CN102826562A - 一种用废含铅玻璃制取水玻璃并分离含铅化合物的方法 - Google Patents
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Abstract
一种用废含铅玻璃制取水玻璃并分离含铅化合物的方法，首先将废弃阴极射线管的含铅玻璃制成水玻璃熔块，再将熔块水解，从水解物中分离水解物，获得水玻璃溶液，然后加入助剂，使溶解到水玻璃中的铅转化为硫化铅，分离收集硫化铅沉淀，获得不含铅的钾或钠水玻璃溶液，对溶解残渣进行进一步处理，使其中的含铅化合物转化为硫化铅，通过浮选方法，回收水解渣中的硫化铅。本发明的优点是：该方法可以将废弃CRT含铅玻璃中的硅、钾、钠成分转化为水玻璃，同时解决含铅化合物的回收；水玻璃是一种应用用途广泛的基本无机化工产品；同时解决含铅化合物的回收，回收的含铅化合物可作为铅冶炼的原料，实现铅资源的循环利用。
Description
【技术领域】
本发明涉及废旧含铅玻璃资源化利用和污染控制技术，特别是一种用废含铅玻璃制取水玻璃并分离含铅化合物的方法。
【背景技术】
电视机和电脑的彩色显示器所用的显像管属于阴极射线管（CRT），为了防止显像管在工作时向环境辐射有害人体健康的X射线，通常在玻壳管锥玻璃中加入氧化铅或硅酸铅。由于显示技术的进步，大量采用平板显示技术，CRT显示技术正在逐步退出使用。由于大量采用CRT显示器的电视机和电脑的废弃，会产生大量的含铅玻璃（以下称为废CRT含铅玻璃）。研究表明，含铅废玻璃长期与水、酸性物质等接触会使铅溶出，进入土壤和地下水中，对环境及人类构成严重威胁。同时废CRT含铅玻璃中蕴含的铅也被浪费。迫切需要开发新型环保高效的废CRT含铅玻璃的环保处理和资源化利用技术。
【发明内容】
本发明的目的是针对上述存在问题，提供一种用废含铅玻璃制取水玻璃并分离含铅化合物的方法，该方法不仅解决含铅化合物回收和防止污染，而且实现铅资源的循环利用。
本发明的技术方案：
一种用废含铅玻璃制取水玻璃并分离含铅化合物的方法，首先将废弃阴极射线管的含铅玻璃制成水玻璃熔块，再将熔块水解，分离水解物，获得水玻璃溶液，然后加入助剂，使溶解到水玻璃中的铅转化为硫化铅，分离收集硫化铅沉淀，获得不含铅的钾或钠水玻璃溶液，对溶解残渣进行进一步处理，使其中的含铅化合物转化为硫化铅，通过浮选方法，回收水解渣中的硫化铅，步骤如下：
1）熔块制备：将废弃CRT含铅玻璃粉碎，粒度≤50毫米，加入碳酸钠或碳酸钾，混匀后放入熔炉内，在800℃-1350℃下熔融反应0.5-2小时，反应产物冷却后成为熔块，待冷却至常温后粉碎物料，得到粒度≦10毫米的熔块粉碎料；
2）水解反应：将上述粉碎物料置入反应釜中，加入重量为熔块粉碎料重量1-5倍的水，在温度为100℃-300℃、压力为0.5MPa-10MPa、搅拌速度为50-500转/分条件下进行水解反应，反应时间为0.5-2小时，获得液相水玻璃和残渣沉淀物的混合物；
3）水玻璃分离提取：将上述混合物进行静置沉淀后，即可提取上层液体水玻璃，剩余部分通过离心或压滤进一步分离水玻璃，最后在残渣沉淀物中加水清洗，水与残渣沉淀物的重量比为1-2：1，前两次清洗液作为浓度较低的水玻璃收集，三次以后的清洗液作为水解的加水水源使用；
