CN102879495B - 一种藏药组合物解毒胶囊及其制剂的质量检测方法 - Google Patents
一种藏药组合物解毒胶囊及其制剂的质量检测方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102879495B CN102879495B CN201210365507.8A CN201210365507A CN102879495B CN 102879495 B CN102879495 B CN 102879495B CN 201210365507 A CN201210365507 A CN 201210365507A CN 102879495 B CN102879495 B CN 102879495B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- solution
- reference substance
- preparation
- weight portions
- weight
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Landscapes
- Medicinal Preparation (AREA)
- Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
Abstract
本发明公开了一种藏药组合物解毒胶囊及其制剂的质量检测方法，采用高效液相色谱法（HPLC法）对马钱子中***和马钱子碱进行了含量控制，使用滴定法对铁粉中铁含量进行了含量控制，同时使用高效液相色谱法对人工牛黄中胆酸、红花中羟基红花黄色素A进行了定量检测，既保证了药效又保证不至于服用过多造成健康隐患，提高了产品质量，确保了产品安全、稳定、质量可控。
Description
技术领域
本发明涉及一种藏药组合物制剂的质量检测方法，特别涉及一种藏药组合物解毒胶囊及其制剂的质量检测方法。
背景技术
解毒胶囊源于藏医典籍《甘露库》，是藏医治疗各种中毒症的良方。收载于中成药地方标准上升国家标准部分，标准编号：WS-10537（ZD-0537）-2002。解毒胶囊由马钱子（制）、红花、铁粉（制）、人工牛黄、商陆、干松、草果、翼首草等35味药组成的，具有消热解毒，祛腐生肌的作用。用于各种毒症，陈旧热病，某些接触性皮炎等。
解毒胶囊含有马钱子类毒性药材，其毒性成分主要为生物碱类成分，具有通络止痛，散结消肿的功效，但是服用过量可能引起中毒，甚至死亡等各种不良反应，不宜过多服用或久服。同时处方中含有铁粉，《开宝本草》记载铁粉具有安心神，坚骨髓，润肌肤等作用。铁为人体的微量元素，具有促进红细胞生成等重要作用。藏药组合物解毒胶囊及其制剂处方中所用铁粉是通过炮制后进行入药，更加有利于吸收。但是铁摄入过多可能造成急性铁中毒，危害人体健康。
解毒胶囊原质量标准只有胆酸薄层鉴别、没食子酸含量测定项，未对马钱子中毒性成分生物碱，铁粉含量进行质量控制，使该制剂存在安全隐患。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种藏药组合物解毒胶囊及其制剂的质量检测方法。
发明概述
本发明提供了一种藏药组合物解毒胶囊及其制剂中马钱子中***和马钱子碱、铁粉中铁含量的控制方法，人工牛黄中胆酸、红花中羟基红花黄色素A的含量测定方法，确保***、马钱子碱及铁含量均不过量，使该制剂在治疗疾病的同时，保证了用药的安全有效。
术语说明：
解毒胶囊是国家中成药标准汇编（中成药地方标准上升国家标准部分）记载的药品名称。
解毒胶囊及其制剂包括用解毒胶囊原料药配方制备的其他制剂，包括解毒胶囊。各原料药的配比可以与解毒胶囊配比相同，也可以在药效范围内适当调整。
马钱子（制）、硼砂（制）、珍珠（制）、青金石（制）、松石（制）、铁粉（制）、响铜（制）、石花（制），是藏药的常规技术用语，括号中的“制”均按照《青海省藏药炮制规范》（青海省食品药品监督管理局编，青海人民出版社出版的2010年版）里的方法炮制。
为实现上述目的，本发明采用下述技术方案：
一种藏药组合物解毒胶囊及其制剂的质量检测方法，该制剂的原料药组成为动物宝、蔓菁膏、蚓果芥、马钱子（制）、水柏枝、硼砂（制）、珍珠（制）、珊瑚、青金石（制）、松石（制）、铁粉（制）、响铜（制）、石花（制）、岩精膏、肉豆蔻、草果、天竺黄、红花、丁香、诃子、商陆、檀香、紫檀香、麝香、人工牛黄、轮叶棘豆、石菖蒲、豆蔻、翼首草、川西小黄菊、骨碎补、甘松、扁叶珊瑚盘、白花龙胆、藓生马先蒿，其特征是，质量检测方法包括如下含量测定方法中的一种或几种：
A.马钱子的含量测定：分别取***对照品、马钱子碱对照品为对照，十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积份数比15-25:85-75的乙腈-0.01mol/l庚烷磺酸钠与0.02mol/l磷酸二氢钾等量混合溶液（用体积份数比10%磷酸调节pH值2.8）为流动相；检测波长为250-270nm的高效液相色谱法；
B.铁粉的含量测定：将待测定的中药制剂灰化后，用浓盐酸溶解，加入甲基橙指示液，滴加二氯化锡溶液将Fe3+还原为Fe2+，溶液变为淡红色，然后以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至溶液呈紫色即为终点，以已知的重铬酸钾标准溶液的量计算铁粉的含量；
C.红花的含量测定：取羟基红花花色素A对照品加体积份数比25%甲醇水溶液配制成对照品溶液，取待检测制剂加入体积份数比25%甲醇水溶液经超声溶解、除杂后配制成供试品溶液，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积份数比20-30:80-70的甲醇-体积份数比0.5%甲酸水溶液为流动相，检测波长为400-410nm的高效液相色谱法；
D.人工牛黄的含量测定：取胆酸对照品加甲醇配制成对照品溶液，取待检测制剂加入甲醇经超声溶解、除杂后配制成供试品溶液，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积份数比80-70:20-30的甲醇-体积份数比1%冰醋酸水溶液为流动相，蒸发光散射检测器的高效液相色谱法。
作为本发明的进一步改进，所述马钱子的含量测定具体步骤为：
照高效液相色谱法(《中国药典》2010年版一部附录ⅥD)测定；
色谱条件与***适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积份数比15-25:85-75的乙腈-0.01mol/l庚烷磺酸钠与0.02mol/l磷酸二氢钾等量混合溶液（用体积份数比10%磷酸调节pH值2.8）为流动相；检测波长为250-270nm；理论板数按***峰计算应不低于5000；
对照品溶液的制备：取***对照品6mg、马钱子碱对照品3mg，精密称定，分别置100ml量瓶中，加三氯甲烷适量使溶解并稀释至刻度，摇匀。分别精密量取2ml，置同一10ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml含***12μg，马钱子碱6μg）；
供试品溶液的制备：取藏药组合物解毒胶囊内容物或制剂粉末10-14g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加氢氧化钠试液10ml，混匀，放置30分钟，精密加入三氯甲烷25ml，密塞，称定重量，置水浴中回流提取2小时，放冷，再称定重量，用三氯甲烷补足减失的重量，摇匀，分取三氯甲烷液，用铺有少量无水硫酸钠的滤纸滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液5ml，置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得；
测定法：分别吸取对照品溶液和供试品溶液各5-10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
作为本发明的进一步改进，所述铁粉的含量测定方法具体步骤为：
取藏药组合物解毒胶囊内容物或制剂粉末6~10g，精密称定，将盛有样品的坩埚置电炉上缓缓炽烧，炽灼至供试品全部炭化，呈黑色，并不再冒烟，放冷至室温；滴加质量百分浓度95%-98%浓硫酸0.5-2ml，使炭化物全部湿润，继续加热至蒸汽除尽，白烟冒尽，于500-700℃炽灼3-5小时，放冷，用50ml质量百分浓度36%-38%浓盐酸分次洗涤移至250ml具塞锥形瓶中，在60-70℃左右加热溶解3-5小时，冷却后将溶液移至250ml容量瓶中，用少量水分次洗涤容器，洗液并入同一量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，置250ml锥形瓶中，加入质量百分浓度36%-38%浓盐酸0-15ml，加热至70-80℃，加入6滴甲基橙指示液后，趁热边摇边滴加重量百分浓度5%二氯化锡溶液至溶液变为淡粉色，若摇动后粉色褪去，可补加1滴甲基橙至溶液呈现稳定的淡粉色，迅速用冷水冷却至室温后，加入蒸馏水50ml，硫磷混酸溶液2-10ml，二苯胺磺酸钠指示液15滴，立即用重铬酸钾滴定液（0.002mol/l）滴定。每1ml重铬酸钾滴定液（0.002mol/l）相当于0.6702mg的铁。
作为本发明的进一步改进，所述红花的具体步骤为：
照高效液相色谱法(《中国药典》2010年版一部附录ⅥD)测定；
色谱条件与***适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积份数比20-30:80-70的甲醇-体积份数比0.5%甲酸水溶液为流动相；检测波长为400-410nm；理论板数按羟基红花黄色素A峰计算应不低于3000；
对照品溶液的制备：取羟基红花花色素A对照品适量，精密称定，置棕色瓶中，加体积份数比25%甲醇水溶液制成每1ml含6-10μg的溶液，即得；
供试品溶液的制备：取藏药组合物解毒胶囊内容物或制剂粉末4-6g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入体积份数比25%甲醇水溶液20-30ml，密塞，称定重量，超声40分钟，放冷，再称定重量，用体积份数比25%甲醇水溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
测定法：分别吸取对照品溶液和供试品溶液各5-10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
作为本发明的进一步改进，所述人工牛黄含量测定的具体步骤为：
照高效液相色谱法(《中国药典》2010年版一部附录ⅥD)测定；
色谱条件与***适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积份数比80-70:20-30的甲醇-体积份数比1%冰醋酸水溶液为流动相；蒸发光散射检测器；理论板数按胆酸峰计算应不低于5000；
对照品溶液的制备：精密称取胆酸对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.4-0.5mg的溶液，即得；
