒度分布、球形度、表面光滑度均存在一定问题，其晶体内部也常常存在一定的缺陷，不能满足现代武器装备和民用***器材的更高要求。因此需要对其进行进一步的加工才能适应相关要求。

目前国内对黑索今进行进一步加工时，多采用机械研磨的方法，生产出的黑索金粒度分布不够均匀，影响***的威力，且表面不够光滑，易产生静电，存在安全隐患，其流散性较差影响装药；生产过程存在粉尘，危险性较大。

发明内容

本发明为解决目前对黑索今进行改性时生产安全性差、产品粒度分布不够均匀的技术问题，提供一种特质黑索今的制备方法。

本发明是通过如下技术方案来实现的：一种特质黑索金的制备方法，包括以下步骤：（a）将黑索今充分溶解于置于结晶器中的浓硝酸中，制成黑索今溶液；所述浓硝酸中硝酸的质量分数为97~98%；（b）在容器中加入足量的稀硝酸溶液，所述稀硝酸溶液中硝酸的质量分数为45~55%；（c）将稀硝酸溶液滴加至结晶器中，滴加时不断搅拌，并控制结晶器的温度为10℃~50℃，使黑索今结晶析出；（d）对结晶后的溶液进行过滤，并对滤质进行洗涤；（e）将洗涤后的滤质在70℃~85℃温度范围下充分干燥，得到粒度分布均匀的特质黑索今。

黑索今能够很好地溶解于硝酸质量分数为97~98%的浓硝酸中，当浓硝酸的浓度降低时，黑索今就会结晶析出；将硝酸质量分数为45~55%的足量的稀硝酸溶液滴加至黑索今溶液中，由于浓硝酸被逐渐稀释，黑索今会逐渐结晶析出，这一稀释方法被称为正稀释法；所述足量的稀硝酸溶液是指容器中的稀硝酸溶液能够完全将黑索今溶液中的黑索今完全析出，稀硝酸溶液即使过量也不会对结晶出的黑索今粒度产生影响；稀硝酸溶液中硝酸的质量分数为45~55%，混合溶液的温度控制在10℃~50℃之间，是因为我们经过大量的实验发现在这样的条件下能够够很好地控制黑索今的结晶速度，使得结晶析出的黑索今粒度大小分布均匀，且表面光滑；对结晶后的溶液进行过滤，并对滤质进行洗涤，洗涤后的滤质置于70℃~85℃下进行干燥，得到改性后的黑索今。在70℃~85℃下进行干燥，是因为在此温度下进行干燥时，结晶后的产品较少产生结块，有利于实际应用。所述的加热、过滤、洗涤、干燥等步骤均为化工领域技术人员的公知常识，所采用的设备也为本领域技术人员的公知常识，可以有多种选择，是易于实现的。将黑索今溶解后再结晶析出的方法称为溶剂重结晶法。

进一步的，稀硝酸溶液滴加至结晶器中时，是通过观察黑索今的结晶速率来控制滴加速度的，使得黑索今溶液滴加完成后，黑索今的结晶过程也完成。

稀硝酸溶液滴入黑索金溶液后，黑索今溶液被稀释，其中溶解的黑索今会结晶析出，这一过程在几乎是同步发生的；制备过程中，黑索今溶液滴加一点，黑索今就结晶析出一点，保持这一过程直到稀硝酸溶液滴加完毕，黑索今的结晶过程也基本完成。

本发明采用溶剂重结晶法对黑索今进行改性，在生产过程中对用于稀释的硝酸浓度及结晶温度严格控制，得到了粒度分布均匀、表面光滑、流散性好的特质黑索今，在所述工艺范围内进行调整，可生产出粒度分布分别为0.180mm～0.150mm、0.425mm～0.250mm、0.425mm～0.180 mm的特质黑索金。本产品可有效提高熔铸混合***的铸装密度，提高了黑索今的含量，从而实现***的高密度、高威力、高安全性能。

