CN102835735B - 一种温度敏感微胶囊的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种温度敏感微胶囊及其制备方法，温度敏感香精微胶囊，由作为芯材的烟用香精和作为囊材的高分子材料组成，所述高分子材料由海藻酸钠和聚乙二醇组成。其制备步骤如下：配制海藻酸钠和聚乙二醇的水溶液，搅拌使其分散均匀，并去除气泡；将调配好的烟用香精溶液从同心出料口的内管挤出，同时将水溶液从同心出料口外管挤出，以旋转叶片将同心线型流体切割，形成细小粒子，在钙离子盐溶液中固化，干燥。有益的是，本发明所述温度敏感香精胶囊可以将调配好的烟用香精密封于胶囊中，室温时不释放香精，因此可以长时间存放不失效。本发明所用原料来源广泛，价格低廉，制备方法简单。
Description
技术领域
本发明属于卷烟技术领域，具体涉及一种香精微胶囊，还涉及该香精微胶囊的制备方法。
技术背景
香精香料技术是卷烟工业的核心技术之一。在卷烟中加入香精香料，可以协调烟香，改善吸味，增加卷烟的感官接受性。目前常用的卷烟加香方式是在烟丝中加入香精香料。然而，由于香精香料极易挥发和逸失，这导致了卷烟产品的货架寿命较短和吸味的改变。为此，研究人员采用了多种方式进行改进。一种方式是在卷烟中加入低挥发性的香味物质。美国专利US Patent No.3312226利用酯化反应合成薄荷醇潜香物质，降低了薄荷醇的挥发性，这些薄荷醇潜香物质加入到烟丝中，在卷烟燃烧时发生裂解，释放出其中的香味成分。但是潜香物质在烟丝中添加，需要与烟丝一起参与燃烧，不但可能会丧失应有的增香作用，还可能裂解产生新的有害物质。另外一种加香方式是利用香线、吸附剂、胶囊等手段在滤棒中加香。中国专利CN1099957A以无机硅酸铝或者无机硅酸铝盐作为薄荷醇吸附剂，吸附薄荷醇后加入卷烟滤棒中，卷制成薄荷卷烟，抽吸时可以释放出浓郁的薄荷香。但是，香线和吸附剂只能够减缓香精的散失过程，储存时间过长，仍然会失去原有的作用。美国专利US Patent No.4889144报道了一种香精胶囊，这种香精胶囊加入卷烟滤棒并卷制成卷烟，抽吸前，利用外力作用破坏胶囊释放出其中的香精。
发明内容
鉴于此，本发明的目的在于提供一种在室温下长时间存放不失效的香精添加剂。
为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案是，提供一种温度敏感香精微胶囊，由作为芯材的烟用香精和作为囊材的高分子材料组成，所述高分子材料由海藻酸钠和聚乙二醇组成，粒径为0.1mm～1mm，烟用香精含量为微胶囊重量的1％～50％，囊材厚度为5μm～50μm。
优选地，海藻酸钠和聚乙二醇的重量比例为1:10～20:1。
优选地，所述聚乙二醇的分子量为400～2000kDa。
本发明还提供了上述的温度敏感香精微胶囊的制备方法，具体步骤如下：
1)、配制海藻酸钠和聚乙二醇的水溶液，搅拌使其分散均匀，并去除气泡后待用；
2)、将调配好的烟用香精溶液从同心出料口的内管挤出，同时将上述水溶液从同心出料口外管挤出，形成同心线型连续流体，外层为高分子溶液，内层为香精溶液；同时，以旋转叶片将同心线型流体切割，形成细小粒子，在钙离子盐溶液中固化，干燥后，即得温度敏感香精微胶囊。
优选地，所述旋转叶片转速为50转/分钟～1000转/分钟。
优选地，所述钙离子盐为氯化钙或磷酸二钙。
