CN102878840A - 一种制备碱金属高温热管的无氧化分装装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种制备碱金属高温热管的无氧化分装装置及方法，属于热管技术领域。该装置包括高温热管、高温存储罐、手套操作箱、超高真空分子泵机组、管路和阀门；手套操作箱包括排气总管；管路包括主进气管、支路抽气旁路、进气旁路和出气旁路；阀门包括超真空密封阀、进气阀门和排气阀门。通过对碱金属工艺的重大改进，实现了碱金属的无氧化分装，使热管充装碱金属的工时少，完成一个工艺流程的后处理时间少，可一次进行多根热管的定量充装，因此一根充装或多根同时充装的工效均大大提高，同时，水、电、气等的耗量大大减少，碱金属的无氧化分装工艺进了一大步。

Description

一种制备碱金属高温热管的无氧化分装装置及方法

技术领域

本发明涉及一种制备碱金属高温热管的装置及方法，属于热管技术领域。

背景技术

热管是一种高性能的传热元件，是靠内部工作介质(工质)的蒸发、凝结和回流而将热量不断从热源传向热汇的装置。热管具有高传热能力、高等温性和变热流密度能力等特点。

高温热管一般指工作温度大于500℃的热管，多采用碱金属作为工质，例如钾、钠、锂等。碱金属工质在常温下是固态，弱氧环境也容易氧化；另外不同的碱金属的熔点各不相同，例如碱金属的熔点，钾在64℃，钠在98℃，锂在181℃，因此分装时需不同的温度控制。

碱金属的分装过程应该保证：充装前热管具有足够高的真空度；能够控制充入工质的量；充入的工质具有较高的纯度，即达到高纯工质的无氧化要求等。以前的碱金属分装方法如下：

(1)金属钠的蒸馏充装工艺，例如，文献“马同泽，侯增祺，吴文銧，《热管》，科学出版社，ISBN7-03-002011-1，1991，277-282”中介绍了蒸馏充钠方法。这种蒸馏工艺方法，控制碱金属的过程变化是，从固态→液态→气态→液态→固态，过程复杂，耗时间长，后处理麻烦，不易精确定量。

(2)固态碱金属工质的定量充装设备与充装方法(专利申请号为200910091897.2，曲伟、虞斌)。这种方法采用过滤工艺，控制碱金属的过程变化是，从固态→液态→固态，与(1)方法相比，过程简单，但由于所连接热管的排气要通过工质，真空阻力大，真空度不易达到。另外，真空手套筒属于开式惰性气体保护，分装过程中仍有少部分碱金属氧化，影响了热管的最终性能。

(3)小型高温热管固态碱金属工质的精确充装设备与充装方法(曲伟，段颜军，2010申请专利)。与(2)方法相比，采用旁路结构，加热装置设计成***加热器，可拆卸。由于采用***覆着加热，接触间隙导致的热阻影响了控温，影响了充装的稳定性；另外，开放式真空手套筒的惰性气体保护，分装过程中仍有少部分碱金属氧化，也影响了热管的最终性能。

发明内容

本发明的目的是为了提出一种制备碱金属高温热管的无氧化分装装置及方法。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的。

本发明的一种制备碱金属高温热管的装置，该装置包括高温热管、高温存储罐、手套操作箱、超高真空分子泵机组、管路和阀门；手套操作箱包括排气总管；

其中，管路包括主进气管、支路抽气旁路、进气旁路和出气旁路；

阀门包括第一超真空密封阀、第二超高真空密封阀、第三超高真空密封阀、第四超真空密封阀、第五进气阀门、第六进气阀门和第七排气阀门；

主进气管通过第六进气阀门与出气旁路相连通；

主进气管通过第一超真空密封阀、第五进气阀门与进气旁路相连通；

主进气管通过第一超真空密封阀、第四超真空密封阀与手套操作箱、高温存储罐相连通；

主进气管通过第一超真空密封阀、第二超高真空密封阀与支路抽气旁路相连通；

主进气管通过第一超真空密封阀、第二超高真空密封阀、第三超高真空密封阀与超高真空分子泵机组相连通；

排气总管通过第七排气阀门与超高真空分子泵机组相连通；

高温存储罐通过手套操作箱底端的进出口与手套操作箱进行连通；

高温热管与高温存储罐相连通，并通过法兰固定密封连接。

手套操作箱的正前方有两个手套口、手套操作箱的两侧有排气总管；手套操作箱通过法兰固定在操作台上；法兰上有螺栓孔；手套操作箱里面有天平位置、工质罐接口、残渣罐接口、密封法兰、在手套操作箱底面中间靠后的位置有一进出口；在手套操作箱底面靠左的位置为天平位置、在手套操作箱底面靠前的位置左右分布着工质罐接口、残渣罐接口；在手套操作箱的后面内壁上有照明装置；在手套操作箱的里面四周有排气引管，在手套操作箱内的气体通过排气引管两端的排气孔进入到排气总管；手套操作箱的顶端有一个透明端盖；透明端盖与手套操作箱通过端盖密封孔进行密封和固定；

