CN102830134B - 采用上下恒温参数辨识法测热界面材料性能的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种上下恒温参数辨识法测热界面材料性能的方法，包括以下步骤：第一步，测试标准材料热流量计的准备；第二步，两热流量计接触界面之间放置热界面材料，加载压应力，正向对热流量计加热；第三步，测试点测量温度的修正；第四步，接触热阻R的计算；第五步，热界面材料厚度L测量，热界面材料的当量导热系数的计算。本方法采用上下恒温参数辨识修正的对称测试结构进行测量可基本消去由于各温度传感器与热流量计的接触热阻不同或是温度不完全是线性的等原因引起的温度测量的不一致性误差，进而在保证热流量精度的前提下可极高精度的测得热界面材料的性能。

Description

采用上下恒温参数辨识法测热界面材料性能的方法

技术领域

本发明属于测试技术领域，具体涉及一种接触热阻测试方法及设备，适用于对常用材料的界面接触热阻的测试，尤其适用于对热界面材料的性能测试。

背景技术

接触热阻是一个受材料物性、机械特性、表面形貌、接触压力、温度、间隙材料等众多因素影响的参数。根据实验热流是否稳定，一般把接触热阻测量方法分为瞬态法和稳态法。瞬态法也是一种常用的接触热阻实验测量方法，其主要包括激光光热测量法、热成像法、“flash”闪光法、激光光声法等，其中激光光热测量法又包含调制光热法和热扫描法，调制光热法又有光热幅值法、光热相位法和脉冲法之分。虽然各种瞬态法虽宜于快速测量且可测量小到纳米数量级的薄膜，但其测量过程易受各种因素影响，且公式推导相对复杂，测量精度也较难保证。因此，界面接触热阻测量方法最常用的是稳态法：在两接触样品上维持一定的温差，测量两样品轴向上的温度值，再由傅里叶定律外推至接触界面处从而得到界面上的温差；热流量可由热流量计测量或由样品材料的热导率和温度梯度计算得到，从而R=|T1-T2|/Q。稳态接触热阻测试方法多是和美国国家标准ASTMD5470-06的测试标准设备相类似，但多有文献指出由于温度测量的不确定性误差和热损失误差很难保证对界面接触热阻有足够高的测量精度。

发明内容

本发明的目的在于提供一种上下恒温参数辨识法测热界面材料接触热阻，在保证热流量精度的前提下可极高精度的测得热界面材料的接触热阻和有效当量导热系数。

实现本发明目的的技术解决方案为：上下恒温参数辨识法测热界面材料性能，其特征在于如下步骤：

第一步，测试标准材料热流量计的准备。

加工出两个标准材料的热流量计，将热流量计竖直同轴夹装在两加热制冷套之间，在两加热制冷套上设置有应力加载装置，所述的热流量计上设置有温度传感器，温度传感器与数据采集***连接，用于测试试样的轴向温度；

热流量计上测试点之间的位置满足如下关系：以两个热流量计轴向方向上的接触界面截面位置为对称面，两个热流量计上的测试点位置完全对称，每个热流量计上的相邻两个测试点之间的轴向距离相等，每个热流量计从下端面到上端面之间设置n个测试点，测试点之间的距离为dx；

第二步，两热流量计接触界面之间放置热界面材料，加载压应力，正向对热流量计加热：

对两个热流量计轴向的其中的一端加热，另一端冷却，试样温度达到稳定后开始采集测试温度；所述的测试温度包括各热流量计上n个测试点的测量温度T_i,j，i=1，······n，n为热流量计上测试点数目并按对称面对称，j=1，2分别表示两不同的热流量计；

第三步，测试点测量温度的修正；

在做好充分的绝热条件下，对热流量计的两端同时设定一个恒定温度，试样温度达到稳定后开始采集测试温度；所述的测试温度包括热流量计上n个测试点的测量温度i=1，······n，n为热流量计上测试点数目；

