CN102839284B - 一种高钴硫酸锌溶液净化除钴的工艺 - Google Patents

一种高钴硫酸锌溶液净化除钴的工艺 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种从高钴硫酸锌溶液净化除钴的工艺及***，该工艺包括四段净化工艺步骤，其中前两段为高温除钴步骤，后两段为高温净化步骤。本发明主要解决了在传统湿法锌冶炼工艺中，原料中的钴含量较高所造成的净化困难的技术难题，以产出高品位锌锭；同时解决了净化渣中钴含量较低造成的钴回收困难的问题，提高了资源的综合利用率。

Description

一种高钴硫酸锌溶液净化除钴的工艺
技术领域
本发明涉及一种高钴硫酸锌溶液净化除钴的工艺及***，更具体地，涉及一种四段净化工艺，本发明还涉及一种从高钴硫酸锌溶液净化除钴的装置。
背景技术
锌是我国优势矿产资源，虽然储量丰富，但可供规划利用的资源储量不多。随着工业的发展，有色金属产品需求量大幅度上升，有色金属产量也逐年增大，与此同时，带来的资源枯竭及环境问题也日益严重。这就需要提高产业技术，寻求资源的最优化利用。由于锌资源总量的递减，而锌产能的不断扩大，冶炼企业对锌精矿原料的选择性越来越小，各种复杂原料最终都投入到冶炼***中。这种特点的原料，对冶炼企业提出了严峻的考验。巴彦淖尔紫金有色金属有限公司是一个年产量为20万吨锌锭的大型有色金属冶炼企业，所用锌精矿原料大多产自本地矿山(地处内蒙古中西部地区)。此锌精矿原料与其它产地原料具有很大的差异，所选出的锌精矿具有几个显著的特点：一是锌品位低，平均含量低于48％；二是铁含量高，普遍含量在14％-20％(同行业锌精矿铁含量普遍低于10％以下)；三是钴含量高，达0.05％左右(同行业一般低于0.01％以下，高出同行业的5倍)。
中性浸出液的成分见表1
锌的冶炼工艺分为火法和湿法，其中湿法炼锌自20世纪80年代以来占世界锌产量的80-85％以上。
湿法炼锌(又称电解法炼锌)最早1915年由美国蒙大拿州的Anacond锌厂工业化应用。由于其较之其他炼锌方法具有一系列的优点，如生产规模大、能耗低、劳动条件好、易于实现机械化和自动化等，自工业化以来，便得到了迅速发展。
湿法炼锌较之火法炼锌虽有很大的优势，但仍然存在电耗高、伴生元素回收差等缺点。因此，湿法炼锌应朝着以下几个目标发展：
(1)创造无害工厂，使工厂的三废得到有效治理；
(2)进一步简化流程，并使之高度自动化；
(3)进一步提高金属的回收率，使能源和原材料的消耗大幅度减少。
硫酸锌溶液净化工艺中的锑盐净化法具有安全、净化效果好、工艺成熟等优点，国内外多数冶炼厂普遍采用，常规净化工艺为一段低温(50～60℃)除铜、镉；二段高温(80℃以上)除钴、镍；三段中温(60～70℃)除残镉。此工艺对于含钴较低(通常＜30mg/l)的中性浸出硫酸锌溶液，锑盐净化工艺是成熟有效的，但对于含钴较高(＞45mg/l)的硫酸锌溶液，该净化工艺存在一定的局限性，特别是含钴在90mg/l左右的硫酸锌溶液，常规的锑盐除钴工艺根本无法满足工艺的需要。
国内申请CN1244589A公开了一种湿法炼锌用低温锑盐除钴工艺，其在铜、镉离子并存的条件下加入锌粉、锑白粉已获得最好的除钴效率，然而，其并不适用于高钴含量的硫酸锌净化工艺。
本发明工艺技术即两段高温除钴工艺是一段净化和二段净化均采用高温，且同时除去Cu、Cd、Co、Ni等杂质离子。一段高温除钴中可除去几乎全部的Cu、Cd及45％的钴，在二段高温除钴中，将钴浓度降至允许范围之内，在三段和四段净化中再加入少量锌粉扫除残余杂质，使***处于动态稳定状态，其中本申请人发现通过四段净化能够提高净化率，与前述三段工艺配合，获得所需的新液成分。
发明内容
本发明主要解决了在传统湿法锌冶炼工艺中，原料中的钴含量较高所造成的净化困难的技术难题，以产出高品位锌锭；同时解决了净化渣中钴含量较低造成的钴回收困难的问题，提高了资源的综合利用率。