高温存储罐通过进出口与手套操作箱进行连通，高温存储罐与手套操作箱是通过密封法兰来实现；

高温存储罐的中间位置为工质的充装通道，充装通道的上面为圆柱形固体通道、中间为圆锥形通道作为过渡区、下面为圆柱形液体通道；在圆柱形液体通道的一侧为支路抽气旁路、在圆柱形固体通道的两侧有两根旁路分别为进气旁路和出气旁路；在高温存储罐的外侧壁有冷却水进口和冷却水出口，冷却循环水通过冷却水进口和冷却水出口将高温存储罐与手套操作箱进行隔热，即热量不传到手套操作箱；在高温存储罐的侧壁内有六根加热棒，并通过高温存储罐底部的螺钉孔将加热棒固定在高温存储罐的侧壁内；高温存储罐的最顶端有密封端盖，高温存储罐与手套操作箱的通过密封上法兰进行固定和密封；密封法兰和密封上法兰为一对密封装置，从而将高温存储罐与手套操作箱进行固定和密封；高温存储罐的底端有一密封下法兰，通过密封下法兰与高温热管进行固定和密封；高温热管的上端有密封法兰，密封下法兰和密封法兰为一对密封装置，将高温热管和高温存储罐进行固定和密封；密封下法兰和密封法兰通过密封篦齿进行精确对准；

一种制备碱金属高温热管的方法，步骤为：

第一部分，前期准备工作：

1)整个***启动前，将所有阀门全部关闭；

2)惰性气体从主进气管进入，打开第一超真空密封阀、第四超真空密封阀；惰性气体通过手套箱进气管从手套箱透明端盖上的进气接口进入到手套操作箱中；打开第七排气阀门，惰性气体将手套操作箱内的空气置换，空气通过排气总管排出；

3)打开高温存储罐的密封端盖，惰性气体进入到高温存储罐和高温热管中，打开第二超高真空密封阀、第三超高真空密封阀、第五进气阀门、第六进气阀门，打开超高真空分子泵机组将高温存储罐和高温热管中的空气通过支路抽气旁路、进气旁路和出气旁路抽出；

上述在整个过程中，用一个仪器监测高温存储罐、手套操作箱中惰性气体的置换情况，当整个***中全部充满惰性气体时关掉所有阀门和超高真空分子泵机组，并停止主进气管的进气；

第二部分，操作过程：

第一步，将带有密封法兰的高温热管进行称量之后，将高温热管通过密封下法兰、密封篦齿和密封法兰接入高温存储罐；将工质罐、残渣罐分别通过工质罐接口、残渣罐接口接入手套操作箱中，将高温存储罐通过进出口与手套操作箱进行密封固定连接；将精密天平、切割刀、镊子清洁后通过透明端盖放入手套操作箱中；

第二步，从手套操作箱上的透明端盖的手套箱进气接口，用一根细铜管通过接口将惰性气体通入到高温热管的底部，通入惰性气体置换出高温热管中的空气，通过真空泵抽出手套操作箱中的空气；

第三步，在惰性气体的保护下在手套操作箱中从工质罐中取出碱金属，并进行切割、通过精密天平称量；

第四步，在手套操作箱中，通过精密天平称量后碱金属通过镊子加入高温存储罐中；

第五步，抽出高温热管中的细铜管至手套操作箱中，关闭高温存储罐顶部的密封端盖；

第六步，关闭第一超真空密封阀和第六进气阀，打开二超高真空密封阀和第五进气阀门，对高温存储罐抽真空，排出惰性气体；

第七步，启动高温存储罐壁面中的加热棒对高温存储罐进行电加热控温，使其中的碱金属工质完全熔化；

第八步，当高温存储罐中的真空度达到10^-5Pa时，关闭二超高真空密封阀和第五进气阀门，打开第六进气阀，通入0.02MPa的惰性气体，将已熔化的液体碱金属工质从高温存储罐中压入高温热管中；

第九步，关闭第六进气阀，打开二超高真空密封阀和第五进气阀门，对高温热管进行抽真空；

第十步，当真空度达到10^-5Pa时使用液压钳对高温热管上部接管钳断，焊接封口；

第十一步，将第十步焊接好封口的高温热管进行称量，并吹气清洁高温热管，完成高温热管的制备过程。

有益效果

手套箱内部八个角区设有空气排气口；上部设有惰性气体进口，各气管壁面及工质罐与手套箱壁面密封耦合；手套箱侧面设有手套口，另一侧面适当位置处设有照明装置；手套箱底面耦合有工质残渣罐、碱金属原料罐、精密天平，顶面设有观察口。