对第二步中所采集的n个测试点的温度测量范围根据精度需要进行上述的多恒定温度点重复进行热流量计上n个测试点的测量温度采集，并把热流量计上各个测试点的测量温度与所设定的恒定温度进行参数辨识分析，进行线性拟合或多元拟合成相关函数；

第四步，接触热阻R的计算；

把第三步中相关函数对步骤二中采集的各个测试点的测量温度进行求解，得到一修正温度i=1，······n，n为热流量计上测试点数目；

进而在忽略热流损失的情况下，可较高精度的计算得到热流量计的接触热阻R；

第五步，热界面材料厚度L测量，热界面材料的当量导热系数的计算；

通过在两热流量计接触界面位置布置的原位测量***的参考点位置变化测得热界面材料的厚度L，计算表观接触热阻R_A为：R_A=A×R，其中A为接触面积，从而当量有效导热系数k_eff为：

$k_{\mathrm{eff}}=\frac{L}{R_A}.$

为保证温度梯度的一维性，热流量计的为圆柱体或长方体。

在正反双向测试时对接触界面温度T_s-1′、T_s-1′′和T_s-2′、T_s-2′′的计算也可采用最小平方法进行线性拟合求解或反问题方法求解。

在两个热流量计的接触界面位置装有原位测量***。

本发明与现有技术相比，本发明所述的一种采用上下恒温参数辨识法测热界面材料的方法采用上下恒温参数辨识修正的对称测试结构进行测量可基本消去由于各温度传感器与热流量计的接触热阻不同或是温度不完全是线性的等原因引起的温度测量的不一致性误差，进而在保证热流量精度的前提下可极高精度的测得热流量计的接触热阻。

附图说明

图1为本发明测试装置的主视图；

图2为本发明的***测试原理图；

图3为本发明中标准热流量计1的主视图；

图4为采用本发明方法在上下恒温测试时热流量计1和2上的温度偏差；

图5为采用本发明方法对热流量计1和2上的温度偏差进行相关函数拟合时的参数；

图6为采用本发明方法在压力2MPa时分别对上加热和下加热所得到的接触热阻进行恒温温度修正后得到的接触热阻随热流量的关系；

具体实施方式

本发明在美国国家标准ASTM D5470基础上提出了一种采用上下恒温参数辨识法测热界面材料的性能，所述的测试方法是采用可上下恒温的对称测试结构，通过对测试热流量计进行上下恒定温度参数辨识消去各温度传感器的不一致性误差和热损失误差，结合可控温热辐射防辐射屏来及辅助措施减小热流损失，来达到高精度测试热界面材料的热物性参数的目的，本方法可高精度的测量填充热界面材料后的界面接触热阻和有效当量导热系数。

下面结合附图对本发明作进一步详细描述。

结合图1，本发明公开了一种采用上下恒温参数辨识法测热界面材料的装置，该装置为上下正反双向热流测试的对称结构，包括控制***、支架3、第一滚珠套筒4-1、第二滚珠套筒4-2、滑动螺杆5、定向钢球和压力传感器6、辅助加热器7、真空罩9、试件测试区10、应力加载装置、真空抽放气口13、进出水口14、数据采集***、密封底盘16，支撑板17，水平调节杆20和加热丝21；其特征在于：应力加载装置由液压缸11和压力动力源12组成，液压缸11位于压力动力源12的上方；数据采集***由温度传感器、密封数据接头15组成，温度传感器通过导线与密封数据接头15相连；控制***由可控温防辐射屏2、加热制冷套1和控制防辐射屏加热丝R2组成；试样测试区10包括测试试件，其中定向钢球和压力传感器6、支架3、支撑板17和加热制冷套1上下对称，定向钢球和压力传感器6固定在支撑板17中心位置，应力加载装置通过支架3定位并和定向钢球以及压力传感器6接触，为试样加载应力，第一滚珠套筒4-1设置在滑动螺杆5的上下两端与支撑板17固定，第二滚珠套筒4-2设置在滑动螺杆5的底部并与支架3固定，辅助加热器7位于支撑板17和加热制冷套1之间，试样测试区10位于上下对称的两个加热制冷套1之间，两个可控温防辐射屏2位于试样测试区10的外部，真空罩9位于整个装置的外部固定于密封底盘16上，滑动螺杆5固定于密封底盘16的上部，真空抽放气口13、进出水口14和密封数据接头15均设置在密封底盘16上，液压缸11贯穿密封底盘16的中心，密封底盘上设置有四组水平调节杆20。