本发明公开了一种从高钴硫酸锌溶液净化除钴的工艺，其中，该工艺包括四段净化工艺步骤，其中前两段为高温除钴步骤，后两段为高温净化工艺。
上述的从高钴硫酸锌溶液净化除钴的工艺，其中，该四段净化工艺步骤分别为：
一段高温除钴：用锌粉置换溶液中Cu、Cd、Co、Ni。
反应温度为：75℃～78℃；反应时间：1.5h～2h；锌粉加入量：3～4.5kg/m3；锑盐加入量：3～4.5g/m3；中等强度搅拌。
二段高温除钴：用锌粉置换溶液中Cu、Cd、Co、Ni。
反应温度为：82℃～90℃；反应时间：2h～3h；锌粉加入量：3～5kg/m3；锑盐加入量：3～4g/m3；硫酸铜加入量：30～50g/m3；硫酸铅加入量：28-32g/m3；中等强度搅拌；
三段净化：用锌粉置换溶液中的残余杂质。
反应温度为：76℃～83℃；反应时间：0.5h～1h；锌粉加入量：少量；中等强度搅拌。
四段净化：用锌粉置换溶液中的残余杂质。
反应温度为：74℃～82℃；反应时间：0.5h～1h；锌粉加入量：少量；中等强度搅拌。
上述的从高钴硫酸锌溶液净化除钴的工艺，其中，该四段净化工艺步骤分别为：
一段高温除钴：用锌粉置换溶液中Cu、Cd、Co、Ni。
反应温度为：76℃，反应时间：1.6h；锌粉加入量：4.1kg/m3；锑盐加入量：4.1g/m3；中等强度搅拌。
二段高温除钴：用锌粉置换溶液中Cu、Cd、Co、Ni。
反应温度为：89℃；反应时间：2.5h；锌粉加入量：4kg/m3；锑盐加入量：3.5g/m3；硫酸铜加入量：40g/m3；硫酸铅加入量：30g/m3；中等强度搅拌。
三段净化：用锌粉置换溶液中的残余杂质。
反应温度为：80℃；反应时间：0.7h；锌粉加入量：少量；中等强度搅拌。
四段净化：用锌粉置换溶液中的残余杂质。
反应温度为：78℃；反应时间：0.7h；锌粉加入量：少量；中等强度搅拌。
上述的从高钴硫酸锌溶液净化除钴的工艺，其中，该四段净化工艺步骤分别包括：
一段净化：
中上清即硫酸锌溶液经螺旋板式换热器加热到75～78℃，通入一段高温除钴的反应槽，加入适量锌粉、废液、锑盐，反应后的液固混合物进入压滤机进行压滤，压滤后液送往二段高温除钴净化槽，渣送往综合回收工段回收有价金属，一段高温除钴净化槽3台串联连续操作，通过调节锌粉和废液的加入量控制反应槽的PH值为4～4.4，控制反应时间为1.5h～2h；一段高温除钴压滤后液Co≤35mg/l。
二段净化：
一段高温除钴压滤后液经螺旋板式换热器加热到82～90℃，通入二段高温除钴的反应槽，加入适量锌粉及辅助剂：锑盐、硫酸铜、硫酸铅，反应后的液固混合物进入压滤机进行压滤，压滤后液送往三段净化槽，渣送往综合回收工段回收有价金属，二段高温除钴净化槽4台串联连续操作，保持反应槽的PH值为4.5～5，控制反应时间为2h～3h；二段高温除钴压滤后液Co≤0.3mg/l；Cd≤0.5mg/l。
三段净化：
二段高温除钴压滤后液经泵打入三段净化的反应槽，加入少量锌粉，反应后的液固混合物进入压滤机进行压滤，压滤后液送往四段净化，渣送往综合回收工段回收有价金属。三段净化槽2台串联连续操作，控制反应时间为0.5～1h；三段高温除钴压滤后液Co≤0.3mg/l；Cd≤0.5mg/l。
四段净化：
三段净化压滤后液经泵打入四段净化的反应槽，加入少量锌粉，反应后的液固混合物进入压滤机进行压滤，压滤后液送往电解工段，渣送往综合回收工段回收有价金属。四段净化槽2台串联连续操作，控制反应时间为0.5～1h。
上述的从高钴硫酸锌溶液净化除钴的工艺，其中，
经四段高温除钴，压滤后液中Co≤0.3mg/l；Cd≤0.5mg/l。
一种电积新液，其能够满足电解24小时及48小时的电解要求，其中，利用上述的净化除钴工艺生产得到，其中Co≤0.3mg/l；Cd≤0.5mg/l。