高温储罐上端设下盖固定密封法兰，与手套箱底面孔密封耦合；上盖固定轴旋转法兰与下盖固定密封法兰配合，实现开启和密封；储罐上端下盖固定密封法兰耦合冷却水通路；储罐壁面内部开轴向孔，孔内插加热棒，底部有固定螺栓，或储罐外壁面缠绕带绝缘的加热丝；储罐壁面内部嵌有二路真空管路，通向储罐的上下两端；储罐下端与热管连接头附件的外部耦合有加热器；储罐壁面内部及底部接管外加热器壁面内布有测温井；储罐加热器，及其与热管间接头加热器的加热功率、各测温井中热电偶与控温***相连接。

操作时，在手套箱中，通过碱金属原料罐取出碱金属，在手套箱中进行分割操作、定量加入工质储罐，本发明的新颖性、创造性如下：

背景技术中发明(3)中的手套筒在操作过程中要将储罐及分支管全部放入手套筒，对碱金属操作时空间定会发生干涉，另外，要将碱金属送至高处通过储罐口放入储罐中，操作不方便；本发明的手套箱，过程中储罐完全移到底部，即储罐的下盖固定密封法兰与手套箱的底面孔密封耦合，这种结构不但避免了对碱金属操作时与储罐的干涉，而且填料更加容易、更方便、工质罐上部的开口更易找准确，减少了操作时间。

背景技术中发明(3)中的手套筒为开式环境，靠增大惰性气体流减少氧的分压，但不能完全杜绝少量氧的扩散。少量的氧使放入罐中碱金属的纯度降低；本发明的手套箱属于全密封结构，各角设排气孔，排出空气的流场更顺畅，用惰性气体置换，置换更干净、快捷，排气、加惰性气体实现了可控，减少了惰性气体耗量，减少了过程时间，更重要的是可实现碱金属的无氧环境操作。

背景技术中发明(3)中，在开式环境中用流动的惰性气体来保护碱金属，气体在动过程中，气体的流动会对天平造成至少0.5g工质的称量误差，本发明的手套箱，其中的空气被惰性气体置换后，关闭各角排气管阀门，手套箱中纯惰性气体处于微正压不流动状态，可完全排除以前的工艺中气体对于精密天平称量的影响。

本发明中，闭式手套箱采用气体置换管，在手套箱中的空气被置换前伸入待充热管内的底部，先通入惰性气体，将待充热管内的空气置换出来，这样能够消除待充热管中毛细芯对空气的吸附，与以前的工艺相比，大大减小了惰性气体的用量，并提升了所充装热管的性能。

背景技术中发明(3)中将工质装罐后，要将储罐法兰与上法兰相接，然后去掉手套筒，再将螺栓穿上法兰周边的孔，固定，同时要加大惰性气体的对冲，防止空气进入储罐和真空***，这一过程得三个人配合，十分麻烦、耗惰性气体；本发明的手套箱，与工质储罐的上端法兰采用转轴开关，更加方便密封操作，节省了工艺时间，提高了效率，另外，一个人可以很从容地完成工作，同时也大幅地减少了惰性气体的耗量。

背景技术中发明(2)中，排气只从储罐顶部排气；发明(3)中，排气只从储罐底部排气，另一端的有气体吸附，抽气效率低；本发明中，工质储罐的壁面内部耦合了两路气管，可实现上下两路排气，与以前的单旁路排气相比，更有利于罐中碱金属切块缝隙中不凝气体的排出，提高的抽气的效率，减小了气体分压影响。

本发明中，手套箱与储罐接口在储罐顶端的法兰口固定连接，避免了以前手套筒在工艺中的拆装，减少了麻烦，提高了效率；另外，也使***的密封性有很大提升；同时，这样也避免了操作时以前动连接带来的空气对***漏气分压影响，本发明使操作带来了极大的方便。

碱金属罐外壁面采用外带绝缘加热丝，或加热棒进行加热控制达到预设加热温度，壁面内设测温井，进行温度反馈，比以前提高了罐体的控温水平，使控温更加精准。

储罐顶部的下法兰采用水套冷却，避免了以前在上法兰冷却带来的空间干涉和不方便。

(1)本发明的手套箱属于全密封结构，各角设排气孔，排出空气的流场更顺畅，用惰性气体置换，置换更干净、快捷，排气、加惰性气体实现了可控，减少了惰性气体耗量，减少了过程时间，更重要的是可实现碱金属的无氧环境操作；

(2)本发明的手套箱，过程中工质罐完全移到底部，即储罐的下盖固定密封法兰与手套箱的底面孔密封耦合，这种结构不但避免了对碱金属操作时与储罐的干涉，而且填料更加容易、更方便、储罐口更易找准确，减少了操作时间；

(3)本发明的手套箱，其中的空气被惰性气体置换后，关闭各角排气管阀门，手套箱中纯惰性气体处于微正压不流动状态，可完全排除以前的工艺中气体对于精密天平称量的影响；

(4)本发明的闭式手套箱采用气体置换管，在手套箱中的空气被置换前伸入待充热管内的底部，先通入惰性气体，将待充热管内的空气置换出来，这样能够消除待充热管中毛细芯对空气的吸附，减小的惰性气体的用量并提升了所充装热管的性能；