4）水玻璃脱铅处理：在上述收集的水玻璃中加入硫化钠或硫化钾进行化学反应，反应温度5℃-100℃，反应时间≥1分钟，硫化钠或硫化钾的用量为能够使水玻璃中的铅全部转化为硫化铅，反应完成后，经分离后得到无铅水玻璃和硫化铅沉淀物；
5）对溶解残渣沉淀物中的含铅化合物进行成分转化处理：在残渣沉淀物中加入相当于其重量0.25-10倍的水，在温度5-100℃下反应时间≥1分钟，使残渣沉淀物中的铅转化为硫化钠或硫化钾，分离回收含硫化钠或硫化钾溶液可重复利用，残渣进行下一步浮选处理；
6）残渣中硫化铅的浮选处理：在残渣中加入水得到料桨，残渣与水的重量比为1:0.5-10，通过加入稀酸调节料浆PH为8-13，温度保持5-100℃，加入捕收剂，再加入起泡剂，然后将混合物料置入浮选槽或放入浮选机实施浮选，浮选时间5-500分钟，收集浮选机刮出的矿化泡沫得到硫化铅，剩余尾渣进行下一步环保处理；
7）尾渣环保处理：将浮选后的尾渣用通入二氧化碳气体或加入盐酸溶液进行中和处理，加入的盐酸的重量百分比浓度为15%，以达到铅选矿尾矿排放标准或进行综合利用。
所述碳酸钠或碳酸钾的加入量为含铅玻璃粉末重量的10-40%。
所述稀酸为碳酸、盐酸、硫酸、硝酸、乙酸或磷酸，稀酸的重量百分比浓度为10-20%。
所述捕收剂为黄药类、硫氮类、黑药类、硫醇类或硫脲衍生物类，捕收剂与残渣的重量比为0.01-0.85克/公斤。
所述起泡剂为松油、松油醇、樟油、甲酚酸、重吡啶、脂肪醇类、醚醇油、脂肪酸乙酯、丁醚油、硫酸酯、磺酸盐或730系列，起泡剂与残渣的重量比为0.01-0.65克/公斤。
本发明的优点和积极效果：该方法用废玻璃生产水玻璃，利用了废玻璃蕴含的硅、钠和钾资源，节省了石英石和钠钾资源，同时熔烧温度大幅度降低，比常规干法制取水玻璃节约了大量能源；解决了废铅玻璃的难降解问题，并根治了含铅玻璃对环境的污染；含铅废玻璃中蕴含的铅资源，远高于含铅矿石的含量，分离后的含铅化合物可作为铅冶金原料，实现了铅资源的循环利用，该方法兼顾了废含铅玻璃的综合利用、铅资源回收和环保处理，可用于报废电视机和电脑彩色显像管的管锥含铅玻璃的处理利用，也可用于其他的含铅废电子玻璃的处理。
【附图说明】
附图为用废含铅玻璃制取水玻璃并分离含铅化合物的工艺流程图。
【具体实施方式】
实施例1：
一种用废含铅玻璃制取水玻璃并分离含铅化合物的方法，首先将废弃阴极射线管的含铅玻璃制成水玻璃熔块，再将熔块水解，从水解物中分离水解物，获得水玻璃溶液，然后加入助剂，使溶解到水玻璃中的铅转化为硫化铅，分离收集硫化铅沉淀，获得不含铅的钾或钠水玻璃溶液，对溶解残渣进行进一步处理，使其中的含铅化合物转化为硫化铅，通过浮选方法，回收水解渣中的硫化铅，工艺流程如附图所示。
用废含铅玻璃制取钾水玻璃并分离含铅化合物的方法，步骤如下：
1）熔块制备：将废弃CRT含铅玻璃粉碎，粒度≤50毫米，取1000公斤粉碎料加入400公斤的碳酸钾，混匀后放入熔炉内，在1350℃下熔融反应0.5小时，反应产物冷却后成为熔块，待冷却至常温后粉碎物料，得到粒度≦10毫米的熔块粉碎料；
2）水解反应：将上述粉碎物料置入反应釜中，加入6375公斤的水，在温度为300℃、压力为10MPa、搅拌速度为500转/分条件下进行水解反应，反应时间为0.5小时，获得液相水玻璃和残渣沉淀物的混合物；
3）水玻璃分离提取：将上述混合物进行静置沉淀后，即可提取上层液体水玻璃，剩余部分通过离心或压滤进一步分离水玻璃，最后在残渣沉淀物中加水清洗，水与残渣沉淀物的重量比为1-2：1，前两次清洗液作为浓度较低的水玻璃收集，三次以后的清洗液作为水解的加水水源使用；