供试品溶液的制备：取藏药组合物解毒胶囊内容物或制剂粉末6-8g，精密称定，置具塞的锥形瓶中，精密加入甲醇40-60ml，密塞，称定重量，超声30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液20-30ml，40℃以下减压回收，转移至5ml量瓶中，加甲醇定容至刻度，滤过，取续滤液，即得；
测定法：分别精密吸取对照品溶液10μl、20μl，供试品溶液10μl，分别注入液相色谱仪，测定，以外标两点法对数方程计算，即得。
本发明优选下面原料药组成的解毒胶囊及其制剂：动物宝4.0重量份、蔓菁膏4.0重量份、蚓果芥30.4重量份、马钱子（制）1.6重量份、水柏枝30.4重量份、硼砂（制）0.8重量份、珍珠（制）3.2重量份、珊瑚1.6重量份、青金石（制）1.6重量份、松石（制）1.6重量份、铁粉（制）2.4重量份、响铜（制）0.8重量份、石花（制）0.8重量份、岩精膏4.0重量份、肉豆蔻1.6重量份、草果1.6重量份、天竺黄1.6重量份、红花1.6重量份、丁香1.6重量份、诃子2.4重量份、商陆1.6重量份、檀香30.4重量份、紫檀香27.9重量份、麝香1.6重量份、人工牛黄2.4重量份、轮叶棘豆30.4重量份、石菖蒲1.6重量份、豆蔻1.6重量份、翼首草30.4重量份、川西小黄菊30.4重量份、骨碎补3.2重量份、甘松1.6重量份、扁叶珊瑚盘30.4重量份、白花龙胆30.4重量份、藓生马先蒿30.4重量份。
对于上述优选制剂，所述质量检测方法是：
A.马钱子的含量测定：
照高效液相色谱法(《中国药典》2010年版一部附录ⅥD)测定；
色谱条件与***适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积份数比20:80的乙腈-0.01mol/l庚烷磺酸钠与0.02mol/l磷酸二氢钾等量混合溶液（用体积份数比10%磷酸调节pH值2.8）为流动相；检测波长为260nm；理论板数按***峰计算应不低于5000；
对照品溶液的制备：取***对照品6mg、马钱子碱对照品3mg，精密称定，分别置100ml量瓶中，加三氯甲烷适量使溶解并稀释至刻度，摇匀。分别精密量取2ml，置同一10ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml含***12μg，马钱子碱6μg）；
供试品溶液的制备：取藏药组合物解毒胶囊内容物或制剂粉末12g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加氢氧化钠试液10ml，混匀，放置30分钟，精密加入三氯甲烷25ml，密塞，称定重量，置水浴中回流提取2小时，放冷，再称定重量，用三氯甲烷补足减失的重量，摇匀，分取三氯甲烷液，用铺有少量无水硫酸钠的滤纸滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液5ml，置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得；
测定法：分别吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
B.铁粉的含量测定：
取藏药组合物解毒胶囊内容物或制剂粉末8g，精密称定，将盛有样品的坩埚置电炉上缓缓炽烧，炽灼至供试品全部炭化，呈黑色，并不再冒烟，放冷至室温；滴加质量百分浓度95%-98%浓硫酸1ml，使炭化物全部湿润，继续加热至蒸汽除尽，白烟冒尽，于600℃炽灼4小时，放冷，用50ml质量百分浓度36%-38%浓盐酸分次洗涤移至250ml具塞锥形瓶中，在65℃左右加热溶解4小时，冷却后将溶液移至250ml容量瓶中，用少量水分次洗涤容器，洗液并入同一量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，置250ml锥形瓶中，加入质量百分浓度36%-38%浓盐酸5ml，加热至70-80℃，加入6滴甲基橙指示液后，趁热边摇边滴加重量百分浓度5%二氯化锡溶液至溶液变为淡粉色，若摇动后粉色褪去，可补加1滴甲基橙至溶液呈现稳定的淡粉色，迅速用冷水冷却至室温后，加入蒸馏水50ml，硫磷混酸溶液4ml，二苯胺磺酸钠指示液15滴，立即用重铬酸钾滴定液（0.002mol/l）滴定。每1ml重铬酸钾滴定液（0.002mol/l）相当于0.6702mg的铁。
C.红花的含量测定：
照高效液相色谱法(《中国药典》2010年版一部附录ⅥD)测定；
色谱条件与***适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积份数比25:75的甲醇-体积份数比0.5%甲酸水溶液为流动相；检测波长为403nm；理论板数按羟基红花黄色素A峰计算应不低于3000；
对照品溶液的制备：取羟基红花花色素A对照品适量，精密称定，置棕色瓶中，加体积份数比25%甲醇水溶液制成每1ml含8μg的溶液，即得；
供试品溶液的制备：取藏药组合物解毒胶囊内容物或制剂粉末5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入体积份数比25%甲醇水溶液25ml，密塞，称定重量，超声40分钟，放冷，再称定重量，用体积份数比25%甲醇水溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
测定法：分别吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
D.人工牛黄的含量测定：
照高效液相色谱法(《中国药典》2010年版一部附录ⅥD)测定；
色谱条件与***适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积份数比76:24的甲醇-体积份数比1%冰醋酸水溶液为流动相；蒸发光散射检测器；理论板数按胆酸峰计算应不低于5000；
对照品溶液的制备：精密称取胆酸对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.45mg的溶液，即得；
供试品溶液的制备：取藏药组合物解毒胶囊内容物或制剂粉末7g，精密称定，置具塞的锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，超声30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液25ml，40℃以下减压回收，转移至5ml量瓶中，加甲醇定容至刻度，滤过，取续滤液，即得；
测定法：分别精密吸取对照品溶液10μl、20μl，供试品溶液10μl，分别注入液相色谱仪，测定，以外标两点法对数方程计算，即得。
在对优选制剂的质量检测方法中，所述马钱子含量中马钱子含量以***（C31H22N2O2）计，应为0.043mg/g-0.080mg/g；以马钱子碱（C23H26N2O1）计，不得少于0.028mg/g。所述铁粉的含量测定中铁含量为0.409mg/g-0.682mg/g。所述红花含量测定中红花含量以羟基红花黄色素A（C27H30O15）计，不得少于0.027mg/g。所述人工牛黄含量测定中人工牛黄含量以胆酸
（C24H40O5）计，不得少于0.252mg/g。
本说明书中所述的重量份与体积份的单位对应关系为g/ml或kg/l。
为了保证患者用药安全有效，原标准亟待需要进行提高，对解毒胶囊中马钱子含有的毒性成分生物碱进行含量控制，对铁粉中铁的含量进行全面控制，同时增加有效成分胆酸、羟基红花黄色素A的含量测定。
本发明公开了一种藏药组合物解毒胶囊及其制剂的质量检测方法，对马钱子中***和马钱子碱含量、铁粉中铁含量进行了质量控制，对人工牛黄中胆酸、红花中羟基红花黄色素A进行了定量检测，既保证了药效又保证不至于服用过多造成健康隐患，提高了产品质量，确保了产品安全、稳定、质量可控。同时本法还可用于藏药组合物解毒胶囊的其他制剂，如解毒颗粒、解毒丸、解毒片等。
下述实验例和实施例用于进一步说明但不限于本发明。
实验例1：马钱子的含量测定实验
1.仪器、试药和供试样品
仪器：L-2100型日立高效液相色谱仪，AuW220D型岛津电子分析天平。
对照品：***对照品（中国药品生物制品检定所），批号：110705-200306；马钱子碱对照品（中国药品生物制品检定所），批号：110706-200505。
样品：解毒胶囊（青海金诃藏药药业股份有限公司提供），批号：20100701、20100702、20100703。
2.检测波长的选择
取***、马钱子碱混合对照品溶液，于190-400nm波长范围内进行扫描，根据紫外吸收图谱，选定260nm为检测波长。
3.流动相选择
选择乙腈-0.01mol/l庚烷磺酸钠与0.02mol/l磷酸二氢钾等量混合溶液（用体积份数比10%磷酸调节pH值2.8）为流动相。分别考察了乙腈-0.01mol/l庚烷磺酸钠与0.02mol/l磷酸二氢钾等量混合溶液（用体积份数比10%磷酸调节pH值2.8）不同体积比例为流动相时的分离效果，体积份数比15-25:85-75的乙腈-0.01mol/l庚烷磺酸钠与0.02mol/l磷酸二氢钾等量混合溶液（用体积份数比10%磷酸调节pH值2.8）为流动相时均可达到较好分离效果，且乙腈-0.01mol/l庚烷磺酸钠与0.02mol/l磷酸二氢钾等量混合溶液（用体积份数比10%磷酸调节pH值2.8）体积份数比为20:80时，***峰保留时间为21min，马钱子碱峰保留时间为17min，分离效果最好。
4.***适用性及阴性干扰试验
在上述色谱条件下，分别精密吸取混合对照溶液、供试品溶液、阴性对照溶液各10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图。结果表明，混合对照品、供试品色谱中***、马钱子碱与其相邻色谱峰的分离度均大于1.5，阴性对照溶液在***、马钱子碱出峰位置无干扰。结果见图1、图2和图3。
5.混合对照品制备
取***对照品6mg、马钱子碱对照品3mg，精密称定，分别置100ml量瓶中，加三氯甲烷适量使溶解并稀释至刻度，摇匀。分别精密量取2ml，置同一10ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml含***12μg，马钱子碱6μg）。
6.供试品制备
6.1提取溶剂量的考察
按含量测定项下方法对供试品溶液进行检测。按供试品溶液的制备项下的方法制备3份，分别精密加入三氯甲烷20ml、25ml、50ml。以每克药品中***、马钱子碱的含量为指标确定加入三氯甲烷量。结果见表1。
表1提取溶剂量考察试验结果
结果表明，加三氯甲烷20ml、25ml、50ml所得每克药品中***、马钱子碱的含量基本一致，为保证药品中***、马钱子碱提取完全，故选用三氯甲烷提取溶剂量为25ml。
6.2提取时间的考察
按含量测定项下方法对供试品溶液进行检测。按供试品溶液的制备项下的方法制备3份，分别置水浴中回流提取1小时、2小时、3小时。以每克药品中***、马钱子碱的含量为指标确定提取时间。结果见表2。
表2提取时间考察试验结果
结果表明，提取2小时和3小时所得每克药品中***、马钱子碱的含量基本相同，故选用回流提取时间为2小时。
7.定量限