一种从高钴硫酸锌溶液净化除钴的装置，其中，该装置利用了上述的工艺进行生产，该装置包括一净换热器，与一净换热器相连的一段高温除钴净化槽，与一段高温除钴净化槽相连的一净压滤机，与一净压滤机相连的一净浆化槽和一净后液贮槽；与一净后液贮槽相连的二净换热器，与二净换热器相连的二段高温除钴净化槽，与二段高温除钴净化槽相连的二净压滤机，与二净压滤机相连的二净浆化槽和二净后液贮槽；与二净后液贮槽相连的三段净化槽，与三段净化槽相连的三净压滤机，与三净压滤机相连的三净浆化槽和三净后液贮槽；与三净后液贮槽相连的四段净化槽，与四段净化槽相连的四净压滤机，与四净压滤机相连的四净浆化槽和新液贮槽。
本文所述的中等强度搅拌，参数为：65-75r\min，优选为69.7r\min，三段净化加入的少量锌粉，量为0.3-0.5g/L-1，优选为0.4g/L-1，四段净化加入的少量锌粉，量为0.2-0.4g/L-1，优选为0.3g/L-1
我公司所采购的锌精矿原料中钴含量在0.03％～0.05％左右，经浸出工序所得到的中上清溶液中含钴量在60～90mg/l之间，通过该技术的应用，可以将钴除到0.3mg/l以下的电积新液，其它溶液杂质也达到深度净化钴的目的，满足电解24小时及48小时电解要求。
与现有工艺相比，本发明的工艺具有突出三个优点：
一是可以将钴含量由60～90mg/l降至0.3mg/l以下，以满足24小时、48小时电解要求；二是四段净化工艺真正达到了深度净化的目的，通过添加辅助剂显著提高了除钴去杂效果；三是有利于回收有价金属，延伸了产业链，提高了资源的综合利用水平。
附图说明
图1一段高温除钴净化工艺流程图
图2二段高温除钴净化工艺流程图
图3三段净化工艺流程图
图4四段净化工艺流程图
图5本发明总工艺流程图
图6为本发明从高钴硫酸锌溶液净化除钴的装置的连接结构图
具体实施方式：
本发明的具体实施方式如下所述，本领域技术人员应该可以理解，该工艺仅为示意性说明，本领域技术人员通过下面给出的本发明的具体实施方式可以进一步清楚的了解本发明，但是它们并不是对本发明的限定。
本发明两段高温除钴工艺的原理是用锌粉置换硫酸锌溶液中的铜、镉、钴、镍等杂质离子，使含量将之允许范围之内。铜、镉的标准电极电位较锌正，所以在净化过程中较易除去，溶液中的Co、Ni，按照标准电极电位(如表1所示)仍然较锌正，但Co在锌表面析出时，有超电位(如表2所示)的原因，导致很难析出，所以必须添加辅助剂以降低Co的超电位，辅助剂选用锑盐和铜盐，并辅加铅盐，加铅盐的目的是减缓Co的复溶，但不能完全阻止Co的复溶，只是延缓复溶的时间，因此，尽量缩短渣液分离时间可获得良好的效果。
表1金属的标准电极电位V
表2Co2+/Co和Ni2+/Ni的电化学性质
主要化学反应如下：
CuSO4+Zn＝Cu+ZnSO4
CdSO4+Zn＝Cd+ZnSO4
CoSO4+Zn＝Co+ZnSO4
NiSO4+Zn＝Ni+ZnSO4
实施例
一段高温除钴
1.工艺原理
a.一段高温除钴的目的是在温度为75～78℃的高温条件下，用锌粉将硫酸锌溶液中的铜、镉杂质离子置换出来，并除去其中40％的钴。
b.中上清即硫酸锌溶液经螺旋板式换热器加热到80～85℃，通入一段高温除钴的反应槽，加入适量锌粉、废液、锑盐，反应后的液固混合物进入压滤机进行压滤，压滤后液送往二段高温除钴净化槽，渣送往综合回收工段回收有价金属。一段高温除钴净化槽3台串联连续操作。通过调节锌粉和废液的加入量控制反应槽的PH值为4～4.5，控制反应时间为1.5h～2h。
2工艺技术条件
a.反应温度：80～85℃；
b.反应时间：1.5h～2h；
c.锌粉加入量：3～4.5kg/m3；
d.锑盐加入量：3～4.5g/m3；
e.一段高温除钴压滤后液Co≤35mg/l。
3工艺流程图参见图1
二段高温除钴
1.工艺原理
a.二段高温除钴的目的是在温度为82～90℃的高温条件下，用锌粉及辅助剂：锑盐、硫酸铜、硫酸铅除去硫酸锌溶液中的钴离子和一段净化中未除完的铜、镉。