4）水玻璃脱铅处理：在上述收集的6923公斤水玻璃中加入35公斤硫化钾进行化学反应，反应温度100℃，反应时间30分钟，反应完成后，经分离后得到无铅钾水玻璃和硫化铅沉淀物；
5）对溶解残渣沉淀物中的含铅化合物进行成分转化处理：在726公斤残渣沉淀物中加入7260公斤的水、58公斤硫化钾，在温度25℃下反应，时间60分钟，使残渣沉淀物中的铅转化为硫化铅，分离回收反应生成的水玻璃溶液，残渣进行下一步浮选处理；
6）残渣中硫化铅的浮选处理：在上述的残渣中加入7260公斤水得到料桨，通过加入重量百分比浓度为20%的稀盐酸调节料浆PH为8-13，温度保持80℃，加入6.85公斤乙基黄药，再加入5.2公斤松醇油作为起泡剂，然后将混合物料置入浮选槽或放入浮选机实施浮选，浮选时间480分钟，收集浮选机刮出的矿化泡沫得到硫化铅，剩余尾渣进行下一步环保处理；
7）尾渣环保处理：将浮选后的尾渣加入重量百分比浓度为20%的盐酸溶液进行中和处理，中和后尾渣浆的PH为8，以达到铅选矿尾矿排放标准或进行综合利用。
检测显示：处理含氧化铅15%的废CRT含铅玻璃，每吨废玻璃可以制取钾水玻璃1.5吨，回收铅129公斤。
实施例2：
用废含铅玻璃制取钠水玻璃并分离含铅化合物的方法，步骤如下：
1）熔块制备：将废弃CRT含铅玻璃粉碎，粒度≤50毫米，取1000公斤粉碎料加入250公斤的碳酸钠，混匀后放入熔炉内，在1100℃下熔融反应2小时，反应产物冷却后成为熔块，待冷却至常温后粉碎物料，得到粒度≦10毫米的熔块粉碎料；
2）水解反应：将上述粉碎物料置入反应釜中，加入2550公斤的水，在温度为200℃、压力为1.5MPa、搅拌速度为400转/分条件下进行水解反应，反应时间为0.5小时，获得液相水玻璃和残渣沉淀物的混合物；
3）水玻璃分离提取：将上述混合物进行静置沉淀后，即可提取上层液体水玻璃，剩余部分通过离心或压滤进一步分离水玻璃，最后在残渣沉淀物中加水清洗，水与残渣沉淀物的重量比为1-2：1，前两次清洗液作为浓度较低的水玻璃收集，三次以后的清洗液作为水解的加水水源使用；
4）水玻璃脱铅处理：在上述收集的3800公斤水玻璃中加入35公斤硫化钠进行化学反应，反应温度25℃，反应时间45分钟，反应完成后，经分离后得到无铅钠水玻璃和硫化铅沉淀物；
5）对溶解残渣沉淀物中的含铅化合物进行成分转化处理：在726公斤残渣沉淀物中加入2200公斤的水，45公斤硫化钠，在温度25℃下反应，时间60分钟，使残渣沉淀物中的铅转化为硫化铅，分离回收反应生成的钠水玻璃溶液，残渣进行下一步浮选处理；
6）残渣中硫化铅的浮选处理：在上述的残渣中加入3200公斤水得到料桨，通过加入重量百分比浓度为20%的稀盐酸调节料浆PH为8-13，温度25℃，加入4公斤丁基黄药，再加入1公斤松油作为起泡剂，然后将混合物料置入浮选槽或放入浮选机实施浮选，浮选时间120分钟，收集浮选机刮出的矿化泡沫得到硫化铅，剩余尾渣进行下一步环保处理；
7）尾渣环保处理：将浮选后的尾渣通入二氧化碳气体进行中和处理，中和后尾渣浆PH=8，以达到铅选矿尾矿排放标准或进行综合利用。
检测显示：处理含氧化铅15%的废CRT含铅玻璃，每吨废玻璃可以制取钠水玻璃1.4吨，回收铅129公斤。
Claims (5)