取***对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含***0.630μg的溶液。取马钱子碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含马钱子碱0.315μg的溶液。分别精密吸取10μl，注入液相色谱仪。结果表明，***、马钱子碱色谱峰的信噪比均约为10:1，则***的定量限为6.30ng，马钱子碱的定量限为3.15ng。
8.标准曲线的制备和线性关系的考察
精密量取***、马钱子碱的混合对照品贮备液溶液（***含量为25.2μg/ml，马钱子碱含量为12.6μg/ml）1ml、3ml、5ml、8ml、10ml，分别置10ml容量瓶中，甲醇稀释至刻度，摇匀，各精密进样10μl，以峰面积（A）对对照品浓度（C）进行线性回归，得***回归方程：A=9174.6C+174.47，相关系数：R=0.9998；马钱子碱回归方程：A=9170.1C+633.28，相关系数：R=0.9999。结果表明，***在2.52μg/ml-25.2μg/ml范围内，***的峰面积（A）与对照品浓度（C）线性关系良好；马钱子碱在1.26μg/ml-12.6μg/ml范围内，马钱子碱的峰面积（A）与对照品浓度（C）线性关系良好。结果见表3、表4。
表3***线性关系考察结果
表4马钱子碱线性关系考察结果
9.精密度试验
精密吸取***、马钱子碱的混合对照品溶液10μl，注入液相色谱仪，各连续测定6次，记录峰面积并计算相对标准偏差。结果表明，仪器精密度良好。结果见表5、表6。
表5***精密度试验结果
表6马钱子碱精密度试验结果
10.稳定性试验
供试品溶液制备完成后，精密吸取10μl，注入液相色谱仪，记录峰面积，以后每隔2小时测定一次，考察8小时，记录峰面积并计算相对标准偏差。结果表明，供试品溶液中***、马钱子碱在8小时内测定结果稳定。结果见表7、表8。
表7***稳定性试验结果
表8马钱子碱稳定性试验结果
11.重复性试验
取同一批解毒胶囊样品（生产批号：20100701）12g，精密称定，共6份，按供试品溶液的制备项下的方法制备供试品溶液，分别精密吸取10μl，注入液相色谱仪，计算样品中***、马钱子碱的含量。结果表明，该分析方法重复性良好。结果见表9、表10。
表9***重复性试验结果
表10马钱子碱重复性试验结果
12.回收率试验
精密称取同一批解毒胶囊样品（生产批号：20100701）6份，各精密加入***、马钱子碱对照品，测定其含量，计算回收率。结果表明，该测定方法测定结果准确。结果见表11、表12。
表11***回收率试验结果
表12马钱子碱回收率试验结果
13.样品测定
取藏药组合物解毒胶囊三批，测定并计算***、马钱子碱含量。结果见表13。
表13样品含量测定结果
实验例2：铁粉的含量测定实验
1.仪器、试药和供试样品
仪器：BT125D型赛多利斯电子分析天平（德国赛多利斯sartorius公司）；2.5-10型箱式电阻炉（北京市永光明医疗器械厂）；HH-4型数显恒温水浴锅（常州荣冠实验分析仪器厂）。
主要试剂：重量百分浓度5%二氯化锡溶液（称取二氯化锡溶于40ml浓盐酸，加水稀释至100ml。临用前用水稀释一倍，即得）；甲基橙指示液（取甲基橙0.1g溶于100ml水中，即得）；二苯胺磺酸钠指示液（取二苯胺磺酸钠0.2g溶于100ml水中，即得）；硫磷混酸溶液（将150ml质量百分浓度95%-98%浓硫酸在搅拌下缓慢注入500ml水中，冷却后再加入150ml磷酸，用水稀释至1000ml，混匀，即得）。重铬酸钾标准溶液（基准试剂于150~160℃干燥2小时，存于干燥器中，准确称取0.0980g重铬酸钾于250ml烧杯中，加适量水溶解后定量转入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，其浓度为0.002mol/l）。
样品：珍龙醒脑胶囊（青海金诃藏药药业股份有限公司提供），批号分别为：20090516、20090908、20110426。
2.样品的灰化
将盛有样品的坩埚置电炉上缓缓炽烧（避免燃烧、膨胀、溢出），炽灼至供试品全部炭化，呈黑色，并不再冒烟，放冷至室温。滴加质量百分浓度95%-98%浓硫酸适量，使炭化物全部湿润，以0.5ml至2ml为优，其中1ml为最优。继续加热至蒸汽除尽，白烟冒尽，于500-700℃炽灼3-5小时。其中以600℃炽灼4小时为最优。使用灼烧炭化，然后加入硫酸，再灰化的方法目的在于：除去藏药制剂中其他药味的干扰，同时提高了铁的含量，使铁转化为Fe3+，便于测定。
3.盐酸浓度的选择
反应在盐酸（HCl）介质中进行，还原Fe3+时盐酸（HCl）浓度以4mol/l为好，大于6mol/l时Sn2+则先还原甲基橙为无色，使其无法指示Fe3+的还原，同时Cl-浓度过高也可能消耗K2Cr2O7，HCl浓度低于2mol/l则甲基橙褪色缓慢。
4.溶样温度的选择
溶样温度对铁含量的测定结果有较大影响。溶样温度低于55℃时，溶样缓慢；超过75℃HCl挥发太快，浓度降低，溶样不完全。实验表明溶样温度控制在65℃左右效果最佳。
5.氧化还原温度的控制
在用二氯化锡还原时，温度应控制在70-80℃，并不断摇动。而在最后的氧化滴定中，溶液温度应控制在20～30℃为好，以使反应能较快进行。
6.硫磷混酸溶液的选择
滴定过程中生成的Fe3+呈黄色，影响终点的观察，若在溶液中加入磷酸（H3PO4），H3PO4与Fe3+生成无色的Fe(HPO4)2-，可掩蔽Fe3+。同时由于Fe(HPO4)2-的生成，使得Fe3+/Fe2+电对的条件电位降低，滴定突跃增大，指示剂可在突跃范围内变色，从而减少滴定误差。
7.原理
本品试样经样品灰化、盐酸溶解后，其中的铁转化为Fe3+。在强酸性条件下，Fe3+可通过SnCl2还原为Fe2+。Sn2+将Fe3+还原完毕后，甲基橙也可被Sn2+还原成氢化甲基橙而褪色，因而甲基橙可指示Fe3+还原终点。Sn2+还能继续使氢化甲基橙还原成N，N-二甲基对苯二胺和对氨基苯磺酸钠。其反应式为：
(CH3)2NC6H4N=NC6H4SO3Na+2e-+2H+→(CH3)2NC6H4NH-NHC6H4SO3Na
(CH3)2NC6H4NH-NHC6H4SO3Na＋2e-＋2H+→(CH3)2NC6H4NH2+NH2C6H4SO3Na
这样一来，略为过量的Sn2+也被消除。由于上述反应是不可逆的，因此甲基橙的还原产物不消耗K2Cr2O7。反应完后，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定至溶液呈紫色即为终点，主要反应式如下：
2FeCl4 -+SnCl2-+2Cl-=2FeCl4 2-+SnCl6 2-
6Fe2++Cr2O7 2-+14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O
8.样品中铁的含量测定
取藏药组合物解毒胶囊内容物粉末14g，精密称定，将盛有样品的坩埚置电炉上缓缓炽烧（避免燃烧、膨胀、溢出），炽灼至供试品全部炭化，呈黑色，并不再冒烟，放冷至室温；滴加质量百分浓度95%-98%浓硫酸1ml，使炭化物全部湿润，继续加热至蒸汽除尽，白烟冒尽，于600℃炽灼4小时，放冷，用50ml质量百分浓度36%-38%浓盐酸分次洗涤移至250ml具塞锥形瓶中，在65℃左右加热溶解4小时（不时摇动，避免沸腾），冷却后将溶液移至250ml容量瓶中，用少量水分次洗涤容器，洗液并入同一量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，置250ml锥形瓶中，加入质量百分浓度36%-38%浓盐酸5ml，加热至70-80℃，加入6滴甲基橙指示液后，趁热边摇边滴加重量百分浓度5%二氯化锡溶液至溶液变为淡粉色，若摇动后粉色褪去，可补加1滴甲基橙至溶液呈现稳定的淡粉色，迅速用冷水冷却至室温后，加入蒸馏水50ml，硫磷混酸溶液4ml，二苯胺磺酸钠指示液15滴，立即用重铬酸钾滴定液（0.002mol/l）滴定。每1ml重铬酸钾滴定液（0.002mol/l）相当于0.6702mg的铁。结果见表14。
表14解毒胶囊中铁含量测定结果
9.重现性试验
取同一批解毒胶囊样品（生产批号：20100701），精密称定，共6份，分别按照铁含量测定法进行测定。结果表明，该方法重复性良好。结果见表15。
表15解毒胶囊中铁含量测定重复性试验
10.回收率试验
按藏药组合物解毒胶囊处方用量的比例自配不含铁粉的样品，取此空白样品约14g，精密称定，精密加入已知含量的标准铁粉约0.1g，进行灰化处理，按上述方法测定含量，并计算回收率。结果表明，该测定方法测定结果准确。结果见表16。
表16回收率试验测定结果
实验例3：红花的含量测定实验
1.仪器、试药和供试样品
仪器：1220型安捷伦高效液相色谱仪；AuW220D型岛津电子分析天平。
对照品：羟基红花黄色素A对照品（中国药品生物制品检定所），批号：111637-200905。
样品：解毒胶囊（青海金诃藏药药业股份有限公司提供），批号：20100701、20100702、20100703。
2.检测波长的选择
取羟基红花黄色素A对照品溶液，于190-500nm波长范围内进行扫描，根据紫外吸收图谱，选定403nm为检测波长。
3.流动相选择
研究发现，以体积份数比20-30:80-70的甲醇-体积份数比0.5%甲酸水溶液为流动相时，均能达到很好的色谱分离效果。其中以甲醇-体积份数比0.5%甲酸溶液的体积比为25:75为流动相最优，相对保留时间10min左右。
4.***适用性及阴性干扰试验
在上述色谱条件下，分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液、阴性对照溶液各10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图。结果表明，对照品、供试品色谱中羟基红花黄色素A与其相邻色谱峰的分离度均大于1.5，阴性对照溶液在羟基红花黄色素A出峰位置无干扰。结果见图4、图5和图6。
5.对照品制备
取羟基红花花色素A对照品适量，精密称定，置棕色瓶中，加体积份数比25%甲醇水溶液制成每1ml含8μg的溶液，即得。
6.供试品制备
6.1提取方法的考察
按含量测定项下方法对供试品溶液进行检测。按供试品溶液的制备项下的方法制备3份，分别超声、回流、振揺处理40分钟。以每克药品中羟基红花黄色素A的含量为指标确定提取方法。结果见表17。
表17提取方法考察试验结果
结果表明，超声提取所得每克药品中羟基红花黄色素A的含量最高，故选用提取方法为超声提取。
6.2提取溶剂的考察
按含量测定项下方法对供试品溶液进行检测。按供试品溶液的制备项下的方法制备3份，分别精密加入水、体积份数比25%甲醇水溶液、甲醇各25ml。以每克药品中羟基红花黄色素A的含量为指标确定提取溶剂。结果见表18。
表18提取溶剂考察试验结果
结果表明，水、体积份数比25%甲醇水溶液与甲醇所测的羟基红花黄色素A含量基本一致，由于用水作提取溶剂过滤困难，纯甲醇毒性大，故选用提取溶剂为体积份数比25%甲醇水溶液。
6.3提取时间的考察
按含量测定项下方法对供试品溶液进行检测。按供试品溶液的制备项下的方法制备3份，分别超声处理30分钟、40分钟、50分钟。以每克药品中羟基红花黄色素A的含量为指标确定提取时间。结果见表19。
表19提取时间考察试验结果
结果表明，超声提取40分钟和50分钟所得每克药品中羟基红花黄色素A的含量基本一致，故选用提取时间为40分钟。