b.一段高温除钴压滤后液经螺旋板式换热器加热到82～90℃，通入二段高温除钴的反应槽，加入适量锌粉及辅助剂：锑盐、硫酸铜、硫酸铅，反应后的液固混合物进入压滤机进行压滤，压滤后液送往三段净化槽，渣送往综合回收工段回收有价金属。二段高温除钴净化槽4台串联连续操作。保持反应槽的PH值为4.5～5，控制反应时间为2h～3h。
2工艺技术条件
a.反应温度：82℃～90℃；
b.反应时间：2h～3h；
c.锌粉加入量：3～5kg/m3；
d.锑盐加入量：3～4g/m3；
e.二段高温除钴压滤后液Co≤0.3mg/l；Cd≤0.5mg/l。
3工艺流程参见图2
三段净化
1.工艺原理
a.三段高温除钴的目的是用锌粉扫除残余杂质，使***处于动态稳定状态。
b.二段高温除钴压滤后液经泵打入三段净化的反应槽，加入少量锌粉，反应后的液固混合物进入压滤机进行压滤，压滤后液送往四段净化，渣送往综合回收工段回收有价金属。三段净化槽2台串联连续操作，控制反应时间为0.5～1h。
2工艺技术条件
a.反应温度：75℃～82℃；
b.反应时间：0.5h～1h；
c.锌粉加入量：0.3g/L-1；
d.三段高温除钴压滤后液Co≤0.3mg/l；Cd≤0.5mg/l。
3工艺流程图参见图3
四段净化
1.工艺原理
a.四段高温除钴的目的是用锌粉扫除残余杂质，使***处于动态稳定状态。
b.三段净化压滤后液经泵打入四段净化的反应槽，加入少量锌粉，反应后的液固混合物进入压滤机进行压滤，压滤后液送往电解工段，渣送往综合回收工段回收有价金属。四段净化槽2台串联连续操作，控制反应时间为0.5～1h。
2工艺技术条件
a.反应温度：75℃～82℃；
b.反应时间：0.5h～1h；
c.锌粉加入量：0.5g/L-1；
d.四段高温除钴压滤后液Co≤0.3mg/l；Cd≤0.5mg/l。
3工艺流程参见图4
经过四段深度净化的硫酸锌溶液即新液的成分见表4。
表4新液成分
实施例
上述的从高钴硫酸锌溶液净化除钴的工艺，其中，该四段净化工艺步骤分别为：
一段高温除钴：用锌粉置换溶液中Cu、Cd、Co、Ni。
反应温度为：76℃，反应时间：1.6h；锌粉加入量：4.2kg/m3；锑盐加入量：4.2g/m3；中等强度搅拌。
二段高温除钴：用锌粉置换溶液中Cu、Cd、Co、Ni。
反应温度为：89℃；反应时间：2.5h；锌粉加入量：4kg/m3；锑盐加入量：3.5g/m3；硫酸铜加入量：40g/m3；硫酸铅加入量：30g/m3；中等强度搅拌。
三段净化：用锌粉置换溶液中的残余杂质。
反应温度为：80℃；反应时间：0.7h；锌粉加入量：0.4g/L-1；中等强度搅拌。
四段净化：用锌粉置换溶液中的残余杂质。
反应温度为：78℃；反应时间：0.7h；锌粉加入量：0.4g/L-1；中等强度搅拌。
本发明中采用的两段高温除钴工艺与与其他公司的锑盐净化工艺的区别在于本发明是为了解决原料锌精矿含钴量较高的情况下，将硫酸锌溶液中的杂质含量降至允许范围之内的问题，在采用高温条件的基础上综合降低各杂质的含量。
本发明不需增减任何工序，只需提高反应温度，操作简单，对环境无伤害。通过提高反应温度，一方面增大反应进度，使置换反应易于进行；另一方面，提高反应温度有利于降低Co、Ni的超电位，大大降低了除钴难度。由表1可以看出，用锌粉置换硫酸锌溶液中的杂质离子发生的置换反应的先后顺序为：Cu、Ni、Co、Cd，而实际过程中铜、镉在净化过程中最易除去，这是因为镉离子在锌粉表面与铜形成铜镉微电池，使得铜、镉快速与锌粉发生反应。溶液中的Co、Ni，按照标准电极电位仍然较锌正，但Co、Ni在锌表面析出时，有超电位(如表2所示)的原因，致使加入大量的锌粉也不能将Co的含量降至要求范围之内。由表3可以看出，Co、Ni的超电位随温度的升高而降低，为了有效的降低Co含量，采取升高反应温度来降低Co的超电位，使其易于被置换出来。另外，添加辅助剂也可以降低Co的超电位，所以本发明在提高反应温度的基本上，同时选择添加辅助剂以获得最有效的净化方法。辅助剂选用锑盐和铜盐，并辅加铅盐，加铅盐的目的是减缓Co的复溶，但不能完全阻止Co的复溶，只是延缓复溶的时间，因此，尽量缩短渣液分离时间可获得良好的效果。通常情况下，停留1.5小时后Co开始少量复溶，2小时后复溶明显，因此要快速过滤，生产中要保证压滤机处于良好过滤性能而且不透滤状态。