(5)本发明的手套箱，与工质储罐的上端法兰采用转轴开关，更加方便密封操作，节省了工艺时间，提高了效率，另外，一个人可以很从容地完成工作，同时也大幅地减少了惰性气体的耗量；

(6)本发明中，工质储罐的壁面内部耦合了两路气管，可实现上下两路排气，与以前的单旁路排气相比，更有利于罐中碱金属切块缝隙中不凝气体的排出；

(7)本发明的碱金属工质罐的壁内耦合了加热棒或外壁面采用外带绝缘加热丝，减小了缠加热带的工序，不但方便，而且减小了接触热阻；

(8)本发明的碱金属工质罐的壁面内设测温井盲孔，内插热电偶进行温度测量和反馈，比以前提高了罐体的控温水平，使控温更加精准；

(9)本发明的工质罐顶部的下法兰采用水套冷却，避免了以前在上法兰冷却带来的空间干涉和不方便；

(10)本发明的手套箱与储罐接口在储罐顶端的法兰口固定连接，避免了以前手套筒在工艺中的拆装，减少了麻烦，提高了效率；另外，也使***的密封性有很大提升；同时，这样也避免了操作时以前动连接带来的空气对***漏气分压影响，本发明使操作带来了极大的方便；

(11)本发明的碱金属储罐壁面嵌有二路真空管路，能够同时对储罐中工质进行上下两端抽气，提高的抽气的效率，减小了气体分压影响。

通过对碱金属工艺的重大改进，实现了碱金属的无氧化分装，使热管充装碱金属的工时少，完成一个工艺流程的后处理时间少，可一次进行多根热管的定量充装，因此一根充装或多根同时充装的工效均大大提高，同时，水、电、气等的耗量大大减少，碱金属的无氧化分装工艺进了一大步。

附图说明

图1为本发明的碱金属高温热管无氧化分装装置全***耦合示意图；

图2为本发明装置中高温热管、高温存储罐和手套操作箱的装配三视图；

图3为本发明装置中高温热管、高温存储罐和手套操作箱装配剖视图和局部放大图；

图4为本发明装置中高温存储罐部件的剖视图(一)和局部放大图；

图5为本发明装置中高温存储罐部件的剖视图(二)和三维视图；

图6为本发明装置中排气引管外置的手套箱三视图和局部剖视图；

图7为本发明装置中排气引管内置的手套箱三视图和局部剖视图；

其中，101-高温热管，102-透明端盖，103-主进气管，104-第一超真空密封阀，105-第二超高真空密封阀，106-第三超高真空密封阀，107-超高真空分子泵机组，108-第四超真空密封阀，109-手套箱进气接口，110-第五进气阀门，111-第六进气阀门，112-第七排气阀门，201-高温存储罐，202-密封上法兰，203-密封端盖，204-端盖密封圈，205-冷却水进口，206-冷却水出口，207-加热棒，208-螺钉孔，209-密封下法兰，210-密封篦齿，211-密封法兰，212-支路抽气旁路，213-进气旁路，213’-出气旁路，214-充装通道，301-手套操作箱，302-手套口，303-排气总管，304-法兰，305-螺栓孔，306-端盖密封孔，307-排气引管，308-照明装置，309-密封法兰，310-进出口，311-天平位置，312-工质罐接口，313-残渣罐接口，314-排气孔，315-接口。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。

实施例1

一种制备碱金属高温热管的装置，如图1所示，该装置包括高温热管101、高温存储罐201、手套操作箱301、超高真空分子泵机组107、管路和阀门；手套操作箱301包括排气总管303；

其中，管路包括主进气管103、支路抽气旁路212、进气旁路213和出气旁路213’；

阀门包括第一超真空密封阀104、第二超高真空密封阀105、第三超高真空密封阀106、第四超真空密封阀108、第五进气阀门110、第六进气阀门111和第七排气阀门112；

主进气管103通过第六进气阀门111与出气旁路213’相连通；

主进气管103通过第一超真空密封阀104、第五进气阀门110与进气旁路213相连通；

主进气管103通过第一超真空密封阀104、第四超真空密封阀108与手套操作箱301、高温存储罐201相连通；

主进气管103通过第一超真空密封阀104、第二超高真空密封阀105与支路抽气旁路212相连通；

主进气管103通过第一超真空密封阀104、第二超高真空密封阀105、第三超高真空密封阀106与超高真空分子泵机组107相连通；

排气总管303通过第七排气阀门112与超高真空分子泵机组107相连通，第七排气阀门112与超高真空分子泵机组107是相连通的，图1中未表示出；

高温存储罐201通过手套操作箱301底端的进出口与手套操作箱301进行连通；

高温热管101与高温存储罐201相连通，并通过法兰固定密封连接。

如图1、图2和图6所示：手套操作箱301的正前方有两个手套口302、手套操作箱301的两侧有排气总管303；手套操作箱301通过法兰304固定在操作台上；法兰304上有螺栓孔305；手套操作箱301里面有天平位置311、工质罐接口312、残渣罐接口313、密封法兰309、在手套操作箱301底面中间靠后的位置有一进出口310、照明装置308；在手套操作箱301底面靠左的位置为天平位置311、在手套操作箱301底面靠前的位置左右分布着工质罐接口312、残渣罐接口313；在手套操作箱301的后面内壁上有照明装置308；在手套操作箱301的里面四周有排气引管307，在手套操作箱301内的气体通过排气引管307两端的排气孔314进入到排气总管303；手套操作箱301的顶端有一个透明端盖102；透明端盖102与手套操作箱301通过端盖密封孔306进行密封和固定；