7.标准曲线的制备和线性关系的考察
精密量取羟基红花黄色素A对照品贮备液溶液（羟基红花黄色素A含量为16.2μg/ml）1ml、3ml、5ml、8ml、10ml，分别置10ml容量瓶中，体积份数比25%甲醇水溶液稀释至刻度，摇匀，各精密进样10μl，以峰面积（A）对对照品浓度（C）进行线性回归，得羟基红花黄色素A回归方程：A=21.006C-4.0763，相关系数：R=0.9998。结果表明，羟基红花黄色素A在1.62μg/ml-16.2μg/ml范围内，羟基红花黄色素A的峰面积（A）与对照品浓度（C）线性关系良好。结果见表20。
表20羟基红花黄色素A线性关系考察结果
8.精密度试验
精密吸取羟基红花黄色素A对照品溶液10μl，注入液相色谱仪，各连续测定6次，记录峰面积并计算相对标准偏差。结果表明，仪器精密度良好。结果见表21。
表21羟基红花黄色素A精密度试验结果
9.稳定性试验
供试品溶液制备完成后，精密吸取10μl，注入液相色谱仪，记录峰面积，以后每隔2小时测定一次，考察8小时，记录峰面积并计算相对标准偏差。结果表明，供试品溶液中羟基红花黄色素A在8小时内测定结果稳定。结果见表22。
表22羟基红花黄色素A稳定性试验结果
10.重复性试验
取同一批解毒胶囊样品（生产批号：20100701）5g，精密称定，共6份，按供试品溶液的制备项下的方法制备供试品溶液，分别精密吸取10μl，注入液相色谱仪，计算样品中羟基红花黄色素A的含量。结果表明，该分析方法重复性良好。结果见表23。
表23羟基红花黄色素A重复性试验结果
11.回收率试验
精密称取同一批解毒胶囊样品（生产批号：20100701）6份，各精密加入羟基红花黄色素A对照品，测定其含量，计算回收率。结果表明，该测定方法测定结果准确。结果见表24。
表24羟基红花黄色素A回收率试验结果
12.样品测定
取藏药组合物解毒胶囊三批，测定并计算羟基红花黄色素A含量。结果见表25。
表25样品含量测定结果
实验例4：人工牛黄的含量测定实验
1.仪器、试药和供试样品
仪器：L-2100型日立高效液相色谱仪，AuW220D型岛津电子分析天平。
对照品：胆酸对照品（中国药品生物制品检定所）批号：100078-200414。
样品：解毒胶囊（青海金诃藏药药业股份有限公司提供），批号：20100701、20100702、20100703。
2.流动相选择
胆酸的含量测定多采用甲醇-冰醋酸体系，研究发现以体积份数比80-70:20-30的甲醇-体积份数比1%冰醋酸水溶液为流动相均能达到含量检查要求，其中甲醇-体积份数比1%冰醋酸水溶液（76:24）分离效果最好，相对保留时间13min左右。
4.***适用性试验
在上述色谱条件下，分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液、阴性对照溶液各10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图。结果表明，对照品、供试品色谱中胆酸与其相邻色谱峰的分离度均大于1.5，阴性对照溶液在胆酸出峰位置无干扰。结果见图7、图8和图9。
5.对照品制备
精密称取胆酸对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.45mg的溶液，即得。
6.供试品制备
6.1提取方法的考察
按含量测定项下方法对供试品溶液进行检测。按供试品溶液的制备项下的方法制备3份，分别超声、回流、振揺处理30分钟。以每克药品中胆酸的含量为指标确定提取方法。结果见表26。
表26提取方法考察试验结果
结果表明，超声提取所得每克药品中胆酸的含量最高，故选用提取方法为超声提取。
6.2提取溶剂的考察
按含量测定项下方法对供试品溶液进行检测。按供试品溶液的制备项下的方法制备3份，分别精密加入甲醇、乙醇、体积份数比60%乙醇水溶液各50ml。以每克药品中胆酸的含量为指标确定提取溶剂。结果见表27。
表27提取溶剂考察试验结果
结果表明，甲醇所测得每克药品中胆酸的含量最高，故选用提取溶剂为甲醇。
6.3提取时间的考察
按含量测定项下方法对供试品溶液进行检测。按供试品溶液的制备项下的方法制备3份，分别超声处理20分钟、30分钟、40分钟。以每克药品中胆酸的含量为指标确定提取时间。结果见表28。
表28提取时间考察试验结果
结果表明，超声提取30分钟和40分钟所得每克药品中胆酸的含量基本一致，故选用提取时间为30分钟。
7.标准曲线的制备和线性关系的考察
精密量取胆酸对照品贮备液溶液（胆酸含量为892.8μg/ml）1ml、3ml、5ml、8ml、10ml，分别置10ml容量瓶中，甲醇稀释至刻度，摇匀，各精密进样10μl，以峰面积的对数(Log A)对对照品浓度的对数(Log C)进行线性回归，得胆酸回归方程：Log A=1.0191Log C+3.4350，相关系数：R=0.9995。结果表明，胆酸在89.28μg/ml-892.8μg/ml范围内，胆酸峰面积的对数(LogA)与对照品浓度的对数(Log C)线性关系良好。结果见表29。
表29胆酸线性关系考察结果
8.精密度试验
精密吸取胆酸对照品溶液10μl，注入液相色谱仪，各连续测定6次，记录峰面积并计算相对标准偏差。结果表明，仪器精密度良好。结果见表30。
表30胆酸精密度试验结果
9.稳定性试验
供试品溶液制备完成后，精密吸取10μl，注入液相色谱仪，记录峰面积，以后每隔2小时测定一次，考察8小时，记录峰面积并计算相对标准偏差。结果表明，供试品溶液中胆酸在8小时内测定结果稳定。结果见表31。
表31胆酸稳定性试验结果
10.重复性试验
取同一批解毒胶囊样品（生产批号：20100701）7g，精密称定，共6份，按供试品溶液的制备项下的方法制备供试品溶液，分别精密吸取10μl，注入液相色谱仪，计算样品中胆酸的含量。结果表明，该分析方法重复性良好。结果见表32。
表32胆酸重复性试验结果
11.回收率试验
精密称取同一批解毒胶囊样品（生产批号：20100701）6份，各精密加入胆酸对照品，测定其含量，计算回收率。结果表明，该测定方法测定结果准确。结果见表33。
表33胆酸回收率试验结果
12.样品测定
取藏药组合物解毒胶囊三批，测定并计算胆酸含量。结果见表34。
表34样品含量测定结果
下述实施例均能实现上述实验例所述的效果。
附图说明
图1是***、马钱子碱混合对照高效液相色谱图；
图2是藏药组合物解毒胶囊马钱子供试品高效液相色谱图；
图3是藏药组合物解毒胶囊缺马钱子阴性对照高效液相色谱图；
图4是羟基红花黄色素A对照高效液相色谱图；
图5是藏药组合物解毒胶囊红花供试品高效液相色谱图；
图6是藏药组合物解毒胶囊缺红花阴性对照高效液相色谱图；
图7是胆酸对照高效液相色谱图；
图8是藏药组合物解毒胶囊人工牛黄供试品高效液相色谱图；
图9是藏药组合物解毒胶囊缺人工牛黄阴性对照高效液相色谱图；
其中，图1、图2、图3、图7、图8、图9的横坐标是时间，单位：分钟（Minutes）；纵坐标是电压，单位：伏特（Volts）。图4、图5、图6的横坐标是时间，单位：分钟（min）；纵坐标是吸光度（mAU）。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作详细的阐述,但不限于这些具体记载的实施例。所检测的藏药组合物解毒胶囊为青海金诃藏药药业股份有限公司产售。
实施例1：解毒胶囊质量检测方法
解毒胶囊包括胆酸薄层鉴别、没食子酸含量测定项（也可以不包括这些测定项），还包括以下测定项：
A.马钱子的含量测定：
照高效液相色谱法(《中国药典》2010年版一部附录ⅥD)测定；
色谱条件与***适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积份数比20:80的乙腈-0.01mol/l庚烷磺酸钠与0.02mol/l磷酸二氢钾等量混合溶液（用体积份数比10%磷酸调节pH值2.8）为流动相；检测波长为260nm；理论板数按***峰计算应不低于5000；
对照品溶液的制备：取***对照品6mg、马钱子碱对照品3mg，精密称定，分别置100ml量瓶中，加三氯甲烷适量使溶解并稀释至刻度，摇匀。分别精密量取2ml，置同一10ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml含***12μg，马钱子碱6μg）；
供试品溶液的制备：取藏药组合物解毒胶囊内容物粉末12g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加氢氧化钠试液10ml，混匀，放置30分钟，精密加入三氯甲烷25ml，密塞，称定重量，置水浴中回流提取2小时，放冷，再称定重量，用三氯甲烷补足减失的重量，摇匀，分取三氯甲烷液，用铺有少量无水硫酸钠的滤纸滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液5ml，置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得；
测定法：分别吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品马钱子含量以***（C31H22N2O2）计，应为0.043mg/g-0.080mg/g；以马钱子碱（C23H26N2O1）计，不得少于0.028mg/g。
B.铁粉的含量测定：
取藏药组合物解毒胶囊内容物粉末8g，精密称定，将盛有样品的坩埚置电炉上缓缓炽烧，炽灼至供试品全部炭化，呈黑色，并不再冒烟，放冷至室温；滴加质量百分浓度95%-98%浓硫酸1ml，使炭化物全部湿润，继续加热至蒸汽除尽，白烟冒尽，于600℃炽灼4小时，放冷，用50ml质量百分浓度36%-38%浓盐酸分次洗涤移至250ml具塞锥形瓶中，在65℃左右加热溶解4小时，冷却后将溶液移至250ml容量瓶中，用少量水分次洗涤容器，洗液并入同一量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，置250ml锥形瓶中，加入质量百分浓度36%-38%浓盐酸5ml，加热至70-80℃，加入6滴甲基橙指示液后，趁热边摇边滴加重量百分浓度5%二氯化锡溶液至溶液变为淡粉色，若摇动后粉色褪去，可补加1滴甲基橙至溶液呈现稳定的淡粉色，迅速用冷水冷却至室温后，加入蒸馏水50ml，硫磷混酸溶液4ml，二苯胺磺酸钠指示液15滴，立即用重铬酸钾滴定液（0.002mol/l）滴定。每1ml重铬酸钾滴定液（0.002mol/l）相当于0.6702mg的铁。
本品铁含量为0.409mg/g-0.682mg/g。
C.红花的含量测定：
照高效液相色谱法(《中国药典》2010年版一部附录ⅥD)测定；
色谱条件与***适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积份数比25:75的甲醇-体积份数比0.5%甲酸水溶液为流动相；检测波长为403nm；理论板数按羟基红花黄色素A峰计算应不低于3000；
对照品溶液的制备：取羟基红花花色素A对照品适量，精密称定，置棕色瓶中，加体积份数比25%甲醇水溶液制成每1ml含8μg的溶液，即得；
供试品溶液的制备：取藏药组合物解毒胶囊内容物粉末5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入体积份数比25%甲醇水溶液25ml，密塞，称定重量，超声40分钟，放冷，再称定重量，用体积份数比25%甲醇水溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