具体实施方式

一种特质黑索今的制备方法，包括以下步骤：（a）将黑索今充分溶解于置于结晶器中的浓硝酸中，制成黑索今溶液；所述浓硝酸中硝酸的质量分数为97~98%（可选择97%、97.2%、97.4%、97.6%、97.8%、98%）；（b）在容器中加入足量的稀硝酸溶液，所述稀硝酸溶液中硝酸的质量分数为45%~55%（可选择45%、47%、49%、51%、53%、55%）；（c）将稀硝酸溶液滴加至结晶器中，滴加时对结晶器中的混合溶液不断搅拌，并控制混合溶液的温度为10℃~50℃（可选择10℃、15℃、20℃、25℃、30℃、35℃、40℃、45℃、50℃），使黑索今结晶析出；（d）对结晶后的溶液进行过滤，并对滤质进行洗涤；（e）将洗涤后的滤质在70℃~85℃（可选择70℃、73℃、76℃、79℃、82℃、85℃）温度范围内充分干燥，得到粒度分布均匀的特质黑索今。所述稀硝酸溶液滴加至结晶器中时，是通过观察黑索今的结晶速率来控制滴加速度的，使得黑索今溶液滴加完成后，黑索今的结晶过程也完成。所述稀硝酸溶液滴加至结晶器中时采用的滴加速率为20~40ml/min（可选择20 ml/min、25 ml/min、30 ml/min、35 ml/min）。对滤质进行洗涤时，采用测试滤质表面水分的pH值来判断洗涤是否符合要求；当滤质表面水分的pH值为6~7时，滤质合格。还包括对滤质进行筛选，所用筛网孔径为0.425mm、0.250mm、0.180 mm、0.150mm。

所述结晶器采用结晶釜。测试滤质表面水分的pH值，并要求该pH值为6~7时，滤质合格，可以确保洗涤后滤质表面所含硝酸的量已减少至可以忽略不计的程度，更好的保证产品的质量。采用筛网对产物进行筛选，是为了更好的控制产品粒度。

Claims

1.一种特质黑索今的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（a）将黑索今充分溶解于置于结晶器中的浓硝酸中，制成黑索今溶液；所述浓硝酸中硝酸的质量分数为97~98%；（b）在容器中加入足量的稀硝酸溶液，所述稀硝酸溶液中硝酸的质量分数为45~55%；（c）将稀硝酸溶液滴加至结晶器中，滴加时对结晶器中的混合溶液不断搅拌，并控制混合溶液的温度为10℃~50℃，使黑索今结晶析出；（d）对结晶后的溶液进行过滤，并对滤质进行洗涤；（e）将洗涤后的滤质在70℃~85℃温度范围内充分干燥，得到粒度分布均匀的特质黑索今。

2.如权利要求1所述的特质黑索今的制备方法，其特征在于，所述稀硝酸溶液滴加至结晶器中时，是通过观察黑索今的结晶速率来控制滴加速度的，使得稀硝酸溶液滴加完成后，黑索今的结晶过程也完成。

3.如权利要求1所述的特质黑索今的制备方法，其特征在于，所述稀硝酸溶液滴加至结晶器中时采用的滴加速率为20~40ml/min。

4.如权利要求1或2或3所述的特质黑索今的制备方法，其特征在于，对滤质进行洗涤时，采用测试滤质表面水分的pH值来判断洗涤是否符合要求；当滤质表面水分的pH值为6~7时，滤质合格。

5.如权利要求1或2或3所述的特质黑索今的制备方法，其特征在于，还包括对滤质进行筛选，所用筛网孔径为0.425mm 、0.250mm、0.180 mm、 0.150mm。

6.如权利要求4所述的特质黑索今的制备方法，其特征在于，还包括对滤质进行筛选，所用筛网孔径为0.425mm、0.250mm、0.180 mm、 0.150mm。

7.如权利要求1或2或3所述的特质黑索今的制备方法，其特征在于，所述结晶器为结晶釜。

8.如权利要求4所述的特质黑索今的制备方法，其特征在于，所述结晶器为结晶釜。

9.如权利要求5所述的特质黑索今的制备方法，其特征在于，所述结晶器为结晶釜。

10.如权利要求6所述的特质黑索今的制备方法，其特征在于，所述结晶器为结晶釜。