高温存储罐201通过进出口310与手套操作箱301进行连通，高温存储罐201与手套操作箱301是通过密封法兰309来实现；

如图3、4、5所示：高温存储罐201的中间位置为工质的充装通道214，充装通道214的上面为圆柱形固体通道、中间为圆锥形通道作为过渡区、下面为圆柱形液体通道；在圆柱形液体通道的一侧为支路抽气旁路212、在圆柱形固体通道的两侧有两根旁路分别为进气旁路213和出气旁路213’；在高温存储罐201的外侧壁有冷却水进口205和冷却水出口206，冷却循环水通过冷却水进口205和冷却水出口206将高温存储罐201与手套操作箱301进行隔热，即热量不传到手套操作箱301；在高温存储罐201的侧壁内有六根加热棒207，并通过高温存储罐201底部的螺钉孔208将加热棒207固定在高温存储罐201的侧壁内；高温存储罐201的最顶端有密封端盖203，密封端盖203通过端盖密封圈204与高温存储罐进行密封；高温存储罐201与手套操作箱301的通过密封上法兰202进行固定和密封；密封法兰309和密封上法兰202为一对密封装置，从而将高温存储罐201与手套操作箱301进行固定和密封；高温存储罐201的底端有一密封下法兰209，通过密封下法兰209与高温热管101进行固定和密封；高温热管101的上端有密封法兰211，密封下法兰209和密封法兰211为一对密封装置，将高温热管101和高温存储罐201进行固定和密封；密封下法兰209和密封法兰211通过密封篦齿210进行精确对准；

一种制备碱金属高温热管的方法，步骤为：

第一部分，前期准备工作：

1)整个***启动前，将所有阀门全部关闭；

2)惰性气体从主进气管103进入，打开第一超真空密封阀104、第四超真空密封阀108；惰性气体通过手套箱进气管109从手套箱透明端盖102上的进气接口315进入到手套操作箱301中；打开第七排气阀门112，惰性气体将手套操作箱301内的空气置换，空气通过排气总管303排出；

3)打开高温存储罐201的密封端盖203，惰性气体进入到高温存储罐201和高温热管101中，打开第二超高真空密封阀105、第三超高真空密封阀106、第五进气阀门110、第六进气阀门111，打开超高真空分子泵机组107将高温存储罐201和高温热管101中的空气通过支路抽气旁路212、进气旁路213和出气旁路213’抽出；

上述在整个过程中，用一个仪器监测高温存储罐201、手套操作箱301中惰性气体的置换情况，当整个***中全部充满惰性气体时关掉所有阀门和超高真空分子泵机组107，并停止主进气管103的进气；

第二部分，操作过程：

第一步，将带有密封法兰211的高温热管101进行称量之后，将高温热管101通过密封下法兰209、密封篦齿210和密封法兰211接入高温存储罐201；将工质罐、残渣罐分别通过工质罐接口312、残渣罐接口313接入手套操作箱301中，将高温存储罐201通过进出口310与手套操作箱301进行密封固定连接；将精密天平、切割刀、镊子清洁后通过透明端盖102放入手套操作箱301中；

第二步，从手套操作箱301上的透明端盖102的手套箱进气接口109，用一根细铜管通过接口315将惰性气体通入到高温热管101的底部，通入惰性气体置换出高温热管101中的空气，通过真空泵抽出手套操作箱301中的空气；

第三步，在惰性气体的保护下在手套操作箱301中从工质罐中取出碱金属，并进行切割、通过精密天平称量；

第四步，在手套操作箱301中，通过精密天平称量后碱金属通过镊子加入高温存储罐201中；

第五步，抽出高温热管101中的细铜管至手套操作箱301中，关闭高温存储罐201顶部的密封端盖203；

第六步，关闭第一超真空密封阀104和第六进气阀111，打开二超高真空密封阀105和第五进气阀门110，对高温存储罐201抽真空，排出惰性气体；

第七步，启动高温存储罐201壁面中的加热棒207对高温存储罐201进行电加热控温，使其中的碱金属工质完全熔化；

第八步，当高温存储罐201中的真空度达到10^-5Pa时，关闭二超高真空密封阀105和第五进气阀门110，打开第六进气阀111，通入0.02MPa的惰性气体，将已熔化的液体碱金属工质从高温存储罐201中压入高温热管101中；