测定法：分别吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品红花含量以羟基红花黄色素A（C27H30O15）计，不得少于0.027mg/g。
D.人工牛黄的含量测定：
照高效液相色谱法(《中国药典》2010年版一部附录ⅥD)测定；
色谱条件与***适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积份数比76:24的甲醇-体积份数比1%冰醋酸水溶液为流动相；蒸发光散射检测器；理论板数按胆酸峰计算应不低于5000；
对照品溶液的制备：精密称取胆酸对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.45mg的溶液，即得；
供试品溶液的制备：取藏药组合物解毒胶囊内容物粉末7g，精密称定，置具塞的锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，超声30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液25ml，40℃以下减压回收，转移至5ml量瓶中，加甲醇定容至刻度，滤过，取续滤液，即得；
测定法：分别精密吸取对照品溶液10μl、20μl，供试品溶液10μl，分别注入液相色谱仪，测定，以外标两点法对数方程计算，即得。
本品人工牛黄含量以胆酸（C24H40O5）计，不得少于0.252mg/g。
实施例2：解毒颗粒质量检测方法
解毒颗粒包括胆酸薄层鉴别、没食子酸含量测定项（也可以不包括这些测定项），还包括以下测定项：
A.马钱子的含量测定：
照高效液相色谱法(《中国药典》2010年版一部附录ⅥD)测定；
色谱条件与***适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积份数比20:80的乙腈-0.01mol/l庚烷磺酸钠与0.02mol/l磷酸二氢钾等量混合溶液（用体积份数比10%磷酸调节pH值2.8）为流动相；检测波长为260nm；理论板数按***峰计算应不低于5000；
对照品溶液的制备：取***对照品6mg、马钱子碱对照品3mg，精密称定，分别置100ml量瓶中，加三氯甲烷适量使溶解并稀释至刻度，摇匀。分别精密量取2ml，置同一10ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml含***12μg，马钱子碱6μg）；
供试品溶液的制备：取藏药组合物解毒颗粒粉末12g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加氢氧化钠试液10ml，混匀，放置30分钟，精密加入三氯甲烷25ml，密塞，称定重量，置水浴中回流提取2小时，放冷，再称定重量，用三氯甲烷补足减失的重量，摇匀，分取三氯甲烷液，用铺有少量无水硫酸钠的滤纸滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液5ml，置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得；
测定法：分别吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品马钱子含量以***（C31H22N2O2）计，应为0.043mg/g-0.080mg/g；以马钱子碱（C23H26N2O1）计，不得少于0.028mg/g。
B.铁粉的含量测定：
取藏药组合物解毒颗粒粉末8g，精密称定，将盛有样品的坩埚置电炉上缓缓炽烧，炽灼至供试品全部炭化，呈黑色，并不再冒烟，放冷至室温；滴加质量百分浓度95%-98%浓硫酸1ml，使炭化物全部湿润，继续加热至蒸汽除尽，白烟冒尽，于600℃炽灼4小时，放冷，用50ml质量百分浓度36%-38%浓盐酸分次洗涤移至250ml具塞锥形瓶中，在65℃左右加热溶解4小时，冷却后将溶液移至250ml容量瓶中，用少量水分次洗涤容器，洗液并入同一量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，置250ml锥形瓶中，加入质量百分浓度36%-38%浓盐酸5ml，加热至70-80℃，加入6滴甲基橙指示液后，趁热边摇边滴加重量百分浓度5%二氯化锡溶液至溶液变为淡粉色，若摇动后粉色褪去，可补加1滴甲基橙至溶液呈现稳定的淡粉色，迅速用冷水冷却至室温后，加入蒸馏水50ml，硫磷混酸溶液4ml，二苯胺磺酸钠指示液15滴，立即用重铬酸钾滴定液（0.002mol/l）滴定。每1ml重铬酸钾滴定液（0.002mol/l）相当于0.6702mg的铁。
本品铁含量为0.409mg/g-0.682mg/g。
C.红花的含量测定：
照高效液相色谱法(《中国药典》2010年版一部附录ⅥD)测定；
色谱条件与***适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积份数比25:75的甲醇-体积份数比0.5%甲酸水溶液为流动相；检测波长为403nm；理论板数按羟基红花黄色素A峰计算应不低于3000；
对照品溶液的制备：取羟基红花花色素A对照品适量，精密称定，置棕色瓶中，加体积份数比25%甲醇水溶液制成每1ml含8μg的溶液，即得；
供试品溶液的制备：取藏药组合物解毒颗粒粉末5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入体积份数比25%甲醇水溶液25ml，密塞，称定重量，超声40分钟，放冷，再称定重量，用体积份数比25%甲醇水溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
测定法：分别吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品红花含量以羟基红花黄色素A（C27H30O15）计，不得少于0.027mg/g。
D.人工牛黄的含量测定：
照高效液相色谱法(《中国药典》2010年版一部附录ⅥD)测定；
色谱条件与***适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积份数比76:24的甲醇-体积份数比1%冰醋酸水溶液为流动相；蒸发光散射检测器；理论板数按胆酸峰计算应不低于5000；
对照品溶液的制备：精密称取胆酸对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.45mg的溶液，即得；
供试品溶液的制备：取藏药组合物解毒颗粒粉末7g，精密称定，置具塞的锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，超声30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液25ml，40℃以下减压回收，转移至5ml量瓶中，加甲醇定容至刻度，滤过，取续滤液，即得；
测定法：分别精密吸取对照品溶液10μl、20μl，供试品溶液10μl，分别注入液相色谱仪，测定，以外标两点法对数方程计算，即得。
本品人工牛黄含量以胆酸（C24H40O5）计，不得少于0.252mg/g。
所述的藏药组合物解毒颗粒是指用解毒胶囊原料药配方动物宝4.0g、蔓菁膏4.0g、蚓果芥30.4g、马钱子（制）1.6g、水柏枝30.4g、硼砂（制）0.8g、珍珠（制）3.2g、珊瑚1.6g、青金石（制）1.6g、松石（制）1.6g、铁粉（制）2.4g、响铜（制）0.8g、石花（制）0.8g、岩精膏4.0g、肉豆蔻1.6g、草果1.6g、天竺黄1.6g、红花1.6g、丁香1.6g、诃子2.4g、商陆1.6g、檀香30.4g、紫檀香27.9g、麝香1.6g、人工牛黄2.4g、轮叶棘豆30.4g、石菖蒲1.6g、豆蔻1.6g、翼首草30.4g、川西小黄菊30.4g、骨碎补3.2g、甘松1.6g、扁叶珊瑚盘30.4g、白花龙胆30.4g、藓生马先蒿30.4g，加入常规辅料，按照常规工艺制备的颗粒剂。
实施例3：解毒丸质量检测方法
解毒丸包括胆酸薄层鉴别、没食子酸含量测定项（也可以不包括这些测定项），还包括以下测定项：
A.马钱子的含量测定：
照高效液相色谱法(《中国药典》2010年版一部附录ⅥD)测定；
色谱条件与***适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积份数比20:80的乙腈-0.01mol/l庚烷磺酸钠与0.02mol/l磷酸二氢钾等量混合溶液（用体积份数比10%磷酸调节pH值2.8）为流动相；检测波长为260nm；理论板数按***峰计算应不低于5000；
对照品溶液的制备：取***对照品6mg、马钱子碱对照品3mg，精密称定，分别置100ml量瓶中，加三氯甲烷适量使溶解并稀释至刻度，摇匀。分别精密量取2ml，置同一10ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml含***12μg，马钱子碱6μg）；
供试品溶液的制备：取藏药组合物解毒丸粉末12g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加氢氧化钠试液10ml，混匀，放置30分钟，精密加入三氯甲烷25ml，密塞，称定重量，置水浴中回流提取2小时，放冷，再称定重量，用三氯甲烷补足减失的重量，摇匀，分取三氯甲烷液，用铺有少量无水硫酸钠的滤纸滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液5ml，置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得；
测定法：分别吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品马钱子含量以***（C31H22N2O2）计，应为0.043mg/g-0.080mg/g；以马钱子碱（C23H26N2O1）计，不得少于0.028mg/g。
B.铁粉的含量测定：
取藏药组合物解毒丸粉末8g，精密称定，将盛有样品的坩埚置电炉上缓缓炽烧，炽灼至供试品全部炭化，呈黑色，并不再冒烟，放冷至室温；滴加质量百分浓度95%-98%浓硫酸1ml，使炭化物全部湿润，继续加热至蒸汽除尽，白烟冒尽，于600℃炽灼4小时，放冷，用50ml质量百分浓度36%-38%浓盐酸分次洗涤移至250ml具塞锥形瓶中，在65℃左右加热溶解4小时，冷却后将溶液移至250ml容量瓶中，用少量水分次洗涤容器，洗液并入同一量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，置250ml锥形瓶中，加入质量百分浓度36%-38%浓盐酸5ml，加热至70-80℃，加入6滴甲基橙指示液后，趁热边摇边滴加重量百分浓度5%二氯化锡溶液至溶液变为淡粉色，若摇动后粉色褪去，可补加1滴甲基橙至溶液呈现稳定的淡粉色，迅速用冷水冷却至室温后，加入蒸馏水50ml，硫磷混酸溶液4ml，二苯胺磺酸钠指示液15滴，立即用重铬酸钾滴定液（0.002mol/l）滴定。每1ml重铬酸钾滴定液（0.002mol/l）相当于0.6702mg的铁。