图2为本发明的测试原理示意图，在进行测试过程中，根据热流量计上的温度传感器的测量温度来调控防辐射屏上的加热装置使其达到和热流量计近似的温度梯度以此来减小热流损失。在上下加热制冷套的位置也相应布置有辅助加热器来调控和加热源近似的温度来减小热损失。

在图3中，本发明中插装有温度传感器的标准热流量计1的主视图，在该热流量计上插装有位置上下对称度有严格要求的3组温度传感器。标准热流量计可加工成圆柱体或者长方体，温度传感器的插装孔有严格的位置精度和形状精度要求，并保证有足够的上下对称度，在插装温度传感器前对标准热流量计（本案例选用的是Elkonite copper-tungsten alloy30W3材料，导热系数为216±2W/m K，硬度为276HV）进行酒精、丙酮、异丙酮和超声波清洗。温度传感器为对称等距排列，温度传感器的探头是通过焊接或导热膏粘结插装孔里。本实施例采用的温度传感器为热电阻。

本发明公开了一种上下恒温参数辨识法测定石墨垫片热界面材料的接触热阻的方法，其测试步骤如下：

第一步，测试标准材料热流量计的准备。

如图1和图2所示，上下热流量计之所以选择30W3钨铜合金考虑到以下原因：由于铜的良好的导热性能和钨的高强度使之在材料硬度和导热性能之间达到很好的平衡，所以可在长时间的使用过程中减小破坏接触端面表面形貌的可能性。制作出两标准材料（Elkonite copper-tungsten alloy30W3材料）热流量计，加工出两钨铜合金材料热流量计，将热流量计竖直安装在两个上下对称设置的加热制冷套之间，在两加热制冷套上设置有应力加载装置，所述的热流量计上设置有温度传感器，温度传感器与数据采集***连接，用于测试热流量计的轴向温度，若所采用的温度传感器为热电偶，则根据该热流量计轴向截面均匀布置的1-4个热电偶平均来求得该轴向点的温度；若所采用的温度传感器为热电阻，则对热流量计轴向截面均匀布置测温的1-4个热电阻采用4线制接法，对该均匀布置的1-4个热电阻的激励电流相同，对该均匀布置的1-4个热电阻信号采集端的引线可采用并联接法来平均求得该轴向点的温度并减小因热电阻的引线造成的热流损失。

热流量计上测试点之间的位置满足如下关系：以两热流量计纵轴方向上的接触界面截面位置为对称面，两热流量计上的测试点位置完全对称，每个热流量计从下端面到上端面之间均设置4个测试点，每个热流量计上相邻两个测试点之间的轴向距离相等，测试点之间的距离为dx=25mm，从接触界面到一个测试点的位置为2mm，如图2所示热流量计1的(T.x)₃测试点到接触界面的距离为2mm，热流量计2同样从接触界面到一个测试点的位置为2mm。并按温度传感器尺寸在标准材料热流量计和热流量计上等距的加工出温度传感器的探头安装孔，所述的温度传感器的探头安装孔≤0.5mm,探头安装孔里通过焊接或导热膏粘结≤0.5mm的温度传感器探头，温度传感器通过真空腔壁的连接器与数据采集***连接，本发明的温度传感器采用四线制热电阻。

