CN102841154B - 一种甘芍消渴片的质量检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及中药检测领域,具体涉及一种甘芍消渴片的质量检测方法,采用HPLC指纹图谱法进行检测,具体步骤如下:1)取甘芍消渴片粉末,精密称定并以甲醇或乙醇为溶剂溶解、定容后,得供试品溶液;2)取芍药苷,精密称定并以甲醇为溶剂溶解、定容后,得参照物溶液;3)精密吸取供试品溶液或参照物溶液注入高效液相色谱仪进行分析。本发明的甘芍消渴片的质量检测方法简便、易行、重复性好,能全面的分析处方中的药味成分,给出甘芍消渴片独特的指纹图谱,用以有效的控制甘芍消渴片的质量。
Description
技术领域
本发明涉及中药检测领域,具体涉及一种甘芍消渴片的质量检测方法。
背景技术
中药指纹图谱是一种综合的,可量化的鉴定手段,它是建立在中药化学成分***研究的基础上,主要用于评价中药材以及中药制剂半成品质量的真实性、优良性和稳定性。中药及其制剂均为多组分复杂体系,因此评价其质量应采用与之相适应的,能提供丰富鉴别信息的检测方法,建立中药指纹图谱将能较为全面地反映中药及其制剂中所含化学成分的种类与数量,进而对药品质量进行整体描述和评价。中药指纹图谱的研究和建立,对于有效控制中药材或中成药的质量具有重要意义。
甘芍消渴片,由上海和黄药业有限公司独家生产,其由甘草、白芍两味药材组成,益阴养血,用于成年人阴血虚症的轻型糖尿病。经现代药理学研究,其可以用于治疗糖尿病前期的糖调节受损的应用,也可以用于在糖尿病联合应用阿卡波糖,可降低阿卡波糖副作用,增强降糖的疗效。该制剂质量标准收载于***部颁标准,试行标准编号:WS-11389(ZD1389)-2002。目前甘芍消渴片质量控制方法是二个对照药材的薄层鉴别和一个芍药苷的HPLC测定,在产品整体质量的均一性上没有控制。为了减少产品的批与批之间的质量差异,用指纹图谱来控制其内在的各成分的稳定性,确保产品的均一稳定。对于生产厂家和检测部门来说,迫切需要一种针对该药品的监控质量的方法。
为了弥补上述不足,使其质量控制技术更加完善、科学并对其今后的标准化提供一种可以利用的质量控制模式,需要对甘芍消渴片的指纹图谱进行研究,以建立起该产品的指纹图谱HPLC方法,并最终确定甘芍消渴片的标准图谱,为产品质量得到更好的控制奠定基础。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺陷,提供一种甘芍消渴片的质量检测方法,能全面的分析处方中的药味成分,给出甘芍消渴片独特的指纹图谱,用以有效的控制甘芍消渴片的质量。
本发明首先公开了一种甘芍消渴片的质量检测方法,采用HPLC指纹图谱法进行检测,具体步骤如下:
1)取甘芍消渴片粉末,精密称定并以甲醇或乙醇为溶剂溶解、定容后,得供试品溶液;
2)取芍药苷,精密称定并以甲醇为溶剂溶解、定容后,得参照物溶液;
3)精密吸取供试品溶液或参照物溶液注入高效液相色谱仪,采用反相色谱柱进行HPLC分析,HPLC指纹图谱法的条件为:柱温20~30℃,流动相为乙腈-水-磷酸***,梯度洗脱,流速为0.7~1.5ml/mim,检测波长为230nm。
本发明步骤1)所述甘芍消渴片粉末为除去甘芍消渴片外表面的薄膜包衣后,内部的药品粉末。
较优的,步骤1)中所述溶剂为30~100v/v%甲醇水溶液或50v/v%乙醇水溶液;步骤2)中所述溶剂为100v/v%甲醇溶液。
最优的,步骤1)中所述溶剂为50v/v%甲醇水溶液;步骤2)中所述溶剂为100v/v%甲醇溶液。
较优的,步骤1)所述供试品溶液每毫升含6~10mg甘芍消渴片粉末。
更优的,步骤1)所述供试品溶液每毫升含8mg甘芍消渴片粉末。
较优的,步骤1)所述溶解为超声溶解。更优的,步骤1)超声溶解的时间为5~30min。最优的,步骤1)超声溶解的时间为10min。