本品铁含量为0.409mg/g-0.682mg/g。
C.红花的含量测定：
照高效液相色谱法(《中国药典》2010年版一部附录ⅥD)测定；
色谱条件与***适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积份数比25:75的甲醇-体积份数比0.5%甲酸水溶液为流动相；检测波长为403nm；理论板数按羟基红花黄色素A峰计算应不低于3000；
对照品溶液的制备：取羟基红花花色素A对照品适量，精密称定，置棕色瓶中，加体积份数比25%甲醇水溶液制成每1ml含8μg的溶液，即得；
供试品溶液的制备：取藏药组合物解毒丸粉末5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入体积份数比25%甲醇水溶液25ml，密塞，称定重量，超声40分钟，放冷，再称定重量，用体积份数比25%甲醇水溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
测定法：分别吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品红花含量以羟基红花黄色素A（C27H30O15）计，不得少于0.027mg/g。
D.人工牛黄的含量测定：
照高效液相色谱法(《中国药典》2010年版一部附录ⅥD)测定；
色谱条件与***适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积份数比76:24的甲醇-体积份数比1%冰醋酸水溶液为流动相；蒸发光散射检测器；理论板数按胆酸峰计算应不低于5000；
对照品溶液的制备：精密称取胆酸对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.45mg的溶液，即得；
供试品溶液的制备：取藏药组合物解毒丸粉末7g，精密称定，置具塞的锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，超声30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液25ml，40℃以下减压回收，转移至5ml量瓶中，加甲醇定容至刻度，滤过，取续滤液，即得；
测定法：分别精密吸取对照品溶液10μl、20μl，供试品溶液10μl，分别注入液相色谱仪，测定，以外标两点法对数方程计算，即得。
本品人工牛黄含量以胆酸（C24H40O5）计，不得少于0.252mg/g。
所述的藏药组合物解毒丸是指用解毒胶囊原料药配方动物宝4.0g、蔓菁膏4.0g、蚓果芥30.4g、马钱子（制）1.6g、水柏枝30.4g、硼砂（制）0.8g、珍珠（制）3.2g、珊瑚1.6g、青金石（制）1.6g、松石（制）1.6g、铁粉（制）2.4g、响铜（制）0.8g、石花（制）0.8g、岩精膏4.0g、肉豆蔻1.6g、草果1.6g、天竺黄1.6g、红花1.6g、丁香1.6g、诃子2.4g、商陆1.6g、檀香30.4g、紫檀香27.9g、麝香1.6g、人工牛黄2.4g、轮叶棘豆30.4g、石菖蒲1.6g、豆蔻1.6g、翼首草30.4g、川西小黄菊30.4g、骨碎补3.2g、甘松1.6g、扁叶珊瑚盘30.4g、白花龙胆30.4g、藓生马先蒿30.4g，加入常规辅料，按照常规工艺制备的丸剂。
实施例4：解毒片质量检测方法
解毒片包括胆酸薄层鉴别、没食子酸含量测定项（也可以不包括这些测定项），还包括以下测定项：
A.马钱子的含量测定：
照高效液相色谱法(《中国药典》2010年版一部附录ⅥD)测定；
色谱条件与***适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积份数比20:80的乙腈-0.01mol/l庚烷磺酸钠与0.02mol/l磷酸二氢钾等量混合溶液（用体积份数比10%磷酸调节pH值2.8）为流动相；检测波长为260nm；理论板数按***峰计算应不低于5000；
对照品溶液的制备：取***对照品6mg、马钱子碱对照品3mg，精密称定，分别置100ml量瓶中，加三氯甲烷适量使溶解并稀释至刻度，摇匀。分别精密量取2ml，置同一10ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml含***12μg，马钱子碱6μg）；
供试品溶液的制备：取藏药组合物解毒片粉末12g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加氢氧化钠试液10ml，混匀，放置30分钟，精密加入三氯甲烷25ml，密塞，称定重量，置水浴中回流提取2小时，放冷，再称定重量，用三氯甲烷补足减失的重量，摇匀，分取三氯甲烷液，用铺有少量无水硫酸钠的滤纸滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液5ml，置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得；
测定法：分别吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品马钱子含量以***（C31H22N2O2）计，应为0.043mg/g-0.080mg/g；以马钱子碱（C23H26N2O1）计，不得少于0.028mg/g。
B.铁粉的含量测定：
取藏药组合物解毒片粉末8g，精密称定，将盛有样品的坩埚置电炉上缓缓炽烧，炽灼至供试品全部炭化，呈黑色，并不再冒烟，放冷至室温；滴加质量百分浓度95%-98%浓硫酸1ml，使炭化物全部湿润，继续加热至蒸汽除尽，白烟冒尽，于600℃炽灼4小时，放冷，用50ml质量百分浓度36%-38%浓盐酸分次洗涤移至250ml具塞锥形瓶中，在65℃左右加热溶解4小时，冷却后将溶液移至250ml容量瓶中，用少量水分次洗涤容器，洗液并入同一量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，置250ml锥形瓶中，加入质量百分浓度36%-38%浓盐酸5ml，加热至70-80℃，加入6滴甲基橙指示液后，趁热边摇边滴加重量百分浓度5%二氯化锡溶液至溶液变为淡粉色，若摇动后粉色褪去，可补加1滴甲基橙至溶液呈现稳定的淡粉色，迅速用冷水冷却至室温后，加入蒸馏水50ml，硫磷混酸溶液4ml，二苯胺磺酸钠指示液15滴，立即用重铬酸钾滴定液（0.002mol/l）滴定。每1ml重铬酸钾滴定液（0.002mol/l）相当于0.6702mg的铁。
本品铁含量为0.409mg/g-0.682mg/g。
C.红花的含量测定：
照高效液相色谱法(《中国药典》2010年版一部附录ⅥD)测定；
色谱条件与***适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积份数比25:75的甲醇-体积份数比0.5%甲酸水溶液为流动相；检测波长为403nm；理论板数按羟基红花黄色素A峰计算应不低于3000；
对照品溶液的制备：取羟基红花花色素A对照品适量，精密称定，置棕色瓶中，加体积份数比25%甲醇水溶液制成每1ml含8μg的溶液，即得；
供试品溶液的制备：取藏药组合物解毒片粉末5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入体积份数比25%甲醇水溶液25ml，密塞，称定重量，超声40分钟，放冷，再称定重量，用体积份数比25%甲醇水溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
测定法：分别吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品红花含量以羟基红花黄色素A（C27H30O15）计，不得少于0.027mg/g。
D.人工牛黄的含量测定：
照高效液相色谱法(《中国药典》2010年版一部附录ⅥD)测定；
色谱条件与***适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积份数比76:24的甲醇-体积份数比1%冰醋酸水溶液为流动相；蒸发光散射检测器；理论板数按胆酸峰计算应不低于5000；
对照品溶液的制备：精密称取胆酸对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.45mg的溶液，即得；
供试品溶液的制备：取藏药组合物解毒片粉末7g，精密称定，置具塞的锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，超声30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液25ml，40℃以下减压回收，转移至5ml量瓶中，加甲醇定容至刻度，滤过，取续滤液，即得；
测定法：分别精密吸取对照品溶液10μl、20μl，供试品溶液10μl，分别注入液相色谱仪，测定，以外标两点法对数方程计算，即得。
本品人工牛黄含量以胆酸（C24H40O5）计，不得少于0.252mg/g。
所述的藏药组合物解毒片是指用解毒胶囊原料药配方动物宝4.0g、蔓菁膏4.0g、蚓果芥30.4g、马钱子（制）1.6g、水柏枝30.4g、硼砂（制）0.8g、珍珠（制）3.2g、珊瑚1.6g、青金石（制）1.6g、松石（制）1.6g、铁粉（制）2.4g、响铜（制）0.8g、石花（制）0.8g、岩精膏4.0g、肉豆蔻1.6g、草果1.6g、天竺黄1.6g、红花1.6g、丁香1.6g、诃子2.4g、商陆1.6g、檀香30.4g、紫檀香27.9g、麝香1.6g、人工牛黄2.4g、轮叶棘豆30.4g、石菖蒲1.6g、豆蔻1.6g、翼首草30.4g、川西小黄菊30.4g、骨碎补3.2g、甘松1.6g、扁叶珊瑚盘30.4g、白花龙胆30.4g、藓生马先蒿30.4g，加入常规辅料，按照常规工艺制备的片剂。
Claims (5)
1.一种藏药组合物解毒胶囊的质量检测方法，该制剂的原料药组成为动物宝、蔓菁膏、蚓果芥、制马钱子、水柏枝、制硼砂、制珍珠、珊瑚、制青金石、制松石、制铁粉、制响铜、制石花、岩精膏、肉豆蔻、草果、天竺黄、红花、丁香、诃子、商陆、檀香、紫檀香、麝香、人工牛黄、轮叶棘豆、石菖蒲、豆蔻、翼首草、川西小黄菊、骨碎补、甘松、扁叶珊瑚盘、白花龙胆、藓生马先蒿，其特征是，质量检测方法包括如下含量测定方法：
A.马钱子的含量测定：分别取***对照品、马钱子碱对照品为对照，十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积份数比15-25:85-75的乙腈-0.01mol/l庚烷磺酸钠与0.02mol/l磷酸二氢钾等量混合溶液并用体积份数比10％磷酸调节pH值2.8为流动相；检测波长为250-270nm的高效液相色谱法；
B.铁粉的含量测定：将待测定的中药制剂灰化后，用浓盐酸溶解，加入甲基橙指示液，滴加二氯化锡溶液将Fe3+还原为Fe2+，溶液变为淡红色，然后以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至溶液呈紫色即为终点，以已知的重铬酸钾标准溶液的量计算铁粉的含量；