第二步，两热流量计接触界面之间放置热界面材料，加载压应力，正向对热流量计加热：

如图1和图2所示所示将布置有3组温度传感器的的热流量计1和2竖直夹装在两端都有热流量计、加热制冷套、辅助加热装置的真空腔中，为减小热损失在保温层外层加设一内嵌有加热装置的可控温防辐射屏，在抽真空后进行顶端加热底端制冷的正向热流测试，此时可控温防辐射屏模拟出近似热流量计的温度梯度，顶端布置的辅助加热器根据加热制冷套的温度控制其温度以减小纵轴向的热损失，达到稳态时进行温度数据采集，此时加载功率可通过上下对称布置的热流量计的来换算热流量。

例如在压力2MPa，在热流量为3.5W时，测得热流量计1上的(T.x)₁=25.053、(T.x)₂=24.658、(T.x)₃=24.257，热流量计2上的(T.x)₄=23.038、(T.x)₅=22.64和(T.x)₆=22.243。

第三步，测试点测量温度的修正：

在做好充分的绝热条件下，对步骤二中所采集的热流量计1上的(T.x)₁、(T.x)₂和(T.x)₃以及热流量计2上的(T.x)₄、(T.x)₅和(T.x)₆共6个测试点对上下对称布置的加热制冷套从22～28℃的进行7个恒定温度点的稳态采集数据。如图4所示，设定加热制冷套的恒定温度并记录(T.x)₁、(T.x)₂、(T.x)₃、(T.x)₄、(T.x)₅和(T.x)₆测试点的测量温度和与该恒定温度的偏差。本案例按进行y=A0×x³+A1×x²+A2×x+A3的多元方程函数对该温度偏差与恒定温度进行数据拟合，拟合的参数A0、A1、A2和A3如图5所示。

第四步，接触热阻R的计算：

如图6所示，例如在热流量为3.5W时，把(T.x)₁=25.053、(T.x)₂=24.658、(T.x)₃=24.257以及(T.x)₄=23.038、(T.x)₅=22.64和(T.x)₆=22.243的温度值代入第三步的共6个测试点的拟合相关函数中得到温度偏差值，从而得到

${(\tilde{T}.x)}_1=25.039,{(\tilde{T}.x)}_2=24.625,{(\tilde{T}.x)}_3=24.198,{(\tilde{T}.x)}_4=23.061,$ ${(\tilde{T}.x)}_5=22.642,{(\tilde{T}.x)}_6=22.241.$

在加正向热流测试时，在热流量为3.5W时，把修正后的根据热流量计1上的(T.x)₁、(T.x)₂和(T.x)₃与3个测试点位置的修正后的温度梯度关系，以及热流量计2上的(T.x)₄、(T.x)₅和(T.x)₆与3个测试点位置的修正后的温度梯度关系，通过数值方法外推得到的热流量计1的外推界面温度为热流量计2的外推界面温度为

两个热流量计的界面温差为：

继而接触热阻为： $\tilde{R}=\frac{\mathrm{\Δ}{\tilde{T}}_s}{Q}=0.307K/W.$

其中Q为热流量。

如图6所示，在压力2MPa，热流量在3.5W时，上加热由热流量计1和热流量计2上没有修正的温度(T.x)₅=25.053、(T.x)₆=24.658、(T.x)₇=24.257、(T.x)₉=23.038、(T.x)₁₀=22.64和(T.x)₁₁=22.243计算得到的接触热阻值为0.33K/W，而采用修正后的温度 ${(\tilde{T}.x)}_5=25.03866,{(\tilde{T}.x)}_6=24.6249,$ ${(\tilde{T}.x)}_7=24.19786,{(\tilde{T}.x)}_9=23.061,{(\tilde{T}.x)}_{10}=22.642$ 和 ${(\tilde{T}.x)}_{11}=22.241$ 计算得到的接触热阻值为0.307 K/W。同理，对图6所示的采用上下不同热流方向计算得到的接触热阻值所测量的温度值进行修正，即得到图6所示的上下不同热流方向计算得到的接触热阻值与采用本方法温度修正后得到的接触热阻值同加载热流的关系。