第九步，关闭第六进气阀111，打开二超高真空密封阀105和第五进气阀门110，对高温热管101进行抽真空；

第十步，当真空度达到10^-5Pa时使用液压钳对高温热管101上部接管钳断，焊接封口；

第十一步，将第十步焊接好封口的高温热管101进行称量，并吹气清洁高温热管101，完成高温热管101的制备过程。

上述的细铜管为Φ3×0.5的紫铜管。

上述的碱金属为Li、Na、K。

上述的惰性气体为Ar。

设备说明：待充装热管101与工质罐底部密封连接。设备主要由超高真空分子泵机组(107)、手套箱***(102、301、302、304、305、306、308、309、310、311、312、313、314、315)、工质罐***(201、202、203、207、208、209、211、212、214)、阀门管路密封***(103、104、105、106、108、109、110、111、112、204、205、206、210、213、303、307)等四部分。

工艺过程：第一，将热管通过接头密封接入高温存储罐，将装有工质原料的瓶子、精密天平、残渣容器、切割刀、镊子等放入操作室；第二，将手套操作箱顶盖的惰性气体细管伸入到热管，通入惰性气体置换出热管中的空气，通过真空泵抽出手套操作箱中的空气，通入惰性气体置换出空气；第三，在惰性气体保护下在手套操作箱中进行碱金属的切割、通过精密天平定量；第四，将定量的碱金属通过镊子加入高温存储罐；第五，关闭高温存储罐顶部的法兰；第六，对高温存储罐抽真空，排出惰性气体；第七，加热高温存储罐使其中的碱金属熔化；第八，控制一定压力的惰性气体进入高温存储罐，使熔化后的工质进入热管；第九，关闭惰性气体管路阀门，对高温存储罐和热管抽真空；第十，达到一定的真空度后，使用液压钳对热管封口、钳断；第十一，对热管进行封口焊接，称量和再定量；第十二，对高温存储罐加热、吹气清洁，完成了一个工艺流程。

将带有标准接头211的空热管101进行称量之后，将热管101通过209、210、211接入高温存储罐201；将装有工质原料的瓶子、精密天平、残渣容器、切割刀、镊子等清洁后通过上盖或手套口放入手套箱操作室301；第二，将手套操作箱顶盖102的315接口，用一细铜管将惰性气体通入到热管101的底部，通入惰性气体置换出热管101中的空气，通过真空泵抽出手套操作箱301中的空气，通入惰性气体置换出101中的空气；第三，在301中，在惰性气体的保护下，在手套操作箱301中从装有工质原料的瓶子中取出碱金属，并进行切割、通过精密天平称量；第四，在301中将定量的碱金属通过镊子加入高温存储罐201；第五，抽出热管中的气管，关闭高温存储罐顶部的法兰203；第六，关闭104、111二个阀门，打开115、110两个阀门，对储罐的上端和下端同时抽真空，排出惰性气体；第七，启动高温存储罐壁面中的加热棒对高温存储罐进行电加热控温，使其中的工质完全熔化；第八，等真空度达到10^-5Pa时关闭105、110阀门后，打开111阀门，通过0.02MPa的惰性气体，将工质从高温存储罐压出进入热管；第九，关闭阀门111，打开阀门105、110，对热管101进长抽真空；第十，真空度达到10^-5Pa时使用液压钳对热管上部的接管钳断，焊接封口；第十一，后处理，对整个热热管进行称量，对***进行吹气清洁，完成了一个工艺流程。

手套箱的各角区设有气体排口，通过阀门连接抽气***；手套箱的顶面设有观察口，顶面对着高温存储罐设有惰性气体接口，内部接管的长度大于热管、热管与高温存储罐的连接、手套箱的高度总长，具有一定的刚度和柔性，惰性气体管路通过阀门控制；手套箱的底面耦合有碱金属残渣罐、碱金属原料罐、精密天平，手套箱的侧面设有手套口，接手套，在另一侧面适当位置设有照明装置；整个手套箱的各接口处于密封状态，排气和惰性气体保护采用阀门控制；

高温存储罐的顶部采用法兰密封，上法兰为带转轴的翻盖法兰，下法兰为带冷却密封圈的法兰，有冷却水通道，隔断罐体加热时对密封圈的影响；高温存储罐的侧壁面与手套箱底开孔密封连接，采用固定法兰；高温存储罐的壁面中周向分布设有轴向盲孔，盲孔中安有加热棒，底部有固定加热棒的螺孔；高温存储罐的壁面靠顶部设有两孔，靠底部设有一孔，通过顶部一孔和底部一孔可实现对高温存储罐两端的真空抽气，通过顶部另一孔可实现对实现真空后对罐中工质的惰性气体冲击工质下落；高温存储罐内部固定空间直径沿到底部时按45°角收口；高温存储罐的壁面设有盲孔测温井，可实现对壁面温度的测量和反馈。