本发明还提供了上述的温度敏感香精微胶囊的应用，将香精微胶囊在丝束成型时均匀添入，制成含有微胶囊的滤嘴棒，再用复合滤棒成型机将含有微胶囊的滤棒与普通滤棒复合成复合滤棒，每支烟添加香精微胶囊1-30mg。当含有香精微胶囊的复合嘴棒应用于卷烟后，卷烟不抽吸时，香精微胶囊中的香精不挥发，而当卷烟抽吸时，主流烟气通过时带来的温度变化将会使微胶囊破裂，从而释放出其中的香精，消费者即可品尝到协调的烟香。
有益的是，本发明所述温度敏感香精胶囊可以将调配好的烟用香精密封于胶囊中，室温时不释放香精，因此可以长时间存放不失效；加入卷烟滤棒后，利用主流烟气通过带来的温度变化，即在37℃～45℃时，香精胶囊破裂，从而释放出其中包裹的香精。本发明所用原料来源广泛，价格低廉，制备方法简单，易于实现大规模生产。应用于卷烟工业生产，可以减少香精用量，节约成本。
本发明提供的香精微胶囊具有一定的温度敏感性，在室温时，可以稳定存放，因此卷制成卷烟后，可以有效延长卷烟产品的存放期和货架期。在卷烟抽吸时，不需外力作用，主流烟气经过时的温度变化即可使微胶囊破裂，释放出其中包裹的香精。与普通的微胶囊相比，在主流烟气通过的温度条件下，香精释放更均一和充分。
具体实施方式
下面结合具体事例进行说明。
实施例1
配制0.5％的海藻酸钠和聚乙二醇溶液1L，聚乙二醇的分子量为400kDa，海藻酸钠与聚乙二醇的重量比为1：10。搅拌混合均匀并去除气泡，置于和同心出料口外管相连的容器内，待用。将5.6g薄荷醇溶于100mL甘油中，置于和同心出料口内管相连的容器内，将薄荷醇溶液和高分子溶液同时分别从出料口的内管和外管挤出，形成同心线型流体，同时旋转叶片以100转/分将同心线型流体切割成细小粒子，并在20％的氯化钙溶液中凝固，干燥后，即得薄荷醇香精微胶囊。所得微胶囊粒径为1毫米，囊材厚度为50微米，薄荷醇含量为10％。
将20g上述香精微胶囊以2mm厚度平铺与玻璃器皿中，在30℃恒温条件下，用气相色谱测量其不同时间的薄荷醇保留率。结果如表1所示。
表1香精微胶囊保留薄荷醇的能力
将40g上述香精微胶囊以2mm厚度平铺与2个玻璃器皿中，分别置于30℃和45℃恒温条件下，用气相色谱测量其不同时间的薄荷醇保留率。结果如表2所示。
表2香精微胶囊在不同温度的薄荷醇保留能力
| 时间 | 30min | 90min | 180min | 270min |
| 30℃保留率 | 99.6％ | 99.2％ | 98.9％ | 98.9％ |
| 45℃保留率 | 76.4％ | 62.9％ | 49.2％ | 38.7％ |
实施例2
配制1％的海藻酸钠和聚乙二醇溶液1L，聚乙二醇的分子量为600kDa，海藻酸钠与聚乙二醇的重量比为1：1。搅拌混合均匀并去除气泡，置于和同心出料口外管相连的容器内，待用。将0.8g桂花精油溶于500g植物油中，置于和同心出料口内管相连的容器内，将桂花精油溶液和高分子溶液同时分别从出料口的内管和外管挤出，形成同心线型流体，同时旋转叶片以500转/分将同心线型流体切割成细小粒子，并在30％的氯化钙溶液中凝固，干燥后，即得桂花精油香精微胶囊。所得微胶囊粒径为0.6毫米，囊材厚度为20微米，桂花精油含量为3％。
实施例3
配制4％的海藻酸钠和聚乙二醇溶液1L，聚乙二醇的分子量为2000kDa，海藻酸钠与聚乙二醇的重量比为10：1,搅拌混合均匀并去除气泡，置于和同心出料口外管相连的容器内，待用。将10g茶多酚溶于600g植物油中，置于和同心出料口内管相连的容器内，将茶多酚溶液和高分子溶液同时分别从出料口的内管和外管挤出，形成同心线型流体，同时旋转叶片以800转/分将同心线型流体切割成细小粒子，并在40％的磷酸二钙溶液中凝固，干燥后，即得茶多酚香精微胶囊。所得微胶囊粒径为0.4毫米，囊材厚度为10微米，茶多酚含量为30％。