较优的,步骤1)供试品溶液还需要经0.22μm微孔滤膜过滤。
较优的,步骤2)所述参照物溶液每毫升含0.2~0.6mg芍药苷。
更优的,步骤2)所述参照物溶液每毫升含0.4mg芍药苷。
较优的,步骤3)所述反相色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱。
较优的,步骤3)所述乙腈-水-磷酸***中,流动相A为乙腈,流动相B为0.05v/v%磷酸溶液。
更优的,步骤3)所述梯度洗脱程序以及流动相的组成如下:
优选的,步骤3)精密吸取供试品溶液或参照物溶液5~15ul,优选10ul注入高效液相色谱仪,进行测定。记录90~100min,优选90分钟的色谱图。
较优的,所述指纹图谱如图1所示,其中有8个特征峰,特征峰的相对保留时间如下:1号峰0.108;2号峰0.378;3号峰0.867;4号峰1.000;5号峰1.174;6号峰1.462;7号峰1.546;8号峰2.987。
较优的,所述指纹图谱如图1所示,其中有8个特征峰,特征峰相对峰面积如下:1号峰0.437;2号峰1.119;3号峰0.391;4号峰1.000;5号峰0.190;6号峰0.155;7号峰0.392;8号峰0.364。
本发明甘芍消渴片高效液相指纹图谱有8个特征峰,以4号峰(芍药苷峰)为参考峰计算相对保留时间和相对峰面积。
本发明甘芍消渴片的质量检测标准为:待测品通过HPLC指纹图谱法获得的指纹图谱应与图1所示的指纹图谱(含8个特征峰,特征峰的相对保留时间为:1号峰0.108、2号峰0.378、3号峰0.867、4号峰1.000、5号峰1.174、6号峰1.462、7号峰1.546、8号峰2.987;特征峰相对峰面积为:1号峰0.437、2号峰1.119、3号峰0.391、4号峰1.000、5号峰0.190、6号峰0.155、7号峰0.392、8号峰0.364)有良好的相似度,相似度达0.8以上。
本发明第二方面公开了前述甘芍消渴片的质量检测方法在甘芍消渴片质量检测中的应用。
本发明的甘芍消渴片的质量检测方法填补了甘芍消渴片质量检测的空白,使其检测方法更为简便、易行、重复性好,通过HPLC指纹图谱检测甘芍消渴片的质量,更利于其质量控制,有助于提高药剂的安全性和稳定性。
附图说明
图1:甘芍消渴片指纹图谱
图2:不同检测波长下甘芍消渴片的HPLC色谱图(230nm)
图3:不同检测波长下甘芍消渴片的HPLC色谱图(254nm)
图4:不同检测波长下甘芍消渴片的HPLC色谱图(263nm)
图5:不同提取溶剂制备的甘芍消渴片的HPLC色谱图(50%甲醇)
图6:不同提取溶剂制备的甘芍消渴片的HPLC色谱图(50%乙醇)
图7:不同提取溶剂制备的甘芍消渴片的HPLC色谱图(30%甲醇)
图8:不同提取溶剂制备的甘芍消渴片的HPLC色谱图(70%甲醇)
图9:不同提取溶剂制备的甘芍消渴片的HPLC色谱图(100%甲醇)
图10:甘芍消渴片样品超声时间的选择
图11:表儿茶素、芍药苷、甘草苷、甘草酸铵混合对照品的HPLC色谱图
图12:白芍提取液的指纹图谱
图13:甘草提取液的指纹图谱
图14:十个批号甘芍消渴片样品的指纹图谱
具体实施方式
下面结合实施例进一步阐述本发明。应理解,实施例仅用于说明本发明,而非限制本发明的范围。
实施例1甘芍消渴片的制备
1.材料
甘草:本品为豆科植物甘草Glycyrrhiza uralensis Fisch.、胀果甘草Glycyrrhizainflata Bat.或光果甘草Glycyrrhiza glabra L.的干燥根及根茎。
白芍:本品为毛茛科植物芍药Paeonia lacti flora Pall.的干燥根。
2.制备方法