惰性气体控制有三路，一路是通过手套箱顶面的惰性气体接管来对初始时热管中的空气进行置换，接管壁面与手套箱顶面密封连接；第二路是热管及高温存储罐中实现预定真空度并在加热熔化高温存储罐中的工质后，通过高温存储罐顶部的一个孔冲击高温存储罐中的工质下落；第三路是完成热管分装后通过高温存储罐顶部的孔、底部的孔对高温存储罐及壁面管路进行吹扫，进行后处理清洁。

既通过高温存储罐壁面测温井井底的点进行测温，同时也对热管与高温存储罐间的整个连接管进行测温，保证了工质流路的温度。

所具有的手套箱和高温存储罐二者是固定密封连接的，高温存储罐密封法兰的下半部分带有环形冷却水通道，通过冷却水将阻断对高温存储罐加热时对密封O圈的影响。

所具有的高温存储罐的加热器是嵌入罐体壁面中，测温井也是在罐体壁面中，避免了外部耦合加热器的空气层接触热阻的产生，避免了壁面贴合热电偶的不方便性和热源影响的不准确性。

所具有的高温存储罐的特征在于：工质罐采用不锈钢材料，其底部的接口采用平直90°喇叭口，通过螺栓把紧两个连接面实现密封，避免了其他密封结构的不可靠性。

在一个手套箱中可布置多个高温存储罐，可实现多根热管的分装。

后处理采用对高温存储罐、高温存储罐与热管的连接部位进行加热喷气后处理。

实施例2

如图7所示，与实施例1不同点在于，排气引管307在手套操作箱301的里面。

Claims (10)

1.一种制备碱金属高温热管的无氧化分装装置，其特征在于：该装置包括高温热管(101)、高温存储罐(201)、手套操作箱(301)、超高真空分子泵机组(107)、管路和阀门；手套操作箱(301)包括排气总管(303)；

其中，管路包括主进气管(103)、支路抽气旁路(212)、进气旁路(213)和出气旁路(213’)；

阀门包括第一超真空密封阀(104)、第二超高真空密封阀(105)、第三超高真空密封阀(106)、第四超真空密封阀(108)、第五进气阀门(110)、第六进气阀门(111)和第七排气阀门(112)；

主进气管(103)通过第六进气阀门(111)与出气旁路(213’)相连通；

主进气管(103)通过第一超真空密封阀(104)、第五进气阀门(110)与进气旁路(213)相连通；

主进气管(103)通过第一超真空密封阀(104)、第四超真空密封阀(108)与手套操作箱(301)、高温存储罐(201)相连通；

主进气管(103)通过第一超真空密封阀(104)、第二超高真空密封阀(105)与支路抽气旁路(212)相连通；

主进气管(103)通过第一超真空密封阀(104)、第二超高真空密封阀(105)、第三超高真空密封阀(106)与超高真空分子泵机组(107)相连通；

排气总管(303)通过第七排气阀门(112)与超高真空分子泵机组(107)相连通；

高温存储罐(201)通过手套操作箱(301)底端的进出口与手套操作箱(301)进行连通；

高温热管(101)与高温存储罐(201)相连通，通过法兰固定密封连接。

2.根据权利要求1所述的一种制备碱金属高温热管的装置，其特征在于：手套操作箱(301)的正前方有两个手套(302)、手套操作箱(301)的两侧有排气总管(303)；手套操作箱(301)通过法兰(304)固定在操作台上；手套操作箱(301)里面有天平位置(311)、工质罐接(312)、残渣罐接口(313)、密封法兰(309)；在手套操作箱(301)底面中间靠后的位置有一进出口(310)、照明装置(308)；在手套操作箱(301)底面靠左的位置为天平位置(311)、在手套操作箱(301)底面靠前的位置左右分布着工质罐接口(312)、残渣罐接口(313)；在手套操作箱(301)的后面内壁上有照明装置(308)；在手套操作箱(301)的里面四周有排气引管(307)，在手套操作箱(301)内的气体通过排气引管(307)两端的排气孔(314)进入到排气总管(303)；手套操作箱(301)的顶端有一个透明端盖(102)；透明端盖(102)与手套操作箱(301)通过端盖密封孔(306)进行密封和固定。

3.根据权利要求2所述的一种制备碱金属高温热管的装置，其特征在于：高温存储罐(201)通过进出口(310)与手套操作箱(301)进行连通，高温存储罐(201)与手套操作箱(301)是通过密封法兰(309)来实现。

4.根据权利要求3所述的一种制备碱金属高温热管的装置，其特征在于：高温存储罐(201)的中间位置为工质的充装通道(214)，充装通道(214)的上面为圆柱形固体通道、中间为圆锥形通道作为过渡区、下面为圆柱形液体通道；在圆柱形液体通道的一侧为支路抽气旁路(212)、在圆柱形固体通道的两侧有两根旁路分别为进气旁路(213)和出气旁路(213’)；在高温存储罐(201)的外侧壁有冷却水进口(205)和冷却水出口(206)，冷却循环水通过冷却水进口(205)和冷却水出口(206)将高温存储罐(201)与手套操作箱(301)进行隔热。