实施例4
配制0.5％的海藻酸钠和聚乙二醇溶液1L，聚乙二醇的分子量为1000kDa，海藻酸钠与聚乙二醇的重量比为20：1,搅拌混合均匀并去除气泡，置于和同心出料口外管相连的容器内，待用。将10g桂花精油溶于500g葵花籽油中，置于和同心出料口内管相连的容器内，将桂花精油溶液和高分子溶液同时分别从出料口的内管和外管挤出，形成同心线型流体，同时旋转叶片以1000转/分将同心线型流体切割成细小粒子，并在10％的氯化钙溶液中凝固，干燥后，即得桂花精油香精微胶囊。所得微胶囊粒径为0.1毫米，囊材厚度为5微米，桂花精油含量为50％。
实施例5
将实施例1中得到的薄荷醇香精微胶囊在丝束成型时均匀添入，制成含有薄荷醇香精微胶囊的滤嘴棒，再用复合滤棒成型机将含有微胶囊的滤棒与普通滤棒复合成复合滤棒，每支烟添加香精粒子30mg。当含有薄荷醇香精微胶囊的复合嘴棒应用于卷烟后，卷烟不抽吸时，香精微胶囊中的薄荷醇不挥发，而当卷烟抽吸时，主流烟气通过时带来的温度变化将会使微胶囊破裂，从而释放出其中的薄荷醇，消费者即可感受到薄荷的清凉。
将本实施例中的薄荷卷烟，用Borgwaldt RM200A型吸烟机按照标准条件抽吸上述卷烟，用剑桥滤片收集烟气，用气相色谱-质谱联用测量每口烟气中薄荷醇的释放率。结果如表3所示。
表3不同抽吸口数对应的烟气中薄荷醇的释放率。
实施例6
将实例4中得到的桂花精油微胶囊在丝束成型时均匀添入，制成含有桂花精油微胶囊的滤嘴棒，再用复合滤棒成型机将含有微胶囊的滤棒与普通滤棒复合成复合滤棒，每支烟添加香精粒子1mg。当含有桂花精油香精微胶囊的复合嘴棒应用于卷烟后，卷烟不抽吸时，微胶囊中的桂花精油不挥发，而当卷烟抽吸时，主流烟气通过时带来的温度变化将会使微胶囊破裂，从而释放出其中的桂花精油，消费者即可感受到清甜的香气，卷烟品质得到提升。
以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，上述优选实施方式不应视为对本发明的限制，本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的精神和范围内，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (3)
1.一种温度敏感香精微胶囊的制备方法，该温度敏感香精微胶囊由作为芯材的烟用香精和作为囊材的高分子材料组成，其特征在于，所述高分子材料由海藻酸钠和聚乙二醇组成，粒径为0.1mm～1mm，烟用香精含量为微胶囊重量的1%～50%，囊材厚度为5μm～50μm；海藻酸钠和聚乙二醇重量比例为1:10～20:1；所述聚乙二醇的分子量为400～2000kDa，其制备方法的具体步骤如下：
1）、配制海藻酸钠和聚乙二醇的水溶液，搅拌使其分散均匀，并去除气泡后待用；
2）、将调配好的烟用香精溶液从同心出料口的内管挤出，同时将上述水溶液从同心出料口外管挤出，形成同心线型连续流体，外层为高分子溶液，内层为香精溶液；同时，以旋转叶片将同心线型流体切割，形成细小粒子，在钙离子盐溶液中固化，干燥后，即得温度敏感香精微胶囊。
2.根据权利要求书1所述的温度敏感香精微胶囊的制备方法，其特征在于，所述旋转叶片转速为50转/分钟～1000转/分钟。
3.根据权利要求书1所述的温度敏感香精微胶囊的制备方法，其特征在于，所述钙离子盐为氯化钙或/和磷酸二钙。
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