第五步，热界面材料厚度L测量，热界面材料的当量导热系数的计算；

通过在两热流量计接触界面位置布置的原位测量***的参考点位置变化测得热界面材料的厚度L=0.2mm，计算表观接触热阻R_A为：R_A=A×R= 150.698mm²K/W，其中接触面积为A=490.874mm²，从而当量有效导热系数k_eff为：

$k_{\mathrm{eff}}=\frac{L}{R_A}=1.327W/\mathrm{mK}.$

以上所述为本发明的较佳实施例的详细说明与图附，并非用来限制本发明，本发明的所有范围应以专利权利书所要求保护的范围为准，凡与本发明的设计思想及其类似变化的实施例、近似结构，都应包含于本发明的专利保护范围之中。

Claims (3)

1.一种采用上下恒温参数辨识法测热界面材料性能的方法，其特征在于如下步骤：

第一步，测试标准材料热流量计的准备；

加工出两个标准材料的热流量计，将热流量计竖直同轴夹装在两个加热制冷套之间，在两个加热制冷套上设置有应力加载装置，所述的热流量计上设置有温度传感器，温度传感器与数据采集***连接，用于测试试样的轴向温度；

热流量计上测试点之间的位置满足如下关系：以两个热流量计轴向方向上的接触界面截面位置为对称面，两个热流量计上的测试点位置完全对称，每个热流量计上的相邻两个测试点之间的轴向距离相等，每个热流量计从下端面到上端面之间设置n个测试点，测试点之间的距离为dx；

第二步，两热流量计接触界面之间放置热界面材料，加载压应力，正向对热流量计加热：

对两个热流量计轴向的其中的一端加热，另一端冷却，试样温度达到稳定后开始采集测试温度；所述的测试温度包括各热流量计上n个测试点的测量温度T_i,j，i＝1，······n，n为热流量计上测试点数目并按对称面对称，j＝1，2分别表示两不同的热流量计；

第三步，测试点测量温度的修正；

在做好充分的绝热条件下，对热流量计的两端同时设定一个恒定温度，试样温度达到稳定后开始采集测试温度；所述的测试温度包括热流量计上n个测试点的测量温度i＝1，······n，n为热流量计上测试点数目；j＝1，2分别表示两不同的热流量计；

对第二步中所采集的n个测试点的温度测量范围根据精度需要进行上述的多恒定温度点重复进行热流量计上n个测试点的测量温度采集，并把热流量计上各个测试点的测量温度与所设定的恒定温度进行参数辨识分析，进行线性拟合或多元拟合成相关函数；

第四步，接触热阻R的计算；

把第三步中相关函数对步骤二中采集的各个测试点的测量温度进行求解，得到一修正温度i＝1，······n，n为热流量计上测试点数目；j＝1，2分别表示两不同的热流量计；

进而在忽略热流损失的情况下，可较高精度的计算得到热流量计的接触热阻R；

第五步，热界面材料厚度L测量，热界面材料的当量导热系数的计算；

通过在两热流量计接触界面位置布置的原位测量***的参考点位置变化测得热界面材料的厚度L，计算表观接触热阻R_A为：R_A＝A×R，其中A为接触面积，从而当量有效导热系数k_eff为：

$k_{\mathrm{eff}}=\frac{L}{R_A}.$

2.根据权利要求1所述的采用上下恒温参数辨识法测热界面材料性能的方法，其特征在于：热流量计为圆柱体或长方体。

3.根据权利要求1所述的采用上下恒温参数辨识法测热界面材料性能的方法，其特征在于：在正反双向测试时对接触界面温度T_s-1′、T_s-1″和T_s-2′、T_s-2″的计算采用最小平方法进行线性拟合求解或反问题方法求解。