C.红花的含量测定：取羟基红花花色素A对照品加体积份数比25％甲醇水溶液配制成对照品溶液，取待检测制剂粉末加入体积份数比25％甲醇水溶液经超声溶解、除杂后配制成供试品溶液，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积份数比20-30:80-70的甲醇-体积份数比0.5％甲酸水溶液为流动相，检测波长为400-410nm的高效液相色谱法；
D.人工牛黄的含量测定：取胆酸对照品加甲醇配制成对照品溶液，取待检测制剂粉末加入甲醇经超声溶解、除杂后配制成供试品溶液，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积份数比80-70:20-30的甲醇-体积份数比1％冰醋酸水溶液为流动相，蒸发光散射检测器的高效液相色谱法；
所述铁粉的含量测定方法具体步骤为：
取待检测制剂粉末6～10g，精密称定，将盛有样品的坩埚置电炉上缓缓炽烧，炽灼至供试品全部炭化，呈黑色，并不再冒烟，放冷至室温；滴加质量百分浓度95％-98％浓硫酸0.5-2ml，使炭化物全部湿润，继续加热至蒸汽除尽，白烟冒尽，于500-700℃炽灼3-5小时，放冷，用50ml质量百分浓度36％-38％浓盐酸分次洗涤移至250ml具塞锥形瓶中，在60-70℃左右加热溶解3-5小时，冷却后将溶液移至250ml容量瓶中，用少量水分次洗涤容器，洗液并入同一量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，置250ml锥形瓶中，加入质量百分浓度36％-38％浓盐酸0-15ml，加热至70-80℃，加入6滴甲基橙指示液后，趁热边摇边滴加重量百分浓度5％二氯化锡溶液至溶液变为淡粉色，若摇动后粉色褪去，可补加1滴甲基橙至溶液呈现稳定的淡粉色，迅速用冷水冷却至室温后，加入蒸馏水50ml，硫磷混酸溶液2-10ml，二苯胺磺酸钠指示液15滴，立即用0.002mol/l重铬酸钾液滴定滴定。
2.如权利要求1所述的质量检测方法，其特征是，所述马钱子的含量测定具体步骤为：
照高效液相色谱法测定；
色谱条件与***适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积份数比15-25:85-75的乙腈-0.01mol/l庚烷磺酸钠与0.02mol/l磷酸二氢钾等量混合溶液并用体积份数比10％磷酸调节pH值2.8为流动相；检测波长为250-270nm；理论板数按***峰计算应不低于5000；
对照品溶液的制备：取***对照品6mg、马钱子碱对照品3mg，精密称定，分别置100ml量瓶中，加三氯甲烷适量使溶解并稀释至刻度，摇匀；分别精密量取2ml，置同一10ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，即得；
供试品溶液的制备：取待检测制剂粉末10-14g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加氢氧化钠试液10ml，混匀，放置30分钟，精密加入三氯甲烷25ml，密塞，称定重量，置水浴中回流提取2小时，放冷，再称定重量，用三氯甲烷补足减失的重量，摇匀，分取三氯甲烷液，用铺有少量无水硫酸钠的滤纸滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液5ml，置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得；
测定法：分别吸取对照品溶液和供试品溶液各5-10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
3.如权利要求1所述的质量检测方法，其特征是，所述红花的含量测定具体步骤为：
照高效液相色谱法测定；
色谱条件与***适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积份数比20-30:80-70的甲醇-体积份数比0.5％甲酸水溶液为流动相；检测波长为400-410nm；理论板数按羟基红花黄色素A峰计算应不低于3000；
对照品溶液的制备：取羟基红花花色素A对照品适量，精密称定，置棕色瓶中，加体积份数比25％甲醇水溶液制成每1ml含6-10μg的溶液，即得；
供试品溶液的制备：取待检测制剂粉末4-6g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入体积份数比25％甲醇水溶液20-30ml，密塞，称定重量，超声40分钟，放冷，再称定重量，用体积份数比25％甲醇水溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
测定法：分别吸取对照品溶液和供试品溶液各5-10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
4.如权利要求1所述的质量检测方法，其特征是，所述人工牛黄含量测定的具体步骤为：
照高效液相色谱法测定；
色谱条件与***适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积份数比80-70:20-30的甲醇-体积份数比1％冰醋酸水溶液为流动相；蒸发光散射检测器；理论板数按胆酸峰计算应不低于5000；
对照品溶液的制备：精密称取胆酸对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.4-0.5mg的溶液，即得；
供试品溶液的制备：取待检测制剂粉末6-8g，精密称定，置具塞的锥形瓶中，精密加入甲醇40-60ml，密塞，称定重量，超声30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液20-30ml，40℃以下减压回收，转移至5ml量瓶中，加甲醇定容至刻度，滤过，取续滤液，即得；
测定法：分别精密吸取对照品溶液10μl、20μl，供试品溶液10μl，分别注入液相色谱仪，测定，以外标两点法对数方程计算，即得。
5.如权利要求1所述的质量检测方法，其特征是，所述制剂的原料药组成为：动物宝4.0重量份、蔓菁膏4.0重量份、蚓果芥30.4重量份、制马钱子1.6重量份、水柏枝30.4重量份、制硼砂0.8重量份、制珍珠3.2重量份、珊瑚1.6重量份、制青金石1.6重量份、制松石1.6重量份、制铁粉2.4重量份、制响铜0.8重量份、制石花0.8重量份、岩精膏4.0重量份、肉豆蔻1.6重量份、草果1.6重量份、天竺黄1.6重量份、红花1.6重量份、丁香1.6重量份、诃子2.4重量份、商陆1.6重量份、檀香30.4重量份、紫檀香27.9重量份、麝香1.6重量份、人工牛黄2.4重量份、轮叶棘豆30.4重量份、石菖蒲1.6重量份、豆蔻1.6重量份、翼首草30.4重量份、川西小黄菊30.4重量份、骨碎补3.2重量份、甘松1.6重量份、扁叶珊瑚盘30.4重量份、白花龙胆30.4重量份、藓生马先蒿30.4重量份；
所述质量检测方法是：
A.马钱子的含量测定：
照高效液相色谱法测定；
色谱条件与***适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积份数比20:80的乙腈-0.01mol/l庚烷磺酸钠与0.02mol/l磷酸二氢钾等量混合溶液并用体积份数比10％磷酸调节pH值2.8为流动相；检测波长为260nm；理论板数按***峰计算应不低于5000；
对照品溶液的制备：取***对照品6mg、马钱子碱对照品3mg，精密称定，分别置100ml量瓶中，加三氯甲烷适量使溶解并稀释至刻度，摇匀；分别精密量取2ml，置同一10ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，即得；
供试品溶液的制备：取待检测制剂粉末12g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加氢氧化钠试液10ml，混匀，放置30分钟，精密加入三氯甲烷25ml，密塞，称定重量，置水浴中回流提取2小时，放冷，再称定重量，用三氯甲烷补足减失的重量，摇匀，分取三氯甲烷液，用铺有少量无水硫酸钠的滤纸滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液5ml，置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得；
测定法：分别吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；
B.铁粉的含量测定：
取藏药组合物解毒胶囊内容物或制剂粉末8g，精密称定，将盛有样品的坩埚置电炉上缓缓炽烧，炽灼至供试品全部炭化，呈黑色，并不再冒烟，放冷至室温；滴加质量百分浓度95％-98％浓硫酸1ml，使炭化物全部湿润，继续加热至蒸汽除尽，白烟冒尽，于600℃炽灼4小时，放冷，用50ml质量百分浓度36％-38％浓盐酸分次洗涤移至250ml具塞锥形瓶中，在65℃左右加热溶解4小时，冷却后将溶液移至250ml容量瓶中，用少量水分次洗涤容器，洗液并入同一量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，置250ml锥形瓶中，加入质量百分浓度36％-38％浓盐酸5ml，加热至70-80℃，加入6滴甲基橙指示液后，趁热边摇边滴加重量百分浓度5％二氯化锡溶液至溶液变为淡粉色，若摇动后粉色褪去，则补加1滴甲基橙至溶液呈现稳定的淡粉色，迅速用冷水冷却至室温后，加入蒸馏水50ml，硫磷混酸溶液4ml，二苯胺磺酸钠指示液15滴，立即用0.002mol/l重铬酸钾滴定液滴定；
C.红花的含量测定：
照高效液相色谱法测定；
色谱条件与***适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积份数比25:75的甲醇-体积份数比0.5％甲酸水溶液为流动相；检测波长为403nm；理论板数按羟基红花黄色素A峰计算应不低于3000；
对照品溶液的制备：取羟基红花花色素A对照品适量，精密称定，置棕色瓶中，加体积份数比25％甲醇水溶液制成每1ml含8μg的溶液，即得；
供试品溶液的制备：取藏药组合物解毒胶囊内容物或制剂粉末5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入体积份数比25％甲醇水溶液25ml，密塞，称定重量，超声40分钟，放冷，再称定重量，用体积份数比25％甲醇水溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
测定法：分别吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；
D.人工牛黄的含量测定：
照高效液相色谱法测定；
色谱条件与***适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积份数比76:24的甲醇-体积份数比1％冰醋酸水溶液为流动相；蒸发光散射检测器；理论板数按胆酸峰计算应不低于5000；
对照品溶液的制备：精密称取胆酸对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.45mg的溶液，即得；