取甘草400g、白芍2000g,按投料量的6.5倍加水,加热煎煮2小时,放出煎煮液,滤过,浓缩,药渣中再按投料量的4倍量加水,加热煎煮1.5小时,放出煎煮液,滤过,浓缩,合并浓缩液,浓缩至相对密度1.13-1.20(50-70℃)以上,加入95%乙醇,使浸膏含醇量达到50%,搅匀,静置不少于12小时,滤过,滤液回收乙醇,浓缩至无醇味的稠膏,减压干燥成干浸膏。
浸膏粉160g、微晶纤维素32g、滑石粉32g、碳酸钙56g、硬脂酸镁(颗粒重量的1%)。用一步制粒得到的干颗粒用14木筛整粒。通过整理的干颗粒按颗粒重量的1%加入硬脂酸镁,置混合罐中混合10分钟即可。用9.5mm平胖冲模,素片片重按每1片重0.27g±5%控制。素片硬度不低于3.5kg.包衣采用新菲尔,取1份包衣剂与6份纯水混合搅拌40分钟以上;包衣剂用量控制在素片重量的6-6.25%;包衣后成品片重0.28±5%。
实施例2HPLC检测及指纹图谱
1.仪器与试剂
仪器:Agilent 1100型高效液相色谱仪,四元泵,全自动进样仪;二极管阵列检测器(DAD);色谱柱:Agilent ZORBAX SB-C18 Stable BondAnalytical 4.6*150mm 5-Micron。
试药:表儿茶素标准品(批号:110878);芍药苷标准品(批号:110736);甘草苷标准品(批号:111610-200604);甘草酸铵标准品(批号:110731-200614);4个对照品均购自中国药品生物制品检定所;乙腈为色谱纯;水为重蒸馏水;其余试剂均为分析纯;甘芍消渴片,购自和黄药业,批号为:110601、110602、110603、111201、111202、120510、120515、120620、120622、120625;实验方法学研究的样品批号为111202。
2.实验方法
2.1样品溶液的制备
1)供试品溶液的制备:取去除薄膜衣的甘芍消渴片粉末0.2g,精密称定,置具塞25ml容量瓶中,加50%甲醇适量,超声提取10min,冷却后加50%甲醇定容至刻度,用0.22μm微孔滤膜过滤,取续滤液作为供试品溶液,即得。
2)参照物溶液的制备:取芍药苷标准品约10mg,置于25ml容量瓶中,加100%甲醇溶解稀释至刻度,即得。
3)混合对照溶液的制备:取表儿茶素、芍药苷、甘草苷、甘草酸铵对照品适量,加100%甲醇超声溶解,制成每1ml含表儿茶素0.059mg、芍药苷0.200mg、甘草苷0.150mg、甘草酸铵0.150mg的混合对照品。
2.2色谱条件
色谱柱:Agilent ZORBAX SB-C18 Stable Bond Analytical 4.6*150mm 5-Micron;检测波长为230nm;柱温为25℃;洗脱流速及流动相梯度如下表1,图谱记录时间为90min。此条件下对照品芍药苷保留时间24.091min,理论塔板数以芍药苷计不低于30000。
表1乙腈-0.05v/v%磷酸溶液梯度洗脱表
2.2.1流动相的确定
实验过程中选择了4种流动相***:①甲醇-水(22:78)固定配比;②甲醇-水的梯度洗脱;③乙腈-0.5%磷酸梯度洗脱;④乙腈-0.05%磷酸梯度洗脱。
结果表明,以乙腈-0.05%磷酸***,即如表1所示的梯度洗脱条件为最佳,谱图上各个色谱峰的分离度较好,色谱峰多,保留时间适中,故选乙腈-水-磷酸***作为甘芍消渴片的HPLC指纹图谱检测流动相。
2.2.2检测波长的选择
采用二极管阵列检测器,选取该制剂中主要成分芍药苷最大吸收波长230nm及白芍、甘草两味药材常用的检测波长254nm、263nm进行色谱图比较,230nm波长检测条件下,色谱峰分离情况良好,各组分均有较大吸收,能较多的反应样品化学成分信息,而254nm、263nm下的检测图谱,样品峰缺失较多。故优选230nm为样品指纹图谱的检测分析条件不同检测波长下的样品HPLC色谱图,见图2-4。
2.3提取溶剂的考察