1.一种用废含铅玻璃制取水玻璃并分离含铅化合物的方法，其特征在于：首先将废弃阴极射线管的含铅玻璃制成水玻璃熔块，再将熔块水解，从水解物中分离水解物，获得水玻璃溶液，然后加入助剂，使溶解到水玻璃中的铅转化为硫化铅，分离收集硫化铅沉淀，获得不含铅的钾或钠水玻璃溶液，对溶解残渣进行进一步处理，使其中的含铅化合物转化为硫化铅，通过浮选方法，回收水解渣中的硫化铅，步骤如下：
1）熔块制备：将废弃CRT含铅玻璃粉碎，粒度≤50毫米，加入碳酸钠或碳酸钾，混匀后放入熔炉内，在800℃-1350℃下熔融反应0.5-2小时，反应产物冷却后成为熔块，待冷却至常温后粉碎物料，得到粒度≦10毫米的熔块粉碎料；
2）水解反应：将上述粉碎物料置入反应釜中，加入重量为熔块粉碎料重量1-5倍的水，在温度为100℃-300℃、压力为0.5MPa-10MPa、搅拌速度为50-500转/分条件下进行水解反应，反应时间为0.5-2小时，获得液相水玻璃和残渣沉淀物的混合物；
3）水玻璃分离提取：将上述混合物进行静置沉淀后，即可提取上层液体水玻璃，剩余部分通过离心或压滤进一步分离水玻璃，最后在残渣沉淀物中加水清洗，水与残渣沉淀物的重量比为1-2：1，前两次清洗液作为浓度较低的水玻璃收集，三次以后的清洗液作为水解的加水水源使用；
4）水玻璃脱铅处理：在上述收集的水玻璃中加入硫化钠或硫化钾进行化学反应，反应温度5℃-100℃，反应时间≥1分钟，硫化钠或硫化钾的用量为能够使水玻璃中的铅全部转化为硫化铅，反应完成后，经分离后得到无铅水玻璃和硫化铅沉淀物；
5）对溶解残渣沉淀物中的含铅化合物进行成分转化处理：在残渣沉淀物中加入相当于其重量0.25-10倍的水，在温度5-100℃下反应时间≥1分钟，使残渣沉淀物中的铅转化为硫化钠或硫化钾，分离回收含硫化钠或硫化钾溶液可重复利用，残渣进行下一步浮选处理；
6）残渣中硫化铅的浮选处理：在残渣中加入水得到料桨，残渣与水的重量比为1:0.5-10，通过加入稀酸调节料浆PH为8-13，温度保持5-100℃，加入捕收剂，再加入起泡剂，然后将混合物料置入浮选槽或放入浮选机实施浮选，浮选时间5-500分钟，收集浮选机刮出的矿化泡沫得到硫化铅，剩余尾渣进行下一步环保处理；
7）尾渣环保处理：将浮选后的尾渣用通入二氧化碳气体或加入盐酸溶液进行中和处理，加入的盐酸的重量百分比浓度为15%，以达到铅选矿尾矿排放标准或进行综合利用。
2.根据权利要求1所述用废含铅玻璃制取水玻璃并分离含铅化合物的方法，其特征在于：所述碳酸钠或碳酸钾的加入量为含铅玻璃粉末重量的10-40%。
3.根据权利要求1所述用废含铅玻璃制取水玻璃并分离含铅化合物的方法，其特征在于：所述稀酸为碳酸、盐酸、硫酸、硝酸、乙酸或磷酸，稀酸的重量百分比浓度为10-20%。
4.根据权利要求1所述用废含铅玻璃制取水玻璃并分离含铅化合物的方法，其特征在于：所述捕收剂为黄药类、硫氮类、黑药类、硫醇类或硫脲衍生物类，捕收剂与残渣的重量比为0.01-0.85克/公斤。
5.根据权利要求1所述用废含铅玻璃制取水玻璃并分离含铅化合物的方法，其特征在于：所述起泡剂为松油、松油醇、樟油、甲酚酸、重吡啶、脂肪醇类、醚醇油、脂肪酸乙酯、丁醚油、硫酸酯、磺酸盐或730系列，起泡剂与残渣的重量比为0.01-0.65克/公斤。
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