供试品溶液的制备：取待检测制剂粉末7g，精密称定，置具塞的锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，超声30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液25ml，40℃以下减压回收，转移至5ml量瓶中，加甲醇定容至刻度，滤过，取续滤液，即得；
测定法：分别精密吸取对照品溶液10μl、20μl，供试品溶液10μl，分别注入液相色谱仪，测定，以外标两点法对数方程计算，即得。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201210365507.8A CN102879495B (zh) | 2012-09-27 | 2012-09-27 | 一种藏药组合物解毒胶囊及其制剂的质量检测方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201210365507.8A CN102879495B (zh) | 2012-09-27 | 2012-09-27 | 一种藏药组合物解毒胶囊及其制剂的质量检测方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN102879495A CN102879495A (zh) | 2013-01-16 |
| CN102879495B true CN102879495B (zh) | 2014-07-16 |
Family
ID=47480897
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201210365507.8A Active CN102879495B (zh) | 2012-09-27 | 2012-09-27 | 一种藏药组合物解毒胶囊及其制剂的质量检测方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN102879495B (zh) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103115841A (zh) * | 2013-02-04 | 2013-05-22 | 合肥今越制药有限公司 | 一种人工牛黄原料的质量控制方法 |
| CN103529141B (zh) * | 2013-10-18 | 2015-12-09 | 山东金诃药物研究开发有限公司 | 一种包合后人工牛黄中胆红素的含量测定方法 |
| CN105092725B (zh) * | 2014-05-16 | 2016-09-21 | 成都中医药大学 | 白花龙胆的hplc检测方法 |
| CN109932434A (zh) * | 2017-12-18 | 2019-06-25 | 河北万邦复临药业有限公司 | 一种西黄胶囊中胆酸含量的检测方法 |
| CN109060809A (zh) * | 2018-08-28 | 2018-12-21 | 西藏民族大学 | 一种西藏紫檀质量标准及其检测方法 |
| CN109541131A (zh) * | 2019-01-07 | 2019-03-29 | 长春黄金研究院有限公司 | 一种矿石中铜铁连续测定的分析方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102353733A (zh) * | 2011-07-11 | 2012-02-15 | 山东阿如拉药物研究开发有限公司 | 如意珍宝制剂的质量检测方法 |
| CN102590433A (zh) * | 2012-02-28 | 2012-07-18 | 山东阿如拉药物研究开发有限公司 | 一种肝畅制剂的质量检测方法 |
-
2012
- 2012-09-27 CN CN201210365507.8A patent/CN102879495B/zh active Active
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102353733A (zh) * | 2011-07-11 | 2012-02-15 | 山东阿如拉药物研究开发有限公司 | 如意珍宝制剂的质量检测方法 |
| CN102590433A (zh) * | 2012-02-28 | 2012-07-18 | 山东阿如拉药物研究开发有限公司 | 一种肝畅制剂的质量检测方法 |
Non-Patent Citations (7)
| Title |
|---|
| 二氯化锡-甲基橙-重铬酸钾容量法测定铁;冶金部矿冶研究所分析室二组;《湖南冶金》;19750630(第3期);第50-53页 * |
| 冶金部矿冶研究所分析室二组.二氯化锡-甲基橙-重铬酸钾容量法测定铁.《湖南冶金》.1975,(第3期),第50-53页. |
| 反相HPLC法测定马钱子中***和马钱子碱的含量;金红宇等;《中国药事》;20050420;第19卷(第4期);第2.1,2.2,2.3节 * |
| 周成洪等.氯化亚锡-甲基橙容量法测定硫铁矿和硫精矿中全铁含量.《当代化工》.2010,第39卷(第1期), |
| 国家药品监督管理局.解毒胶囊.《国家药品标准（试行）颁布件WS-10537（ZD-0537）-2002》.2002, * |
| 氯化亚锡-甲基橙容量法测定硫铁矿和硫精矿中全铁含量;周成洪等;《当代化工》;20100228;第39卷(第1期);第99页第1.3节 * |
| 金红宇等.反相HPLC法测定马钱子中***和马钱子碱的含量.《中国药事》.2005,第19卷(第4期), |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN102879495A (zh) | 2013-01-16 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102879495B (zh) | 一种藏药组合物解毒胶囊及其制剂的质量检测方法 | |
| CN104749269B (zh) | 一种利用hplc测定阿格列汀原料药及制剂中对映异构体杂质的方法 | |
| CN102353732B (zh) | 一种珍龙醒脑制剂的质量检测方法 | |
| CN104730171B (zh) | 一种中药复方制剂中赤芍、金银花多指标成分含量测定方法 | |
| CN104345111B (zh) | 一种中药组合物制剂中多种活性成分含量的测定方法 | |
| CN102749401B (zh) | 一种中药组合物二十五味肺病制剂的检测方法 | |
| CN104013710A (zh) | 一种栀柏组合物及其检测方法 | |
| CN105510312B (zh) | 一种奥利司他的快速检测方法 | |
| CN102641328A (zh) | 一种补骨脂提取物及其制备和应用方法 | |
| CN101269097B (zh) | 灯台叶药材及其制剂的药物检测方法 | |
| CN102759598B (zh) | 一种藏药组合物二十九味能消制剂的检测方法 | |
| CN106214656A (zh) | 一种复方甘草酸苷片的制备及质量控制检测方法 | |
| CN106153812A (zh) | 一种治疗子宫内膜异位症的中药制剂的检测方法 | |
| CN102841176B (zh) | 一种藏药组合物珍龙醒脑胶囊及其制剂中铁含量的检测方法 | |
| CN104155383A (zh) | 青蒲颗粒的检测方法 | |
| CN103852555A (zh) | 一种藏药组合物风湿塞隆制剂的质量检测方法 | |
| CN106645542A (zh) | 一种测定右旋布洛芬有关物质的方法 | |
| CN110988198A (zh) | 一种痹痛宁胶囊的含量测定方法 | |
| CN102879389B (zh) | 一种藏药组合物益肝活血明目丸及其制剂的质量检测方法 | |
| CN108663442A (zh) | 一种阿法骨化醇片剂有关物质的检查方法 | |
| CN110196299B (zh) | 复视明胶囊的指纹图谱及其在质量控制与成分分析中的应用 | |
| CN107389818B (zh) | 一种治疗帕金森的药物及其制备方法与检测方法及用途 | |
| CN105380912B (zh) | 一种含有他达拉非的药物组合物 | |
| CN102297860A (zh) | 一种抗风湿类的中成药或保健食品中添加双氯芬酸钠的快速检测方法 | |
| CN105301128B (zh) | 一种具有养血除烦、宁心安神作用的药物制剂的检测方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C56 | Change in the name or address of the patentee |
Owner name: SHANDONG JINHE DRUG RESEARCH AND DEVELOPMENT CO., Free format text: FORMER NAME: SHANDONG ARURA PHARMACEUTICAL RESEARCH + DEVELOPMENT CO., LTD. |
|
| CP01 | Change in the name or title of a patent holder |
Address after: The 250101 Ji'nan Road, Shandong province hi tech Development Zone, No. 322 room 501-506 Patentee after: Shandong Jin He drug development research company limited Address before: The 250101 Ji'nan Road, Shandong province hi tech Development Zone, No. 322 room 501-506 Patentee before: Shandong ARURA Pharmaceutical Research & Development Co., Ltd. |
|
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20171018 Address after: 810003, No. two, No. 22, Xining Road, Qinghai, Qinghai Province Patentee after: JINHE TIBETAN MEDICINE CO., LTD. Address before: The 250101 Ji'nan Road, Shandong province hi tech Development Zone, No. 322 room 501-506 Patentee before: Shandong Jin He drug development research company limited |
|
| TR01 | Transfer of patent right |