除去甘芍消渴片的外层包衣,精密称定甘芍消渴片内部的粉末5份,每份0.2g,分别置具塞25ml容量瓶中;对上述5分粉末分别用适量100%甲醇、70%甲醇、50%甲醇、30%甲醇、50%乙醇五种溶剂(有机溶剂的水溶液)进行超声提取10min,冷却后用相同的溶剂定容至刻度,用0.22μm微孔滤膜过滤,获得不同溶剂提取的滤液作为供试品溶液。
不同提取溶剂制备的甘芍消渴片样品的HPLC色图谱见说明书附图5-9;由HPLC结果可知,上述溶剂提取后,均能获得正确分离的HPLC图谱;其中,50%甲醇提取液色谱图中色谱峰分离最好,且等量样品的芍药苷色谱峰面积最大;故选用50%甲醇作为样品制备优选溶剂。
2.4提取方式的考察
取苷芍消渴片粉末5份,每份0.2g,精密称定,置具塞25ml容量瓶中,采用50%甲醇作为溶剂对甘芍消渴片超声提取进行溶解,分别检验超声处理5min、10min、15min、20min、30min对甘芍消渴片的提取效果,超声后冷却、定容,0.22μm微孔滤膜过滤后进样分析。
以超声提取时间为横坐标,以芍药苷峰面积为纵坐标,考察提取时间与提取效率的关系,实验结果见说明书附图10,结果表明当提取时间大于10min,提取时间对提取效率产生的影响降低,考虑到实验的快捷、简便,故样品提取超声时间定为10min。
2.5方法学考察
制备甘芍消渴片的样品进行指纹图谱的预实验,按上述色谱条件(取去除薄膜衣的甘芍消渴片粉末0.2g,精密称定,置具塞25ml容量瓶中,加50%甲醇适量,超声提取10min,冷却后加50%甲醇定容至刻度,用0.22μm微孔滤膜过滤,取滤液作为供试品溶液),可得到分离度较好、各峰分布较均匀的指纹图谱,并着重选择了峰面积尚可的8个峰,进行方法学的考察。
2.5.1精密度实验
取供试品溶液,按照上述色谱条件,连续进样6次,记录色谱图。结果表明,各共有峰的相对保留时间和相对峰面积比值基本一致,各峰保留时间比值的RSD在0.00%~0.46%,峰面积比值的RSD在0.20%~2.83%,RSD均小于3%,符合指纹图谱技术要求。结果表明,仪器等整个检测***的精密度良好。
2.5.2稳定性实验
取供试品溶液,按照上述色谱条件,分别于0、2、4、6、8、22、24h进行检测,记录色谱图。结果表明,样品在24h内,各共有峰的相对保留时间和相对峰面积比值基本一致,各峰相对保留时间比值的RSD在0.09%~0.47%;各峰相对面积比值的RSD在0.28%~2.81%;RSD均小于3%,符合指纹图谱的技术要求。结果表明供试品24h内指纹图谱稳定。
2.5.3重复性实验
分别精密称取同一批号(批号:111202)样品6份,按供试品溶液制备方法制备供试品溶液,分别进样,记录色谱图。结果表明,各共有峰的相对保留时间和相对峰面积比值基本一致,各共有峰的相对保留时间比值的RSD在0.05%~0.42%;各共有峰的相对峰面积比值的RSD在0.39%~2.73%;RSD均小于3%,符合指纹图谱的技术要求。
2.6指纹图谱及技术参数
2.6.1药品
批号为110601、110602、110603、111201、111202、120510、120515、120620、120622、120625的甘芍消渴片。
2.6.2混合对照溶液:取表儿茶素、芍药苷、甘草苷、甘草酸铵对照品适量,加甲醇超声溶解,制成每1ml含表儿茶素0.059mg、芍药苷0.200mg、甘草苷0.150mg、甘草酸铵0.150mg的混合对照品,按照表1的洗脱程序进行HPLC分析。
2.6.2药材提取液
1)白芍药材提取液:白芍(毛茛科植物芍药Paeonia lacti flora Pall.的干燥根)适量,加水煎煮2次,第一次2小时,第2次1.5小时,合并煎液,滤过,滤液减压浓缩至稠膏,取适量加50%甲醇超声,用0.22μm微孔滤膜过滤,取续滤液作为供试品溶液。
2)甘草药材提取液:甘草(豆科植物甘草Glycyrrhiza uralensis Fisch.)适量,加水煎煮2次,第一次2小时,第2次1.5小时,合并煎液,滤过,滤液减压浓缩至稠膏,取适量加50%甲醇超声,用0.22μm微孔滤膜过滤,取续滤液作为供试品溶液