实施例：一种从高钴硫酸锌溶液净化除钴的装置，该装置包括一净换热器1，与一净换热器1相连的一段高温除钴净化槽2，与一段高温除钴净化槽2相连的一净压滤机3，与一净压滤机3相连的一净浆化槽4和一净后液贮槽5；与一净后液贮槽5相连的二净换热器6，与二净换热器6相连的二段高温除钴净化槽7，与二段高温除钴净化槽7相连的二净压滤机8，与二净压滤机8相连的二净浆化槽9和二净后液贮槽10；与二净后液贮槽10相连的三段净化槽11，与三段净化槽11相连的三净压滤机12，与三净压滤机12相连的三净浆化槽13和三净后液贮槽14；与三净后液贮槽14相连的四段净化槽15，与四段净化槽15相连的四净压滤机16，与四净压滤机16相连的四净浆化槽17和新液贮槽18。

Claims (1)

1.一种从高钴硫酸锌溶液净化除钴的工艺，其特征在于，该工艺包括四段净化工艺步骤，其中前两段为高温除钴步骤，后两段为高温净化步骤；该四段净化工艺步骤分别为：
步骤1、一段高温除钴：用锌粉置换溶液中Cu、Cd、Co、Ni，
反应温度为：75-78℃；反应时间：1.5h～2h；锌粉加入量：3～4.5kg/m3；锑盐加入量：3～4.5g/m3；中等强度搅拌；
一段净化：
中上清即硫酸锌溶液经螺旋板式换热器加热到75～78℃，通入一段高温除钴的反应槽，加入适量锌粉、废液、锑盐，反应后的液固混合物进入压滤机进行压滤，压滤后液送往二段高温除钴净化槽，渣送往综合回收工段回收有价金属，一段高温除钴净化槽3台串联连续操作，通过调节锌粉和废液的加入量控制反应槽的pH值为4～4.4，控制反应时间为1.5h～2h；
步骤2、二段高温除钴：用锌粉置换溶液中Cu、Cd、Co、Ni，
反应温度为：82℃～90℃；反应时间：2h～3h；锌粉加入量：3～5kg/m3；锑盐加入量：3～4g/m3；硫酸铜加入量：30～50g/m3；硫酸铅加入量：28-32g/m3；中等强度搅拌；
二段净化：
一段高温除钴压滤后液经螺旋板式换热器加热到82～90℃，通入二段高温除钴的反应槽，加入适量锌粉及辅助剂：锑盐、硫酸铜、硫酸铅，反应后的液固混合物进入压滤机进行压滤，压滤后液送往三段净化槽，渣送往综合回收工段回收有价金属，二段高温除钴净化槽4台串联连续操作，保持反应槽的pH值为4.5～5，控制反应时间为2h～3h；
步骤3、三段净化：用锌粉置换溶液中的残余杂质，
反应温度为：76℃～83℃；反应时间：0.5h～1h；锌粉加入量：少量；中等强度搅拌；
三段净化：
二段高温除钴压滤后液经泵打入三段净化的反应槽，加入少量锌粉，反应后的液固混合物进入压滤机进行压滤，压滤后液送往四段净化，渣送往综合回收工段回收有价金属，三段净化槽2台串联连续操作，控制反应时间为0.5～1h；
步骤4、四段净化：用锌粉置换溶液中的残余杂质，
反应温度为：74℃～82℃；反应时间：0.5h～1h；锌粉加入量：少量；中等强度搅拌；
四段净化：
三段净化压滤后液经泵打入四段净化的反应槽，加入少量锌粉，反应后的液固混合物进入压滤机进行压滤，压滤后液送往电解工段，渣送往综合回收工段回收有价金属，四段净化槽2台串联连续操作，控制反应时间为0.5～1h；
经四段高温除钴，压滤后液中Co≤0.3mg/l；Cd≤0.5mg/l；
用于净化中的原料成分是：锌粉：Zn≥95％，锑盐：Sb2O3≥99.8％。
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