5.根据权利要求4所述的一种制备碱金属高温热管的装置，其特征在于：在高温存储罐(201)的侧壁内有加热棒(207)，并通过高温存储罐(201)底部的螺钉孔(208)将加热棒(207)固定在高温存储罐(201)的侧壁内；高温存储罐(201)的最顶端有密封端盖(203)，高温存储罐(201)与手套操作箱(301)的连接通过密封上法兰(202)进行固定和密封；密封法兰(309)和密封上法兰(202)为一对密封装置，从而将高温存储罐(201)与手套操作箱(301)进行固定和密封；高温存储罐(201)的底端有一密封下法兰(209)，通过密封下法兰(209)与高温热管(101)进行固定和密封；高温热管(101)的上端有密封法兰(211)，密封下法兰(209)和密封法兰(211)为一对密封装置，将高温热管(101)和高温存储罐(201)进行固定和密封；密封下法兰(209)和密封法兰(211)通过密封篦齿(210)进行精确对准。

6.一种利用权利要求1、2、3、4或5所述的装置进行碱金属高温热管的制备方法，其特征在于步骤为：

第一部分，前期准备工作：

1)整个***启动前，将所有阀门全部关闭；

2)惰性气体从主进气管(103)进入，打开第一超真空密封阀(104)、第四超真空密封阀(108)；惰性气体通过手套箱进气管(109)从手套箱透明端盖(102)上的进气接口(315)进入到手套操作箱(301)中；打开第七排气阀门(112)，惰性气体将手套操作箱(301)内的空气置换，空气通过排气总管(303)排出；

3)打开高温存储罐(201)的密封端盖(203)，惰性气体进入到高温存储罐(201)和高温热管(101)中，打开第二超高真空密封阀(105)、第三超高真空密封阀(106)、第五进气阀门(110)、第六进气阀门(111)，打开超高真空分子泵机组(107)将高温存储罐(201)和高温热管(101)中的空气通过支路抽气旁路(212)、进气旁路(213)和出气旁路(213’)抽出；

上述在整个过程中，用一个仪器监测高温存储罐(201)、手套操作箱(301)中惰性气体的置换情况，当整个***中全部充满惰性气体时关掉所有阀门和超高真空分子泵机组(107)，并停止主进气管(103)的进气；

第二部分，操作过程：

第一步，将带有密封法兰(211)的高温热管(101)进行称量之后，将高温热管(101)通过密封下法兰(209)、密封篦齿(210)和密封法兰(211)接入高温存储罐(201)；将工质罐、残渣罐分别通过工质罐接口(312)、残渣罐接口(313)接入手套操作箱(301)中，将高温存储罐(201)通过进出口(310)与手套操作箱(301)进行密封固定连接；将精密天平、切割刀、镊子清洁后通过透明端盖(102)放入手套操作箱(301)中；

第二步，从手套操作箱(301)上的透明端盖(102)的手套箱进气接口(109)，用一根细铜管通过接口(315)将惰性气体通入到高温热管(101)的底部，通入惰性气体置换出高温热管(101)中的空气，通过真空泵抽出手套操作箱(301)中的空气；

第三步，在惰性气体的保护下在手套操作箱(301)中从工质罐中取出碱金属，并进行切割、通过精密天平称量；

第四步，在手套操作箱(301)中，通过精密天平称量后碱金属通过镊子加入高温存储罐(201)中；

第五步，抽出高温热管(101)中的细铜管至手套操作箱(301)中，关闭高温存储罐(201)顶部的密封端盖(203)；

第六步，关闭第一超真空密封阀(104)和第六进气阀(111)，打开第二超高真空密封阀(105)和第五进气阀门(110)，对高温存储罐(201)抽真空，排出惰性气体；

第七步，启动高温存储罐(201)壁面中的加热棒207对高温存储罐(201)进行电加热控温，使其中的碱金属工质完全熔化；

第八步，当高温存储罐(201)中的真空度达到10^-5Pa时，关闭第二超高真空密封阀(105)和第五进气阀门(110)，打开第六进气阀(111)，通入少量惰性气体，将已熔化的液体碱金属工质从高温存储罐(201)中压入高温热管(101)中；

第九步，关闭第六进气阀(111)，打开第二超高真空密封阀(105)和第五进气阀门(110)，对高温热管(101)进行抽真空；

第十步，当真空度达到10^-5Pa时使用液压钳对高温热管(101)上部接管钳断，焊接封口；

第十一步，将第十步焊接好封口的高温热管(101)进行称量，并吹气清洁高温热管(101)，完成高温热管(101)的制备过程。

7.根据权利要求6所述的碱金属高温热管的制备方法，其特征在于：细铜管为Φ3×0.5的紫铜管。

8.根据权利要求6所述的碱金属高温热管的制备方法，其特征在于：碱金属为Li、Na、K。

9.根据权利要求6所述的碱金属高温热管的制备方法，其特征在于：惰性气体为Ar。

10.根据权利要求6所述的碱金属高温热管的制备方法，其特征在于：第八步中通入少量的惰性气体为0.02MPa的惰性气体。

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