取10个批号为110601、110602、110603、111201、111202、120510、120515、120620、120622、120625的样品,按供试品溶液的制备方法制备样品溶液,依法测定,以10批供试品指纹图谱为基础获得“共有模式”作为对照指纹图谱,见图1;主要有8个共有峰。
甘芍消渴片中芍药苷为其主要成分,从指纹图谱中可以看出芍药苷峰即4号峰(RT≌24.091min),积分面积大且是主要的药效成分,故选作为参照峰;另外,样品指纹图谱中3号峰(RT≌20.876min)为表儿茶素,5号峰(RT≌35.214min)为甘草苷、7号峰(RT≌71.952min)为甘草酸铵。
以4号峰为参照峰,各共有峰平均相对保留时间(峰号)依次为0.108(1)、0.378(2)、0.867(3)、1.000(4S)、1.174(5)、1.462(6)、1.546(7)、2.987(8)。
从白芍、甘草药材提取液的指纹图谱中,可以确认1、2、3、4、5号峰来自白芍药材;
6、7、8号峰来自甘草药材。
2.6.4指纹图谱
甘芍消渴片指纹图谱见图1;表儿茶素、芍药苷、甘草苷、甘草酸铵混合对照品图谱见图11;白芍药材提取液的指纹图谱见图12;甘草药材提取液的指纹图谱见图13。
2.6.5指纹图谱相似度
以对照指纹图谱为参照,通过《中药指纹图谱相似度评价软件--2009版》计算10个批号样品相似度。
表2样品的相似度
10个批号样品的相似度见表2,由表2可知10个批号的甘芍消渴片的相似度在0.884—0.965之间,各批次样品之间有较高的一致性;10个批号样品的指纹图谱谱图见图14。
Claims (9)
2.如权利要求1所述的检测方法,其特征在于,步骤1)中所述溶剂为浓度大于等于30v/v%的甲醇水溶液、100v/v%甲醇,或50v/v%乙醇水溶液;步骤2)中所述溶剂为100v/v%甲醇。
3.如权利要求1所述的检测方法,其特征在于,步骤1)所述供试品溶液每毫升含6~10mg甘芍消渴片粉末。
4.如权利要求1所述的检测方法,其特征在于,步骤1)所述溶解为超声溶解,超声溶解的时间为5~30min。
5.如权利要求1所述的检测方法,其特征在于,步骤2)所述参照物溶液每毫升含0.2~0.6mg芍药苷。
6.如权利要求1所述的检测方法,其特征在于,步骤3)所述反相色谱柱为Agilent ZORBAXSB-C18色谱柱。
7.如权利要求1所述的检测方法,其特征在于,步骤3)所述乙腈-水-磷酸***包括流动相A和流动相B,其中流动相A为乙腈,流动相B为0.05v/v%磷酸溶液。
8.如权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述指纹图谱中有8个特征峰,特征峰的相对保留时间如下:1号峰0.108、2号峰0.378、3号峰0.867、4号峰1.000、5号峰1.174、6号峰1.462、7号峰1.546、8号峰2.987;特征峰相对峰面积如下:1号峰0.437、2号峰1.119、3号峰0.391、4号峰1.000、5号峰0.190、6号峰0.155、7号峰0.392、8号峰0.364。
9.权利要求1-8任一权利要求所述甘芍消渴片的质量检测方法在甘芍消渴片质量检测中的应用。
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李越峰等.四逆散指纹图谱相似度的分析研究.《时珍国医国药》.2011,第22卷(第5期), |
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CN102841154A (zh) | 2012-12-26 |
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